DE22131C - Neuerungen in dem Verfahren, antimonhaltige Erze chlorirend zu rösten - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 4O: Hüttenwesen.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 20. Mai 188a ab.

Das Verfahren besteht in der Durchführung der Chlorirung durch freie Chlorwasserstoffsäure bei mäfsiger Temperatur.

Dieses Verfahren hat seine grofsen Vortheile: Die freie Chlorwasserstoffsäure bewirkt die Chlorirung sämmtlicher in dem Erz enthaltenen Metalle viel vollständiger, als dies durch die Röstung mit Kochsalz geschieht, ja, es kann behauptet werden, dafs kein Partikel des Antimons etc. der Chlorirung entgeht, und da zur eigentlichen Chlorirung nach diesem Verfahren eine wesentliche Erhöhung der Temperatur nicht nothwendig ist, so hat man es vollständig in der Hand, den Temperaturgrad für die zu behandelnde Post nur auf der Höhe zu halten, die hinreicht, um die Chlorverbindungen des Antimons etc. zu verflüchtigen, nicht aber bedeutend genug ist, um auch nur einen Partikel des Chlorsilbers oder Chlorbleies etc. mit zu verflüchtigen.

In folgendem wird die Anwendung des Verfahrens auf ein Erz beschrieben, welches Blei, Silber und Antimon enthält, doch läfst sich das Verfahren selbstverständlich auch ■ auf Erze anwenden, welche Kupfer oder Nickel enthalten bei Gegenwart von Antimon oder anderen Metallen (z. B. Arsen oder Quecksilber), welche bei Behandlung mit Chlorwasserstoffsäure Chloride bilden, die sich bei einer Temperatur verflüchtigen, bei welcher die Chloride der anderen Metalle, Blei, Silber, Kupfer etc., nicht flüchtig werden.

Das Verfahren besteht in folgendem:
Das geröstete oder ungeröstete Erz, welches gewöhnlich ein Sulfid ist, wird direct in einen Flammofen, eine Heizkammer oder eine Muffel gebracht, dort der Einwirkung von freier Chlorwasserstoffsäure ausgesetzt und auf eine Temperatur erhitzt, welche 250 bis 400° C. nicht zu überschreiten braucht.

Hierdurch werden sämmtliche in dem Erze enthaltenen Metalle in Chloride umgewandelt, und wenn die Temperatur in geeigneter Weise moderirt wird, so entweicht dreifach Chlorantimon (Spiefsglanzbutter) und kann durch Condensation wieder gewonnen werden, während das Chlorblei, Chlorsilber und andere weniger flüchtige Chloride zurückbleiben.

Für die Condensation des dreifachen Chlorantimons wurde bisher blos Wasser angewendet. Dies führte jedoch zu der Unzuträglichkeit, dafs sich in dem Wasser ein Oxychlorid niederschlug und mit der Zeit den Condensator verstopfte. Um dem zu begegnen, benutzt der Erfinder für die Condensation des dreifachen Chlorantimons eine Salzlösung oder eine starke Lösung eines anderen alkalischen oder erdalkalischen Chlorides. Er erhält alsdann die ganze klare Lösung eines antimonhaltigen Doppelsalzes ohne jede Trübung und ohne jeglichen Niederschlag.

Metallisches Antimon kann man von der so erhaltenen Chloridlösung mit Hülfe von metallischem Eisen oder Zink niederschlagen. Der Niederschlag wird alsdann geschmolzen und auf diese Weise in regulinischen Antimon verwandelt.

Wenn man es wünscht, kann man zum zweiten Male mit Chlorwasserstoffsäure behandeln, um eine vollständigere" Austreibung des Antimons zu bewirken, oder aber man kann das antimonhaltige Bleierz pulverisiren, mit

irgend einem geeigneten Stoff in poröse Massen überführen und dann in einem Strom von Chlorwasserstoffgas auf 250 bis 400° C. erhitzen. In diesem Falle kann man Kochsalz als Agglomerationsmittel für das Erz benutzen, und wenn die flüchtigeren Metalle ausgetrieben sind, bleiben Chlorblei und Chlorsilber zurück.

Wenn die Blei- und Silbererze sehr grofse Mengen von Antimon enthalten, so dürfte es sich empfehlen, .das Erz in einem geeigneten Behälter mit flüssiger Chlorwasserstoffsäure zu behandeln und die Flüssigkeit durch Einblasen von Dampf zu erhitzen.

Die Chlorantimonlösung wird dann abgezogen. Dieselbe wird, so lange sie noch warm ist, einiges ,Chlorblei und Chlorsilber in Lösung halten, das sich jedoch beim Abkühlen niederschlägt und mit der Gangmasse in den Arbeitsbehälter zurückgebracht wird. Immerhin werden 2 bis 3 Unzen Silber pro Tonne behandelten Erzes in der decantirten und abgekühlten Chlorantimonlösung zurückbleiben. Diese Menge kann man, wenn man es der Mühe werth erachtet, wiedergewinnen, indem man das flüchtige Chlorantimon abdestillirt und den Rückstand in die aus einer späteren Operation gewonnene Gangmasse zurückbringt. Die noch mit der Chlorantimonlösung angefeuchtete Gangmasse wird alsdann mit dem in ihr enthaltenen Chlorsilber und Chlorblei in eine Muffel oder Pfanne gebracht und in einem Ofen mäfsig erhitzt, wobei der anhaftende Rest von Chlorantimon vollständig ausgetrieben wird. Hier leitet man zweckmäfsiger Weise etwas mehr freie Chlorwasserstoffsäure zu, um die vollständige Chlorirung sämmtlicher Metalle, sowie die vollständige Entfernung der letzten Spuren von Antimon zu bewerkstelligen.

Bei dem beschriebenen Verfahren der Behandlung der Erze mit freier Chlorwasserstoffsäure bei niedriger Temperatur bleibt alles Chlorblei und Chlorsilber zurück, nachdem das Chlorantimon und die anderen flüchtigen Chloride entwichen sind.

Das Chlorblei und Chlorsilber werden alsdann durch heifse Kochsalzlösung oder eine heifse oder kochende Lösung eines anderen alkalischen oder erdalkalischen Chlorides aus dem zu diesem Zwecke fein zu mahlenden Rückstand ausgelaugt.

Das Chlorblei krystallisirt aus, sobald die Lösung kalt geworden, während das Chlorsilber in Lösung bleibt.

Das Silber wird gewonnen, indem man die Flüssigkeit von den Bleikrystallen abzieht und derselben einige Stücke Zink zusetzt. Hierdurch bildet sich aus dem noch in Lösung gebliebenen Chlorblei ein Niederschlag von schwammigem, metallischem Blei, welches in der Flüssigkeit (die der leichteren Operation halber durch Einführen von Dampf von neuem erwärmt werden kann) hin- und herbewegt wird und alles in der Lösung enthaltene Silber in sich aufnimmt. Das auf diese Weise gewonnene silberhaltige Blei enthält oft 30 pCt. Silber. Es wird gesammelt und geschmolzen und das Silber aus demselben in bekannter Weise gewonnen (siehe Patent des Erfinders vom 9. September 1880, No. 13792).

Bei Kupfer und Nickel werden die Chloride dieser Metalle nach Austreibung der flüchtigeren Chloride nach bekannten Verfahren ausgezogen und geschieden.

Wie ersichtlich, ist das beschriebene Verfahren der Chlorirung mit freier Chlorwasserstoffsäure nach Ansicht des Erfinders einfacher, wie das bisher geübte der Röstung des Erzes mit Kochzalz; es bedarf bei demselben keiner hohen Temperatur, die Chlorirung ist eine vollständigere und man hat es durch geeignete Regulirung der Temperatur ganz in der Hand, zu verhüten, dafs sich mit dem auszutreibenden Chlorantimon etc. auch noch Chlorsilber, Chlorblei etc. verflüchtige; dafs dabei das Ergebnifs an Silber etc. ein weit gröfseres ist, als bisher, liegt auf der Hand.

Claims (2)

PATENT-Ansprüche:

1. Die Chlorirung von Silber, Blei, Kupfer oder Nickel, welche gleichzeitig mit Antimon in Erzen enthalten sind, in der Weise, dafs man die vorher gerösteten oder nicht gerösteten Erze bei einer Temperatur, welche 400⁰ C. nicht übersteigt, der Wirkung von freier Chlorwasserstoffsäure mit oder ohne Dampfzuleitung aussetzt.

2. Zum Zwecke der Gewinnung von regulinischem Antimon aus dem verflüchtigten Chlorantimon die Condensation des letzteren in Kochsalzlösung oder einer anderen starken Lösung eines alkalischen oder erdalkalischen Chlorides zur Erzielung einer klaren Lösung ohne unbequemen Niederschlag im Condensator.