DE2124106C - - Google Patents
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Description
Die erfindungsgemäßen Kristalle können herge-
Ribose-5-phosphorsäure ist eine in der Nukleotid- stellt werden, indem handelsübliches amorphes Ba-Chemie
wichtige Verbindung, die sowohl technisch riumsalz der Ribose-5-phosphorsäure bei etwas crals
auch in der Forschung vielfältig verwendet wird. höhter Temperatur von etwa 25 bis 35° C gelöst und
Die Verbindung ist handelsüblich als amorphes Ba- 15 dann vorsichtig und langsam auf 0 bis 4° C abgeriumsalz
oder als ebenfalls amorphes und hygrosko- kühlt wird, wobei die Wand des verwendeten Glaspkches
Natriumsalz. Ein Nachteil der bisher bekann- gefäßes gelegentlich vorsichtig mit einem Glasslab
ten Salze der Ribose-5-phosphorsäure besteht darin, gekratzt wird. Sobald sich erste Kristalle gebildet
daß diese von der Herstellung her, die üblicherweise haben, wird die Lösung gerührt und mehrere Tage
durch saure Hydrolyse von Nukleotid-5-phosphaten 20 bei 0 bis 4° C gehalten. Es erfolgt dann eine reichbei
erhöhter Temperatur erfolgt, kleinere Mengen an liehe Kristallisation. Die gebildeten Kristalle werden
epimeren Zuckerphosphaten enthält, die nur sehr schwer abgetrennt werden können.
Es bestand daher das Bedürfnis, Ribose-5-phos-
mit wenig kaltem Wasser gewaschen und dann gttrocknet.
Liegen bereits Impfkristalle vor, so genügt es, eine
phorsäure als kristallisiertes Bariumsalz zu erhalten, »5 bei etwas über Raumtemperatur hergestellte konzenwelches
sehr hohe Reinheit aufweist und die uner- trierte Lösung des amorphen Bariumsalzes mit einiwünschten
epimeren Zuckerphosphate nicht mehr gen Kristallen anzuimpfen und dann in dem angegeenthält.
benen Temperaturbereich abzukühlen und unter
Gegenstand der Erfindung ist daher in trikliner öfterem Umrühren einige Tage stehenzulassen. So-Form
kristallisiertes Bariumribose-5-phosphathexa- 30 weit noch geringe Mengen an Verunreinigungen enthydrat
vom Schmelzpunkt 79 bis 80° C, spezifischer halten sein sollten, läßt sich das kristallisierte Produkt
aus Methanol-Wasser-Gemisch in der Wärme leicht Umkristallisieren.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Kristalle zeigt das folgende Beispiel.
Drehung &% = 13,6J (1 η-Essigsäure) und den Gitterkonstanten
a= 12,2OA ± 0,02 A
b = 8,77A±0,02A
c= 15,07 A ± 0,03 A
b = 8,77A±0,02A
c= 15,07 A ± 0,03 A
«= 91° 35'±5' β = 111° 54'± 5' γ = 93° 05' ± 5'
Die ernndungsgemäßen Kristalle sind im Gegensatz zum bekannten amorphen Bariumsalz des
10 g handelsübliches amorphes Ribosc-5-phos-
Ribose-5-phosphats in kaltem Wasser wenig, in ver- 40 phat-Bariumsalz werden möglichst konzentriert bei
dünnten Säuren dagegen gut löslich. In organischen etwa 30° C in Wasser gelöst und nach Zugabe eini-Lösungsmitteln
sind die Kristalle unlöslich. ger Impfkristalle auf 0 bis 4° C gekühlt. Durch öfte-
Nachstehend werden die ermittelten Werte der res Umrühren wird die Kristallisation beschleunigt.
Elementarzelle der erfindungsgemäßen Kristalle, auf- Nach 3 bis 4 Tagen wird das Kristallisat abgesaugt,
geführt, die in drei Aufstellungen ermittelt wurden. 45 mit wenig kaltem Wasser gewaschen und getrocknet.
(1) Quasi-mönokline Aufstellung (A-Gitter)
α = 12,20A ± 0,02A «= 91°35'±5'
i = 8,77A±0,02A ^=111°54'±5 c = 15,07 A ± 0,03 A γ = 93° 05' ± 5'
triklin; Raumgruppe Al V= 1494,27 A3 Z = 2 (wenn ρ = 1,050 ist)
Verzwillingt (Drehgesetz) um [010]
(2) Trikline Aufstellung (P-Gitter)
d = 12,20 A ± 0,02 A α' = 119° 15' ± 5' b' = 8,79 A + 0,02 A ß1 = 110° 44' ± 5'
d = 8,64 A ± 0,02 A / = 73° 12' + 5' triklin; Raumgruppe Pl V = 747,14 As
Z = I (wenn ρ = 1,050 ist) Verzwillingt um [011]
Ausbeute: 9,5 bis 10 g.
Zur Umkristallisation werden 10 g so erhaltener Kristalle unter ständigem Rühren bei. 65° C möglichst
konzentriert in einem Gemisch aus 90% Wasser und lO°/o Methanol gelöst. Ein eventuell ungelöster
Rückstand wird abfiltriert, das klare Filtrat auf 0° C gekühlt und die Kristallisation durch leichtes
Kratzen an der Gefäßwandung oder durch zugabe einiger Impfkristalle in Gang gesetzt Das erhaltene
Kristallisat wird abgesaugt, mit wenig kaltem Wasser-Methanol-Gemisch 9:1 gewaschen und an
der Luft getrocknet. Ausbeute: 8,5 bis 9,5 g kristallisiertes Barium-ribose-5-phosphathexahydrat (R5P-Ba-6H,O),
MG = 473,4.
F. == 79 bis 80° C; Drehwert a£ = +13,6° (in
1 n-Essigsäure).
Drehwert der freien Säure aus dem kristallisierten Bariumsalz hergestellt: af = +26,6°.
Claims (1)
- Patentanspruch:In trikliner Form kristallisiertes Bariumribose-5-phospha* -hexahydrat vom Schmelzpunkt 79 bis 80° C, spezifischer Drehung α? = +13,6° (InEssigsäure) und den Gitterkonstantena = 12,20 A + 0,02 A λ = 91° 35' ± 5' b = 8,77 A + 0,02 A β = 111° 54' ± 5' c = 15,07 A ± 0,03 A y = 93° 05' ± 5'(3) Trikline Aufstellung (P-Gitter) α" = 12,80 A ± 0,03 A «" = 119° 15' ± 5' &" = 8,79A±0,02A ß" = 90° 00'±5' C = 8,64 A ± 0,02 A /' = 114° 3V ± 5'triklin; Raumgruppe Pl V = 747,14 AsZ=I (wenn ρ = 1,050 ist)Verzwillingt um {011]
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712124106 DE2124106C (de) | 1971-05-14 | ||
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| FR7217078A FR2137845B1 (de) | 1971-05-14 | 1972-05-12 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712124106 DE2124106C (de) | 1971-05-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2124106A1 DE2124106A1 (de) | 1972-06-08 |
| DE2124106C true DE2124106C (de) | 1973-01-18 |
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