DE257641C - - Google Patents
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Classifications
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die Säuren der [Acetylenreihe haben die bisher noch nicht beobachtete Eigenschaft,
sich beim Erhitzen mit den Halogenverbindungen des Arsens und Phosphors zu verbinden.
Verwendet man die hochmolekularen Substanzen, wie Stearolsäure und Behenolsäure,
so sind die Produkte fettähnliche Massen, die im Verdauungstraktus resorbiert werden
und deshalb für therapeutische Verwendung ge-
ίο eignet erscheinen. Die Produkte enthalten
neben Arsen und Phosphor noch Halogen in einer Menge, die ungefähr äquivalent dem Gehalt
an Arsen oder Phosphor ist. Die.Verbindungen sind ferner Säuren und bilden lösliehe
Alkalisalze und in Wasser unlösliche Calcium- und Strontiumsalze.
Stearolsäure wird mit der ix/2 fachen Menge
Arsentrichlorid in geschlossenem Gefäß etwa 6 Stunden auf 140° erhitzt. Das Reaktionsprodukt ist eine dickflüssige, braune Masse,
aus der man das unveränderte Arsentrichlorid im Vakuum abdestillieren kann. Bequemer
wird dasselbe aber auf folgende Weise entfernt. Man löst das Reaktionsprodukt in
Äther und schüttelt wiederholt mit Wasser, in welchem sich Arsentrioxyd abscheidet. Die
abgetrennte ätherische Lösung wird vorsichtig eingeengt und in so viel eiskalte Normalkalilauge
gegossen, daß eine klare Lösung entsteht. Nach einigen Minuten wird mit verdünnter
Salzsäure angesäuert, die gefällte, fettige Masse ausgeäthert und der Äther mit Chlorcalcium
getrocknet. Beim Verdampfen des Äthers bleibt ein dunkel gefärbtes, dickes öl. Es wird in
warmem Petroläther gelöst und die Flüssigkeit unter vermindertem Druck eingedampft.
Durch längeres Stehen im Vakuum kann der Petroläther ganz entfernt werden; das dunkle
öl erstarrt langsam zu einer halbfesten Masse. Diese enthält 10 bis 11 Prozent Arsen und
6 bis 7 Prozent Chlor, beide organisch gebunden.
Um aus der Säure das Strontiumsalz zu bereiten, löst man in Alkohol und gießt unter
Umschütteln in eine stark gekühlte methylalkoholische Lösung von überschüssigem Strontiumchlorid,
in die gasförmiges Ammoniak eingeleitet ist. Dabei entsteht ein amorpher, dicker, schwach bräunlich gefärbter Niederschlag.
Er wird abgesaugt und mit Alkohol sorgfältig gewaschen. Nach dem Trocknen bildet das Salz ein fleischfarbiges, geschmackloses,
in Wasser unlösliches Pulver mit etwa 12 Prozent Arsen.
Das Calciumsalz wird auf ähnliche Art erhalten, besitzt jedoch weniger schöne Eigenschaften.
Behenolsäure wird mit der I1/4fachen Gewichtsmenge
Arsentrichlorid etwa 6 Stunden auf 140 ° erhitzt. Das Reaktionsprodukt ist
weniger gefärbt als bei der Stearolsäure. Es wird genau wie dort weiter verarbeitet. Das
schließlich erhaltene Präparat ist ein hellbraunes, dickes Öl. Es enthält 8 bis 9 Prozent
Arsen und 5 bis 6 Prozent Chlor. Beim längeren Stehen scheidet sich daraus unveränderte
Behenolsäure in Kristallen ab. Das davon getrennte öl ist dann reicher an Arsen.
Diese Scheidung läßt sich auch durch Lösen in wenig Alkohol und starke Abkühlung bewerkstelligen.
Das Strontiumsalz wird wie bei Beispiel I erhalten. Es bildet ein fast farbloses, geschmackloses
Pulver, das über 10 Prozent Arsen enthält.
Beispiel III.
Stearolsäure wird mit der gleichen Menge Phosphortrichlorid 15 Stunden auf 140 ° erhitzt. Das Reaktionsprodukt besteht aus
einer gelblichen Flüssigkeit und einem zähen, orange gefärbten Harz. Nachdem das überschüssige
Phosphortrichlorid im Vakuum abdestilliert ist, wird der Rückstand mit Wasser mehrmals digeriert, dann in Wasser möglichst
fein suspendiert und bei o° mit Normalkalilauge geschüttelt, wobei der größte Teil in
Lösung geht. Die rasch filtrierte, alkalische Flüssigkeit wird mit Salzsäure übersättigt und
die gefällte, fettähnliche Masse ausgeäthert. Dabei bleibt ein in Äther unlösliches, orangegelbes
Harz zurück, das etwa 15 Prozent Phosphor enthält. Der Äther hinterläßt beim
Verdampfen eine dicke, bräunlich gefärbte, organische Säure, die 4 bis 5 Prozent Phosphor
und etwa 8 Prozent Chlor enthält. Die Säure liefert ähnlich wie das arsenhaltige Präparat
farblose und geschmacklose Calcium- und Strontiumsalze, die etwa 5 Prozent Phosphor
enthalten.
In derselben Weise wirkt Phosphortrichlorid auf die Behenolsäure; das Produkt ist aber
etwas weniger gefärbt als bei der Stearolsäure.
Behenolsäure wird mit der 21/4fachen Gewichtsmenge
Arsentribromid etwa 14 Stunden auf 120 bis 1400 erhitzt. Das Reaktionsprodukt
ist dickflüssig und stark dunkel gefärbt. Es wird genau wie bei Beispiel I verarbeitet.
Das schließlich erhaltene Präparat ist eine halbfeste, braune Masse, die außer Brom einige
Prozent Arsen enthält.
Behenolsäure wird mit der doppelten Gewichtsmenge Phosphortribromid 9 Stunden auf
140° erhitzt. Das Reaktionsprodukt ist eine rostbraune, dickflüssige Masse, die wie bei
Beispiel I verarbeitet wird. , Das so erhaltene Präparat ist eine dickflüssige, dunkel gefärbte,
organische Säure, die etwa 2,5 Prozent · Phosphor enthält.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Darstellung von Arsen und von Phosphor enthaltenden Fettsäuren sowie deren Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säuren der Acetylenreihe mit den Trihalogenderivaten des Arsens und Phosphors erhitzt und eventuell die so entstandenen Säuren in die Salze verwandelt.
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