DE222741C

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Publication number: DE222741C
Application number: DENDAT222741D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12o. GRUPPE.

enthaltenden Lösungen.

Zusatz zum Patente 221112 vom 1. April 1908.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. März 1909 ab. Längste Dauer: 31. März 1923.

Nach dem durch Patent 221112 geschützten Verfahren gelingt es, aus milchsauren Kalk enthaltenden Lösungen Milchsäure bis zu einem Prozentgehalt von etwa 60 Prozent mit nur ganz geringem Prozentsatz an Anhydrid herzustellen, indem man den konzentrierten Lösungen von milchsaurem Kalk, bevor sie durch eine den milchsauren Kalk zersetzende Säure zersetzt werden, konzentrierte Milchsäure zusetzt.

Eine Ausführungsform dieses Verfahrens besteht darin, daß die den milchsauren Kalk enthaltenden Lösungen mit einer solchen Säure zersetzt werden, die konzentrierte Milchsäure enthält.

Bei den Versuchen, nach diesen Verfahren noch höher konzentrierte Milchsäure zu erhalten, stellten sich jedoch in der Praxis insofern gewisse Schwierigkeiten ein, als die Massen beim Eindampfen, besonders im Vakuum, sehr steif wurden. Erst nach Zusatz erheblicher Mengen konzentrierter Milchsäure konnte nach der Zersetzung eine Dünnflüssigkeit erzielt werden, die ein Filtrieren der Reaktionsmassen gestattete.

Die vorliegende Erfindung hat nun eine weitere Ausbildung des älteren Verfahrens zur Gewinnung konzentrierter Milchsäure aus milchsauren Kalk enthaltenden Lösungen zum Gegenstande, mit dessen Hilfe es gelingt, die erwähnten Übelstände zu beseitigen. Es geschieht dies dadurch, daß man die Kalklösungen bis zur völligen Trockne eindampft und die erhaltene, nahezu wasserfreie Masse in pulverförmigem Zustande in eine gewisse Menge, zweckmäßig auf etwa 50 bis 60 ° erwärmter Milchsäure von beispielsweise 60 Prozent einträgt, der man entweder schon vorher die zur Zersetzung des milchsauren Kalkes erforderliche Menge Schwefelsäure zugefügt hat oder der man diese nachträglich zusetzt.

Nach dem Filtrieren der Lösung von dem ausgeschiedenen Gips wird eine Milchsäure erhalten, deren Prozentgehalt erheblich höher ist als der der Ausgangsmilchsäure.

Um die Ausführung des Verfahrens an Beispielen zu erläutern, dienen folgende Angaben:

100 Teile einer Milchsäure von 60 Prozent werden heiß mit 100 Teilen trockenen pulverförmigen milchsauren Kalkes versetzt. Alsdann wird die 2ur Zersetzung erforderliche Menge Schwefelsäure eingetragen. Nach dem Filtrieren wird eine Milchsäure von etwa 80 Prozent erhalten.

Oder es werden 200 g trockener milchsaurer Kalk in 400 g 5oprozentige Milchsäure bei etwa 6o° C. unter Rühren eingetragen und die berechnete Menge Zersetzungssäure zugesetzt.

Im Gegensatze zu einer durch einfaches Eindampfen erhaltenen stark anhydridhaltigen Milchsäure wird nach dem vorliegenden Verfahren eine Milchsäure erhalten, die einen geringeren Anhydridgehalt aufweist.

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Dies war nicht vorauszusehen, da der Fachmann im Gegenteil annehmen mußte, daß bei der durch die Zersetzung des milchsauren Kalkes bedingten Temperaturerhöhnng bei der immerhin schon beträchtlichen Konzentration der Lösung die Neigung der Milchsäure zur Anhydridbildung in erhöhtem Maße zum Ausdruck kommen würde. Statt dessen tritt jedoch mit steigender Konzentration eine Verminderung des Anhydridgehaltes ein, eine Tatsache, die bisher weder bekannt, noch auch zu erwarten war.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 221112 zur Gewinnung von konzentrierter Milchsäure aus milchsauren Kalk enthaltenden Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Lösungen bis zur Trockne eingedampft und das erhaltene trockene Pulver in gemahlenem Zustande mit einer den milchsauren Kalk zersetzenden Säure behandelt wird, die vorher einen Zusatz von konzentrierter Milchsäure erhalten hat.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aus milchsaurem Kalk bestehende Pulver in Milchsäure bei etwa 6o^c C. unter Rühren eingetragen wird, worauf die Zer-Setzung durch die berechnete Menge Zersetzungssäure erfolgt.