DE268142C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 268142 -. KLASSE 40«. GRUPPE
NICOLAS HENRI MARIE DEKKER in PARIS.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. August 1911 ab.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Behandlung von sulfidischen, carbonathaltigen, oxydischen oder anderen Erzen, dessen Wesen
darin besteht, daß die Behandlung in einem geschlossenen Behälter ohne Hinzufügung von
Wasser mittels eines Reagens vorgenommen wird, das aus nur einem oder meistens mehreren
Metallsulfaten und konzentrierter Schwefelsäure besteht.
ίο Diese Sulfate werden in solchen Verhältnissen
miteinander gemischt, daß jedes Molekül des Metallsulfats sich mit mehreren Molekülen
konzentrierter Schwefelsäure kombiniert. Dieses Reagens kann hergestellt werden durch Auflösen
1. eines Sulfats, z. B.
MgSOt, CUSO,, ZnSOt,
2. eines Doppelsulfats, z. B.
ZnSO4 + MgSO4,
ZnSO4 + MgSO4,
3. eines Gemenges von mehreren einfachen oder Doppelsulfaten oder Bisulfaten, z. B.
ZnSO4, MgSO4, Al2(SOJ3, Na2SO4
in konzentrierter Schwefelsäure.
Die Erfahrung hat gezeigt, daß ein Gemisch
aus ι Molekül ZnSO4 mit 1 Molekül MgSO4
aufgelöst in 4 Molekülen H2SO4 das in den
meisten Fällen am besten verwendbare Reagens bildet.
Zwecks Vereinfachung der Gewinnung der in den zu behandelnden Erzen enthaltenen
Metalle werden zweckmäßig als Bestandteile des Reagens bildende Sulfate dieselben SuI-fate
verwendet, deren Metalle in den zu behandelnden Mineralien vorhanden sind.
Alle beliebigen metallischen Sulfate lassen sich verwenden. Falls ein solches Sulfat in
Schwefelsäure (H2 S O4) unlöslich sein sollte,
so braucht dasselbe nur mit einem anderen löslichen Sulfat vermengt zu werden, damit
das unlösliche ebenfalls löslich wird. Die PoIysulfate der Alkalimetalle zum Aufschließen
von Erzen zu verwenden, ist an sich bekannt.
Zwecks Ausführung des Verfahrens bringt· man das Reagens in einen geschlossenen Behälter,
der aus Eisen oder einem anderen geeigneten Material hergestellt ist, und bringt
es bei einer Temperatur von etwa 80 9 mittels
einer geeigneten Heizung zum Schmelzen.
Das zu behandelnde Mineral wird dann hinzugefügt und das Ganze gemischt.
Die jetzt eintretende chemische Reaktion entwickelt im Innern des Behälters eine Wärme,
die intensiver ist als die durch die äußere Heizquelle hervorgerufene Erhitzung, so daß
der Inhalt etwa nach einer halben Stunde ins Kochen kommt.
Die Säure des Reagens verbindet sich dann in statu nascendi mit allen im Erz enthaltenen
metallischen Bestandteilen, während Schwefel usw. freigegeben werden und durch eine oben
im Behälter vorgesehene Öffnung entweichen.
Bei Behandlung eines Carbonats ist es die Kohlensäure (CO2), die frei wird, bei Behandlung
einer Schwefelverbindung dagegen der Schwefel, der infolge der im Behälter erzeug-
ten Reaktion mit Gewalt aus dem Apparat ausgetrieben und in einem Sammelapparat zu
chemisch reinen Schwefelblumen kondensiert wird.
Wird kein Schwefel oder Sauerstoff oder keine Kohlensäure mehr frei, so ist dies ein
Zeichen dafür, daß die Reaktion beendet ist, und daß im Innern des Behälters nur die
einen Bestandteil des Reagens bildenden SuI-fate und die Sulfate der Metalle der behandelten
Erze verbleiben, wobei das Ganze erhärtet, da die chemische Reaktion und die Ausscheidung des Schwefels unter jeglichem
Ausschluß von Wasser stattgefunden haben.
Wasser wird mir zu dem Zwecke in den Behälter eingeführt, um dessen Inhalt zu entleeren.
Die dabei erhaltene Lösung geht durch ein Filter, auf dem die unbrauchbaren und unlöslichen Teile zurückgehalten werden. Die
Lösung selbst wird dann mit Fällungsmitteln oder elektrolytisch behandelt, um nur die im
Mineral enthaltenen Metalle zu gewinnen, wie nachstehend näher beschrieben ist, worauf die
von den Metallen befreite Lösung eingedampft wird.
Bei dieser Ein dampf ung wird das Reagens regeneriert und kann zur Behandlung einer
neuen Erzbeschickung verwendet werden.
Die Vorteile dieses Verfahrens sind hauptsächlich folgende:
Die Vorteile dieses Verfahrens sind hauptsächlich folgende:
i. die Bildung eines Reagens, das am Ende seiner Umwandlungen stets in seiner ursprünglichen
Reinheit wiedergewonnen wird und daher unbegrenzt lange benutzbar ist;
2. Die Gewinnung des Schwefels, der Kohlensäure usw. vor der Auslaugung der erhitzten
Reaktionsmasse.
3. die in den Erzen enthaltenen seltenen Metalle gehen nicht verloren.
4. die komplexen Erze, die bisher durch die mechanischen Aufbereitungsanlagen nicht
geschieden werden konnten, können jetzt ebenso bequem wie die einfachsten Erze behandelt
werden;
5. die großen Mengen Eisen, die sich in den Doppelsulfüren vorfinden, z. B. Kupferkies,
Arsenkies (Mispickel), Bleiglanz, eisenhaltige Zinkerze usw., die bisher preisgegeben
werden mußten, lassen sich von jetzt an durch dieses Verfahren vollständig wiedergewinnen
und benutzen.
Beispiele für verschiedene behandelte Erze:
Bleiglanz (PbS). Das benutzte Reagens kann wie folgt zusammengesetzt sein:
4 (H2SO4) +MgSO4 + ZnSO4,
so daß die Reaktion ist:
so daß die Reaktion ist:
(SOJ6H8MgZn + 3PbS
+ ZnSO4 +Mg SO4+ 3S
3O = 3SO4Pb 3H2OSO
SO4H2.
Der Schwefel wird in dem Teile des Behälters gesammelt, der besonders zur Aufnahme
der Metalloide bestimmt ist. Was in dem Behälter nach Abgang des Schwefels übrig
bleibt, z. B. die Sulfate von Mg, Zn und des Bleies, wird mit Wasser behandelt und filtriert,
wobei man auf dem Filter den Ausschuß (Quarz oder Gestein) und das im Wasser unlösliche
Bleisulfat erhält.
In der Lösung wird das Zw-Sulfat und das
Mg-SuIfat des Reagens verbleiben.
Die Mischung des Ausschusses und des Bleisulfats wird, falls erforderlich, in Wasser gewaschen
und dann mit Chlorwasserstoffsäure (HCl) behandelt, um das Bleisulfat aufzulösen.
Man kann das Bleichlorid (Pb Cl2) durch
Wasser ausfällen. Die erhaltene Lösung wird mit der eine Lösung von Zinksulfat (SO4 Zn)
und Magnesiumsulfat (SO4 Mg) enthaltenden
Säure gemengt und eingedampft. Auf diese Weise wird das Reagens wiedererhalten. Hierbei
wird das Bleichlorid (Pb Cl2), wenn es sich um die Ausfällung des Bleies handelt, in der
wässerigen Chlorwasserstoffsäure schwebend gehalten und alsdann elektrolysiert. Man bekommt
dann Pb und, wenn man dieses ein wenig erhitzt, Pb 0.
Blende (ZnS). Die Behandlung dieses Erzes, das ein Zinksulfid ist, kann mit einem
Reagens vorgenommen werden, das z. B. besteht aus 1I Molekür Natriumsulfat, 1 Molekül
Magnesiumsulfat, 4 Molekülen Schwefelsäure.
Man hat dann:
(SO4), H8MgNa2+ 3O + 3 ZnS
= SO4 Mg + Na2 SO4 + 3SO4Zn+ 3S + 3H2O+SO4H2. _
= SO4 Mg + Na2 SO4 + 3SO4Zn+ 3S + 3H2O+SO4H2. _
Broken Hill-Erz (Zn, Pb, Ag9, S3). Dieses
Erz wird mit demselben Reagens wie die Blende, d. h. mit einem Natrium- und Magnesiumhexasulfat,
behandelt.
Man gewinnt den Schwefel und führt dann das Wasser in den Behälter ein. Das Bleisulfat
bleibt mit den Rückständen auf dem Filter, und in der Lösung hat man dann außer den beiden Sulfaten des Reagens diejenigen
des Zinks, des Silbers und des Eisens, wenn es sich um ein eisenhaltiges Mineral handelt.
Die Behandlung ist dieselbe wie bei Bleiglanz und Blende.
Kupferkies.
2 (MgZn[So4J6HJ + 3 CuFeS2 + 60
— 3 SO1Cu + 3 SO4Fe + 2 SO4Mg
+ 2 SO4Zn + 6S + 6 H2O + 2 SO4H2.
Nach Absonderung des Schwefels wird das Wasser in den Behälter gelassen, und die Lösung,
die dann das Filter passiert, wird alle Sulfate der Metalle enthalten, die im Reagens
und dem behandelten Erze vorhanden waren.
Nur der Ausschuß wird auf dem Filter zurückbleiben. Das Kupfer wird man zweckmäßig
durch metallisches Eisen ausfällen.
Darauf filtriert man von neuem, um das metallische Kupfer zu sammeln, und die Lösung
wird weiter nichts als Eisensulfat sowie die beiden Sulfatbestandteile, das Reagens,
enthalten. Man elektrolysiert dann die Eisenlösung und dampft den Rest der Lösung ein.
ίο So findet man das Reagens wohl erhalten
wieder.' . ■ . .
Goldhaltige Pyrite. Auf dem Filter hat man das taube Gestein und das ganze
freie Gold (Au). Man eliminiert das Gold aus der Mischung durch Amalgamierung. Das
in der Lösung befindliche Eisen eliminiert man durch Elektrolyse. Ist letzteres geschehen,'
so gewinnt man hier auch durch Eindampfung das Polysulfat.
ao Carbonate. Mit den Carbonaten kommt man zur Verwendung der einfachen PoIysulfate.
Man erhält dann die allgemeine Reaktion:
4CO3M + (SOJ5MgH8 = 4CO2 + SO4Mg
+ 4SO4M + 4H2O
oder
oder
4 CO3M2 + (SOJ5MgH8 = 4 CO2 + SO4Mg
+4SO4M2+ 4 F2 O,
wonach M ein zwei- oder einwertiges Metall ist.
Es wird Kohlensäure (CO2) frei, die man
sammeln kann, praktisch aber entweichen läßt.
Wenn man von G aim ei ausgeht, so hat man
4 CO3Zn + (SOJ5MgH8 = 4CO2 + SO4Mg
+ 4SO4Zn + 4H2O.
Mit Wasser erhält man eine Lösung von Zinksulfat (SO4Zn), Magnesiumsulfat (SO4Mg).
Man filtriert sie, um das taube Gestein auszuscheiden und eliminiert durch Elektrolyse
das Zink. Nach Entfernung des Zinks wird die verbleibende Lösung eingedampft, so daß
man das Reagens wieder erhält.
-Das Kupfercarbonat kann durch dasselbe Magnesiumpentasulfat behandelt werden,
und die Gleichung ist dann folgende:
4 CO3Cu + Mg(SOJ5H6 = SO4Mg
+ (SO4Cu)4 + 4 H2O + 4 CO2.
+ (SO4Cu)4 + 4 H2O + 4 CO2.
Oxyde. Das Reagens eignet sich für die Oxyde, und selbst die Oxyde, die in Säuren
für unlöslich gehalten werden, können in SuI-fate verwandelt werden.
Es seien zwei Beispiele angeführt:
Der Hausmannit, das natürlich vorkommende
Manganoxyduloxyd.
Die Reaktion ist:
4 Mn3O4 + 3 (SOJ5MgH8 = 3 SO4Mg
+ 12 So1Mn + 12 H2O + 4 O.
Beim Cässiterit hat man:
4 SnO2 + (SOJ5MgH8 = SO4Mg + 4SO4Sn
+ 4H2O+4O.
Hierbei erhält man schwefelsaures Zinnoxydul und Sauerstoff, den man, wie beim
Hausmannit, wiedergewinnt.
Beim Cässiterit ist das gebildete Sulfat in reinem Wasser unlöslich. Um das Zinn herauszuziehen,
löst man das Sulfat mit Chlorwasserstoffsäure und unterwirft die Lösung der Elektrolyse.
Sobald die Lösung entzinnt ist, dampft man sie ein und erhält so das Reagens wieder.
Arsenverbindungen.
1. Beispiel. Man geht von Speiskobalt (CoAs2) aus.
Bei Benutzung des Magnesiumpentasulfats ist die Reaktion:
5 (SOJ5MgH8 + 4 CoAs2 = 4As2O3
+ 4SO4Co + 5So4Mg+ 20H2O + 16 SO2.
2. Beispiel. Man geht vom Kupfernickel (NiAs) aus und hat:
7 (SOJ5MgH8 + 8 NiAs = 8SO4Ni .
+ 4As2O3 + 20 5O2 + 7SO4Mg + 28 A2O.
Man sieht, daß das Arsen im Zustande arseniger Säure sich befindet, und daß sich
schweflige Säure (SO2) bildet. Es wird nicht Arsenwasserstoff (AsH3) frei. Diese schweflige
Säure wird bei ihrer Umbildung in (SO4H2)
zweckmäßig in Bleikammern oder durch Oxydation von (SO2) in Gegenwart von lufthaltigem
Wasser oder einem oxydierenden Agens, wie Chlor, oder durch Oxydation mittels Platinschwamms gewonnen.
In ersterem Falle ist die Reaktion folgende: SO2 + O + H2O = SO4H2. und im zweiten
Falle: SO2 + O = 5O3.
5O3 wird in Wasser aufgenommen, und man hat dann 5'O3 + H2O — SO4H2.
Das Wasser, in dem sich SO4H2 bildet,
wird zur Auflösung des Reaktionsproduktes verwendet. *
Beim Nickel verhält es sich wie folgt.
Um arsenige Säure (As2O3) zu erhalten,
kann man auf doppelte Art verfahren:
1. Mit der Erhitzung fortfahren, bis die Temperatur so weit gestiegen ist, daß die
arsenige Säure ausgetrieben wird. Man erhält diese also im Zustande des Sublimats.
2. Man behandelt mit dem Wasser, das SO4H2 aus der Oxydation von SO2 enthält.
Die erhaltene Lösung enthält das Nickelsulfat SO4Ni von Magnesia (SO4Mg) und die
arsenige Säure (As2O3). Man scheidet das
Arsen als Schwefelverbindung (As2SJ durch den Schwefelwasserstoff aus.
., Da das Arsen in seinem Fällungsbade un-
löslich ist, so filtriert man es und erhält auf
dem Filter Arsensulfür (As2S3J. Man löst dies
in Schwefelnatrium (Na2SJ auf und elektrolysiert
die erhaltene Lösung, wobei das Arsen sich auf der Kathode niederschlägt.
Aus der Flüssigkeit, in der man das ^Is2S3
gefällt hat, treibt man den etwa vorhandenen Wasserstoff aus und unterwirft die Flüssigkeit
der Elektrolyse.
ία Das Nickel schlägt sich nieder. Nach Ver-
' dämpfung der entnickelten Lösung gewinnt
man das verwendete Poly sulfat wieder.
Antimonverbindungen.
15, ι. Beispiel. Bei Verwendung von Breit-
: hauptit (NiSb) ist die Reaktion folgende:
■'■ 4NiSb + 5 (SOJ5MgH9 = 4SO4Ni
+ 5SO4Mg+ 2 (SOJ3Sb2+10SO2 +20H2O.
2. Beispiel. Bei Dyskrasit (Ag2Sb) ist die
Reaktion folgende:
4Ag2Sb
JS
JS
S(SOJ5MgH6 =
+ 20H2O
2
5SO4Mg.
Es bildet sich, wie beim Arsenikbeispiel, schweflige Säure, die man stets oxydieren
kann, um aus ihr Schwefelsäure herzustellen.
Das aus der Oxydatiort von SO2 die SO4H2
enthaltende Wasser dient zur Wiedergewinnung des Angriffsproduktes. Nur das Silbersulfat
(SO4Ag2) und das Magnesiasulfat (SO4Mg)
lösen sich bei Verwendung von reinem Wasser ganz auf.
Nach der Filterung verbleiben auf dem Filter das taube Gestein und das basische
Antimonsulfat. Man behandelt mit wässeriger Chlorwasserstoffsäure, die das basische Antimonsulfat
auflöst.
Die erhaltene Chlorwasserstofflösung wird mit der wässerigen Lösung von Silbersulfat
vermengt, das Antimon bleibt in Lösung, und es scheidet sich Chlorsilber (AgCl) aus, das
man sammelt, um dann das Silber herauszuziehen. Die Chlorwasserstoffantimonlösung
elektrolysiert man. Sobald die Lösung kein ,45 Antimon mehr enthält, konzentriert man sie
durch Eindampfung und erhält so das Reagens wieder.
Claims (2)
1. Verfahren zum Aufschließen der sulfidischen, carbonathaltigen, oxydischen oder
anderer Erze durch Behandeln mit PoIysulfaten, dadurch gekennzeichnet, daß das
Mineral in einem geschlossenen Behälter und ohne Hinzufügung von Wasser mit
einem oder mehreren Polysulfaten der Metalle zwecks Gewinnung des frei werdenden
Schwefels, Sauerstoffs oder der Kohlensäure behandelt wird und nach
Beendigung der Reaktion mit Wasser gelaugt wird, worauf das Metall aus der
Lösung chemisch ausgefällt oder elektrolytisch ausgeschieden wird, während das Reagens durch Eindampfen der verbleibenden
Lösung regeneriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reagens ein Gemisch
verwendet wird, das aus 1 Molekül ZnSO4 mit 1 Molekül MgSO4 aufgelöst
in 4 Molekülen H2SO4 besteht.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE268142C true DE268142C (de) | 1900-01-01 |
Family
ID=525137
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT268142D Expired DE268142C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE268142C (de) |
-
0
- DE DENDAT268142D patent/DE268142C/de not_active Expired
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