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Verfahren gui Herstellung von Koagulaten von Kautschuk od. dgl.
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von flockigen Koagulaten von Kautschuk u. dgl.
Zur Herstellung von Kautschukmischungen ist vorgeschlagen worden, die Füllstoffe im Latex selbst durch Umsetzung äquivalenter Mengen löslicher Verbindungen zu festen Reaktionsprodukten zu erzeugen, wobei die Erzeugung der festen Reaktionsprodukte nach dem bekannten Verfahren bewusst und gewollt so geführt wird, dass der Latex seine kolloidale Beschaffenheit behält (österreichische Patentschrift Nr. 112987).
Durch die britische Patentschrift Nr. 338975 ist ferner ein Verfahren bekanntgeworden, gemäss welchem körnige oder brockenförmige Koagulate aus wässrigen Dispersionen von Kautschuk u. dgl. in der Weise gewonnen werden, dass man die Koagulation der Dispersionen durch Ausfällung einer oder mehrerer Mischungsbestandteile in verhältnismässig grossen Mengen (auf den Gehalt an trockenem Kautschuk bezogen) durch die Zusammenwirkung oder wechselseitige Zersetzung eines oder mehrerer Reagenzien, die unter normalen Bedingungen keine Koagulationswirkung auf die Dispersionen ausüben, und eines oder mehrerer wasserlöslicher Reagenzien, welche nachträglich zugesetzt werden, bewirkt.
Als wasserlösliche Reagenzien der ersten Gruppe, welche unter normalen Bedingungen keine Koagulationswirkung besitzen, können beispielsweise Karbonate, Sulfate und Silikate der Alkalimetalle und von Ammonium Anwendung finden, während als wasserlösliche Reagenzien der zweiten Gruppe, die mit den wasserlöslichen Reagenzien der ersten Gruppe zusammenwirken, um unlösliche Mischungsbestandteile zu ergeben, beispielsweise lösliche Salze von Magnesium, Aluminium, Kalzium, Barium oder Zink verwendet werden können. Natriumsilikat fällt gleichfalls in diese Gruppe, wenn das entsprechende Reagens der ersten Gruppe die Eigenschaft besitzt, Kieselsäure auszufällen, wie beispielsweise Ammoniumkarbonat.
Gemäss der vorliegenden Erfindung erhält man aus wässrigen Dispersionen von Kautschuk od. dgl.
Koagulate wesentlich anderer Beschaffenheit. Auch bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird von den wässrigen Dispersionen von Kautschuk od. dgl. ausgegangen und die Koagulation durch Ausfällung eines oder mehrerer Mischungsbestandteile zufolge der Zusammenwirkung oder wechselseitigen Zersetzung eines oder mehrerer wasserlöslicher Reagenzien, die unter normalen Bedingungen keine Koagulationswirkung auf die Dispersionen ausüben, und ferner eines oder mehrerer wasserlöslicher Reagenzien, welche nachträglich zugefügt werden und dessen oder deren Ion oder Ionen nebenbei auch eine Koagulationswirkung besitzen können, bewirkt.
Zum Unterschied von dem bekannten Vorschlag ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Koagulation in Gegenwart von verhältnismässig grossen Wassermengen, also bei einem geringen Feststoffgehalt der Latexmischung, vorzugsweise bei einem Feststoffgehalt, der nicht mehr als etwa 10% beträgt, erfolgt.
Es ist besonders hervorzuheben, dass die Gegenwart von verhältnismässig grossen Wassermengen von ausserordentlicher Wichtigkeit für die Regelung der Grösse und der Beschaffenheit der gewonnenen Koagulat9 ist, die zunächst in dem Dispersionsmedium suspendiert bleiben und die nach einem allfälligen Absetzen durch Aufschütteln leicht wieder in die Form einer Suspension zurückgeführt werden können.
Obwohl die erhaltenen Koagulate genügend grob sind, um abfiltriert werden zu können, ist es möglich. sie durch Filtration bis zu einer zusammenhängenden kompakten Masse zu verdichten, welche im Wesen von der von einem gewöhnlichen Latexfilm erhaltenen Masse nicht unterschieden werden kann.
Durch geeignete Wahl der Reagenzien und der damit bestimmten Reaktionsprodukte können Dispersionen von verschiedenartiger Konsistenz gebildet werden.
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Die Dispersionen von flockigen Koagulaten können gewünschtenfalls durch Filtration über eine Filteroberfläche oder eine Form verfestigt werden, durch welche der Hauptanteil des Wassers durchgeht. Bei Anwendung gewisser Zusatzstoffe kann man die Dispersionen der flockigen Niederschläge durch Filtration auch nur zum Teil konzentrieren, so dass eine Paste gebildet wird, welche gelagert und nachträglich für den Gebrauch wieder verdünnt werden kann. Eine solche Pastenbildung kann man z. B. erzielen, wenn zufolge wechselseitiger Umsetzung der Reagenzien Kieselsäure ausgefällt wird.
Man erhält dann beim Filtrieren eine steife Paste, die nur 20% an festen Stoffen enthält.
Wenn es erforderlich erscheint, können die flockigen Koagulate von den löslichen Reaktionsprodukten, wie löslichen Sulfaten oder Chloriden, in bekannter Weise durch Waschen befreit werden, z. B. durch Filtration und Auswaschen vor ihrer Verdichtung oder Konzentration.
Wie bei dem bekannten Verfahren können auch im Rahmen der vorliegenden Regel zahlreiche Verbindungen als Mischungsbestandteile durch chemische Reaktion gebildet werden, z. B. kann man Karbonate des Magnesiums, des Kalziums und des Zinks durch Umsetzung von Natriumkarbonat und Sulfaten oder Chloriden dieser Metalle oder Silikate des Magnesiums und Zinks durch Umsetzung von Natriumsilikat und den entsprechenden Sulfaten oder Chloriden zur Entstehung bringen.
Ferner können auch Mischungen von solchen Verbindungen hergestellt werden ; weiter können gleichfalls in bekannter Weise die Reaktionskomponenten so gewählt werden, dass nur ein lösliches Reaktionsprodukt bei zwei unlöslichen Produkten entsteht, Zum Beispiel liefert die Reaktion zwischen einem Äquivalent Natriumkarbonat und einem Äquivalent Magnesiumsulfat unter Zusatz von einem Äquivalent Bariumchlorid, nur ein Äquivalent Natriumchlorid auf zwei Äquivalente eines gemischten Niederschlages. In dieser Weise kann eine grössere Ausbeute an flockigen Koagulaten im Verhältnis zu der Menge der gebildeten löslichen Salze erhalten werden.
Die Reagenzien können in Form ihrer wässrigen Lösungen zugesetzt werden ; sie können in Lösung Schutzkolloide, wie Leim, Akaziengummi, enthalten, um die Feinheit des Zerteilungsgrades der ausgefällten Mischungsbestandteile zu erhöhen.
Die Geschwindigkeit, mit welcher die Koagulation nach der Einführung der wasserlöslichen Reagenzien der zweiten Gruppe eintritt, kann durch Zusatz geeigneter Stoffe, wie z. B. Kasein, geregelt werden.
Die Emulsionen oder Dispersionen von Kautschuk od. dgl. umfassen solche, welche aus Kautschuk, Guttapercha, Balata oder ähnlichen pflanzlichen in der Natur vorkommenden Stoffen oder auch aus künstlich erhaltenen Stoffen bestehen. Als künstliche wässrige Dispersionen kommen unter anderem in Betracht : solche von koaguliertem Kautschuk, vulkanisiertem Kautschuk, synthetischem Kautschuk, von Abfällen oder Regenerat.
Erforderlichenfalls kann jede der genannten Dispersionen für sich allein oder in Mischung mit andern verwendet werden. Jede der genannten Dispersionen kann die üblichen bekannten Mischungbestandteile und Vulkanisationsmittel enthalten und/oder in konzentrierter Form Verwendung finden.
Insbesondere können auch solche Konzentrate, wie sie gemäss dem Verfahren der britischen Patentschriften Nr. 290313 und Nr. 219635 hergestellt werden, angewendet werden, denen noch ein oder mehrere der üblichen Mischungsbestandteile zugesetzt werden können.
Die genannten Vulkanisationsmittel und sonstigen Mischungsbestandteile, die in Form ihrer Dispersionen zugesetzt werden, können den wässrigen Dispersionen oder Emulsionen von Kautschuk od. dgl. vor oder nach der Ausfällung der flockigen Koagulate zugesetzt werden. Vorzuziehen ist es aber, die genannten Dispersionen von Vulkanisationsmitteln und sonstigen Mischungsbestandteilen vor Ausfällung der flockigen Koagulate zuzusetzen.
In gewissen Fällen, in welchen die erhaltenen Koagulate die Beschaffenheit eines feuchten Pulvers oder einer kurzen Paste vor der Verdichtung zu einer kompakten einheitlichen Masse zeigt, kann die Verdichtung beschleunigt und erleichtert werden, indem man den erhaltenen Filterkuchen mit einem Kautschuklösungsmittel behandelt, welches mit einem gemeinschaftlichen Lösungsmittel für Wasser und das verwendete Kautschuklösungsmittel, wie z. B. mit Alkohol, versetzt sein kann.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung gestattet durch geeignete Auswahl und Regelung der Mengen der unlöslichen Reaktionsprodukte die Herstellung von Produkten, deren mechanische Eigen- schaften zwischen jenen von weichem Kautschuk und Hartgummi liegen. In manchen Fällen ist eine
Vulkanisation nicht nötig.
Die homogenen flockigen Koagulate, welche gemäss der Erfindung erhalten werden, sind für die Herstellung zahlreicher, sehr verschiedenartiger Artikel, wie z. B. von Stiefelsohlen, Fussbodenbelägen und Laufmänteln, geeignet.
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Ausführungsbeispiel <SEP> : <SEP> Ein <SEP> Latex <SEP> mit <SEP> der <SEP> folgenden <SEP> Zusammensetzung <SEP> :
<tb> Kautschuk <SEP> (verwendet <SEP> in <SEP> der <SEP> Form <SEP> von <SEP> Latex <SEP> von <SEP> 60% <SEP> Konzentration)....... <SEP> 75 <SEP> Gewichtsteile
<tb> kolloidales <SEP> Magnesiumsilikat <SEP> 25 <SEP> Gewichtsteile
<tb> ) <SEP> Kasein <SEP> 0'75 <SEP> Gewichtsteile
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wird in der folgenden Weise vorbereitet :
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6 Gewichtsteile von Kasein werden in der Form einer 5% igen wässrigen ammoniakalischen Lösung zu 100 Teilen eines durch Zentrifugierung konzentrierten Latex mit einer Konzentration von 60% zugesetzt. 26 Teile von Natriumsilikat in Form einer 5% igen Lösung werden in den Latex eingerührt, gefolgt von dem Zusatz von 24 Teilen von Aluminiumsulfat gleichfalls in der Form einer 5% igen Lösung. Der Gesamtgehalt an festen Stoffen ist nun etwa 10%. Es wird ein schlickerartiger Niederschlag erhalten, welcher auf ein Filter der gewünschten Dimension gebracht und der Filtration unterworfen wird, die durch Anwendung eines äusseren Druckes und Absaugen unterstützt werden kann.
Nachdem der Filterkuchen zu einer kompakten Platte verfestigt ist, wird er in eine Kammer mit warmer Luft eingebracht, um den restlichen Anteil der Feuchtigkeit zu entfernen. Man erhält in dieser Weise aus den flockigen Koagulaten eine homogene kompakte Kautschukplatte.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Koagulaten von Kautschuk od. dgl., wobei von den wässrigen Dispersionen ausgegangen und die Koagulation durch Ausfällung eines oder mehrerer Mischungsbestandteile zufolge der Zusammenwirkung oder wechselseitigen Zersetzung eines oder mehrerer wasserlöslicher Reagenzien, welche unter normalen Bedingungen auf die Dispersionen keine Koagulationswirkung ausüben, und eines oder mehrerer wasserlöslicher Reagenzien, welche nachträglich zugefügt werden, bewirkt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Koagulation in Gegenwart von verhältnismässig grossen Wassermengen, also bei einem geringen Feststoffgehalt der Latexmischung, vorzugsweise bei einem Feststoffgehalt, der nicht mehr als etwa 10% beträgt, erfolgt.