DE2023918A1 - Verfahren zur Herstellung kontinuierlicher Längen von Kohlenstoffasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung kontinuierlicher Längen von KohlenstoffasernInfo
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Description
Patentanwälte
Dlpl.-Ing. R. DZETZ sen.
Dipl-!nq. K. LAMPüECHT
Diving. Fi. ^! ^ E T Z Jr.
8 München 22, Steinsdorfstr. 10
293-I5.696P I5.5.I97O
National Research Development Corporation LONDON, S.W.I. (Großbritannien)
Verfahren zur Herstellung kontinuierlicher Längen von Kohlenstoffasern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung kontinuierlicher Längen von Kohlenstoffasern mit
hoher Zugfestigkeit und hohem Young-Modul, bei dem Pasern
aus synthetischen organischen Polymermaterialien durch Aufheizen
in einer oxydierenden Atmosphäre auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Paser und unterhalb der
Temperatur, bei welcher die Paser zerstört wird, oxydativ
behandelt und die so behandelten Pasern dann zur Verkohlung
bzw. Verkokung durch einen Ofen mit einer nicht oxydierenden Atmosphäre gezogen werden nach Patent ... (Patentanmeldung
P 16 46 445.2 vom 28.6,1967). Die Erfindung ist eine
Weiterentwicklung oder Modifizierung des in der Hauptanmeldung beschriebenen Verfahrens.
In der britischen Patentschrift 1 110 791 wird ein Verfahren
beschrieben, bei dem Kohlefasern durch entsprechende
29>(JX 33^7/06)-NöE (7)
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Umwandlung von organischen Polymerfasern hergestellt v/erden
und bei dem hohe Zugfestigkeiten und ein hoher Young-Modul
dadurch erreicht werden, daß die Pasern in irgendeiner Stufe
der Umwandlung der kombinierten Einwirkung von Wärir.e und Zugspannung
in Faserlängsrichtung ausgesetzt v/erden.
Iii der Hauptanmeldung wird eine Vorrichtung *nd ein
Verfahren für lie Herstellung von Kohlefasern beschxleben,
bei dem ein organisches polymeres Fasermaterial zunäcnst durch Aufheizen in einer oxydierenden Atmosphäre vorzugsweise
unter, der gleichzeitigen Einwirkung einer Zugspannung ,
auf «ine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkte« oder -.interhalb
dor jenigen Temperatur, bei der die F-iser zerstört" würde,
oxydafciv behandelt wird und bei dem die so behandelte Fe π er*
dann durch einen Ofen gezogen und darin in nicht oxydierender· Atmosphäre auf eine Verkohlungs- bzw. Vörkokungsteiriporatu
von etwa 10000C aufgeheizt wird,
Uie in der Häuptanmeldung angegeben ist, wird ä..e
o.xydafci. ν behandelte Faser dadurch verkohlt ο zw. verkokt,,
daß man sie in 45 Minuten durch eine Ofenzone mit eir.»in
Tsrnpe rat ur gradient en von etwa 3000C bis 10000C und ei^er
vox. industriellern sauerstoffreiem Stickstoff
ii-iu^c. Dabei wurri3 unterstellt., da3 die Temperatur der
i''a^; >r int Verkokur.:;3ofen relativ langsam auf IGOO0C erhöht
v/sr-iui scjII13j u.a eine Schädigung der Faser zu vermeiden.
Eine /eri-iixiderung de:· erforderlichen Zeit für die Verkohlung
wäre nun selbstyerritaridlieh von Vorteil., Ziel der
Erfindung Li.t <\e\:.jamäii ein verbessertes Verfahren äi.? Herste
Llung von Rjhlefasewi, bei de.;i die arforderlich.- Zeit
fUr dLe Verkohlung d^r Paser verglichen mit. den Laki.nntea
BAD
Ver^-hrer. verwinde:"; ist.
Du- σ.u diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße Verfuhren
de. oingangs genannten Art ist dadurch gekenn ζ eic line t,
daß die zu::, Fasereinlaß benachbarte und über einen Hauptteil
des OfeiiVi>.L,raens hinweg Herrschende Temperatur im Ofen zu-.•niiideat
600°C beträgt und die Ofenlänge für die Verkohlung dor oxydativ behandelten Paser während ihres Durchganges
durch den Ofen ausreicht.
Die Geschwindigkeit, mit der die oxydativ behandelte Faser durch den Ofen gezogen wird, ist vorzugsweise nicht
geringer als 4,26 m/Std. und nicht größer ale diejenige,
bei der die Paser bricht*
Aus praktischen Gründen ist es schwierig, den Ofen ÜLei
die gesarote Länge auf einer einheitliche.n hohen Verkohlungsfazw»
Verkokungstemperatur zu halten, da die Temperatur üblicherweise a» Faserein- und -auslaß des Ofens niedriger ist.
Es wurde nun jedoch gefunden, daß die Dauer der Verkohlung im Vergleich zu bekannten Verfahren beachtlich herabgesetzt
werden kann und Kohlenstoffasern mit brauchbaren hohen
Werten von Zugfestigkeit und Young-Modul erhalten werden, wenn
die Temperatur im Ofen so weit, wie dies praktikabel ist, durchweg auf einer Verkohlungstemperatur gehalten wird,
während man bislang der Ansicht war, daß ein solcher sieh
daraus ergebender Temperaturanstieg (Insbesondere beim Eintritt· in den Ofen) zu einem Zerfall der oxydativ behandelten Faser oder au einer Kohlefaser mit niedriger Zugfestigkeit
und niedrigem Young-Modul führen würde.
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BADORiGlNAt
Bei einem Beispiel gemäß der Er 'ung wurde ein Ausgangsmaterial,
wie ein Seil (tow) aus 5000 Courtelle-Polyacrylnitrilfaserfäden
mit 1,5 Denier Fadendurchmesser zunächst in einem Ofen in Luft auf eine Temperatur von 2200C
unter einer ausreichenden Zugspannung zur Verhinderung einer Schrumpfung aufgeheizt, wie es in der Hauptanmeldung
beschrieben ist. Dabei wurde die Erhitzung über eine Zeit-Pf
dauer hinweg fortgesetzt, die ausreicht, um eine im wesentlichen vollständige Permeation von Sauerstoff durch das
Fasermaterial herbeizuführen.
Das Seil aus oxydatlv behandelten Fasern wurde dann in
Längen unterteilt und auf verschiedene getrennte Vorratsoder ZufUhrungsspulen aufgewickelt. Es wurde dann von den
Vorratsspulen (eines zu einer Zelt) mit verschiedenen in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Geschwindigkeiten in
einen Verkokungsofen von 53 cm Länge gezogen bzw. geleitet.
Ein Gasstrom aus industriellem sauerstoffreien Stickstoff
wurde in entgegengesetzter Richtung zur Faserbewegung mit einer Geschwindigkeit von 1 l/min durch den Ofen geschickt.
P Die Temperatur im Ofen wurde in der Weise aufrechterhalten, wie in dem angefügten Diagramm zu sehen ist, das die Abhängigkeit
der Ofentemperatur (vertikal aufgetragen) von der Länge im Ofen (horizontal aufgetragen)*zeigt. Wie man sieht, beträgt
die Temperatur am Ofeneinlaß 9000C, und sie steigt 12,7 cm
vom Einlaß auf 15000C an· Diese Temperatur von 15000C bleibt
bis etwa 33 cm vom Einlaß aus gerechnet erhalten und sinkt dann stetig auf 6500C am Auslaß ab.
Die oxydativ behandelte Faser wird auf einer angetriebenen
Rolle von einer leicht gebremsten Vorratsspule herkommend dureh den Ofen gezogen, was die Faser straff hält, aber eine
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BAD ORIGINAL
Schrumpfung der Faser zuläßt 3 wie in der Hauptanmeldung beschrieben
ist.
Im Falle der Beispiele 1 und 2 wurde das Faserwerg oder
-seil mit einer stetigen Geschwindigkeit von 4,3 m/Std. bzw.
l6,5 m/Std. durch den Ofen gezogen. Im-Falle der Beispiele
3, 4, 5 und 6 wurden die Faserseile mit verschiedenen Geschwindigkeiten
in die heiße Zone des Ofens gezogen.
Der Antrieb der Aufnahmerolle wurde dann für die angegebenen unterschiedlichen Zeiten abgeschaltet, wodurch die
angegebenen Aufenthaltszeiten in der heißen Zone erreicht
wurden. Danach wurde der Antrieb wieder angestellt und die Kohlefaser aus dem Ofen entfernt. Die erforderlichen
Zeiten in der heißen Zone hätten ebensogut durch stetiges Hindurchleiten der Fasern (mit den angegebenen Geschwindigkeiten)
durch längere öfen erreicht werden können. Nach diesem Verfahren hergestellte Kohlefasern wurden geprüft;
die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
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| Bei spiel |
Faserzieh geschwin digkeit (m/Std.) |
Aufent halt in d.heißen Zone (Minuten) |
Zugfestig keit xio3 kg/cm2 |
Young- Modul XlO6 2 kg/cm |
Durchmesser |
| 1 | 4,3 | 2,37 | 23,2 | 2,53 | 7*6 |
| 2 | 16,5 | 0,75 | 14,1 | 2,18 | 7,1 |
| 3 | 43 | 5 | 16,1 | 1,69 | 9,4 |
| 4 | 64 | 10 | 12,1 | 1,76 | 8,9 |
| Ui | 67 | 15 ' | 13,2 | 1,55 | 9,6 |
| 6 | 134 | 30 | 8,6 | 1,41 | 9,7 |
Es wurde gefunden, daß die Zugfestigkeit der erzeugten Kohlenstoffasern und/oder der Young-Modul bei Ziehgesehwindigkeiten
über etwa 46 m/Std. unabhängig von der Aufenthaltsdauer der Faser in der heißen Zone des Ofens dazu tendieren,
im Vergleich zu Werten für Ziehgeschwindigkeiten unter 46 m/Std,
abzufallen. Zur Herstellung von Kohlefasern mit einem Young-Modul von zumindest etwa 1,7 χ 10 kg/cm und einer Zugfestig-
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keit von zumindest etwa 14,1 χ IQ^ kg/cm sollte daher eine
Ziehgeschwindigkeit von nicht mehr als etwa 46 m/Std. angewandt werden. Es ist zu bemerken, daß für ein kontinuierliches
Hindurchleiten der Pasern durch den Ofen bei einer Ziehgeschwindigkeit
von 46 m/Std. und einer Aufenthaltsdauer in der heizen Zone von 5 Minuten lediglich ein Ofen von etwa
4,0 m Länge erforderlich ist.
Eg wurde weiter gefunden, daß der bei einer Ziehgeschwindigkeit
von 238 m/Std. unter den gleichen Ofenbedingungen
v;ie oben angegeben durch ein derart rasches Einbringen der Fasern in die heiße Zone bedingte thermische Schock zu
einem Zerbrechen der Pasern führt. Für oxydativ behandelte Polyacrylnitrilfasern von 1,5 Denier wurde die praktikable
obere Ziehgeschwindigkeit zu etwa 198 m/Std. gefunden. Diese
Siehgeschwindigkeit wird sich mit dem Faserdurchmesser oder -material ändern.
Bei dem oben angegebenen Beispiel 2 würde gefunden, daß
die Zugfestigkeit und der Young-Modul der erzeugten Kohlenstoff
aserr. bei Vergrößerung der Ofenlänge beispielsweise durch Ver;verid«.jng von zwei oder drei hintereinander angeordneten
Öfen von je 53,3 cm Länge und Aufrechterhaltung ähnlicher
Temperaturbedingungen und Ofenatmosphäre (soweit wie praktikabel)
sowie mit einer Durchleitgeschwindigkeit von 16,5 m/Std. über die angegebenen Werte von 14,1 χ 10·^ und 2, l8 χ 10 kg/cm
angehoben werden können.
Obgleich die Temperatur im Ofen bei den oben angegebenen
Beispielen jeweils auf 1500°C angehoben wurde, können auch brauchbare Kohlefasern hergestellt werden, wenn die Tempe-
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ratur nur auf 800 C erhöht wird, wenn die Faser durch Verminderung
der Durchleitgeschwindigkeit oder durch eine entsprechende vorbestimmte stationäre Phase und/oder Vergrößerung
der Ofenlänge für eine längere Zeitdauer bei dieser Temperatur gehalten wird.
Andere Beispiele für Materialien, die nach oxydativer
Behandlung durch Aufheizen in oxydierender Atmosphäre - vorzugsweise unter Zugspannung - wie vorstehend beschrieben
verwendet werden können, sind Polyamid-, aromatische Polyester und Polyvinylalkoholfasern.
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Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung kontinuierlicher Längen von
Kohlenstoffasern mit hoher Zugfestigkeit und hohem Young-Modulj
bei dem Pasern aus synthetischen organischen Polymermaterialien zunächst durch Aufheizen, in einer oxydierenden
Atmosphäre auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Paser und unter derjenigen Temperatur, bei der die Paser
zerstört würde, oxydativ behandelt und die so behandelten. Fasern dann zur Verkohlung bzw. Verkokung in einen eine
nicht oxydierende Atmosphäre enthaltenden Ofen gezogen
werden nach Patent ... (Patentanmeldung P 16 46 445.2 vom 28.6.1967)* dadurch gekennzeichnet,
daß die benachbart zum Pasereinlaß und über einen Hauptteil des Ofenvolumens hinweg herrschende Temperatur im Ofen zumindest
800°C beträgt und die Öfenlänge für eine Verkohlung bzw. Verkokung der oxydativ behandelten Paser während
ihres Durchganges durch den Ofen ausreicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als organische Polymerfasern Polyacrylnitril, Polyamid, aromatische Polyester und Polyvinylalkohol verwendet werden
.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die oxydativ behandelte Paser mit einer Geschwindigkeit von zumindest 4,26 m/Std. in den Ofen gezogen wird, die aber
nicht über den Wert ansteigt, bei dem die Paser bricht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur in der mittleren Zone des
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Ofens bei 1500°C gehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch J>t dadurch gekennzeichnet, daß
die Portbewegung der Paser im Ofen für eine bestimmte
Zeitdauer gestoppt wird.
Zeitdauer gestoppt wird.
6. Verfahren nach Anspruch.4, dadurch gekennzeichnet, daß
die oxydativ behandelte Paser in nicht mehr als 1,5 Minuten
nach Eintritt in den Ofen in die mittlere Zone des Ofens
gezogen wird.
gezogen wird.
7· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
sich die Paser während ihres Durchganges durch den Ofen
in der mittleren Zone zumindest 45 Sekunden auf-.ült.
in der mittleren Zone zumindest 45 Sekunden auf-.ült.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die oxydativ behandelte Paser mit einer nicht über 1^4 m/Std.
liegenden Geschwindigkeit in den Ofen gezogen wird und in der mittleren Zone nicht länger als 30 Minuten verbleibt.
BAD ORIGINAL
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|---|---|---|---|
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