DE268829C - - Google Patents

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DE268829C
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arsenic
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic System
    • C07F9/66—Arsenic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic System
    • C07F9/66—Arsenic compounds
    • C07F9/70—Organo-arsenic compounds
    • C07F9/74—Aromatic compounds

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVl: 268829 -KLASSE 12 o. GRUPPE
Dr. FELIX HEINEMANN in BERLIN. Verfahren zur Darstellung von arsenhaltigen Fettsäuren. Zusatz zum Patent 257641. r
Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. Dezember 1912 ab. Längste Dauer: 29. November 1926.
Nach dem Verfahren des Hauptpatents
werden unter anderem arsenhaltige Fettsäuren durch Erhitzen der Säuren der Acetylenreihe mit den Trihalogenderivaten des Arsens erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß man diese therapeutisch wertvollen Produkte auch in der Weise darstellen kann, daß man auf eine Mischung der Säuren der Acetylenreihe mit Arsenigsäureanhydrid Halogenwasserstoff in Gegenwart von wasserbindenden Mitteln einwirken läßt. Der Verlauf dieses Verfahrens war nicht vorauszusehen, da die Möglichkeit bestand, daß der Halogenwasserstoff sich an die mehrfache Bindung der Säure anlagert.
Vor dem Verfahren des Hauptpatents hat das vorliegende die Vorzüge; daß einesteils das teure Arsentrichlorid durch das billige Arsenigsäureanhydrid ersetzt wird und andererseits das Arbeiten mit dem wegen seiner Giftigkeit und Flüchtigkeit sehr unangenehmen AsCl3 wegfällt.
Beispiel 1.
672 Teile Behenolsäure werden mit 468 Teilen Arsenigsäureanhydrid und 1100 Teilen wasserfreiem Kupfersulfat gemischt und in einem mit Kühler versehenen Gefäß auf 1400 erhitzt. Man leitet trocknen Chlorwasserstoff ein, bis alles Arsenigsäureanhydrid verschwunden ist, stellt den Gasstrom dann ab und hält die Temperatur 5 bis 6 Stunden auf 140 °.
Das Reaktionsprodukt wird darauf mit Äther oder Benzol extrahiert und die erzielte Lösung von dem Salz abfiltriert. Man wäscht diese Lösung mit Wasser, bis die Wasch wasser neutral abfließen. Dann trocknet man über Chlorcalzium und befreit das Filtrat von dem Lösungsmittel. Der Rückstand wird in eiskalter Natronlauge gelöst, nach einigen Minuten mit Salzsäure wieder abgeschieden und mit Äther aufgenommen, die ätherische Lösung mit Wasser, neutral gewaschen, getrocknet und zweckmäßig im Vakuum von Äther befreit.
Es bleibt ein braunes öl mit den im Beispiel 2 des Hauptpatents angegebenen Eigenschaften zurück. Das nach dem Verfahren des Hauptpatents daraus hergestellte Strontiumsalz enthält etwa 13 Prozent Arsen und 6 Prozent Chlor.
Beispiel 2.
600 Teile Stearolsäure werden mit 400 Teilen Arsenigsäureanhydrid und 750 Teilen wasserfreiem Magnesiumsulfat in einem mit Kühler versehenen Gefäß unter Erhitzen auf 135 ° mit Bromwasserstoffgas behandelt. Nachdem man 1 Stunde Gas eingeleitet hat, wird der Strom abgestellt und die Reaktionsmasse unter zeitweiligem Rühren nach 10 Stunden auf 135 ° erhitzt. Die Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 1. Man erhält die Säure als braune halbfeste Masse, die Brom und Arsen enthält.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung von Arsen
    enthaltenden Fettsäuren und ihren Salzen
    aus den Säuren der Acetylenreihe, Zusatz
    zum Patent 257641, dadurch gekennzeich
    net, daß man an Stelle der Trihalogenderivate des Arsens hier Arsenigsäureanhydrid und Halogenwasserstoff in Gegenwart von wasserbindenden Mitteln auf die Säuren der Acetylenreihe einwirken läßt. '
    BERLIN. GEDRUCKT IN DER !
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