DE483495C

DE483495C - Gewinnung und Anreicherung der Ekamangane

Info

Publication number: DE483495C
Application number: DES70437D
Authority: DE
Inventors: Dr Ida Noddack; Dr Walter Noddack
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens Corp
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens Corp
Priority date: 1925-06-19
Filing date: 1925-06-19
Publication date: 1929-12-16

Description

Gewinnung und Anreicherung der Ekamangane Es ist vermutet worden, daß es noch einige chemische Elemente gäbe, die den Ordnungszahlen 43 und 75 entsprechen. Man bezeichnete diese hypothetischen Elemente mit dem Namen Ekamangane. Es ist nun tatsächlich gelungen, diese Elemente darzustellen, und zwar dadurch, daß man sie durch fraktionierte Sublimation von den übrigen Bestandteilen des Ausgangsmaterials ganz oder teilweise trennte.
Als Ausgangsmaterial kommen beispielsweise die Platinerze in Betracht, ferner Mineralien wie Kolumbit, Gadolinit, Sperrylit, Molybdänglanz usw.
Es ist vorteilhaft, diese Mineralien zunächst zu pulverisieren und einer Vorbehandlung zu unterwerfen, um sie weiter aufzulockern und die in ihnen enthaltenen Ekamangane in flüchtige Verbindungen überzuführen. Man kann sie z. B. in einem Strom von Chlor erhitzen; man kann sie aber auch nach vorheriger Reduktion mittels Wasserstoffs im Sauerstoffstrom erhitzen.
Um eine gründliche Auflockerung zu erhalten, ist es zweckmäßig, dies Verfahren mehrmals zu wiederholen, also beispielsweise abwechselnd im Wasserstoffstrom und im Sauserstoffstrom zu erhitzen.
Bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen sublimieren außer verschiedenen anderen Bestandteilen die Oxyde (Chloride usw.) und schlagen sich je nach der Temperatur der Wandungen, an denen sie vorbeigeführt werden, getrennt von den anderen sublimierten Bestandteilen nieder.
Man erhält dadurch zwar noch keine vollständige Trennung, aber Massen, die die Ekamangane in bedeutender Anreicherung enthalten. Man kann dann durch weitere Behandlung eine weitere Anreicherung erhalten.
Als Beispiel sei ein rheniumhaltiges Sulfid gegeben, das die Metalle in folgender Zusammensetzung enthält

Mo 70 °/o

As 22

V 5 °/o

Pt z

Pb x °/o

Sb o,5 0/0

Bi 0,3 Re o,2 °/o

Summe xoo °/o.

Dieses Sulfidgemisch wird im Wasserstoffstrom zu Metall reduziert, dann im Sauerstoffstrom gelinde geglüht. Dabei sublimieren Reg 07, Mo 0" As, 03. Am leichtesten sublimieren Reg 07 und Ase 03, so daß der zuerst übergehende Anteil fast nur aus As und Re besteht. Auch die höher sublimierenden Anteile- zeigen eine starke Anreicherung des Re gegenüber dem Ausgangspräparat. Die Zusammensetzung eines leicht flüchtigen Anteils wurde beispielsweise folgendermaßen ermittelt As go %, Re 7 %, Mo 3)/,.
Durch Erhitzen der im Wasserstoffstrom reduzierten Oxyde kann man aus diesem Gemisch fast das ganze Arsen austreiben. Man erhält dann ein Produkt, dessen Zusammensetzung beispielsweise folgendermaßenfestgestelltwurde : Re 65 %, Mo 30 0/v As 5 0/0.
Durch eine zweite Sublimation dieses Gemisches im Sauerstoffstrom kann man nahezu reines Rhenium erhalten.
Ganz ähnliche Resultate erhält man, wenn man statt der Oxyde die Chloride sublimiert. Analog gestalten sich die Verhältnisse, wenn man statt des Rheniums Masurium anreichern will.
Hat man Ausgangsmaterialien, die für die Behandlung nach dem Sublimationsverfahren unmittelbar weniger geeignet sind, so wird man sie zweckmäßig zunächst in geeignetere Formen überführen. Die Vorbehandlung hängt von der Art des Ausgangsmaterials ab. Bei Ausgangsmaterialien, die besonders arm an Ekamanganen sind, kann man bei dieser Vorbehandlung gleichzeitig schon Anreicherungen gewinnen, die dann die Anwendung des Sublimationsverfahrens erleichtern.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung und Anreicherung der Ekamangane, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen der Ekamangane durch Sublimation von anderen Bestandteilen des Ausgangsmaterials getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ekamangane durch eine Vorbehandlung des Ausgangsmaterials in eine flüchtigere Verbindung übergeführt und hierauf durch Sublimation abgeschieden werden.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ekamangane in oxydischer Form durch Sublimation von den anderen Bestandteilen getrennt werden. q..
Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das ein Ekamangan enthaltene Material fein pulverisiert, nötigenfalls oxydiert wird und darauf das Oxyd des Ekamangans durch Sublimation ausgeschieden wird.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineral nach dem Pulverisieren zunächst durch Wasserstoff reduziert und hierauf im Sauerstoffstrom erhitzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das pulverisierte Ausgangsmaterial wiederholt abwechselnd im Wasserstoffstrom und im Sauerstoffstrom erhitzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Sublimation abgeschiedenen Ekamangane durch Fraktionierung von anderen Bestandteilen getrennt werden.