DE141783C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Aus o-Chlorbenzylchlorid entsteht durch
Wechselwirkung mit Sulfiten die ο Chlorbenzylsulfosäure. Die Säure selbst wie ihre Alkalisalze
sind außerordentlich leicht in Wasser wie auch in Alkohol, löslich. Das Natrium- oder
Kaliumsalz kann aus den wässerigen Lösungen durch Kochsalz bezw. Chlorkalium ausgesalzen
werden, wobei das betreffende Salz in kleinen Tafeln bezw. langen feinen Nadeln erhalten
werden kann. Aus Alkohol krystallisiert das Natriumsalz in Blättchen.
Bei Einwirkung von 2 Molekülen Salpetersäure geht nun die Chlorbenzylsulfosäure in
eine Dinitrochlorbenzylsulfosäure über. Läßt man auf diese Ammoniak bei höherer Temperatur
einwirken, so wird nicht nur das Chloratom gegen eine Amidogruppe, sondern gleichzeitig
auch noch eine Nitrogruppe — vermutlich die zum Chloratom in ortho-Stellung befindliche
— gegen e'n Hydroxyl ausgetauscht,
so daß als Resultat des Verfahrens eine Nitroamidooxybenzylsulfosä'ure
erhalten wird.
Die Lösung von 22,85 kg o-chlorbenzylsulfosaurem
Natrium in 11 5 kg Schwefelsäuremonohydrat versetzt man mit 21,2 kg Kalisalpeter in
der Weise, daß man die erste Hälfte desselben bei etwa 10 bis 20°, die zweite Hälfte bei etwa
750 einträgt. Man erwärmt alsdann langsam auf etwa 95° und hält bei dieser Temperatur etwa
ι Stunde. Nach dem Erkalten gießt man das Reaktionsprodukt auf Eiswasser, filtriert die
abgeschiedene Dinitroverbindung und führt sie alsdann in der üblichen Weise vermittels Kreide
in das Kalksalz über, welches beim Eindampfen aus der wässerigen Lösung auskrystallisiert,
filtriert und gepreßt wird. Es ist in heißem Wasser sehr leicht löslich und krystallisiert aus
diesen Lösungen in Form von kleinen färblosen, flachen Nadeln. Auch in verdünntem
Alkohol ist das Salz leicht löslich und krystallisiert aus dieser Lösung in langen Nadeln.
Die freie Säure ist gleichfalls sowohl in Wasser wie in Alkohol sehr leicht löslich.
Eine 31,55 kg des dinitrochlorbenzylsulfosauren
Calciums entsprechende Menge Preßkuchen wird mit 35 kg Ammoniak (25 Prozent ΝΗΆ) angerührt und etwa 5 Stunden auf 135
bis 1400 erhitzt. Die nach dem Erkalten
resultierende bräunlich gelbe, krystallinische Masse wird abgesaugt und im Bedarfsfälle aus
Wasser umkrystallisiert. Die Salze der Nitroamidooxybenzylsulfosäure
sind leicht in warmem Wasser löslich, aus diesen Lösungen krystallisieren
sie in kleinen gelben Nädelchen, die sich häufig zu Drusen vereinigen. Auch in verdünntem
Alkohol sind die Alkalisalze der Nitroamidooxybenzylsulfosä'ure
leicht löslich. Die freie Säure ist schwer in festem Zustande in reiner Form darzustellen, die Diazoverbindung
derselben ist leicht löslich.
Die neue Säure kann direkt oder nach vorhergegangener Reduktion zur Darstellung beizenfärbender
Azofarbstoffe verwendet werden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung einer Nitroamidooxybenzylsulfosäure, darin bestehend, daß man die aus ο-Chlorbenzylsulfosäure durch Einwirkung von Nitriermitteln erhältliche Dinitrochlorbenzylsulfosäure mit Ammoniak auf höhere Temperaturen erhitzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE141783C true DE141783C (de) |
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ID=409382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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|---|---|
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