DE840000C - Verfahren zur Herstellung von formbaren, lagerfaehigen, mikroporoesen natuerlichen Kautschuk oder kautschukaehnliches Ausgangsmaterial enthaltenden Mischungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von formbaren, lagerfaehigen, mikroporoesen natuerlichen Kautschuk oder kautschukaehnliches Ausgangsmaterial enthaltenden MischungenInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 26. MAI 1952
P 35034 IV c139 b D
enthaltenden Mischungen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines festen, lagerfähigen Ausgangsmaterials
zum Formen mit darin dispergiertem Füllstoff von mikroskopischer Feinheit, aus welchem
später mikroporöse Gegenstände, z. B. Druckplatten, durch Formen und einen nachfolgenden Arbeitsgang
zum Entfernen des Füllstoffes gemacht werden können.
Obwohl die Erfindung besonders für Kautschuk oder kautschukähnliches Material, z. B. synthetischen
Kautschuk, dargelegt ist, ist es selbstverständlich, daß sie auf anderes Formmaterial, das auf Walzen verarbeitbar
ist, anwendbar ist. Deshalb bedeutet der Ausdruck Kautschuk, wo er allein für sich in der Beschreibung
und in den Ansprüchen erscheint, daß auch anderes auf Walzen verarbeitbares Material mit einbegriffen
ist.
Bekannt sind Verfahren zum Einlassen entfernbarer Füllstoffe in lagerfähigem Ausgangsmaterial zum
Formen, welches aber verschiedenen Einschränkungen unterliegt, so daß es für die Zwecke der Herstellung ao
auf Fertigungsbasis nicht ganz geeignet ist.
In einem an sich bekannten Verfahren wurde ein lagerfähiges Ausgangsmaterial zum Formen in Gestalt
eines Gemisches von zerkleinertem Kautschuk und Natriumnitratteilchen angewandt, wobei festgestellt »5
wurde, daß es neben seiner Eigenschaft zur Herstellung
ausgezeichneter mikroporöser1 Platten doch Nachteile
hatte, welche es für die Fertigung in großen Mengen, z. B. auf Fertigungsbasis, ungeeignet machte. Einer
der Nachteile war, daß diese Form des Ausgangsmaterials ein verhältnismäßig lockeres, großoberflächiges
Gemisch von Teilchen war, das zudem einen beträchtlichen Lagerraum benötigte. Ein weiterer
Nachteil war, daß der Kautschuk, wenn er nicht unmittelbar vor dem Gebrauch zerkleinert wurde, sich
ίο mit dem Material zu vereinigen suchte und das richtige
Mischen mit dem Füllstoff verhinderte. Selbst wenn der Füllstoff mit dem Kautschuk unmittelbar nach
dessen Zerkleinerung gemischt und das Gemisch stehengelassen wurde, hatten die Kautschukteilchen das Bestreben,
sich zu vereinigen, so daß eine geeignete Verteilung des Gemisches in einer Form und damit das
Erzielen einer einförmigen Porosität in den daraus geformten Enderzeugnissen verhindert wurde.
Eine andere Art des gefüllten lagerfähigen Ausgangsmaterials zum Formen besteht in einer Unterlage
oder Schicht aus einem Stoff, in dem der Füllstoff durch ein direktes Walzverfahren ohne Verwendung
eines Lösungsmittels für das Formmaterial eingelassen wurde. Das so hergestellte Material hatte den Nachteil,
daß die Füllstoffteilchen nicht gleichmäßig im Kautschuk oder im Formmaterial dispergiert und somit im
letzteren eingeschlossen wurden, so daß die Füllstoffteilchen nicht leicht zu entfernen waren und keinen
geeigneten porösen Gegenstand darstellten. Dies scheint auch die Erfahrung anderer gewesen zu sein,
welche herausfanden, daß Salz oder andere wasserlösliche kristallische Stoffe nicht in zufriedenstellender
Weise in der Kautschukmasse bei einem Walzvorgang eingelassen und später wieder entfernt werden konnten,
so daß sich keine gleichförmige poröse Masse ergab.
Bei den Versuchen, Füllstoffe dem festen Material beizugeben, so daß sie später wieder entfernt wurden
und eine poröse Masse hinterließen, wurde auch Stärke verwandt. Dieser Füllstoff ließ sich nicht leicht aus
dem geformten Erzeugnis entfernen, bis nachdem es behandelt und löslicher gemacht wurde.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines gefüllten
Formmaterials durch Zermahlen von Teilchen eines entfernbaren Füllstoffes von gewünschter Feinheit,
und zwar derart, daß letzterer aus den aus dem Ausgangsmaterial geformten Gegenständen entfernt
werden kann, so daß sich einförmige Poren in diesen bilden können.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Teilchen des entfernbaren Füllstoffes in festes kautschukähnliches
Formmaterial eingelassen werden, so daß kompaktere Schichten als bisher erzeugt werden,
aus denen der Füllstoff nach dem Formen leicht entfernbar ist, so daß ein einförmig poröses Erzeugnis
entsteht.
Demgemäß besteht die Erfindung in einem Verfahren zur Herstellung von formbaren, lagerfähigen,
mikroporösen natürlichen Kautschuk oder kautschukähnliches Ausgangsmaterial enthaltenden Mischungen,
welchen ein mikrofeiner herauslösbarer Füllstoff beigemischt ist, der nach dem- Formen durch Auslösen
entfernt wird, und sie ist dadurch gekennzeichnet, daß während des Knetens der Ausgangsmischung eine
Menge eines organischen Lösungsmittels, z. B. Toluols oder Tetrahydrofurfurylalkohols oder Isooctans, beigemischt
wird, das dem Füllstoff gegenüber träge ist und dessen Menge unterhalb jener liegt, die erforderlich
ist, um Kautschuk oder das kautschukähnliche Material, z. B. Butadienacrylsäurenitrilmischpolymerisat
oder Polysulfidkautschuk oder Butylkautschuk, zu lösen.
Die Erfindung ist nachstehend in Ausführungsbeispieien
beschrieben.
Bei früheren Versuchen zum Zerwalzen auslösbaren, mikrofeinen körnigen Materials mit dem Kautschuk
hat der Walzvorgang bewirkt, daß die dem mit dem Kautschuk aufzutragenden Füllstoffteüchen am
ersteren anhafteten und ein Entfernen des Füllstoffes aus dem fertigen Erzeugnis verhinderten.
Es wurde aber festgestellt, daß in Gegenwart einer verhältnismäßig kleinen Menge des Lösungsmittels für
das kautschukähnliche Material während des Zerwalzens des Füllstoffes mit dem Kautschuk körniger
und auslösbarer Füllstoff bis zu etwa 74 °/odes Volumens
des fertigen Erzeugnisses in dem vulkanisierbaren kautschukähnlichen Material beim Walzvorgang eingelassen
werden kann, ohne daß die Teilchen beschädigt werden und ohne daß die Füllstoffteilchen eine Schicht
bilden, welche ein zufriedenstellendes Entfernen derselben aus dem geformten Erzeugnis und damit einer
einförmigen Porosität verhindern würde. Das lagerfähige, gleichmäßig gefüllte Ausgangsmaterial kann
von der Walze aus in einer Schicht von genügender Dicke gebildet werden, so daß Gegenstände mit der
gewünschten Stärke vom Ausgangsmaterial aus hergestellt werden können.
Um die Erfindung genauer zu erläutern, werden einzelne Ausführungsbeispiele gegeben, auf die aber
die Erfindung nicht beschränkt sein soll.
Gefülltes lagerfähiges Ausgangsmaterial wurde aus vulkanisierbaren, ölwiderstehenden Butadienacrylsäurenitrilmischpolymerisaten
hergestellt.
Eine typische Mischung dieser Art mit an sich bekannten Verbindungen zum Erzielen der gewünschten
physikalischen Eigenschaften in elastischen porösen Gegenständen, z. B. Druckplatten, wurde unter Ver-Wendung
der folgenden Bestandteile (Gewichtsprozent) hergestellt: Mischpolymerisat 100 Teile, Zinkoxyd
5 Teile, Benzothiacyldisulfid 1,5 Teile, Phenyl-/?- naphthylamin 1 Teil, Stearinsäure 1 Teil, leicht verarbeitbarer
Kohlenruß 40 Teile und Schwefel 1,5 Teile.
453,6 g dieser Mischung werden in eine Kaltrollenwalze getan, wobei die Walzen auf die öffnung von
0,5 mm eingestellt werden und ein vorangehendes Zerwalzen von etwa 3 Minuten Dauer erfolgt.
Danach werden 2571,9 g des Natriumnitrats, welches zu Teilchen von einer Größe, bei der 9O°/0 durch ein
Sieb von 133 Maschen auf das Zentimeter gehen, zerkleinert, zum Vertreiben der Feuchtigkeit erhitzt,
925 cm3 des Tuluols zugesetzt, in die Rollenwalze gegeben und mit der Ausgangsmischung etwa 27 Minuten
innig gemischt.
Nach diesem Arbeitsgang werden die Walzen auf die öffnung von 0,0125 mm eingestellt und das Gemisch
aus Natriumnitrat und der Kautschuk enthaltenden Ausgangsmischung in der Walze etwa 12 Minuten lang
zu einer homogenen Masse verarbeitet, worauf die endgültige Zerkleinerung etwa 45 Minuten lang mit
aul 3.75 mm eingestellten Walzen erfolgt und anschließend
die aus der Walze kommende Mischung mit der gewünschten Schichtstärke abgezogen wird. Das
in der Mischung verbleibende Lösungsmittel verflüchtigt sich durch Trocknen an der Luft oder durch künstliches
Trocknen bei 710.
Die obigen Gewichtsverhältnisse der 'kautschukähnlichen
Verbindung mit dem Natriumnitrat stellen ein geformtes Erzeugnis dar, bei welchem der Füllstoff
etwa 72°/0 des Volumens ausmacht. Wenn das obengenannte
kautschukähnliche Material u*nd der Füllstoff verschiedener spezifischer Gewichte angewandt werden
sollen und andere Proportionen in dem Volumen des Füllstoffes für die Verbindung gewünscht werden,
dann kann das Verhältnis zwischen dem Gewicht des Kautschuks oder kautschukähnlichen Stoffes in der
Ausgangsmischung und des anzuwendenden Füllstoffes nach den Erfordernissen verändert werden, um
die gewünschte Zusammensetzung des lagerfähigen Ausgangsmaterials herzustellen.
Die Teilchengröße des im obigen Ausführungsbeispiel benutzten Füllstoffes ergibt eine ausgezeichnete
Feinheit der Poren, aber die Erfindung ist nicht auf die Verwendung dieser Teilchengröße beschränkt,
da auch Füllstoff teilchen, welche durch ein Sieb von 40 Maschen auf das Zentimeter gehen, gebraucht
werden können, um Poren von einer Größe herzustellen, die dem unbewaffneten Auge praktisch
nicht wahrnehmbar sind.
Die obigen Angaben über die Walzeneinstellung und die Walzzeiten bringen ein ausgezeichnetes Einfügen
des Füllstoffes in dem genannten Material zustande, aber es ist selbstverständlich, daß auch andere Walzeneinstellungen
und Walzzeiten angewandt werden können, ohne daß das Einlassen des Füllstoffes im
kautschukähnlichen Material gegenteilig beeinflußt wird.
Im obigen Beispiel wird Natriumnitrat als Füllstoff verwandt, weil dieses weder wesentlich mit dem kautschukähnlichen
Material reagiert noch durch Lösungsmittel für das kautschukähnliche Material, noch durch
Hitze und Pressedruck beim Formen und Vulkanisieren beeinträchtigt wird und leicht mit Wasser ausgelöst
werden kann. Es ist nicht beabsichtigt, die Erfindung auf dieses besondere Füllmaterial zu beschränken,
das lediglich ein Beispiel aus einer großen Menge von löslichen Stoffen ist, die zur Porenbildung
im kautschukähnlichen Material gebraucht werden können und die erforderlichen Eigenschaften aufweisen.
Weiters ist weder das besondere Lösungsmittel noch die im obigen Beispiel angewandte Menge nachteilig,
weil das Verfahren unter Verwendung anderer Lösungsmittel, z. B. Tetrahydrofurfurylalkohol und Isooctan,
durchgeführt wurde und sich zufriedenstellende Ergebnisse durch die Verwendung von 700 bis 1000 cm3
des Lösungsmittels erzielen ließen. Obwohl das Mischen des Lösungsmittels mit dem Füllstoff vor dem
Walzen ein sehr einfacher Weg ist, das Lösungsmittel während des Walzens dem kautschukähnlichen Material beizufügen, ist es doch nicht wesentlich, weil das
Lösungsmittel auch direkt beim Einlassen der Füllstoffteilchen in das kautschukähnliche Material in der
Walze beigefügt werden kann.
Das so hergestellte lagerfähige Ausgangsmaterial aus kautschukähnlichem Stoff mit dem festen auslösbaren
Füllstoff ist von kompakter, schichtartiger Form, kann leicht eingelagert und behandelt werden;
es ist lange haltbar, so daß später daraus Gegenstände geformt werden können.
Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Material kann unter Hitze und Druck unter
Anwendung der üblichen Technik des Formens geformt und vulkanisiert werden. Wenn der lösliche Füllstoff
im Formmaterial nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingelassen wurde, können im wesentlichen
alle Teilchen desselben aus den geformten Gegenständen zum Herstellen mikrofeiner Poren herausgelöst
werden.
Gefülltes lagerfähiges Formmaterial wurde auch aus vulkanisierbarem Butylkautschuk hergestellt.
Eine Mischung zum Erzielen der gewünschten physikalischen
Eigenschaften für das Herstellen elastischer poröser Gegenstände, z. B. Druckplatten, wurde unter
Verwendung der folgenden Bestandteile (Gewichtsprozent) hergestellt: Butylkautschuk 100 Teile, Zinkoxyd
5 Teile, Stearinsäure 3 Teile, Benzothiacyldisulfid 2 Teile, Schwefel 3 Teile, Tetramethylthiuramdisulfid
ι Teil und leicht behandelbarer Kohlenruß 30 Teile. '
Wie im Beispiel 1 erwähnt, wurden Natriumnitratteilchen
mit dieser Mischung in Gegenwart eines Lösungsmittels zerwalzt, wobei das gleiche Verfahren
und das gleiche Verhältnis zwischen dem auslaugbaren Füllstoff, der Ausgangsmischung und dem Lösungsmittel
wie in Beispiel 1 angewandt wurde.
Das durch dieses Verfahren hergestellte gefüllte Produkt kann unter Hitze und Druck bei Anwendung
an sich bekannter Formverfahren geformt und vulkanisiert werden. Alle löslichen Füllstoff teilch en
können aus den geformten Gegenständen ausgelöst werden, so daß mikrofeine Poren in ihnen gebildet
werden.
Gefülltes lagerfähiges Formmaterial wurde auch aus vulkanisierbarem natürlichem Kautschuk hergestellt.
Natürlicher Kautschuk in Form von geräucherten Platten wurde mit anderen bekannten Bestandteilen
zum Erzielen der gewünschten physikalischen Eigenschaften für das Herstellen elastischer poröser Gegenstände,
z. B. Druckplatten, unter Verwendung der folgenden Bestandteile (Gewichtsprozent) hergestellt:
Geräucherte Schicht 100 Teile, Zinkoxyd 5 Teile, Benzothiacyldisulfid 1 Teil, Stearinsäure 1 Teil,
Phenyl-/S-naphthylamin 1 Teil, Schwefel 3 Teile und leicht behandelbarer Kohlenruß 40 Teile.
Wie im Beispiel ι erwähnt, wurden Natriumnitratteilchen
in Gegenwart eines Lösungsmittels, z. B. Toluols, in dieser Verbindung zerwalzt, wobei das Verfahren
und das gleiche Verhältnis wie in Beispiel ι zwischen der Ausgangsmischung, dem Füllstoff und
dem Lösungsmittel angewandt wurden.
Das auf diese Weise hergestellte gefüllte Ausgangsmaterial kann unter Hitze und Druck geformt und
vulkanisiert werden. Fast alle löslichen Füllstoffteilchen können aus den geformten Gegenständen ausgelöst
werden, so daß mikrofeine Poren in ihnen erzeugt werden.
Gefülltes lagerfähiges Formmaterial wurde durch das erfindungsgemäße Verfahren auch aus vulkanisierbarem
synthetischem Kautschuk der organischen PoIysulfidarten hergestellt.
Eine typische Mischung aus kautschukähnlichem Material zum Erzielen der gewünschten physikalischen
Eigenschaften in elastischen, porösen Gegenständen, z. B. Druckplatten, wurde unter Verwendung der folgenden
Bestandteile (Gewichtsprozent) hergestellt: Ausgangsstoff 100 Teile, Benzothiacyldisulfid 0,3 Teile,
Diphenylguanidin 0,1 Teil, Zinkoxyd 10 Teile, Stearinsäure
0,5 Teile und leicht zu behandelnder Kohlenruß 5 Teile.
Wie in Beispiel 1 erwähnt, wurden Natriumnitratteilchen
in Gegenwart eines Lösungsmittels, z. B.
Toluols, mit der Mischung zerwalzt, wobei das Verfahren und die gleichen Verhältnisse zwischen der Verbindung,
dem löslichen Füllstoff und dem Lösungsmittel wie in Beispiel 1 angewandt wurden.
Das auf diese Weise hergestellte gefüllte Ausgangsmaterial kann bei Anwendung bekannter Formverfahren
unter Hitze und Druck geformt und vulkanisiert werden, und fast alle löslichen Füllstoffteilchen
können aus den geformten Gegenständen ausgelöst werden, so daß mikrofeine Poren in ihnen erzeugt
werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von formbaren, lagerfähigen, mikroporösen natürlichen Kautschuk
oder kautschukähnliches Ausgangsmaterial enthaltenden Mischungen, welchen ein mikrofeiner
herauslösbarer Füllstoff beigemischt ist, der nach dem Formen durch Auslösen entfernt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß während des Knetens der Ausgangsmischung in einer Rollenwalze eine Menge
eines organischen Lösungsmittels, z.B.Toluols oder Tetrahydrofurfurylalkohols oder Isooctane, beigemischt
wird, das dem Füllstoff gegenüber träge ist und dessen Menge unterhalb jener liegt, die erforderlich
ist, iim Kautschuk oder das kautschukähnliche Material, z. B. Butadienacrylsäurenitrilmischpolymerisat
oder Polysulfidkautschuk oder Butylkautschuk, zu lösen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kautschuk oder das kautschukähnliche Material einer vorangehenden Mastifikation
unterworfen wird, bevor der Füllstoff und das Lösungsmittel hinzugefügt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff zuerst mit dem
Lösungsmittel gemischt und das Gemisch danach dem Kautschuk oder dem kautschukähnlichen
Material in den Knetern (Walzen) beigefügt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis des Füll-"stoffes zum Kautschuk oder kautschukähnlichen
Material jeweils 85°/0 zu !50Zo beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material nach dem Verlassen der Kneter (Walzen) einer Temperatur von etwa 71'
ausgesetzt wird.
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