DE19855718C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Vernetzung von reaktiven additionsvernetzbaren Flüssigsiliconkautschuksystem durch Einwirkung von Mikrowellen zur Herstellung von Elastomer-Formkörpern - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Vernetzung von reaktiven additionsvernetzbaren Flüssigsiliconkautschuksystem durch Einwirkung von Mikrowellen zur Herstellung von Elastomer-FormkörpernInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen
Vernetzung von reaktiven Organopolysiloxanen, speziell additionsvernetzbare
Siliconkautschuksysteme auf Basis von RTV-2 (raumtemperaturvernetzender
2-Komponenten-Siliconkautschuk) bzw. Flüssigsiliconkautschuk LSR
(Liquid Silicone Rubber), durch Einwirkung von elektromagnetischen Wellen
(Mikrowellen) zur Herstellung von Elastomer-Formkörpern aller Art.
Die Schwerpunkte liegen auf dem Gebiet der Elektrotechnik zur Herstellung von
Mittel- und Hochspannungsgarnituren (Endverschlüsse und Muffen) für Kunststoff-
Energiekabel sowie für Isolatoren und Spannungsableiter.
Allgemeiner Stand der Technik sind bekannte Verfahren zur Herstellung von
Formkörpern aus additionsvernetzenden Siliconkautschuksystemen durch
langsame Vernetzung oder Vernetzung von Flüssigsiliconsystemen (LSR) bei
Temperaturen, die oberhalb von 120°C liegen.
Um die langsame Vernetzung bei RTV-2-Formkörpern zu beschleunigen, wird
Wärme zugeführt. Bei den Flüssigsiliconkautschuksystemen muß die Vernetzung
im Temperaturbereich von 120°C bis 200°C durchgeführt werden. Jedoch können
bei diesen Temperaturen nur kleine Volumina in eine Form gebracht werden.
Bei den bekannten Vernetzungsverfahren wird über lange Zeiten nicht nur viel
Wärmeenergie verbraucht, sondern es geht auch sehr viel Wärmeenergie
verloren.
Weitere Nachteile liegen darin, daß sich die Reaktionsmassen bei hohen
Vernetzungstemperaturen in der Form sehr stark ausdehnen, so daß in den
Formen Innendrucke bis 300 bar auftreten können. Dadurch müssen die
Formzuhaltekräfte der Schließeinheiten sehr groß sein, was auch hier größere
Maschinen mit höherem Invest erforderlich macht.
Die technische Weiterentwicklung auf dem Gebiet der Isolierwerkstoffe, in diesem
Fall sind es die additionsvernetzenden Siliconkautschuke, die durch neue
rationellere Syntheseverfahren die Flüssigsiliconkautschuke (LSR/Liquid Silicone
Rubber) hervorbrachten, zeigt einen deutlichen Fortschritt. Sie sind mit noch
besseren Eigenschaften für die Anforderungsprofile ausgestattet und liegen
gegenüber den bei Raumtemperatur additionsvernetzenden 2-Komponenten-
Siliconkautschuken (RTV-2-Systeme) im Preis wesentlich niedriger.
Bisher wurden auf breiter Linie auf dem Gebiet der Energieverteilung für Mittel-
und Hochspannungsanlagen die vorgenannten relativ teuren RTV-2-Siliconkaut
schuke und energieträchtige Elastomere wie EPDM eingesetzt.
Da der Flüssigsiliconkautschuk LSR bisher wegen seiner hohen Anspring
temperatur nur in kleinen Mengen mit hohem Energieverbrauch vernetzt werden
konnte, liegt mit dieser Erfindung ein rationelles und energiesparendes
Vernetzungsverfahren vor.
Ziel des Verfahrens ist die rationelle und energiesparende Herstellung von
Formkörpern mit kleinen und großen Volumina, unterschiedlichen Wanddicken
und Geometrien, die mit Schwerpunkt auf dem Gebiet der Elektrotechnik
eingesetzt werden.
Außerdem sollen die Zykluszeiten für die Herstellung von Produkten wie
Garnituren für die Mittel- und Hochspannungstechnik zur Energieübertragung
sowie Isolatoren und Spannungsableiter verkürzt werden.
Weiterhin soll der Vernetzungsmechanismus bereits bei Raumtemperatur
ansteuerbar sein, d. h. die Formen können im kalten Zustand befüllt werden. Erst
danach wird die Vernetzung durch elektromagnetische Wellen in Gang gesetzt.
Bisher werden Produkte aus Siliconkautschuk in aufgeheizten Metallformen
hergestellt, die bei der Verarbeitung von Flüssigsiliconkautschuk, wie vorgenannt,
besonders hoch liegen. Zur Verkürzung der Zykluszeiten müssen die Tempera
turen auf < 175°C angehoben werden. Außerdem konnten nach den bekannten
Standardmethoden Formkörper mit nur einem Spritzgießvolumen bis max.
300 cm3 hergestellt werden, da die Füllgeschwindigkeiten mit herkömmlichen
Misch- und Dosiermaschinen bei der Verarbeitung von hochviskosen (< 100 Pas)
Reaktionsmassen nur bei max. 0,8 l/min lagen. Schon hier hatte man Schwierig
keiten, die vorgeheizten Formen fehlerfrei zu füllen.
Für großvolumige Formkörper wurde eine Mehrkomponenten-Dosier- und Misch-
Anlage entwickelt, mit der man bis zu 60 Liter Spritzvolumen kontinuierlich in
heiße Formen spritzgießen kann. Diese Anlagen liegen bei einem sehr hohen
Invest, so daß sich kleine oder mittlere Firmen derartige Anlagen nicht anschaffen
können.
Unter den im Stand der Technik genannten Merkmalen wurden die Nachteile nach
Schwerpunkten aufgegliedert. Dabei stand die Notwendigkeit zur Einsparung von
Energie im Vordergrund. Es wurde nach einer energiesparenden
Vernetzungsmethode gesucht. Außerdem wurde der physikalische Nachteil,
nämlich die hohe kubisch-thermische Volumenausdehnung der Reaktionsmasse,
die bei höheren Formtemperaturen, vor allem im Übergangsbereich vom Gel- in
den Verglasungszustand, auftritt, berücksichtigt und in die Problemlösung
einbezogen.
Um nach energiesparenden Vernetzungsmethoden zu suchen, muß zunächst der
Vernetzungsmechanismus von reaktiven Organopolysiloxanen durchleuchtet
werden.
Zunächst ist die genannte Anspringtemperatur von 120°C notwendig, um den
Vernetzungsprozeß weitgehend homogen ablaufen zu lassen. Dafür sind die
nachfolgenden Voraussetzungen zu erfüllen:
- - Strukturelle Voraussetzungen, bei denen durch aufeinander folgende lineare, verzweigte oder vernetzte Makromoleküle durch funktionelle Gruppen gebildet werden.
- - Thermodynamische Voraussetzung bedeutet, daß die Polymerisationsenthalpie negativ sein muß.
- - Kinetische Voraussetzungen, hierbei müssen die Reaktionen ausreichend schnell verlaufen. Dabei müssen Konkurrenzreaktionen zum Aufbau der makromolekularen Ketten abwesend bzw. entsprechend langsam ablaufen.
Der Einfluß der Temperatur auf die Polyadditionsgeschwindigkeit ist hauptsächlich
von der Aktivierungsenergie der Initiatordissoziation und der Stufenwachstums
reaktion abhängig. Dabei liegt die addierte Aktivierungsenergie bei etwa
160 kJ/mol.
Stellt man den Einfluß der Temperatur in den Vordergrund und weiß, daß bei
Stufenwachstumsreaktionen die Monomeren und auch Oligomeren miteinander
und untereinander mit langsam verlaufenden Reaktionen zum Elastomer
reagieren, dann kann man von dem Gedanken ausgehen, daß die im Innern der
Molekülverbände vorhandenen Energiezustände durch elektromagnetische
Wellen (Mikrowellen) angeregt werden, eine Volumenerwärmung in der
Reaktionsmasse hervorrufen und dadurch den Reaktionsablauf schnell einleiten
und homogen ablaufen lassen. Dadurch wird die Außenform nur geringfügig
miterwärmt. Hier werden elektromagnetische Wellen (Mikrowellen) gezielt und
direkt in Wärmeenergie umgesetzt. Die Energie wird im Gegensatz zu einer von
außen beheizten Form mit einem wesentlich höherem Wirkungsgrad in Wärme
umgesetzt.
Durch den homogenen Reaktionsablauf mit Mikrowellen wird eine höhere und
gleichmäßige Vernetzungsdichte erzielt, was sich in den mechanischen
Eigenschaften der Elastomeren widerspiegelt und auf Grenzflächenpolarisation
zurückzuführen ist.
Durch eine hohe Absorption von Mikrowellen in der Reaktionsmasse wird die
Eindringtiefe von der Leistung abhängig gesteuert.
Die zur Mikrowellenerzeugung einsetzbaren Mikrowellengeneratoren sind für
industrielle Zwecke auf dem 2,45 GHz-Band zugelassen. Außerdem können
Mikrowellengeräte für den Haushaltsbedarf mit der Frequenz von 2450 MHz
eingesetzt werden.
Durch die Mikrowellen wird ein gleichmäßiger und schneller Reaktionsablauf mit
verhältnismäßig geringer Exothermie erzielt. Dafür sind die dabei auftretenden
Effekte verantwortlich: Dipoldrehung, Dehnung der Moleküle, Ionenleitung und
Grenzflächenpolarisation sowie die ständig wechselnden Kräfte auf die Dipole.
Die Vernetzungsreaktionen laufen unabhängig vom Viskositätsspektrum und der
Molekularbreite der reaktiven Organopolysiloxane ab.
Die Reaktionswärme und -geschwindigkeit kann über differenzierende relative
Dielektrizitätskonstanten gesteuert werden. Außerdem wird durch schwer
bewegliche Dipole im Molekülverband bei der Dipolbewegung viel Wärme
erzeugt.
Der Haupteffekt der Volumenerwärmung entsteht dadurch, daß sich im
Reaktionsgemisch Bewegungen entgegen den Bindungskräften in den Molekülen
ausbilden, die durch einen Reibungsvorgang zur Entstehung von Wärme im
Innern führen.
Für die Spritzgießformen können metallische und nichtmetallische, elektrisch
nichtleitende Werkstoffe oder keramische sowie kunststoffbeschichtete
Materialien eingesetzt werden. Außerdem können vorhandene metallische
Formen mit einer Isolierung beschichtet werden.
Die Reaktionsmasse kann unabhängig von ihrer Viskosität in die kalte Form
eingebracht werden. Die Verteilung der Reaktionsmasse erfolgt ohne zusätzliche
Beheizung der Form, so daß der Formfüllprozeß nicht mehr temperaturabhängig
ist und die Formfüllung wesentlich langsamer erfolgen kann.
Bei den zur Herstellung von Elastomer-Formkörpern eingesetzten reaktiven
Polyorganosiloxanen handelt es sich um handelsübliche Produkte.
Die Erfindung wird im folgenden durch praktische Beispiele dargestellt.
Im ersten Schritt werden die Reaktionskomponenten mechanisch in statischen
Mischrohren vermischt und das Reaktionsgemisch zur Vernetzung in eine
Spritzgießform eingebracht.
Die Spritzgießform befindet sich in einem mit ein bis zu mehreren HF-Zonen
(Mikrowellen) ausgestatteten Reaktor (Metallkäfig).
Nachdem die Form gefüllt ist, wird der Anspritzkanal geschlossen, wobei der
Entlüftungskanal für die Masseausdehnung offen bleibt.
Je nach Geometrie der Formkörper und Menge der Reaktionsmasse wird die
Mikrowellenenergie gewählt und verteilt.
Herstellung einer Platte aus Flüssigsiliconkautschuk/LSR
Typ Shore A 40
Viskosität 140 Pas
Abmessungen: Länge 100 mm x Breite 150 mm x Höhe 30 mm Eine im oberen Bereich geöffnete Form aus Stahlblech wurde bei Raumtemperatur mit Reaktionsmasse gefüllt. Die Reaktionskomponenten A und B wurden im Mischungsverhältnis 1 : 1 statisch vermischt.
Typ Shore A 40
Viskosität 140 Pas
Abmessungen: Länge 100 mm x Breite 150 mm x Höhe 30 mm Eine im oberen Bereich geöffnete Form aus Stahlblech wurde bei Raumtemperatur mit Reaktionsmasse gefüllt. Die Reaktionskomponenten A und B wurden im Mischungsverhältnis 1 : 1 statisch vermischt.
Formtemperatur: 23°C
Mikrowellenenergie: 850 W
Frequenz: 2450 MHz
Einwirkzeit ∼ Vernetzungszeit: 25 Minuten
max. Formkörpertemperatur (im Innern gemessen): 90°C
Härte Shore A (kurz nach der Vernetzung gemessen): 41
Mikrowellenenergie: 850 W
Frequenz: 2450 MHz
Einwirkzeit ∼ Vernetzungszeit: 25 Minuten
max. Formkörpertemperatur (im Innern gemessen): 90°C
Härte Shore A (kurz nach der Vernetzung gemessen): 41
Der Elastomer-Formkörper ist homogen und blasenfrei vernetzt.
Gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde ein Flüssigsiliconkautschuk/LSR
vom Typ Shore A 40 mit einer Viskosität von 350 Pas gewählt
(Mischungsverhältnis 1 : 1).
Herstellung eines zylindrischen Formkörpers mit den Abmessungen:
30 mm Durchmesser und 160 mm Höhe.
30 mm Durchmesser und 160 mm Höhe.
Die Form wurde aus 3 mm dickem Plexiglasrohr hergestellt:
Die Form wurde mit dem Reaktionsgemisch bei Raumtemperatur gefüllt.
Die Form wurde mit dem Reaktionsgemisch bei Raumtemperatur gefüllt.
Formtemperatur: 23°C
Mikrowellenenergie: 850 W
Frequenz: 2450 MHz
Einwirkzeit ∼ Vernetzungszeit: 22 Minuten
max. Formkörpertemperatur (im Innern des Körpers gemessen): 65°C
Härte Shore A (kurz nach der Vernetzung gemessen): 40
Mikrowellenenergie: 850 W
Frequenz: 2450 MHz
Einwirkzeit ∼ Vernetzungszeit: 22 Minuten
max. Formkörpertemperatur (im Innern des Körpers gemessen): 65°C
Härte Shore A (kurz nach der Vernetzung gemessen): 40
Der Elastomer-Formkörper ist homogen und blasenfrei vernetzt.
Gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde eine reaktive
Polydimethylsiloxanmasse als RTV 2-System eingesetzt,
Typ Shore A 30
mit einer Viskosität von 15 Pas
(Mischungsverhältnis A : B = 9 : 1)
Typ Shore A 30
mit einer Viskosität von 15 Pas
(Mischungsverhältnis A : B = 9 : 1)
Herstellung einer runden Platte mit den Abmessungen:
250 mm Durchmesser × 30 mm Höhe
Das Reaktionsgemisch wurde in eine Stahlform gegossen.
250 mm Durchmesser × 30 mm Höhe
Das Reaktionsgemisch wurde in eine Stahlform gegossen.
Formtemperatur: 23°C
Mikrowellenenergie: 760 W
Frequenz: 2450 MHz
Einwirkzeit ∼ Vernetzungszeit: 28 Minuten
max. Formkörpertemperatur (im Innern gemessen): 81°C
Härte Shore A (kurz nach der Vernetzung gemessen): 31
Mikrowellenenergie: 760 W
Frequenz: 2450 MHz
Einwirkzeit ∼ Vernetzungszeit: 28 Minuten
max. Formkörpertemperatur (im Innern gemessen): 81°C
Härte Shore A (kurz nach der Vernetzung gemessen): 31
Der Elastomer-Formkörper ist homogen und blasenfrei vernetzt.
Die durch Mikrowellen ausvernetzten Formkörper nach Beispiel 1, 2 und 3 zeigten
nach Überprüfung die in den Datenblättern für das jeweils ausgewählte reaktive
Organopolysiloxan angegebenen mechanischen Eigenschaften.
Durch die Erfindung wird die Problemlösung zur Einsparung von Energie durch
die Einwirkung von elektromagnetischen Wellen auf reaktive Organopolysiloxane
zur Umsetzung in Wärmeenergie und Vernetzung durch Volumenerwärmung
erreicht, so daß Formkörper mit verschiedener Geometrie in bei Raumtemperatur
gefüllten Formen hergestellt werden können.
Außerdem können statt der Metallformen kostengünstige Formen aus Kunststoff
hergestellt werden, die z. B. für Kleinserien oder einer schnellen Prototypent
wicklung dienen. Durch die bei der Vernetzung erzielte Volumenerwärmung und
nur geringe Exothermie werden die Spritzgießformen kaum der Wärme
ausgesetzt. Die geringe thermische Volumenausdehnung der Reaktionsmasse
bedarf auch nur geringer Zuhaltekräfte für die Formen.
Die Elastomer-Formkörper zeigen eine homogene und gleichmäßige Vernetzung.
Für die Anwendung des Verfahrens zur kontinuierlichen Vernetzung von reaktiven
Organopolysiloxanen durch Einwirkung von elektromagnetischen Wellen und
deren Steuerung über Intensität und Verteilung sind viele Möglichkeiten zur
Herstellung von Elastomer-Formkörpern gegeben.
Claims (1)
- Verfahren zur kontinuierlichen Vernetzung von reaktiven additionsvernetzbaren Flüssigsiliconkautschuksystemen durch Einwirkung von Mikrowellen zur Herstellung von Elastomer-Formkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionskomponenten mechanisch vermischt und das Reaktionsgemisch zur Vernetzung in eine Spritzgießform einbringt, die sich in einem mit einer bis zu mehreren HF-Zonen ausgestatteten Reaktor befindet, wobei mit einer Frequenz von 2450 MHz bestrahlt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1998155718 DE19855718C2 (de) | 1998-06-15 | 1998-06-15 | Verfahren zur kontinuierlichen Vernetzung von reaktiven additionsvernetzbaren Flüssigsiliconkautschuksystem durch Einwirkung von Mikrowellen zur Herstellung von Elastomer-Formkörpern |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1998155718 DE19855718C2 (de) | 1998-06-15 | 1998-06-15 | Verfahren zur kontinuierlichen Vernetzung von reaktiven additionsvernetzbaren Flüssigsiliconkautschuksystem durch Einwirkung von Mikrowellen zur Herstellung von Elastomer-Formkörpern |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19855718A1 DE19855718A1 (de) | 2000-05-31 |
DE19855718C2 true DE19855718C2 (de) | 2003-02-06 |
Family
ID=7889798
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1998155718 Expired - Fee Related DE19855718C2 (de) | 1998-06-15 | 1998-06-15 | Verfahren zur kontinuierlichen Vernetzung von reaktiven additionsvernetzbaren Flüssigsiliconkautschuksystem durch Einwirkung von Mikrowellen zur Herstellung von Elastomer-Formkörpern |
Country Status (1)
Country | Link |
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---|---|---|---|---|
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GB2431173B (en) * | 2005-09-15 | 2010-01-13 | Alexium Ltd | Method for attachment of silicon-containing compounds to a surface |
WO2018133936A1 (de) | 2017-01-19 | 2018-07-26 | Leoni Kabel Gmbh | Mikrowellensystem und absorberanordnung zur mikrowellenvernetzung von silikonleitungen |
WO2018133935A1 (de) | 2017-01-19 | 2018-07-26 | Leoni Kabel Gmbh | Vernetzung von isolationsschichten auf silikonbasis |
DE102017222744A1 (de) | 2017-12-14 | 2019-06-19 | Leoni Kabel Gmbh | Vernetzung von Isolationsschichten auf Polyethylen-Basis |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2638471B2 (de) * | 1975-09-18 | 1978-03-16 | Dow Corning Corp., Midland, Mich. (V.St.A.) | Verfahren zum Härten von Organopolysiloxanen durch Wellenstrahlung |
-
1998
- 1998-06-15 DE DE1998155718 patent/DE19855718C2/de not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE2638471B2 (de) * | 1975-09-18 | 1978-03-16 | Dow Corning Corp., Midland, Mich. (V.St.A.) | Verfahren zum Härten von Organopolysiloxanen durch Wellenstrahlung |
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DE19855718A1 (de) | 2000-05-31 |
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