DE215007C - - Google Patents

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DE215007C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- Ja 215007 -·■ KLASSE 12 ο. GRUPPE 11,
Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Juli 1908 ab.
In den Annalen 135, S. 228, sind das Bariumsalz und das Bleisalz der durch Einwirkung von Brom auf Erucasäure erhältlichen Dibrombehensäure beschrieben worden. Ganz abgesehen davon, daß diese Salze schon wegen ihrer Giftigkeit für therapeutische Zwecke unbrauchbar sind, sind sie auch, wie a. a. O. ausdrücklich erwähnt wird, nicht haltbar, zersetzen sich vielmehr an der Luft bald unter Bildung schmieriger ranziger Produkte.
Es wurde nun gefunden, daß das bisher
. unbekannte Calciumsalz dieser Säure nicht nur im Gegensatz zu den genannten Salzen ein vollkommen hältbares Produkt ist, sondern außerdem auch eine erhebliche therapeutische Bedeutung besitzt. Nach den in der Universitätsklinik zu Halle angestellten Versuchen stellt das Calciumsalz der Dibrombehensäure einen hervorragenden Ersatz für die bisher in der Therapie gebräuchlichen Bromalkalien dar, indem es bei gleicher Wirkung auf das Nervensystem die bekannten schädlichen Nebenwirkungen der Bromalkalien nicht aufweist. Insbesondere hat es sich noch wesentlich wirksamer und besser geeignet für die therapeutische Anwendung erwiesen als das in der Patentschrift 187449 beschriebene Calciumsalz der Monobrombehensäure.
Das Salz kann in wäßriger Lösung durch Neutralisation der Dibrombehensäure mit Calciumverbindungen oder durch Umsetzung der dibrombehensauren Alkalien mit Calciumsalzen dargestellt werden; noch besser erhält man es in einem organischen Lösungsmittel, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, Aceton, indem man 40
die Lösung der Dibrombehensäure zu einer mit überschüssigem Ammoniak versetzten Lösung des Calciumsalzes zufügt.
Beispiel 1.
30 Teile kristallisiertes Chlorcalcium werden in 150 Teilen Alkohol warm gelöst und in die Flüssigkeit gasförmiges Ammoniak im Überschuß eingeleitet, wobei Chlorammonium ausfällt. Man fügt dann noch 130 Teile 92 prozentigen Alkohol zu, kühlt auf gewöhnliche · Temperatur ab und läßt unter fortwährendem starken Rühren in dünnem Strahl eine Lösung von 45 Teilen Dibrombehensäure, die aus Erucasäure durch Anlagerung von Brom gewonnen wird, in 200 Teilen Alkohol einfließen. Das Kalksalz scheidet sich als färbloser dicker Niederschlag ab, der scharf abgesaugt und mit Alkohol gewaschen wird. Dann verreibt man ihn mit kaltem Wasser, saugt wieder ab und wäscht mit Wasser bis zum Verschwinden der Chlorreaktion. Zum Schluß wird das Salz nochmals mit Alkohol "gewaschen und im Vakuum getrocknet. Es bildet ein farbloses, geschmackloses, haltbares, in Wasser und Alkohol fast unlösliches Pulver.
Beispiel 2.
Dibrombehensäure wird mit sehr verdünnter Kalilauge (etwa 1Z40 normal) genau neutralisiert und die Flüssigkeit allmählich unter starkem Rühren mit einer verdünnten Lösung von Chlorcalcium versetzt. Das sich ausscheidende Kalksalz wird wie in Beispiel 1 weiterbehandelt.
Beispiel 3.
Dibrombehensäure wird mit der 100 fachen Menge einer gesättigten Lösung von Calcium hydroxyd mehrere Tage kräftig geschüttelt. Dann wird abfiltriert und der Rückstand zur Entfernung noch vorhandener freier Säure mit Alkohol zum Schmelzen erhitzt, sorgfältig mit der Flüssigkeit durchgerührt und abgekühlt, wobei das Salz wieder erstarrt. Nach Abgießen des Alkohols bildet es eine pulverige, leicht zerreibliche Masse^ die abfiltriert, mit Alkohol gewaschen und im Vakuum getrocknet wird.

Claims (1)

  1. Patent- Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung eines Salzes der Dibrombehensäure, darin bestehend, daß man die Dibrombehensäure oder ihre Salze in das Calciumsalz dieser Säure überführt. -'·■ ■■·■ ·'■ '.' ;! ::;
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