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Verfahren zur Herstellung von Härtlimtscimk in Staubform.
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Gemäss der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung von Hartkautschuk in Staubform durch Vulkanisieren einer innigen Mischung, die Kautschuk, Wasser und eine zur Bildung von Hartkautschuk hinreichende Menge Vulkanisationsmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung unter hohem Druck bei Vulkanisierungstemperatur während eines zur Bildung von Hartkautschuk ausreichenden Zeitraumes vulkanisiert und hierauf den Druck plötzlich aufhebt.
Das Erhitzen der Mischung wird vorzugsweise in einer Bombe durchgeführt. Gewünschtenfalls kann man, um die Vulkanisation zu Hartkautschuk zu bewirken, hochgespannten Dampf unmittelbar in die Bombe einführen ; die Bombe kann aber auch durch äussere Wärmezufuhr erhitzt werden. Wenn die Bombe von aussen erhitzt wird, wird hochgespannter Dampf aus dem Wasser, das in der in der Bombe befindlichen Mischung enthalten ist, erzeugt. Wenn die Vulkanisierung beendigt ist, wird zufolge der plötzlichen Druckverminderung der hochgespannte Dampf aus der Bombe ausgetrieben und die Hart- kautschukmasse in der Bombe zur Explosion gebracht, wodurch unmittelbar Hartkautschukstaub zur Entstehung gebracht wird.
Die Mischung, die in die Bombe eingeführt wird, kann in verschiedener Weise hergestellt sein.
Nach einer Methode kann die innige Mischung von Kautschuk, Schwefel und Wasser aus einer natürlichen oder künstlichen wässrigen Kautschukdispersion hergestellt werden, indem man der Dispersion Schwefel zufügt und diese hierauf in solcher Weise behandelt oder zusammensetzt, dass Kautschuk, Mischungs- bestandteile, Vullmnisationsmittel u. dgl. während der Vulkanisierung in inniger Berührung bleiben.
Dies wird dadurch erzielt, dass man beispielsweise die Dispersion bis zu einer hinreichenden Viskosität verdickt, so dass der Schwefel und die übrigen allenfalls zugefügten Füllmittel und Mischungsbestandteile auch bei langem Stehen sich nicht abscheiden. Die eingedickte Dispersion kann so beschaffen sein, dass die Mischungsbestandteile sich während des Erhitzens nicht absetzen, oder sie kann solcher Art sein, dass sie während der Hitzebehandlung zu einer innigen, schwammartigen Mischung von Kautschuk, Mischungs-
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Nach einem andern Verfahren wird eine wässrige Kautschukdispersion, der Schwefel und gewünsehtenfalls andere Mischungsbestandteile zugesetzt wurden, durch die Anwendung bekannter Koagulierungsmittel, wie beispielsweise Essigsäure, Ameisensäure, Alaun, zu einem Koagulat oder Gel oder einem halbkoagulierten Produkt koaguliert, das aus einer innigen Mischung von Kautschuk, Schwefel, Mischungsbestandteilen und Wasser besteht ; dieses Produkt wird hernach in die Bombe eingeführt.
Eine innige Mischung von Kautschuk, Schwefel und Wasser kann man auch herstellen, indem man Wasser in Kautschuk, wie beispielsweise Rohkautsehuk, Kautsehukregenerat u. dgl., durch mechanische Wirkung, z. B. durch Mahlen, einverleibt und diese Mischung als Ausgangsmaterial verwendet. Der Schwefel und sonstige Vullmnisationsmittel und/oder Mischungsbestandteile werden vorteilhafterweise mit dem Kautschuk vermahlen, ehe das Wasser eingearbeitet wird ; die in dieser Weise gebildete innige Mischung von Kautschuk, Schwefel und Wasser wird in die Bombe eingeführt.
Je nach den angewandten Bedingungen kann der gewonnene Hartkautschuk in einer Form erhalten werden, in welcher er unmittelbar zur Verwendung bei der Herstellung von Hartkautsehuk
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Ausführungsbeispiel : 100 Teile Kautschuk (feste Bestandteile) in Form von gewöhnlichem Kautschuklatex werden mit 60 Teilen Schwefel in Form einer wässrigen Paste gemischt und die erhaltene Mischung durch Zusatz einer kleinen Menge irgendeines der Verdiekungsmittel verdickt, wie beispielsweise von Leim, Gelatine, Gummi, Stärke, Dextrin, Alginaten, Kaseinaten, Silikagel, Seifen, Alkali- sulfaten, Formaldehyd, verschiedenen Metallverbindungen, wie Bleiglätte, Zinkoxyd, Bleithiosulfat.
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Kadmiumsulfid, Säuren, wie Borsäure u. dgl., so dass der Schwefel und der Kautschuk auch bei langem Stehen miteinander in inniger Berührung bleiben.
Die Dispersion wird in dieser Weise zu einer hinreichenden Viskosität verdickt, dass der Schwefel und die allenfalls zugesetzten Füllmittel oder sonstigen Mischungsbestandteile sich während des Stehens nicht absetzen. Diese Mischung führt man in eine Hochdruckbombe ein und unterwirft sie der Einwirkung von Hitze, indem man die Bombe entweder durch äussere Wärmezufuhr erhitzt oder hochgespannten Dampf in das Innere der Bombe einführt.
Der Druck wird rasch auf 70'3 Xg/crn2 gesteigert und die Apparatur für eine Dauer von 30 Minuten unter diesen Druck gehalten. Hierauf wird der Druck durch rasches Öffnen eines Ventils plötzlich aufgehoben, so dass die in der Bombe befindliche Hartkautschukmasse explodiert, und der Inhalt der Bombe hierauf in einen geeigneten Behälter überführt.
Die Eigenschaften des gemäss der Erfindung gewonnenen Hartkautschuks können leicht allen Anforderungen entsprechend angepasst werden, indem man die verwendeten Zusatzstoffe und die Verfahrensbedingungen abändert. So kann man beispielsweise aufgerahmten Latex, konzentrierten Latex
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wenden. Ferner können verschiedene Arten von Schwefel verwendet werden, beispielsweise präzipitierter Schwefel, Schwefelblumen, kolloidaler Schwefel u. dgl., und das Verhältnis von Kautschuk zu Schwefel kann nach Bedarf verschieden eingestellt werden. Es wurde gefunden, dass ein Zusatz von 30 bis 100 Teilen Schwefel zu 100 Teilen Kautschuk (feste Bestandteile) ausgezeichnete Ergebnisse liefert.
Zusatzstoffe,
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wie beispielsweise Füllstoffe, Weichmacher, Beschleuniger, können der Mischung von Kautschuk, Schwefel und Wasser einverleibt werden. Ferner können andere Verdickungsmittel als die oben aufgezählten verwendet werden. Die Geschwindigkeit der Drucksteigerung kann je nach der Grösse der Bombe und dem Enddruck variiert werden. Es hat sich gezeigt, dass ein Druck von mindestens 35'2 kg/e ? t wünsehens- wert ist, doch können in gewissen Fällen auch niedrigere Drucke angewendet werden. Der Zeitraum, währenddessen das Material in der Bombe verbleibt, kann nach Bedarf bemessen werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Hartkautschuk in Staubform durch Vulkanisation einer innigen Mischung von Kautschuk, Wasser und einer zur Bildung von Hartkautschuk hinreichenden Menge von Vulkanisationsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung unter hohem Druck auf Vulkanisierungstemperatur während eines zur Bildung von Hartkautschuk ausreichenden Zeitraumes erhitzt und hierauf den Druck plötzlich aufhebt.