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Verfahren zur Herstellung von Fäden, Bändern, Häuten, Filmen, Scheiben u. dgl.
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In der Patentschrift Nr. 118227 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fäden, Bändern, Häuten, Filmen, Scheiben u. dgl. beschrieben, bei dem Fäden, Bänder, Häute, Filme, Scheiben u. dgl. aus Polymerisationsprodukten von Butadienkohlenwasserstoffen mit schwefelnden Mitteln behandelt werden, bis die Produkte nicht mehr die grosse Dehnbarkeit des Kautschuks aufweisen.
Es wurde nun gefunden, dass man ganz besonders wertvolle Produkte erhält, wenn man für die obigen Zwecke Polymerisationsprodukte von Butadienkohlenwasserstoffen verwendet, denen Naturkautschuk zugesetzt wurde. Unter Polymerisationsprodukten von Butadienkohlen- wasserstoffen werden nicht destillierbare Polymere der Butadienkohlenwasserstoffe verstanden, die in Lösungsmitteln, wie Benzol, ganz oder grossenteils löslich sind. Diese Produkte können niedrig-, mittel-und hochviskos sein ; sie haben die Eigenschaft, die Lösungsmittel zäh festzuhalten und dadurch klebrig zu werden. Man erhält auf diese Weise Fäden, Bänder, Häute, Filme, Scheiben usw. von grosser Biegsamkeit, Festigkeit und von besonders hoher Knitterzahl.
Die Vulkanisation kann man mit den bekannten schwefelnden Mitteln, wie Schwefelchlorür, Polysulfiden, Schwefelwasserstoff und schwefelige Säure, Schwefel usw., ausführen. Man kann sowohl die fertigen Filme, Bänder, Häute, Fäden, Scheiben usw. mit dem schwefelnden Mittel in Dampfform oder Lösung behandeln als auch von vornherein bei der Herstellung der Fäden, Bänder, Häute, Filme, Scheiben u. dgl. die schwefelnden Mittel zusetzen. Man kann auch Selenverbindungen bei oder zu der Vulkanisation verwenden.
Man erhält auf die beschriebene Weise glasklare und, wenn man die Vulkanisation bei nicht zu hohen Temperaturen ausführt, farblose Filme, die die grosse Dehnbarkeit des Naturkautschuks auch dann nicht mehr zeigen, wenn sie in sehr dünner Form vorliegen. Man hat es im übrigen in der Hand, durch Wahl der Temperatur, Dauer der Vulkanisation usw. den Fäden, Bändern, Häuten, Filmen usw. jeden Grad von Härte zu erteilen. Die Vulkanisation kann auch bei Anwesenheit von Beschleunigern, Zusatzstoffen, Füllmitteln usw. ausgeführt werden.
Beispiel 1 : Eine 50/oige klare Hexamethylenlösung, die ein Polymerisationsprodukt von Butadien und daneben Naturkautschuk im Verhältnis 10 : 1 enthält, wird auf eine saubere horizontale Glasplatte aufgegossen, worauf man das Lösungsmittel verdunsten lässt. Man verwendet hiebei von dem Naturkautschuk zweckmässig lediglich den Solkautschuk, d. h. denjenigen Anteil, der in einem Lösungsmittel, z. B. Äther, löslich ist, und befreit die ätherische Lösung vor der Isolierung des Kautschuks sorgfältig von allen Verunreinigungen. Man setzt den so erhaltenen Film bei einer Temperatur von 250 C den Dämpfen von Schwefelchlorür aus, das mit Paraffinöl verdünnt ist.
Wenn der Film die genügende Härte erreicht hat, wird die Vulkanisation unterbrochen und der Film zur Entfernung des anhaftenden Schwefelchlorürs etwa eine halbe Stunde lang auf 60 C in einem Strom von trockener Kohlensäure erwärmt.
Er kann, wenn nötig, noch in Ammoniakwasser gebadet werden.
Der so erhaltene Film zeigt in einer Stärke von 0-09 mm eine Belastung von 4 kg, eine Dehnung von etwa 8 % und eine Knitterzahl von ungefähr 140 ; er eignet sich wegen
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seiner vollkommenen Wasserbeständigkeit und Feuersicherheit ausgezeichnet z. B. als Packmaterial für Konfekt und andere hochwertige Nahrungsmittel, für die Herstellung von Filmen, Kunstfäden usw. Brauchbare Filme enthalten z. B. zirka 9 /o Schwefel und 10 % Chlor.
Analog verfährt man bei der Verarbeitung anderer Mischungen der oben gekennzeichneten Art. Man kann auch Mischungen mit mehr als zwei Komponenten verwenden, z. B. solche, die neben Natur-und Kunstkautschuk noch Harze, Cellulosederivate, wie Celluloseäther u. dgl., enthalten.
Beispiel 2 : Man stellt eine Lösung von 27 Teilen eines nicht destillierbaren Polymerisationsproduktes von Butadien, welches durch Einwirkung von Natrium auf Butadien erhalten worden ist, und 3 Teilen Naturkautschuk in 100 Teilen Cyclohexan her. Diese Lösung wird durch eine Spinndüse in ein vertikal stehendes Rohr hineingepresst, das so lang ist und so hoch erhitzt wird, dass der am Ende des Rohres austretende Faden vollkommen trocken ist. Man lässt diesen Faden durch ein zweites Rohr oder einen Raum gehen, in dem sich Schwefelchlorürdämpfe bessnden und in dem der Faden. so lange verbleibt, bis die Vulkanisation beendet ist, wozu bei gewöhnlicher Temperatur in der Regel einige Minuten erforderlich sind.
Die erhaltenen Fäden können durch Erwärmen auf 80-100 C und bzw. oder durch Behandeln mit alkalischen Bädern von Spuren noch anhaftenden Schwefelchlorürs befreit werden.
Man erhält auf diese Weise je nach dem Durchmesser der Düse mehr oder weniger dicke, gegen Wasser vollkommen beständige Fäden, die man ohne weiteres verspinnen kann.
Ihre Elastizität ist von der Art der Behandlung mit schwefelnden Mitteln abhängig ; auch ist es zweckmässig, während des Verfahrens die Sauerstoffeinwirkung möglichst weitgehend auszuschliessen bzw. die Lösung mit Antioxydationsmitteln, wie Kondensationsprodukten aus Aldol oder Acetaldehyd und a-Naphthylamin und ähnlichen Derivaten von Basen, zu versetzen. damit gleichmässige Resultate erhalten werden.