DE199554C - - Google Patents

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DE199554C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/06Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese
    • C25C1/08Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese of nickel or cobalt

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 199554 KLASSE.40c. GRUPPE
Dr. EMIL GÜNTHER und RUDOLF FRANKE
in EISLEBEN.
Die Gewinnung des Nickels und Kupfers aus den in der Natur so außerordentlich reichlich vorkommenden nickelkupferführenden Magnetkiesen begegnet bekanntlich noch großen Schwierigkeiten. Technisch gelöst ist lediglich die Aufgabe der Ansammlung der Metalle in dem sogenannten Kupfernickelstein, die wirtschaftlich günstige Weiterverarbeitung dieses Steines auf trocknem oder nassem Wege ist noch eine offene Frage; vor allen Dingen erhält man nach den jetzigen Methoden auch kein kupferfreies Nickel.
An Hand zahlreicher und eingehender Versuche sind die Erfinder zu dem nachbeschriebenen Verfahren gekommen, welches Gewähr für eine wirtschaftliche Verwertung des Steines bietet.
Die Aufschließung des Steines kann in zweierlei Form erfolgen, wodurch natürlich auch die darauf folgende Verarbeitung der Laugen eine etwas verschiedene wird; Zweck und Ziel beider Arbeitsgänge sind aber dieselben.
I.
a) Der gemahlene Stein wird in einer geschlossenen Trommel mit der Lösung eines Chorids, wie Chlornatrium, Chlorcalcium, Chlormagnesium, Kupferchlorid usw., zusammengebracht und mit Chlor gas behandelt. Beim Einhalten der richtigen Temperatur, welche nicht zu hoch sein darf, verläuft die Reaktion hauptsächlich nach folgender Gleichung: '
a Ni S + b Cu, S.+ cFeS + d Cl2 + eNaCl = Ci1 Ni Cl2 -(- b1 Cu CU (Cu0 Cl2)
+ q Fe Cl3 (Fe ClJ + (a~+ b, + c) S ' + e Na Cl.
Es werden also die Sulfide (Sulfüre) der Metalle in die entsprechenden Chloride (ChIorüre) umgesetzt unter Entbindung von elementarem Schwefel. Bei diesen Versuchen kam das Ausbringen an elementarem Schwefel nicht unter 80 Prozent vom gesamt vorhandenen, der Rest wurde als Schwefelsäure erhalten, was als ein Nachteil zu betrachten ist. Wie schon bemerkt, ist der Verlauf der Reaktion sehr von der Temperatur abhängig. Im Großbetrieb läßt sich eine verlangte Tempe- " ratur leichter konstant erhalten als bei Versuchen immerhin kleineren Maßstabes; es ist daher mit großer Wahrscheinlichkeit zu erwarten, daß die Bildung von Schwefelsäure noch beträchtlich reduziert werden kann.
b) Nach der Trennung der festen und flüssigen Bestandteile wird das Filtrat von Schwefelsäure und anderen Verunreinigungen befreit, so daß sich eine technisch reine Nickelkupferlösung ergibt. Diese wird der Elektrolyse mit unlöslichen Anoden unterzogen. An der Kathode erhält man Kupfer, an der Anode Chlor, welches zur Aufschließung neuen Steines verwendet wird. Da der Elektrolyt auf diese AVeise kupferärmer wird, so wird stetig oder zeitweilig frische Kupfernickellösung zugeführt, bis der Nickelgehalt eine gewünschte Konzentration erhalten hat. Man entktipfert tunlichst auf elektrolytischem Wege und fällt schließlich die letzten Reste des Kupfers auf chemischem Wege, z.B. mit metallischem Nickel.
c) Der bei dem \rerfahren b) gelegentlich · der Filtration gefallene Rückstand besteht in der Hauptsache aus elementarem Schwefel neben wenig . unzersetzten Sulfiden, Der ele,-
mentare Schwefel wird extrahiert und als solcher gewonnen, die Sulfide gehen in die Laugerei zurück oder werden in anderer Weise nutzbar gemacht.
Es empfiehlt sich, beim Rohsteinschmelzen edelmetallführende Zuschläge zu machen. Die Edelmetalle werden sich dann fast quantitativ in den obigen Rückständen wiederfinden, aus denen sie leicht gewonnen werden können.
ίο d) Die bei dem Verfahren b) gewonnene Nickelchlorürlösung wird nach ihrer Reinigung ebenfalls an unlöslichen Anoden elektrolysiert. Das hierbei freiwerdende Chlor wird in gleicherweise wie früher zur Aufschließung neuen Steines verwendet. . Die bei dieser Elektrolyse fallenden Bäderablaugen gehen zur Laugerei zurück.
e) Das Verfahren kann auch Anwendung finden auf die Herstellung eines kupferfreien Nickels aus dem sogenannten Nickelkonzentrationsstein mit etwa 75 Prozent Nickel und etwa 0,2 Prozent Kupfer. Man schließt den Stein in oben erläuterter Weise mit Chlorgas auf, reinigt die Nickellösung auf chemischem Wege undelektrolysiert an unlöslichen Anoden.
Π.
a) Der Kupfernickelstein wird aufgeschlossen, indem man ihn als Anode in elektrolytische Bäder einführt. Als Elektrolyt dient eine salzsaure Lösung von Kupferchlorid mit einem Alkali- oder Erdalkalichlorid, als Kathode ein Kupferblech. Am positiven Pol wird Chlor erzeugt, welches die Sulfide (Sulfüre) der Metalle in die entspre-' chenden Chloride (Chlorüre) überführt, nebenbei wird elementarer Schwefel frei. Der Löseprozeß ist also ■ ganz analog dem unter I a und I d beschriebenen. Das entstandene Chlor wird in seiner Gesamtheit zu Lösezwecken verwendet.
An der Kathode schlägt sich. Kupfer nieder. Da nun hier mehr Kupfer gefällt wird, als an der Anode in Lösung geht, so muß den Bädern stetig oder in Zwischenräumen Kupfersalz zugeführt werden, welches in unten angegebener Weise hergestellt wird. Die Laugen reichern sich an Nickel an, während der Kupfergehalt auf eiuer bestimmten passenden Konzentration gehalten wird.
b) Wenn nach einer gewissen Zeit die Konzentration der hier als Verunreinigung geltenden Nickel-, Eisen- usw. Salze dem Kupfer gegenüber zu sehr gestiegen ist, so werden die Laugen abgesetzt, in anderen Bädern mit unlöslichen Anoden soweit als möglich entkupfert und schließlich der Rest, des Kupfers auf chemischem Wege gefällt.
c) Die auf diesem WTege erhaltene chemischreine Nickelchlorürlösung wird in Bädern mit unlöslichen Anoden elektrolysiert. An der Kathode fällt reines Nickel, an der Anode entsteht-Chlor, welches gerade genügt, durch Aufschließung oxydischer oder sulfidischer Kupfererze das für die Elektrolyse nach dem Verfahren a) notwendige Kupfersalz herzustellen.
d) Das Verfahren II kann auch Anwendung finden auf die Verarbeitung von Nickelkonzentrationsstein zur Erzeugung eines kupferfreien Nickels.
Man hat zwar schon vorgeschlagen, Erze wie Steine mit Chlorgas aufzuschließen, dabei hat man aber die Chlorierungsprodukte nicht, wie bei dem vorliegenden Verfahren, unmittelbar, weiter verarbeiten können, sondern mußte sie nachträglich noch mit Salzsäure und anderen Mitteln auslaugen oder die erhaltenen Metallchloride in Sulfate überführen. Verwendet man hingegen- Eisenoxyd zum Aufschließen der Sulfide durch Chlor in Gegenwart von Calciumchlorid, wie ebenfalls schon vorgeschlagen wurde, so entsteht aus dem Schwefel Schwefelsäure, die sich mit dem Calciumsalz zu dem wenig wertvollen Gips umsetzt.
Auch das Browne sehe Verfahren, wonach die Kupfernickelmatte erst geröstet wird, bietet Übelstände wegen der Schwierigkeit der völligen Absorption und Verwertung der Röstgase, die nach vorliegendem Verfahren ebenfalls vermieden werden.

Claims (2)

Pate nt-Ansprüche:
1. Verfahren zur Verarbeitung von Kupfernickelstein und Nickelkonzentra-
. tionsstein, dadurch gekennzeichnet, daß der Stein in der Lösung eines Chlorids, wie Chlornatrium, Chlorcalcium, Chlormagnesium, Kupferchlorid, bei nicht zu hoher Temperatur mit Chlorgas behandelt wird zur Abscheidung von elementarem Schwefei unter Bildung der entsprechenden Metallchloride, worauf die geklärten Laugen in bekannter Weise elektrolytisch weiter behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chlorierende Aufschließung des Steines ebenfalls auf elektrolytischem Wege unter gleichzeitiger Gewinnung von Kupfer erfolgt, indem der Stein in einer salzsauren Lösung von Kupferchlorid und einem Alkali- oder Erdalkalichlorid als Anode dient.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2124519A1 (de) * 1971-02-08 1972-09-22 Cyprus Metallurg Pro

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FR2124519A1 (de) * 1971-02-08 1972-09-22 Cyprus Metallurg Pro

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