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Verfahren zur Herstellung eines alkali- und chlorbeständigen Ebonits aus Kautschuk und Schwefel unter Zusatz von Graphit.
Für viele Zwecke, namentlich der chemischen Industrie, benötigt man einen Ebonit. der sowohl alkali- als auch chlorbeständig ist, z. B. für Elektrolvsierapparate, deren Eisenteile mit Ebonit iìberzogen werden. Während nun die verschiedenen bekannten Ebonite Alkali gut auf-
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die Graphit enthalten, zerfallen unter der Wirkung des Chlors. Man hat zwar bereits versucht. chlorbeständige Ebonite herzustellen. Aber die bekannten Methoden, ein chlorbeständiges Material herzustellen, bestanden bisher nur darin, dass man allerlei Mischungen rein empirisch ohne jede chemische Grundlage zusammengestellt hat, und man hat daher auf diesem Wege zu einem wirklich beständigen Produkt nicht gelangen können.
Nun steht aber ausser Zweifel, dass es sich hier um ein sehr verwickeltes chemisches Problem handelt, und der Erfinder hat daher versucht, auf wissensehaftlicher Grundlage ein produkt herzustellen, das sicher chlorbeständig ist.
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wird, die Addition des Chlors erfolgt nämlich viel lebhafter, als die Substitution.
Bei der Darstellung von Weich- und Hartgummi verbindet sich bekanntlich der angewendete Schwefel teilweise chemisch, während ein anderer Teil als nicht chemisch gebundener Schwefel zurückbleibt. Die Wirkung des Schwefels besteht daher bei den üblichen Vulkanisierverfahren
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Um einen chlorbeständigen Ebonit zu erhalten, musste daher entweder der übrig bleibende ungesättigte Teil des Ebonits durch Chlor oder durch Schwefel gesättigt werden. Im ersteren Falle bildet sich aber ein Körper, der zerfällt und das ist auch der Grund, warum sich nicht eine Schutzschicht bildet, die den Ebonit vor weiterem Eindringen des Chlors schützt, und warum das Chlor in die ganze Schicht des Ebonits eindringt und es zersetzt.
Beim Schwefel hat man keine dieser Schwierigkeiten und man kann ein Produkt erhalten, das kein Chlor durch Addition aufnehmen kann, wenn man die Vulkanisation hinreichend weit treibt. Wenn man das Gemisch C H16 dz übervulkanisiert, was bei der Ebonitfabrikation sonst als falsch erachtet wird, weil eine Reihe von physikalischen Eigenschaften, wie Elastizität und Biegsamkeit, dabei leidet, so erhält man einen Körper, der sonst ein vollständig einheitlicher, fest zusammenhängender Körper ist, der sich sonst in keiner Weise von dem normal vulkanisierten Ebonit unterscheidet.
Wo es sich um die chemischen und nicht physikalischen Eigenschaften des Ebonites handelt, hat man also in der Übervulkanisation ein Mittel, ein chlorbeständiges Material zu schaffen, das umso chlorbeständiger, je mehr übervulkanisiert worden ist, d. h. je mehr Schwefel, mit dem Polypren sich chemisch verbunden hat.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird daher zur Darstellung des chlorbeständigen Ebonits soviel Schwefel angewendet, als die Forme ! C\o / erfordert, und dieses Gemisch wird, soweit als möglich, übervulkanisiert, solange es die physikalischen Eigenschaften noch erlauben.
Bekanntlich enthalten alle Rohkautschukarten ausser dem eigentlichen Polypren noch Harze. Da die Menge Schwefel zum Polypren eine bestimmte sein muss, um die chemische Verbindung herzustellen, darf der Rohkautschuk nur wenig Harze enthalten, damit das Verhältnis des Polyprens zum Schwefel so wenig wie möglich gestört wird. Es empfiehlt sich daher, nur guten Kautschuk also Parakautschuk anzuwenden. Wendet man aber eine mittlere Sorte Gummi an. so muss man vermeiden, dass sie mehr als zirka 4 : % Harze enthält.
Da die Harze ebenfalls Schwefel aufnehmen, empfiehlt es sich, etwas mehr Schwefel anzuwenden, als dem Verhältnis der Formel Cl. H16S2 entspricht, namentlich da auch die Reaktion durch einen Schwefelüberschnss beschleunigt und vollständiger wird.
Die in der beschriebenen Weise hergestellten Produkte sind jedoch noch nicht als brauchbare chlorbeständige Produkte verwendbar. Der Erfinder hat daher versucht, ob die Produkte chlorbeständiger werden, wenn man ihnen gegen Chlor und Alkali indifferent Körper zusetzt, wie Graphit, Paraffin, Bariumsulfat usw. Diese Körper sind zwar in der Ebonitfabrikation schon angewendet worden. Es handelt sich aber hier darum, einen Körper ausfindig zu machen, der. wenn er auch der Einwirkung des Chlors und Alkalis widersteht, doch auch dem Ebonit selbst nicht schadet, dass er namentlich die Kohäsion des Gummis oder Ebonits selbst nicht stört.
Andererseits musste man versuchen, möglichst viel von diesen gegen Chlor inerten Körpern zuzusetzen, da sie gegen die langsame Zerstörung des substituierenden Chlors eine Schutzschicht bilden.
Es ist nun gefunden worden, dass der Graphit sich ganz besonders für diesen Zweck eignet, und zwar am besten dann. wenn er in Mengen von etwa 5 bis 151) zugesetzt wird. Wird wesentlich weniger Graphit genommen, so ist die Lebensdauer des Ebonits erheblich geringer. Wird er in wesentlich grösserer Menge angewendet, so verliert der Ebonit den Zusammenhang mehr und mehr. und seine Lebensdauer wird ebenfalls herabgesetzt. Man erhält dann einen Ebonit, dessen
Fläche bei der Einwirkung von Chlor mehr und mehr porös wird und leichter auseinanderfallen kann.
Vulkanisiert man aber einerseits in der oben angegebenen Weise und setzt andererseits
Graphit und zwar die angegebene Menge zu, so erhält man durch die Kombination dieser beiden
Punkte ein Produkt von ausserordentlicher Lebensfähigkeit, auf das die Chloreiowirkung praktisch kaum von Einfluss bleibt. Der mit dem neuen Produkt erzielte Effekt ergibt sich daraus, dass, während die meisten Ebonite, wenn sie bei etwa 65"Chlor ausgesetzt werden, rasch zerfallen. der gemäss der Erfindung hergestellte Ebonit, wenn er als Bekleidung für Eisen angewendet wird, viele Jahre aushält, bevor ein Millimeter desselben vom Chlor zerstört wird.
Das Verfahren wird z. B. wie folgt ausgeführt :
10 Teile chemisch reiner fein verteilter Graphit, 35 Teile Schwefel und 55 Teile Paragummi werden nach bekannten Methoden zu einer homogenen Masse richtig gemischt, dann zur Herstellung von Platten, sowie zur Bekleidung von Eisen mit der Hand oder in Formen in bekannter
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W t'nn man die in dem Beispiel angegebenen Mengenverhältnisse abändert, so erhält man auch noch brauchbare Resultate, jedoch werden die Resultate um so ungünstiger, je weiter man von den angegebenen Verhältnissen abweicht. Die Geschwindigkeit, mit der die richtige Vul-
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Im allgemeinen soll die Vulkanisationsdauer für reine Ebonite mehr als 12 Stunden und zwar vorteilhaft 24 bis 48 Stunden betragen. Bei mit Ebonit bekleideten Eisenplatten genügt eine Vulkanisationsdauer von etwa 12 bis 24 Stunden. Dabei werden die physikalischen Eigenschaften, wie Elastizität und Biegsamkeit des Kautschuks genügend für den Zweck beibehalten.
Immerhin werden durch die Übervulkanisation die physikalischen Eigenschaften etwas beeinflusst, und es richtet sich daher nach dem Zweck, den man in dem besonderen Falle erreichen will, ob man die Vulkanisation längere oder kürzere Zeit fortsetzen wird, da der Ebonit auch bei kürzerer Behandlung noch genügend chlorbeständig ist, um allen praktischen Verhältnissen zu entsprechen.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Produkte sind für alle industriellen Zwecke geeignet, namentlich in allen Fällen, wo es sich darum handelt, gegen die Einflüsse von chemischen Reagentien inerte Körper zu erhalten.
Es ist an sich nicht neu, zur Ebonitherstellung Schwefel in verschiedenenMengenverhältnissen z. B. zwischen 20 bis 50% anzuwenden. Man hat aber bei diesen bekannten Verfahren die Masse im Höchstfalle etwa 12 Stunden lang vulkanisiert, wenn es sich um reinen Ebonit handelt, und höchstens 8 bis 9 Stunden bei mit Ebonit bekleidetem Eisen. Bei einer derartigen Vulkanisationsdauer können selbst dann keine chlorbeständigen Ebonite erhalten werden, wenn man etwa 32%
Schwefel anwendet.
Um wirklich chlorbeständige Erzeugnisse zu erhalten, müssen, wie oben im einzelnen erläutert, die Bedingungen gleichzeitig erfüllt werden : Man muss mit dem Kautschuk etwa soviel
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alkalibeständige Körper, besonders Graphit in geeigneter Menge als Schutzmittel anwenden und die Mischung gleichzeitig hinreichend übervulkanisieren.