DE1019084B - Verfahren zur Herstellung von Silikonelastomeren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SilikonelastomerenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Silikonelastomeren Die zur Herstellung von Silikonelastomeren anfallenden zähviskosen Organopolysiloxanmassen enthalten zumeist noch beträchtliche Mengen niedrigmolekularer Anteile.
- Diese niedrigmolekularen Anteile sind in der Hauptsache die Ursache eines verhältnismäßig hohen Gewichtsverlustes und einer hohen Schrumpfung bei der Vulkanisation der daraus hergestellten Mischungen. Sie erniedrigen ferner nicht unbeträchtlich die Vulkanisationsgeschwindigkeit sowie die Elastizität und erhöhen die bleibende Dehnung der Elastomeren.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Silikonelastomeren aus Organopolysiloxanen, Füllstoffen und organischen Peroxyden unter Formgebung durch Einmischen des Füllstoffs in die Organopolysiloxane bei Temperaturen zwischen etwa 150 und etwa 2500, vorzugsweise bei 170 bis 1900 C, bei normalem Luftdruck und Luftzutritt, Kühlen der Masse auf Raumtemperatur und Weiterverarbeitung der Masse in an sich bekannter Weise.
- Auf diesem Wege wird der Hauptteil der störenden niedrigmolekularen Anteile entfernt, während man beim Einmischen der Füllstoffe in die Organopolysiloxane, wie üblich bei normaler Temperature, die eingangs erwähnten Schwierigkeiten hat. Das Einmischen der zur Vulkanisation nötigen Peroxyde wird zu einem späteren Zeitpunkt bei normaler Temperatur vorgenommen.
- Durch dieses Heißmischverfahren werden zu Elastomeren härtbare Organopolysiloxan-Mischungen erhalten, die sich durch einen niedrigen Gewichtsverlust und damit durch niedrigere Schrumpfung, höhere Vulkanisationsgeschwindigkeit sowie höhere Elastizität und niedrigere bleibende Dehnung der Vulkanisate auszeichnen (s. Beispiel 1 und 2).
- Ein weiterer Vorteil der Herstellung der Mischungen bei erhöhter Temperatur ist die restlose Entfernung des in der als Silikonkautschuk-Füllstoff vorzugsweise verwendeten Kieselsäure enthaltenen Wassers sowie eine verbesserte Füllstoffbenetzung. Nach dem Heißmischverfahren hergestellte Vormischungen aus Silikonkautschuk und Füllstoff, gegebenenfalls unter Zusatz einer Verteilersubstanz gemäß Patent 1003441 zeigen den Vorteil,-daß nach dem Zumischen des zur Vulkanisation nötigen Peroxyds die Härte der Vulkanisate nicht oder nur-wesentlich weniger von der Lagerung der Mischung abhängt, als dies bei kalt hergestellten Vormischungen der Fall ist (s. Beispiel 3 und 4).
- Diese erwähnten Vorteile gestalten das Heißmischverfahren auch bei solchen Polymeren vorteilhaft, die keine oder nur geringe Mengen an niedrigmolekularen Anteilen enthalten (s. Beispiel 5).
- Beispiel 1 Auf einem normalen Walzwerk wurden aus einem Dimethylpolysiloxan- von einem-ungefähren Penetro- meterwert 1000 und einer gefällten und sorgfältig ausgewaschenen hochaktiven Kieselsäure je eine Mischung bei 20° (A) und eine bei 170 bis 1900 (B) hergestellt. In einem gesonderten Arbeitsgang wurde anschließend das zur Vulkanisation erforderliche Dibenzoylperoxyd auf kalten Walzen zugemischt.
- Die Mischungen hatten im einzelnen folgenden Aufbau:
A B Dimethylpolysiloxan (Penetrometerwert 1000) . . 100,0 100,0 Gefällte hochaktive Kieselsäure ................................. 42,0 42,0 Walzentemperatur ................................. 20° C. 170 bis 190°C Auf kalter Walze nachge- mischt: Dibenzoylperoxyd 1,7 1,7 - Die Unterschiede im Gewichtsverlust bei der Ausvulkanisation sind aus folgenden Zahlen ersichtlich: Gewichtsverlust nach: 1 Stunde 1500 - 3,51 01o - 1,6301o 6 Stunden 2000 - 4,80 0/o -2,90 01o 24 Stunden 2500 5'930/o - 3,760/o Die Unterschiede im elastischen Verhalten sind aus nachstehenden Zahlen zu ersehen: Rückprallelastizität nach einer Heißluftnachvulkanisation von
A B 15 Minuten bei 150° ................................. 36% 42% 6 Stunden bei 200° 410/o 1 470/o A 100% 200% 300% 100% 200% 300% In der Presse ge- preßt 1 15 Minuten bei 110° . ................................. 6 12 19 15 24 45 1 Stunde bei 1500 12 25 37 21 39 i C D Dimethylpolysiloxan (Penetrometerwert 1000) . . 100,0 100,0 Diphenylsiandil ................................. 6,0 6,0 Pyrogengewonnene Kiesel- säure ................................. 3,50 35,0- Walzentemperatur ................................. 20° C 170 bis 190°C Dibenzoylperoxyd auf kalter Walze zugemischt 1,7 1,7 C D 100% 200% 300% 100% 200% 300% 15 Minuten bei 110°................................. 3 6 9 12 21 33 1 Stunde bei 150° 6 9 12 15 27 45 C D 15 Minuten bei 110° ................................. 11/6 5/3 1 Stunde bei 1500 7/5 2/1 6 Stunden bei 200° ................................. oil ljO - Die Mischungen hatten folgenden Aufbau:
Ei F Dimethylpolysiloxan (Penetrometerwert 1000) . . 100,0 100,0 Gefällte und sorgfältig ge- waschene hochaktive Kiesel- säure ................................. 42,0 42,0 Walzentemperatur . . . . . . . . . 20° 170/190° Kalt zugemischt: Benzoylper- oxyd ................................. 1,7 # 1,7 E F 0 Tage ................................. 70 69 1 Tag ................................. # 66 68 2 Tage ................................. 63 67 3 ,, ................................. 62 67 4 ,, ................................. 60 65 7 ,, ................................. 58 63 14 ,, ................................. 56 62 - Die Mischungen hatten folgenden Aufbau:
ici H Dimethylpolysiloxan (Penetrometerwert 1000) . . 100,0 100,0 Diphenyllandiol ................................. 6,0 6,0 Pyrogengewonnene Kiesel- säure ................................. 35,0 35,0 Walzentemperatur ................................. 20° 170/190° G H 0 Tage ................................. 58 60 1 Tag ................................. 54 60 2 Tage ................................. 53 59 3 ,, ................................. 52 60 4 ,, ................................. 51 59 7 ,, ................................. 51 59 14 ,, ................................. 50 58 - Die Mischungen hatten folgenden Aufbau:
K Dimethylpolysiloxan (Pene- trometerwert 1000) von nie- drigflüchtigen Anteilen be- freit ................................. , 100,0 100,0 Pyrogengewonnene hoch- aktive Kieselsäure 35,0 35,0 Diphenylsialndiol ................................. 6,0 6,0 Walzentemperatur . . . . . . . . . 20° 170/190° Auf kalten Walzen zuge- mischt: Dibenzoylperoxyd 1,7 1,7 - Nach den verschiedenen Heizzeiten ergaben sich folgende Spannungswerte bei 100, 200, 300 und 4000/o Dehnung:
J K 100% 200% 300% 400% 100% 200% 300% 400% 1 Stunede bei 150° ................................. 9 15 24 36 9 18 30 51 6 Stunden bei 200° ................................. 12 24 36 53 18 30 42 - 24 Stunden bei 250° ................................. 12 24 40 - 18 33 51 -
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Silikonelastomeren aus Organopolysiloxanen, Füllstoffen und organischen Peroxyden unter Formgebung, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff in das durch Wärmebehandlung in kautschukelastischen festen Zustand überführbare Organopolysiloxan bei Temperaturen zwischen 150 und 250° bei normalem Luftdruck und Luftzutritt eingemischt, die Masse nach kurzer Zeit auf Raumtemperatur gekühlt und dann in an sich bekannter Weise weiterverarbeitet wird.
- 2. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff in ein Gemisch aus Organopolysiloxan und 1 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Masse, an Organosiliciumverbindungen bzw. deren niedermolekularen linearen Kondensationsprodukten eingebracht wird, die mindestens eine sauerstoffhaltige Gruppe, in welcher der Sauerstoff mit nur einer Valenz an Silicium gebunden ist, enthalten.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 855 622, 916 588,918 898; »India Rubber World@ 129 (1954), S. 483, 484.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF18154A DE1019084B (de) | 1955-08-10 | 1955-08-10 | Verfahren zur Herstellung von Silikonelastomeren |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF18154A DE1019084B (de) | 1955-08-10 | 1955-08-10 | Verfahren zur Herstellung von Silikonelastomeren |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1019084B true DE1019084B (de) | 1957-11-07 |
Family
ID=7088841
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEF18154A Pending DE1019084B (de) | 1955-08-10 | 1955-08-10 | Verfahren zur Herstellung von Silikonelastomeren |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1019084B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1058254B (de) * | 1955-08-05 | 1959-05-27 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von homogenen oder schaumfoermigen Organopolysiloxan-Elastomeren |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE855622C (de) * | 1944-03-14 | 1952-11-13 | Gen Electric | Verfahren zur Herstellung von festen, elastischen Siliconen |
DE916588C (de) * | 1950-10-12 | 1954-08-12 | Dow Corning | Vulkanisierbare Masse |
DE918898C (de) * | 1944-10-03 | 1954-10-07 | Dow Corning | Vulkanisierbare Masse fuer die Herstellung von Siloxankautschuk |
-
1955
- 1955-08-10 DE DEF18154A patent/DE1019084B/de active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE855622C (de) * | 1944-03-14 | 1952-11-13 | Gen Electric | Verfahren zur Herstellung von festen, elastischen Siliconen |
DE918898C (de) * | 1944-10-03 | 1954-10-07 | Dow Corning | Vulkanisierbare Masse fuer die Herstellung von Siloxankautschuk |
DE916588C (de) * | 1950-10-12 | 1954-08-12 | Dow Corning | Vulkanisierbare Masse |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1058254B (de) * | 1955-08-05 | 1959-05-27 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von homogenen oder schaumfoermigen Organopolysiloxan-Elastomeren |
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