DE2247269B2 - Verfahren zur herstellung einer isolierenden sowie die magnetostriktions- charakteristika und den eisenverlust verbessernden schicht auf einem silicimstahlblech - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer isolierenden sowie die magnetostriktions- charakteristika und den eisenverlust verbessernden schicht auf einem silicimstahlblech

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DE2247269B2 DE19722247269 DE2247269A DE2247269B2 DE 2247269 B2 DE2247269 B2 DE 2247269B2 DE 19722247269 DE19722247269 DE 19722247269 DE 2247269 A DE2247269 A DE 2247269A DE 2247269 B2 DE2247269 B2 DE 2247269B2
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Description

3s
45
so
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung eines orientierten Siliciumstahlblechs mit einer Oberflächenschicht, die den Eiscnverlust und die Magnetostriktions-Charaktcristika des ausgerichteten Siliciumstahlblechs verbessert.
Es ist schon seit langem bekannt, daß die Magnetostriktion eines orientierten Siliciumstahlblechs einen der Hauptgründe für das Rauschen eines Transformators darstellt, der aus diesem Stahlblech hergestellt wurde. Um das Rauschen des Transformators zu dämpfen, ist es wichtig, die durch die Magnetostriktion induzierte Magnetostriktions-Oszillation zu vermindern, und es ist bekannt, dall eine auf der Oberfläche des Stahlblechs gebildete Schicht ein industriell wirksames Mittel für diesen Zweck darstellt. Die Wirkung dieser Schicht wird durch die mechanische Spannung verursacht, die durch die Schicht auf das Stahlblech ausgeübt wird.
Darüber hinaus bewirkt die Spannung der Oberflächenschicht auf dem Stahlblech auch eine wirksame Verbesserung des liisenverlustes des orienlierlen SiIieiumsLihlblechs. Es hai sich gezeigt, dall dieser Effekt um so groller ist, ie vollständiger die Orientierung ist (vergl. Jr. Appl. l'hys. 41, 2'>S 1 |ll>70|).
Der hier verwendete Ausdruck »orientiertes Stahlblech« bedeutet ein einzelnes orientiertes Stahlblech einer Ee-Si-l.egierung, die bis zu 6 Gew.-% Si oder am häufigsten etwa 3 Gew.-"/" Si enthält und die eine sogenannte »ciibe-on-eclge« oder(! 10)|00l] Kristallstruktur, dargestellt im Miller-Index, besitzt, hergestellt durch eine Kombination von geeigneten üblichen WaIzunü Wärmebehandlungen des Stahlblechs dieser Zusammensetzung, dar. in Walzriehtung am einfachsten magnetisierbar ist (vgl. die DT-PS 12 26 129 und 12 52 220 bzw. die US-PS 3159 511 und 32 87 183). Gewöhnlich besteht die auf einem orientierten SiIiciumstahlblech erzeugte Oberflächenschicht aus einer glasartigen Schicht, die während der abschließenden Hochtcmperatur-Glühbehandlung gebildet wird oder aus einer Phosphatschicht, die auf die glasartige Schicht oder direkt auf das bloße Stahlblech aufgebracht wird. Die glasartige Schicht wird durch Reaktion von Magnesiumoxid, das einen Glühseparator darstellt oder eines erforderlichenfalls zu dem Magnesiumoxid zugesetzten Oxids mit einer Oberflächenoxidschicht des Stahlblechs erzeugt und besteht meistens aus Magnesiumsilicat. Der Phosphatfilm wird durch Aufbringen einer wäßrigen Lösung eines Metallphosphats, wie Magnesiumphosphat oder Aluminiumphosphat, auf ein Stahlblech und Brennen hergestellt.
Es wurde gefunden, daß unter den vorstehend erwähnten Obcrflächenschichten die glasartige Schicht eine den Eisenverlust und die Magnetostriktions-Charakteristika verbessernde Wirkung besitzt. Jedoch wird die Bildung dieser Schicht so leicht durch die Charakteristika des Magnesiumoxids, den Zustand der Oberflächcnoxidschicht des Stahlblechs, die Glühatmosphäre und die Temperaturbedingungen beeinflußt, daß es tatsächlich schwierig ist, eine gleichmäßige Dicke und gleichmäßige Charakteristika zu erzielen. Es ist daher nicht ausreichend, lediglich die Wirkung eines glasartigen Films auszunutzen. Andererseits ist die Wirkung der Phosphatschicht gering diese kann gelegentlich sogar die Charakteristika so verschlechtern, daß sie unter denen einer glasartigen Obcrglächenschicht ohne Phosphatierung liegen.
Es hat sehr viele Vorschläge für Methoden zur Verbesserung der Wirkung der Oberflächenschicht gegeben. Beispielsweise wurde gemäß der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 32 815/1970 (US-Patentschrift 35 22 113) eine Kaliumsilicat-Glasschicht auf einem Siliciumstahlblcch, das mit einer glasartigen Schicht und/oder einem Phosphatüberzug bedeckt war, gebildet. Gemäß der japanischen Patentveröffentlichung IR 605/1971 (US-Patentschrift 35 28 863) wird eine Glassuspension, hergestellt durch Zerkleinern eines Glases, das einen geringeren thermischen Expansionskoeffizienten als der Siliciumstahl besitzt, auf eine Schicht auf Basis von Mg 0 aufgetragen und gebrannt. Ferner wird in der britischen Patentschrift 10 77 377 eine Methode aufgeführt, wobei ein Glas in derselben Weise, wie vorstehend beschrieben, in Form eines Überzugs aufgebracht wird.
In der DT-OS 15 21 610 wird ein Verfahren zur Her-
peilung eines anorganischen (iber/ugs ,ml einem NekirostahlhloL'h beschrieben, boi dom man oin I 'iher/ug:,-millel aus (ι Ins 2.· Gewichispro/eru koMoithilcm Siliciumdioxid und 3 bis 15(IcWiLhIsPrUZCnI (ϊ(). verwendet. Dieser 1 itcralurslcllc lassen sich keinerlei Hinweise entnehmen, welche Maßnahmen man ergreifen muß, um bei orientierten Siliciumsiahlblechen den Hisenvcrlusl und die Magnetostrikiiunseigenschafien /u verbessern.
Die 1) !"-OS 21) 14 544 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eine, isolierenden Glasüher/iigs auf der Oberlliiche eines Siliciumslahlmaierials durch llochlemperatLirglühen. Dabei wird das Material mit Magnesiumoxid und einer /.ersetzbaren Phosphatverbindung beschichtet und anschließend geglüht, wobei als /ersetzbare Phosphatverbindung Aluminiumphosphat eingesetzt werden kann. Die dieser Offenlegungssehrift zugrundeliegende Aufgabe liegt darin, einen kontinuierlichen Isolationsfilm nach dem abschließenden Glühen, der keinen »Oxidranci« bildet, aul' billige Weise zu schaffen. Dadurch soll der Glühseparator - die Offenlegungssehrift betrifft insbesondere Glühseparatoren - gegenüber einer Verschmutzung durch Kohlenstoff während des l.intspannungsglühcns geschützt werden. Dieser Offenlegungssehrift und der vorliegenden Erfindung liegen somit andere Aufgaben zugrunde
Die US-PS 29 20 296 betrifft ein Verfahren zur Verminderuung der Magnetostriktion von magnetischen Blechen. Zu diesem Zweck wird die Oberfläche mit einer Schicht überzogen, wobei man wäßrige Dispersionen bzw. Lösungen von Phosphorsäure oder Phosphaten und einem feuerfesten Oxid verwendet.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schichten haben bessere Eisenverlust- und Magnetostriktions-Charakteristika als die nach der Lehre gemäß der US-PS 29 20 296 und der DT-OS 15 21610 hergestellten Schichten.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines orientierten elektromagnetischen Stahlblechs, auf dem eine gleichmäßige Oberflächenschicht ausgebildet ist, die dazu dient, den Eisenverlust und die Magnetostriktions-Charakteristika zu verbessern.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines orientierten elektromagnetischen Stahlblechs, auf dem eine Oberflächenschicht mit großer Haftfestigkeit ausgebildet ist.
Weitere Gegenstände der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibung und der graphischen Darstellung ersichtlich.
Die graphische Darstellung zeigt die unterschiedlichen Eisenverluste bei einem Überzug gemäß der vorliegenden Erfindung und einem üblichen Magnesiumphosphatüberzug, der auf bloße orientierte Stahlblechproben aufgetragen wurde, nachdem die auf den Siliciumstahlblechprodukten gebildeten Oberflächenfilme entfernt worden waren.
Es wurde nun gefunden, daß eine Oberflächenschicht, die durch Auftragen und Brennen eines Überzugsmittels aus kolloidalem Siliciumdioxid als eine Hauptkomponente, Aluminiumphosphat und schließlich einer Verbindung aus der Gruppe von Chromsäureanhydrid und von Chromaten als Bindemittel gebildet wurde, eine große Verbesserung des Eisenverlustes und der Magnctosiriktions-Cliarakteristika eines orientierten Siliciumstahlhlcches bewirkt. Eine wäßrige Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid cruihi eine Schichtbildung. Jedoch hat diese Schicht den Nachteil, dall die 1 lalllestigkeil an dem Stahlblech gering ist. Wenn eine wäßrige Lösung von Aluminuimphosphai und (hromsäureanhydrid und/oder C'hromalen /u dieser wäßrigen Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid /ugefügt wird, so kann die Haftung der Schicht verbessert werden. Auch mit Aluminiumphosphat allein kann ti ic Haftfähigkeit verbessert werden; wenn jedoch die Schicht einer feuchten Atmosphäre lange ausgeset/t wird, so tritt das Phänomen auf, daß die Siliciumdioxidsehicht abgelöst wird. Um dieses Phänomen zu verhindern, hat es sich als wirksam erwiesen, ein oder mehrere Chromate und/oder Chromsäureanhydrid der Lösung zuzufügen.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung einer isolierenden sowie die Magnetostriktions-Charakteristika und den Eiscnverlust verbessernden Schicht auf einem orientierten Siliciumstahlblech durch Aufbringen eines wäßrigen Überzugsmitlels, das Chrom(Vl)-Vcrbindungcn und kolloidales Siliciumdioxid enthält, und Brennen ucs beschichteten Bleches das dadurch gekennzeichnet ist, daß auf das Siliciumstahlblech ein Überzugsmittel, zusammengesetzt aus 4 bis 16 Gewichts-% kolloidalem Siliciumdioxid, 3 bis 24 Gewichts-% Aluminiumphosphai (berechnet als Aluminiumbiphosphat) und 0,2 bis 4,5 Gewichts-% Chromsäureanhydrid und/oder Chromaten, Rest Wasser, aufgebracht und das beschichtete Blech bei einer Temperatur über 350 C gebrannt wird.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung einer die Magnetostrikiions-Charakteristika und den Eisenverlust von Stahlblech verbessernden Schicht auf der Oberfläche eines orientierten Siliciumstahlblechs durch Aulbringen eines wäßrigen Überzugsmittel, das eine Chrom(VI)-Vcrbindung und kolloidales Siliciumdioxid enthält, auf eine glasartige Schicht, die durch Reaktion einer Obcrflächenoxidschicht des Stahlblechs mit einem Glühseparator während einer Hochtemperatur-Glühbehandlung des Stahlblechs entstanden ist, und Brennen des beschichteten Bleches, das dadurch gekennzeichnet ist, daß auf diese glasartige Schicht ein Überzugsmittel, zusammengesetzt aus 4 bis 16 Gewichts-% kolloidalem Siliciumdioxid, 3 bis 24 Gewichts-% Aluminiumphosphajt (berechnet als Aluminiumbiphosphat) und 0,2 bis 4,5 Gewichts-% Chromsäureanhydrid und/oder Chromaten, Rest Wasser, aufgebracht und das beschichtete Blech bei einer Temperatur über 350''C gebrannt wird.
Der G rund dafür, warum die Verbesserung des Eisenverlusts und der Magnetostriktions-Charakteristika eines orientierten Siliciumstahlbleciis, die durch eine Oberflächenschicht aus kolloidalem Siliciumdioxid als eine Hauptkomponente der Überzugslösung gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt wird, besonders groß ist, wie dies aus den später beschriebenen Beispielen hervorgeht, liegt darin, daß wegen des niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten von Siliciumdioxid im allgemeinen die aus kolloidalem Siliciumdioxid als eine Hauptkomponente bestehende Oberflächenschicht auch einen niedrigen !hermischen Expansionskoeffizienten besitzt, daß die durch die Oberflächenschicht auf das Stahlblech ausgeübte Spannung groß ist und ferner, daß durch eine charakteristische Wirkung von kolloidalem Siliciumdioxid geringfügige Defekte der Oberfläche ausgefüllt werden und jede Unebenheit der Glasschicht korrigiert werden kann.
Ferner besitzt diese Oberflächenschicht nicht nur die vorstehend aufgeführten Charakteristika, sondern auch die folgenden Charakteristika bezüglich des orientier-
ten Siliciumstahlblechs. Selbst wenn sie dick aufgetragen ist, so besitzt sie ein schönes Aussehen, und die Haftfestigkeit wird dadurch nicht beeinträchtigt. Daher können leicht ein großer Schichtwiderstand und ein großer Spannungswiderstand erzielt werden. Die Schicht ist auch so eben und glatt, daß selbst bei dicker Auftragung ein praktisch ausreichender Füllfaktor bzw. Raumfaktor erzielt werden kann. Darüber hinaus ist die Schicht so kompakt, daß sie eine große Festigkeit gegen Hitze- und atmosphärische Einflüsse besitzt und antikorrosiv ist. Diese zusätzlichen Merkmale gestalten die den Eisenverlust und die Magnetostriktionscharakteristika verbessernden Wirkungen der erfindungsgemäßen Oberflächenschicht noch positiver.
Im folgenden wird die Erfindung genauer erläutert.
Im folgenden sind die Eigenschaften und Mischungsverhältnisse der Lösungsbestandteile der Übcrzugslösung, die erfindungsgemäß verwendet wird, angegeben. Kolloidales Siliciumdioxid, das in Wasser dispergiert wird und eine Hauptkomponente der Überzugslösung darstellt, muß sauer sein, um eine stabile gegenseitige Löslichkeit mit einer wäßrigen Lösung von einem Phosphat, Chromsäure oder einem Chromat als Bindemittel zu ergeben, wie z. B. ein Produkt mit einem SiOj-Gehalt von 20%, einem pH-Wert von 3,0 bis 4,0 und einem spezifischen Gewicht von 1,15 bei 20'C. Aluminiumphosphat, das als Bindemittel verwendet werden soll, kann einer Zusammensetzung von Aluminiumbiphosphat nahekommen, worin ein Mischungsverhältnis von AI2Os und H1PO4 von etwa 0,16 (auf Molbasis) vorliegt und der zweckmäßige pH-Wert etwa 0,9 (etwa 1,9 bei Korrektur durch die Konzentration) in einer wäßrigen Lösung von 50% beträgt. Erfahrungsgemäß jedoch bildet die Lösung Schichten mit Blasen, und ihre Anwendbarkeit ist vermindert, wenn der pH-Wert niedrig ist. Um den vorstehend erwähnten pll-Wcrt zu erzielen, ist das für die Herstellung angegebene Mol-Verhältnis zweckmäßig; ein weiterer Vorteil liegt darin, daß ein handelsübliches Produkt verwendet werden kann.
Die geeigneten Mischungsverhältnisse der Bestandteile der erfindungsgemäßen Überzugslösung liegen bei 20 bis 80 Volumtcilen einer 50%igcn wäßrigen Lösung von Aluminiumphosphat, die zu 100 Volumcntcilcn einer 20%igcn wäßrigen Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid gefügt werden. Diese Mischung entspricht einer Über/ugslösung, die aus 10 bis 16 Gew.-"/. von kolloidalem Siliciumdioxid und 9 bis 24 Gew.-% Aluminiumphosphat (wie hier und nachfolgend als Aluminiumbiphosphiit berechnet) zusammengesetzt ist. Wenn die wäßrige Lösung von Aluminiumphosphat weniger als 20 Volumteile beträgt, zeigt sich die Erscheinung, daß nach dem Brennen die Haftfestigkeit tier vorstehend beschriebenen Si I ieiumd !oxidschicht ungenügend wird; wenn sie mehr als 80 Volumenteile beträgt, so wird die Schicht nach dem Brennen trüb und von weißer Farbe und /dgl ein häßliches Aussehen. Der Zusatz von Ig Chromsäureanhydridpulver /u 100 cm1 einer wäßrigen Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid kann die vorstehend beschriebene Absonderung der Siliciumdioxidsehiehl verhindern, die erfolgt, wenn kein Chmmsiiureanhydridpulver zugefügt wird. Der zweckmäßige Bereich für den Zusatz von Chromsäureanhydridpulvcr liegt bei 3 bis 9 g. Beim Zusatz von C'hromal werden beispielsweise mehr als 5 Volumteile einer 25%igcn wäßrigen Lösung von Magncsiumchromat zu 100 Volunienteilen kolloidalem Siliciumdioxid zugefügt. Auf dies..1 Weise wann die vorstehend aufgeführte Ablösung der Siliciumdioxidschicht verhindert werden. Der vorzugsweise Bereich für den Zusatz von Chromat liegt bei 10 bis 30 Volumteilen.
Die Überzugslösung der vorstehend aufgeführten
s Zusammensetzung entspricht einer wäßrigen Lösung von etwa 8 bis 16 Gewichtstcilen kolloidalem Siliciumdioxid, 7 bis 24 Gewichtsteilcn Aluminiumphosphal und 0,4 bis 4,5 Gcw.-% Chromsäureanhydrid oder Magnesiumchromat. Falls die Gefahr besteht, daß ein dcrarl
ίο beschichtetes Stahlblech bei der Wärmebehandlung klebrig werden könnte, beispielsweise im Falle einer Wärmebehandlung, die bei Temperaturen über 800 C durchgeführt wird, ist der Zusatz von Borsäure oder äußerst feinkörnigem Siliciumdioxid wirksam. Es ist
is zweckmäßig, 1 bis 5 g Borsäure oder 0,25 bis 2 g eines derartigen Siliciumdioxids, wie beispielsweise ein Produkt, bestehend aus 93 bis 94% SiO2, mit einem Korn-Durchmesser von weniger als 10 μ und einem pH. bei 4%, von 5,8 bis 6,8, zu 100 cm' einer wäßrigen
jo 20%igcn Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid zuzusetzen.
Der Zusatz von Borsäure oder äußerst feinkörnigem Siliciumdioxid wird wie folgt durchgeführt:
A. Zusatz von Borsäure
Beispielsweise bei einem Mischungsverhältnis von 100 cm1 einer wäßrigen 20%igcn Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid, 60 cm3 einer wäßrigen Lösung von Aluminiumphosphat,6 g Chromsäureanhydrid und 2 g Borsäure:
i) 2 kg Borsäure werden in 15 Liter warmes Wasser von über 60 C eingebracht und zur Auflösung gul gerührt. (Diese Lösung wird als Lösung A bezeichnet.) ii) 6 kg Chromsäureanhydrid werdeil zu 60 Litern einer wäßrigen Lösung von 50% Aluminiumphosphat zugefügt und werden gut zur Auflösung gerührt, und anschließend werden 100 Liter einer wäßrigen Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid zu der Lösung gefügt. (Diese Lösung wird als Lösung B bezeichnet.) iii) Die Lösungen A und B werden vermischt und gerührt.
Die so hergestellte Lösung besitzt eine Konzentrator von etwa 23 bis 28 Be.
B. Zusatz von feinkörnigem Siliciumdioxid
Beispielsweise in Mischungsverhältnissen vor 100 cm' einer wäßrigen 20%igen Dispersion von kolloi dalcm Siliciumdioxid, 60cm' einer wäßrigen Lösunj von Aluminiumphosphat, 6 g Chromsäureanhydrid unc 0,5 g feinkörnigem Siliciumdioxid:
6 kg Chromsäureanhydrid werden /u 60 Liter eine 5()%igen Lösung von Aluminiumphosphal gefügt um zur Auflösung gul gerührt, und anschließend wcrdei 100 Liier einer wäßrigen Dispersion von kolloidalen Siliciumdioxid und 0,5 kg feinkörnigem Siliciumdioxic /ugelügt und gerührt.
Die st) hergestellte Lösung hat eine Kon/cnlralioi von elwa 26 bis 31 Be.
Zum Auftrag tier Übcr/ugslösung der vorsleheni aiilgelührlen Zusammensetzung auf ein orientierte! Siliciumstahlbleeh wird sie nach Einstellung auf eint geeignete Konzentration für die erforderliche Mengt zur Sehichtbildung verwendet. Das heißt, sie wird al· Originallösung oder verdünnt mil Wasser verwendet so tlaß sie 4 bis l6Gew.-% kolloidales Siliciumdioxid 3 bis 24(iew.-% Aluminiumphosphal und 0,2 hi: •1,5 Gew.-% eines oder mehrerer Chromate und/ode Chromsäuieanhvtliid enthüll.
Die übcrzugsbildcndc Lösung der vorliegenden Erfindung wird gleichmäßig auf die Oberfläche des vorstehend erwähnten orientierten Siliciumstahlblcchs durch Eintauchen oder Besprühen aufgetragen und darauf mit Druckwalzen gepreßt oder nach jeglicher üblichen Methode beschichtet,
Die erfindungsgemäße Übcrzugslösung kann auf ein orientiertes Siliciumstahlblech ungeachtet der Oberfläche des orientierten Siliciumslahlblechs, die mit eine glasartigen Schicht, einer Phosphatschicht oder mit beiden Schichten überzogen sein kann oder ohne diese Überzüge vorliegen kann, aufgebracht werden. Wird jedoch die crfindungsgemäßc Überzugslösung aufgetragen, so ist kein Phosphat erforderlich. Eine Phosphatschicht ist nicht nur unwirtschaftlich, sondern verschlechtert auch die Eigenschaften des crfindungsgemäßen Überzugs, mit Ausnahme des Spezialvlies eines dünnen Auftrags der erfindungsgcmäßcn Übcrzugslösung zur Ergänzung einer fehlerhaften Phosphatschicht.
Ein derartiges orientiertes Siliciumslahlblcch mit einer bloßen Oberfläche wird häufig hergestellt, um die Stanzbarkcit /u verbessern. Es ist jedoch bekannt, daß in einem derartigen Falle besonders die Magnctostriktionscigcnschaften des Stahlblechs beträchtlich verschlechtert werden aufgrund des fehlenden Obcrfläehcnübcrzugs. Wenn der erfindungsgemäße Überzug auf ein derartiges Stahlblech aufgetragen wird, können die Magnctostriktions-Charaktcristika wesentlich verbessert werden, im Vergleich mit dem Fall, wo lediglich eine glasartige Schicht als Überzug vorhanden ist, was aus den später beschriebenen Beispielen ersichtlich ist.
Die erfindungsgcmäßc Übcrzugslösung wird, nachdem sie auf die Oberfläche eines Stahlblechs, wie vorstehend ausgeführt, aufgebracht wurde, gebrannt. Eine günstige Oberflächenschicht kann erzielt werden, wenn auf eine Temperatur über 350 C\ vorzugsweise eine Temperatur zwischen 400 und 900 C erhitzt wird. Es stellt einen großen Vorteil der crfindungsgcmäßcn Überzugslösung dar, daß der Brennbercich so weitreichend ist, wie vorstehend ausgeführt. Aus diesem (!runde kann die Brennbchandlung nach verschiedenen Methoden je nach dem herzustellenden Objekt durchgeführt weiden. Die unlere Grenze der Brenntemperatur liegt bei 350 C, da, falls die überzugsbildende Temperatur unter dieser Grenze liegt, die Reaktion der Übcrzugslösung ungenügend ist und die gebildete Oberflächenschicht hygroskopisch bleibt. Was die obere Grenze betrifft, so kann ausgeführt werden, daß die Brennlemperalur bis /u einer relativ großen Höhe angehoben werden kann, jedoch ist in der Praxis die 'Temperatur über 1XI(I C nicht wirtschaftlich, und es ist auch /u befürchten, daß bei so hohen Temperaturen über 1MK) ('die Charakterislika der Oberflächenschicht in Abhängigkeil von der Atmosphäre und der Behandlungs/cit verschlechtert weiden, Eine Brenntemperatur über''OO C ist also nicht ersvülischt.
Die Atmosphäre beim Brennen kann l.iil'l. Stickstoff oder eine Mischung von Stickstoff und Wasserstoff sein.
Ts wurde gefunden, daß beim Brennen im oberen Teilbereich lies vorstehend genannten Temperaturbereichs mlei selbst wenn bei einer niedrigen Temperatur gebrannt wird, die den Eisenverlust und die Magncloslriktions-Charaklenslik der crfindungsgemäßeii Oberflächenschicht verbessernden Eigen- «icliMl'ien positiv beeinflußt werden können, wenn ein
Entspannungsglühcn bei etwa 800"C weiter durchgeführt wird, wie dies gewöhnlich geschieht. Da die Spannung der Oberflächenschicht auf dem Stahlblech durch die unterschiedlichen thermischen Expansionskocffizicntcn verursacht wird, ergibt es sich natürlich, daß ein Brennen bei einer hohen Temperatur wirksamer ist. Weiter ist anzunehmen, daß im Falle des Brennens bei einer niedrigen Temperatur die Oberflächenschicht bei der späteren Hochtemperatur-Behandlung nochmals geformt werden kann.
Bei der Herstellung eines orientierten Siliciumstahlblechs ist es wirtschaftlich, die Stufe zur Bildung einer Oberflächenschicht aus der erfindungsgemäßen Übcrzugslösung kontinuierlich in Kombination mit anderen Schritten durchzuführen. Im allgemeinen wird die glasartige Schicht auf einem orientierten Siliciumstahlblech durch eine abschließende Hochtemperaturglühbehandlung gebildet. Anschließend wird der überschüssige Glühseparator durch Waschen mit Wasser oder leichtes Dekapieren entfernt, wobei die glasartige Schicht auf der Oberfläche des Stahlblechs hintcrblcibt. Die glasartige Schicht kann auch zur Verbesserung der Stanzbarkeit durch Dekapieren entfernt werden. Dann wird eine Wärmebehandlung zur Glättung des durch das Aufwickeln gekrümmten Stahlblechs durchgeführt. Diese Behandlung wird bei 800 bis 900 C nicht langer als etwa 3 Minuten durchgeführt. Diese Bedingung entspricht dem höheren Temperaturbereich der vorstehend erwähnten Brennbedingungen. Wird daher die Übcrzugslösung vor dieser Wärmebehandlung aufgetragen, so können das Glätten und das Brennen gleichzeitig durchgeführt werden. Darüber hinaus kann, falls der Schichtwiderstand und der elektrische Spannungswiderstand häufig durch Ausbuchtungen, durch Anhäufungen bzw. Stauungen aulTIeizwalzcn beeinträchtigt werden, die Übcrzugslösung nochmals aufgetragen und bei einer niedrigen Temperatur gebrannt werden, um die vorstehenden Fehler zu beheben. Auch ist es möglich, die Übcrzugslösungaul'/utragcn und bei cincrniedrigcn Temperatur von"400 bis 500 C nach der Hit/cglältung zu brennen. In einem derartigen Fall können ein ausreichender Schichtwiderstand und Spannungswiderstand leicht erzielt werden; um jedoch die verbessernde Wirkung auf den Eiscnverlust und die Magnctostriktions-Charakteristika der Oberflächenschicht ausreichend zu entwickeln, ist es notwendig, die Schicht bei etwa 800 C" kontinuierlich oder periodisch beim Verbraucher oder Hersteller zu glühen.
Die vorstehend erwähnten verschiedenen Schritte können kontinuierlich durchgeführt sverden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
B e i s ρ i e I I
Nebeneinanderliegende Proben aus einer haiulels üblichen Rolle aus einem orientierten Siliciumstahl blech mit einer Dicke von 0,30 mm wurden mit eine gemischten Säure aus Schwefelsäure und T'luorwasser stoff behandelt, um die Oberflächenschichlen /u ent lernen, und anschließend kontinuierlich bei KOO C ii Wasserstoff während 3 Minuten geglüht, um verlor mende Spannungen /u enllernen. Aul diese Probet wurde eine Phosphalübeiviigslösung aus Magnesium phosphat und eine Über/ugslösung aus einer /usain menscl/ung von K)O cm' einer 20"/HIgCn wäßrigen Di spersion von kolloidalem Siliciumdioxid, M) cm1 eine S(l"/.,igen wäßrigen Lösung von Aluminiumphosphai dg Chromsiiurcanhydrid und .'g Borsäure gemäß de
vorliegenden Erfindung aufgetragen und anschließend 15 Sekunden in einer Stickstoffatmosphäre in einem kontinuierlichen Ofen bei 800 C gebrannt, so daß die Ablagerung für den Überzug 4g/m2 auf einer Oberfläche betrug. Der Magnetismus und die Magnctostriküons-Charakteristika wurden mit einer Einzelplattcn-Meßvorrichtung vor dem Aufbringen de;; Überzugs und nach dem Aulbringen und Brennen des Überzugs gemessen. Die Probe hatte eine Länge von 50 cm (in der Walzrichtung) und eine Breite von 10 cm.
Die Figur zeigt die Ergebnisse der Messung des Eisenverlusles W15750 und W,,,,,, vor und nach der Bildung von Schichten verschiedener Überzüge. Die durch die erfindungsgemäße Überzugslösung erzielte Verminderung des Eisenverlustes ist sehr groß.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Messungen der Magnetostriktions-Charakteristika. Die Probe mit der crfindungsgemäßen Überzugslösiing besitzt eine niedrige Magnetostriktion und zeigt auch eine niedrige, durch Druckkräfte bedingte Verschlechterung.
Die vorstehend aufgeführten Ergebnisse zeigen, daß durch die Oberflächenschicht aus der crfindungsgemäßen Überzugslösung eine starke Verbesserung des Eisenverlusts und der Magnetostriktions- Charakteristika bewirkt wird.
Tabelle 1
Proben
Magnetische
Permeabilität
bei H)Oe
Magnetostriktion (x 10"*')
17 kg
I1Hg
Magnetostriktion (x 1(T6) bei 17 kg unter einem Druck von 30 kg/cnr
Vor Aulbringen des Überzugs:
1 1933 +1,17 +3,64
2 1907 +1,17 +4.81
3 1920 +1,56 +4.29
Nach Aulbringen und Brennen des erfindungsgemäßen Überzugs:
1 1935 -0,13 +1.82
2 1912 -0,39 11,69
3 1924 0,39 1-1.82
Vor Aulbringen des Überzugs:
4 1921 12,47 14.55 .i 1903 10,91 13,64 0 1933 I 1,30 I 3,90
Nach Aufbringen und Brennen des Magnesiu in phosphat Überzugs:
■ I 1922 10,05 ι.\99
5 1902 10,20 12,21 0 1933 10,20 12.73
+19,1 + 23,4 + 20,7
+4,81 ( 3.25 1-4,29
ι 23,3 121,5
I 12,0 I I .\?
Beispiel 2
Proben, die nebeneinander aus der gleichen orientierten Silii lumslahlhleehrolle mil einer Dicke von 0,30 min, fei'ligge-stelll und gegliihl bei einer hohen Temperatur, entnommen wurden, wurden mit Wasser gewaschen und leichl dekapiert, um einen (ilühseparalor, der auf der Oberfläche der Proben zurückgeblieben war, zu entfernen und die glasartigen Schichten zu belassen und wurden anschließend geglüht, um Verdrehungen und Spannungen zu entfernen. Auf diese
Proben wurden eine Überzugslösung von Magnesium phosphat bzw. eine erfindungsgemäße Übcrzugslösunj aus 100 cm1 einer 20%igen wäßrigen Dispersion vor kolloidalem Siliciumdioxid, 60cm.'1 einer 50%igcr wäßrigen Lösung von Aluniiniumphosphat, 6 g Chromsäureanhydrid und 0,75 g äußerst feinkörnigem SiIi ciumdioxid, in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschrieben, aufgetragen, worauf 10 Sekunden in Lull in einem kontinuierlichen Ofen bei 850 C gebranni wurde. Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse, die auf die gleiche Weise wie im Beispiel I beschrieben, vor Auftragen des Überzugs und nach Auftragen und Brenner des Überzugs, gemessen wurde. Die Wirkung dei Oberflächenschicht aus der erfindungsgemäßen Überzugslösung ist groß.
In Tabelle 3 sind die Charakteristika der Oberflächensehicht-Probcn mit der Überzugslösung der vorliegenden Erfindung, nach einem die Verspannung entfernenden Glühen bei 800 C während 4 Stunden in einei trockenen Atmosphäre von 10% H2 und 90% N2 aufgezeigt. Die Wirkung derOberflächenschichtgeht nicht verloren, selbst bei einer lang andauernden Hitzebehandlung.
Tabelle 2
Pro Magne liisenverlusl Magnetostriktion
ben tische (W/kg) (x H)"'')
Permea
bilität W ι s/Ml W p/s, , 17 kg 19 kg
bei 10 Oe
Wenn lediglieh ein glasartiger IHm
1 1913 0,850 1,155
2 1921 0,843 1,150
3 1916 0,833 1,131
Nach Auftragen und Brennen des erfindungsgemäßen Überzugs:
I ll>16 0,803 1,082
1924 0,793 1,075
vorhi 0,26 0,13 0,39
1920
0,803 1.086
Wenn lediglich ein glasartiger EiIm
4 1930 0,870 1,203
5 1927 0,850 1,139
1927
0,828
1,106
Nach Auftragen und Brennen eines Magnesiumphosphatüberzugs:
•I 1930 0,803 1,191
5 1920 0,840 IJ 29
6 I''25 0,819 Ij)I)O
labelIe 3
-0,52 -0,39 -0,59
vorhi
0,13 0,26 0,39
0,26 0,39 0,39
inden ist:
+ 1,82 + 1,69 + 1,43
+0,78 +0,52 +0,65
inden ist:
+ 1,95 + 1,56 l-1,30
I 1,43 I-1,30 ι 1,04
Nach (Mühen in 10% 11, und 9(1% N . bei 800 C während ■I Stunden
ben
Μίίμικ·-
liM'he
l'lTIIR'.l
bililal
bei MIOe
1'IM1IUlT'
(W/k|;l
Magnetostriktion (x Ml ")
W ,
17
Nach Aiiflragen und Brennen des erl'iiidiingsgeniiißeii Überzugs:
1 I9|9 ο,so.t \ms ()_s,
2 1925 0.79S |,o/S 0 19 ( I''23 0,802 1.0X4 (i'm)
I1) kg
10,71 I 0,52
I Il S9
Forlsct/uim
Pro Magne liisenverlust Magnetostriktion 19 kg
ben tische (W/kg) (χ IO ")
Permea
bilität W^/sii VV |7/S( ι 17 kg
bei K)Oe
Nach Auftragen und Brennen eines Magnesiumphosphatüberzugs:
4 1929 0,865 1,198 -0,26 +1,43
5 1925 0,840 1,131 -0,39 +1,24
6 1926 0,824 1,097 -0,39 +1,10
Die Tabelle 4 zeigt die Meßergcbnisse der Überzugs ablagerung, des Schichtwiderstands und des Füllfaktor: auf einer Fläche dieser Oberflächcnschichten. Die erfindungsgemäße Oberflächenschicht besitzt einer hohen Schichtwiderstand und besitzt insbesondere eine sehr geringe Verminderung des Widerstands, ver ursacht durch Glühen in einer reduzierenden Atmosphäre. Obwohl er eine große Überzugsablagcrun^ aufweist, besitzt er einen großen Füllfaklor.
Die Ergebnisse /eigen, daß die erfindungsgcmäßc Oberflächenschicht sehr glatt und kompakt ist.
Tabelle 4
Verteilung des Schichtwiderstands (%)
Proben Ablagerung
g/m" (auf
einer Ober
fläche)		 Rilllaktor
(%)		 3,0 98,0
1 4,0 97,9 4,1 96,5
2 3,8 98,3 2,5 98,4
3 4,3 97,7
Magnesiumphosphalüberzug:
1
2
Unmittelbar nach der Beschichtung (ß-cnr/BIech)
0-4,9 5,0-9,9 10,0-19,9
20,0-49,9
50,0-99,9
- 1,2 16,0 82,8
- - 7,4 92,6
- 4,9 19,8 75,3
10,2 38,0 27,8 24,0
- 1,9 11,1 87,0
22,2 58,6 15,4 1,9
Tabelle 4 (Fortsetzung)
Verteilung des Schichtwiderslands (%)
Proben Ablagerung
g/nr (auf
einer Oberfläche)
Fülll'aklor Nach Glühen in 10% II, und 90% Ni bei SOO C während 4 Stunden
(ii-cm'/lilech)
Frfindungsgemäßer Überzug:
1 4,0 97,9
2 3,8 98,3
3 4,3 97,7
Magnesium phosphat Überzug:
1 3,0 98,0
2 4,1 96,5
98,4
0-4,9 5,0 -'),') 10,0 19,9 20,0-49,9 50,0 99,9 ä 100
V 7,4 9,3 83,3
- 3,7 5,6 90,7
7,4 27,8 25,9 38,9
30,5 33,3 13,9 19,5 2,8
1,9 11,1 50,0 33,3 3,7
1,9 5,6 64,7 24,1 3,7
Beispiel 3
Proben wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 2 hergestellt. Fine Über/ugslösung aus einer Ymsammenscl/ung von 100 cm' einer 2()%igen wäßrigen Lösung von kolloidalem Siliciumdioxid, 60 cm' einer (« 5()%igen wäßrigen Lösung von Alumiiiiumphosphat, 15cm' einer 25%igcn wäßrigen Lösung von Magnesiumchromat und 0,75g äußerst feinem Siliciumdioxid, gemäß der vorliegenden Frfinduni·,, wurde auf diese Proben mit glasartigen Schichten aufgetragen «■ und in einem offenen Ofen etwa bei 450 C IO Sekunden gebrannt. Diese Proben wurden weiter kontinuierlich bei 810 (' während 2 Minuten in einer Stickstoffatmosphäre geglüht, um Spannungen /u entfernen. Die Tabelle 5 /eigt die in derselben Weise wie in Beispiel I gemessenen Frgehnisso vor und nach einem spannimgsenll'ernenden (iliihcn. Die Verbesserungen iles Fiseiiverlusts und der Magnctostriktions-Chankterislika nach dem Cili'ihen sind groß; sie /eigen bessere Cliaiaklerislika als im falle von lediglich einer glasartigen Schicht, wie er auch in der gleichen Tabelle aufgeführt ist. Dies /eigt, daß selbst wenn (lie eilindungs|.',eniäße Uhcr/ugslüsimy bei einer niedrigen Temperatur gebrannt wird, ein ausreichender Fffekl auf die Oberflächenschicht durch ein anschließendes (Hüben bei hoher Temperatur er/ielt werden kann.
!3
Iv.: η
tische
l'emienbililal bei KIOe
I iscm χι (W/kg)
W1 MagiK-lnMn.klini
(\ Kl 'Ί
17 kg I'Hl'
Wenn lediglich ein glasartiger I'ihn vorliegt:
1 1946 0,809 1,099 0,13 +1,31)
1911 1926
0,843 0,8(X)
1,158 1,099
t 2.08
< 1,82
Nach Aufbringen des erllndungsgemäßen Überzugs und Brennen bei niedriger Temperatur:
1 1945 0,812 1,102 +0,13 +1,56
2 1911 0,845 1,160 +0,26 4 2,21
3 1925 0,803 1,101 +0,19 +2.08
Nach kontinuierlichem Glühen in N, bei 810 C während 2 Minuten:
1 1947 0,780 1,046 -0,52 +0.52
2 1913 0,815 1,108 -0,65 +0.7'!
3 1929 0,778 1,056 -0,52 +0.59
B e i s ρ
Nach der Behandlung im Beispiel 2 wurde eine Übcr-/ugslösungaus 100 cm ' einer 20%igen wäßrigen Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid, 60cm' einer 50%igcn wäßrigen Lösung von Aluminiumphosphat und 15 cm einer 25%igen wäßrigen Lösung von Magncsiumchromat, gemäß der vorliegenden Erfindung (die Konzentration der Original-Lösung betrug etwa 25 Be), verdünnt mit Wasser auf etwa 15 Be, auf .'5 das Stahlblech aufgetragen und 10 Sekunden in einem
ie offenen Ofen bei 400 C" gebrannt. Die erhaltene Oberflächenschicht war eben, glatt und gleichmäßig.
Dies zeigt, daß die erfindungsgemäße Llberzugslösung auch zur Verbesserung des Schichtwiderstands und des Spannungswiderstands verwendet werden kann, sowie zur Wiederbcschichtung, um die Isolierung eines Teiles sicherzustellen, nachdem eine Aufwölbung durch Abschneiden oder Abspalten entfernt wurde.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zur I lerstcllung i-'iner isolierenden sowie die Magnetostriktions-Charaktcristika und ύ^η Eisenverlust verbessernden Schicht auf einem orientierten Siliciumslalilblech durch Aulbringen eines wäßrigen ÜherzugsmilL'ls, das Chrom! Vl)-Verbindungen und kolloidales Siliciumdioxid enthält, lind Brennen des beschichteten Bleches, dall ure Ii gekennzeichnet, dall auf das Siliciumstahlblech ein Überzugsmittel, zusammengesetzt aus 4 bis 16 Gewichts-% kolloidalem Siliciumdioxid, 3 bis 24 Gewichts-% Aluminiumphosphat (berechnet als Aluminimnbiphosphat) und 0,2 bis 4,5 Gewichls-% Chromsäureanhydrid und/oder Chromaten, Rest Wasser, aufgebracht und 'las beschichtete Blech bei einei Temperatur über 350 C gebrannt wird.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dall auf das Blech ein Überzugsmittel aufgebracht wird, das Borsäure in einer Menge von 1 bis 5 g/100 cm' einer wäßrigen 20%igcn Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid enthält.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Blech ein Überzugsmittel aufgebracht wird, das äußerst feinkörniges Siliciumdioxid in einer Menge von 0,25 bis 2g/100cmJ einer wäßrigen 20%igen Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid enthält.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung einer die Magnetostriktions-Charaktcristika und den Eisenverlust von Stahlblech verbessernden Schicht auf der Oberfläche eines orientierten Siliciumsiahlblechs durch Aufbringen eines wäßrigen Über/.ugsmittels, das eine Chrom(VI)-Verbindung und kolloidales SiIieiumdioxid enthält, auf eine glasartige Schicht, die durch Reaktion einer Oberflächenoxidschicht des Stahlblechs mit einem Glühseparator während einer Hochtcmperatur-Glühbehandlung des Stahlblechs entstanden ist, und Brennen des beschichteten Bleches, dadurch gekennzeichnet, daß auf diese glasartige Schicht ein Überzugsmittel, zusammengesetzt aus 4 bis 16 Gewichts-% kolloidalem Siliciumdioxid, 3 bis 24 Gewichts-% Aluminiumphosphat (berechnet als Aluminiumbiphosphat) und 0,2 bis 4,5 Gewichts-% Chromsäurcanhydrid und/ oder Chromatcn, Rest Wasser, aufgebracht und das beschichtete Blech bei einer Temperatur über 350 C gebrannt wird.
    30
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