DE19808768C2 - Transmissionselektronenmikroskop und Verfahren zum Betrachten der Verteilung eines Elements - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Transmissionselektronenmikroskop, und spezieller betrifft sie ein solches Transmissionselek­ tronenmikroskop, das über ein Energiefilter verfügt, das das Bild der Verteilung eines Elements in einem kleinen Bereich dadurch erhalten kann, dass das Bild dadurch erzeugt wird, dass Elektronen mit spezieller Energie aus einem durch eine Probe hindurchgestrahlten Elektronenstrahl abgetrennt wer­ den, und sie betrifft ein Verfahren zum Betrachten der Ver­ teilung eines Elements unter Verwendung eines Transmissions­ elektronenmikroskops.

Ein Transmissionselektronenmikroskop ist eine Vorrichtung zum Vergrößern und Betrachten des Bilds einer Probe unter Verwendung eines Elektronenstrahls und von Elektronenlinsen, und es wird dazu verwendet, feine Strukturen einer Probe zu erkennen. Ein Energiefilter ist eine Vorrichtung zum Entneh­ men nur solcher Elektronen, die eine spezielle Energie auf­ weisen, durch Zerlegen des Elektronenstrahls in ein Spek­ trum. Durch Kombinieren der beiden Vorrichtungen können Elektronen mit spezieller Energie erhalten werden.

Bei einem Elektronenmikroskop mit einen Energiefilter und vollzogener Einstellung in der optischen Achse kann ein Elektronenmikroskopbild, das nur aus elastisch gestreuten Elektronen (Bild von Elektronen mit den Verlust Null) er­ zeugt wird, dadurch erhalten werden, dass ein Energieaus­ wahlschlitz in die optische Achse eingesetzt wird. Wenn eine Betrachtung unter Erhöhung der Beschleunigungsspannung des einfallenden Elektronenstrahls um ∂V erfolgt, laufen Elek­ tronen, die in einer Probe die Energie ∂E = e.∂V verloren haben, durch das Energiefilter, und dann laufen sie durch den Ener­ gieauswahlschlitz. Daher kann ein Energiefilterbild, das durch Elektronen erzeugt wurde, die die Energie ∂E verloren haben, dadurch erhalten werden, dass die Energie ∂E erhöht wird, wenn das Bild aus Elektronen mit den Verlust Null er­ zeugt wird.

Elektronen, die durch die Probe hindurchlaufen, verlieren Energie durch unelastische Streuung, wie Plasmonverluste oder Energieverluste, und sie zeigen Energiespektren. Unter die­ sen Verlusten ist die Kernverlustenergie ein Wert, wie er einen die Probe aufbauenden Element eigen ist, und ein Bild von einem Transmissionselektronenmikroskop, wie es durch Elektronen erhalten wird, die durch einen speziellen Ener­ gieverlust beeinflusst sind, zeigt eine zweidimensionale Verteilung, die dem die Probe aufbauenden Element ent­ spricht. Jedoch erstrecken sich Energieverluste durch un­ elastische Streuung über einen weiten Bereich, und Informa­ tion zu anderen Elementen überlappt damit als Hintergrund. Ein wahres Bild kann so lange nicht erhalten werden, wie nicht der Hintergrund abgetrennt und beseitigt wird. Als Verfahren zum Erhalten eines Bilds zur Verteilung eines spe­ ziellen Elements durch Abtrennen und Entfernen des Hinter­ grunds sind die folgenden drei vorgeschlagen worden.

Wie es in Fig. 2 dargestellt ist, ist das erste Verfahren ein solches, das zwei Bilder verwendet, nämlich ein Energie­ filterbild (Bild hinter einer Grenze) B, das dadurch erhal­ ten wurde, dass ein Energiefenster in einem Bereich ein­ schließlich der Kernverlustenergie angebracht wurde, sowie ein Energiefilterbild (Bild vor einer Grenze) A, das dadurch erhalten wurde, dass ein Energiefenster unmittelbar vor der Kernverlustenergie angebracht wurde, um zu verhindern, dass Kernverlust-Elektronen eintreten. Diese zwei Bilder A, B werden anfangs unter Verwendung einer Kameravorrichtung, wie einer Fernsehkamera in einen Computer eingegeben. Dann wird dadurch, dass das Bild A vor der Grenze als Hintergrund im Bild B hinter der Grenze angesehen wird und eine Bildsub­ traktion dadurch ausgeführt wird und dadurch, dass das Bild A vor der Grenze vom Bild B hinter der Grenze innerhalb des Computers abgezogen wird, ein Bild zur zweidimensionalen Verteilung eines speziellen Elements durch Abtrennen und Entfernen des Hintergrunds erhalten.

Wie es in Fig. 3 dargestellt ist, ist das zweite Verfahren ein solches, das drei Bilder verwendet, nämlich zusätzlich zu zwei Energiefilterbildern B und C + D, die den Bildern A bzw. B beim ersten Verfahren entsprechen, ein Energiefilter­ bild (Vor-Vor-Grenze-Bild) A, das durch ein Energiefenster in einem Bereich erhalten wird, der keine Kernverlust-Elek­ tronen enthält, wobei es sich um einen Energiebereich han­ delt, der verschieden von denen beim ersten Verfahren ist. Ähnlich wie beim ersten Verfahren werden zunächst diese drei Bilder A, B und C + D unter Verwendung einer Kameravorrichtung wie einer Fernsehkamera in einen Computer eingegeben. Eine Änderung der Hintergrundintensität abhängig von einer Ener­ gieänderung wird für alle Pixel aus dem Vor-Grenze-Bild B und dem Vor-Vor-Grenze-Bild A unter Verwendung des Computers erhalten, und für alle Pixel über das Bild wird die genaue Hintergrundintensität C im Hinter-Grenze-Bild (C + D) berechnet. Durch Abziehen der auf diese Weise erhaltenen Hinter­ grundintensität C wird ein zweidimensionales Bild D zur Ver­ teilung eines speziellen Elements durch Abtrennen und Ent­ fernen des Hintergrunds erhalten.

Wie es in Fig. 4 dargestellt ist, ist das dritte Verfahren ein solches, das die zwei selben Energiefilterbilder wie das erste Verfahren verwendet, also das Hinter-Grenze-Bild B und das Vor-Grenze-Bild A. Es kann angenommen werden, dass in einem Bereich, in dem das spezielle Element nicht vorhanden ist, die Bildintensität mit konstanter Rate abnimmt, wenn die Kernverlustenergie variiert. Jedoch nimmt in einem Be­ reich, in dem das spezielle Element existiert, das Verhält­ nis der Bildintensitäten des Hinter-Grenze-Bilds und des Vor-Grenze-Bilds um einen Wert zu, der vorhandenen Kernver­ lust-Elektronen entspricht. Daher wird ein Bild zur zweidi­ mensionalen Verteilung eines speziellen Elements dadurch er­ halten, dass das Verhältnis der Bildintensitäten in jedem Pixel zu allen Pixeln über das Bild berechnet wird und das berechnete Verhältnis der Bildintensitäten als zweidimensio­ nales Bild angezeigt wird.

Beim vorstehend angegebenen ersten Verfahren existiert eine Differenz zwischen der zur Berechnung verwendeten Hinter­ grundintensität und der tatsächlichen Hintergrundintensität. Daher ist zwar der Berechnungsprozess einfach, jedoch be­ steht ein Problem dahingehend, dass es dem Verfahren an quantitativer Gültigkeit mangelt.

Andererseits kann beim zweiten Verfahren zwar der tatsächli­ che Hintergrund unter Verwendung zweier Bilder genau erhal­ ten werden, jedoch ist die Verarbeitungszeit lang, da drei Bilder erforderlich sind und eine Berechnung für alle Pixel über die Bilder ausgeführt wird. Es wurde darüber berichtet, dass die Berechnung minimal ungefähr eine Minute benötigt (Hiroji Kimoto, Tatsumi Hirano, Katsuhisa Usami, Shigeto Isakozawa, Toshimutsu Taya: The Electron Microscope Society of Japan, the 50^th Scientific Conference Proceeding (1994) 76). Da die Reihe der Vorgänge viel Zeit benötigt, können die Verarbeitungsergebnisse nicht während des Versuchs rück­ gekoppelt werden.

Bein dritten Verfahren besteht der Vorteil, dass es einfach ist, da nur zwei Bilder erforderlich sind, wie beim ersten Verfahren, und dass das Verarbeitungsergebnis nicht durch einen speziellen Kontrast wie einen Beugungskontrast beein­ flusst werden kann, und es sind keine Störsignale aufgrund einer fehlerhaften Verarbeitung des Hintergrunds vorhanden. Jedoch existiert ein Problem dahingehend, dass nur eine qua­ litative Bewertung möglich ist, da es an quantitativer Gül­ tigkeit fehlt.

Obwohl das erste und das dritte Verfahren kurze Berechnungs­ zeit im Vergleich zum zweiten Verfahren aufweisen, sind sie bei einer Probe nur schwierig anzuwenden, bei der sich die Elementverteilung mit der Zeit kontinuierlich ändert, oder bei einer Probe, die sich allmählich verformt. Wenn Proben­ eigenschaften driften, ist eine Berechnung wie ein Vorgang des zusätzlichen Ausführens einer Positionierung erforder­ lich. Ferner ist es aus Kostengesichtspunkten nachteilig, einen Hochleistungscomputer verwenden zu müssen.

Die Position und die Breite des Energiefensters sind wesent­ liche Faktoren betreffend die Bildqualität des endgültigen Bilds und die Auswertung der quantitativen Gültigkeit eines Bilds zur Elementverteilung, und sie müssen während des Ver­ suchs auf die optimalen Bedingungen eingestellt werden. Wenn eine Echtzeitverarbeitung unmöglich ist, kann die Einstel­ lung der optimalen Bedingung nur von der Erfahrung der Be­ dienperson abhängen, und sie ist schwierig. Ferner existiert ein Problem dahingehend, das aufgrund von in einem Bild enthaltenen Störsignalen eine Abweichung zwischen Pixeln während der Berechnung des Hintergrunds auftritt, was das S/R-Verhältnis verringert.

Ein Verfahren zum schnellen Anzeigen eines durch das obenge­ nannte Verfahren erhaltenen Bilds ist im Dokument DE 195 46 780 A1 vorgeschlagen. Bei diesem Verfahren werden ein Hin­ ter-Grenze-Bild und ein Vor-Grenze-Bild abwechselnd synchron mit dem Bildaufzeichnungssignal einer Kameraeinrichtung wie einer Fernsehkamera oder einer SSCCD(slow scan CCD)-Kamera erhalten. Diese Bilder werden periodisch in zwei Vollbild­ speicher eingespeichert. Eine Bildberechnung erfolgt für die zwei Vollbildspeicher für jedes Pixel, jedoch wird das Be­ rechnungsergebnis unmittelbar als neues Bildsignal ausgege­ ben. Das erste oder das dritte Verfahren können abhängig da­ von realisiert werden, dass ein Subtraktions- oder ein Divi­ sionsprozess im Berechnungsprozess ausgewählt wird, und das zweite Verfahren kann dadurch realisiert werden, dass die Bildintensität mit einer vorbestimmten Konstante multipli­ ziert wird und ein Substraktionsprozess ausgeführt wird. Durch dieses Verfahren kann die zweidimensionale Verteilung eines speziellen Elements in Echtzeit betrachtet werden, da die Prozesse periodisch und kontinuierlich ausgeführt werden können.

Die Technik hinsichtlich einer schnellen Anzeige der Ele­ mentverteilung ist eine der Verfahren zum überwinden der obengenannten Probleme, jedoch ist es erforderlich, eine Einrichtung zum Variieren der Bildintensität mit konstantem Verhältnis einzubeziehen. Ferner wird die Bildverarbeitung auch für ausgelesene Störsignale ausgeführt werden, wobei für alle Bilder eine gemeinsame mittlere Intensität vorlie­ gen muss, was ein Grund für die Erzeugung von Bildstörungen ist. Die ausgelesenen Störsignale weisen beim Aufnehmen eines Bilds weder abhängig von der Helligkeit eines Bilds noch von der Belichtungszeit einen konstanten Störsignalpe­ gel auf. Daher verbleibt ein Störsignalpegel, der bei der Zwischenbildberechnung beseitigt werden muss, insbesondere dann, wenn eine Subtraktion zwischen Bildern ausgeführt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Betrachten des Bilds der Verteilung eines speziellen Elements unter Verwendung eines Transmissi­ onselektronenmikroskops mit Energiefilter zu schaffen.

Diese Aufgabe ist hinsichtlich des Verfahrens durch Anspruch 1 und hinsichtlich der Vorrichtung durch die unabhängigen Ansprüche 4 und 5 gelöst.

Gemäß der Erfindung kann die vorstehend genannte Aufgabe da­ durch gelöst werden, dass für die folgenden Maßnahmen ge­ sorgt wird:

• 1. Die Belichtungszeit wird geändert, wenn ein Hinter-Gren­ ze-Bild und ein Vor-Grenze-Bild aufgenommen werden. Die Be­ lichtungszeit wird so bestimmt, dass die Intensität des Vor- Grenze-Bilds und die Intensität des Hintergrundbilds im Hin­ ter-Grenze-Bild dasselbe Niveau aufweisen. Durch diese Vor­ gehensweise wird das Vor-Grenze-Bild das Hintergrundbild des Hinter-Grenze-Bilds, und demgemäß kann ein Bild zur quanti­ tativen Elementverteilung dadurch erhalten werden, dass nur eine Subtraktion zwischen Bildern ausgeführt wird. Ferner ist eine Differenz ausgelesener Störsignale zwischen den Bildern beseitigt, da die Hintergrundberechnung auf Grundla­ ge des obengenannten zweiten Verfahrens im Schritt des Er­ haltens der Bilder bereits abgeschlossen ist.
• 2. Das Hinter-Grenze-Bild und das Vor-Grenze-Bild werden wiederholt aufgenommen, während die Belichtungszeit perio­ disch geändert wird, und die durch Subtrahieren des Vor- Grenze-Bilds vom Hinter-Grenze-Bild erhaltene Intensität wird als Bildsignal ausgegeben. Durch diese Vorgehensweise können im zeitlichen Verlauf Bilder zur Elementverteilung erhalten werden, und die Elementverteilung kann selbst dann betrachtet werden, wenn sie sich kontinuierlich ändert oder zeitlich driftet. Da die Position und die Breite des Ener­ giefensters wie auch die Position einer Probe eingestellt werden, während das Bild der Elementverteilung im zeitlichen Verlauf betrachtet wird, können die Position und die Breite des Energiefensters leicht auf die optimalen Bedingungen eingestellt werden. Daher kann der obengenannte Vorgang so­ wohl im Fall des einzelnen Ausgebens der erhaltenen Bildsi­ gnale als auch im Fall des Ausgebens der Bilder mit jeweils einen bestimmten Intervall erzielt werden.

Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Transmissionselektro­ nenmikroskops kann so eine zweidimensionale Verteilung eines speziellen Elements ohne Hintergrund erhalten werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von durch Figuren ver­ anschaulichten Ausführungsbeispielen näher beschrieben.

Fig. 1 ist ein Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen Trans­ missionselektronenmikroskops.

Fig. 2, 3 und 4 sind Ansichten zum Erläutern eines Berech­ nungsverfahrens für ein Bild zur Verteilung eines speziellen Elements gemäß einem ersten, zweiten bzw. dritten Verfahren.

Fig. 5 ist ein Blockdiagramm eines Transmissionselektronen­ mikroskops zum Ausführen einer Betrachtung in Echtzeit.

Fig. 6 ist ein zeitbezogenes Diagramm, das den Prozessablauf für Betrachtung in Echtzeit zeigt.

Das in Fig. 1 durch Blöcke veranschaulichte erfindungsgemäße Transmissionselektronenmikroskop 1 verfügt über ein Energie­ filter. Ein von einer Elektronenkanone 2 emittierter Elek­ tronenstrahl wird durch eine in einer Hochspannungs-Erzeu­ gungseinrichtung 16 erzeugte Hochspannung beschleunigt und durch ein elektronenoptisches Bestrahlungssystem 3 auf eine Probe 4 gestrahlt. Der größte Teil des Elektronenstrahls läuft ohne Energieverlust durch die Probe 4, jedoch wird ein Teil des Elektronenstrahls, der Energie durch unelastische Streuung an einem die Probe auf bauenden Element verloren hat, durch ein Energiefilter 6 abgetrennt, nachdem ein opti­ sches Bilderzeugungssystem 5 durchlaufen wurde, um ein Ener­ giespektrum auf einem Energieauswahlschlitz 17 auszubilden. Durch Einstellen des Transmissionselektronenmikroskops 1 in solcher Weise, dass durch den Energieauswahlschlitz 17 nur Elektronen laufen können, die den Verlust Null aufweisen, kann durch ein abschließendes Bilderzeugungssystem 7 ein Bild aus Elektronen mit dem Verlust Null erzeugt und durch eine Kameravorrichtung 8, wie eine Fernsehkamera betrachtet werden.

Wenn die Beschleunigungsspannung unter Verwendung einer Be­ schleunigungsspannungs-Steuereinheit 13 um ∂V erhöht wird, durchlaufen Elektronen, die in der Probe 4 die Energie ∂E verloren haben, durch den Energieauswahlschlitz 17, nachdem eine energiemäßige Abtrennung durch das Energiefilter 6 er­ folgte. Daher kann in der Kameraeinheit 8 ein Energiefilter­ bild betrachtet werden, das aus Elektronen erhalten wurde, die die Energie ∂E verloren haben.

Eine Kamerasteuerung 12 kann die Belichtungszeit t der Kame­ ravorrichtung 8 steuern. Die Steuerung der Belichtungszeit t kann unter Verwendung einer Elektronenstrahlblende 18 oder durch direktes Steuern der Ladungssammelzeit der Kamera aus­ geführt werden. Ein von der Kameravorrichtung 8 erhaltenes Bildsignal 9 wird in einen Speicher eines Steuerungscompu­ ters 20 eingespeichert. Dieser Steuerungscomputer 20 über­ trägt über die Kamerasteuerung 12 ein Vollbildsignal 19 an die Beschleunigungsspannungs-Steuereinheit 13, um die Ver­ lustenergie einzustellen. Es werden ein Hinter-Grenze-Bild, das Elektronen mit Kernverlusten gemäß dem zu ermittelnden Element enthält, und ein Vor-Grenze-Bild, unmittelbar vor der Kernverlustenergie, aufgenommen, und durch den Steue­ rungscomputer 20 wird eine Bildberechnung ausgeführt, und dann wird auf einem CRT-Monitor 15 ein Bild zur Elementver­ teilung angezeigt.

Die Anzeige des Bilds der Verteilung des zu betrachtenden Elements erfolgt gemäß den folgenden Schritten. Die Kernver­ lustenergie eines Zielelements sei mit Ec bezeichnet, und die Breite des Energieauswahlschlitzes sei ΔE; dann kann durch Erhöhen der Beschleunigungsspannung um Vc ein Hinter- Grenze-Bild erhalten werden, das Elektronen mit Kernverlus­ ten enthält. Auf ähnliche Weise kann ein Vor-Grenze-Bild da­ durch erhalten werden, dass die Beschleunigungsspannung um Vc - ΔV = (Ec - ΔE)/e erhöht wird, und ein Vor-Vor-Grenze-Bild kann da­ durch erhalten werden, dass die Beschleunigungsspannung um Vc - 2ΔV = (Ec - 2ΔE)/e erhöht wird.

Zunächst werden ein Vor-Grenze-Bild und ein Vor-Vor-Grenze- Bild mit derselben Belichtungszeit aufgenommen, und es wird das Intensitätsverhältnis R des Vor-Grenze-Bilds zum Vor- Vor-Grenze-Bild berechnet. Da das Vor-Vor-Grenze-Bild im allgemeinen heller als das Vor-Grenze-Bild ist, gilt R < 1. Als nächstes wird ein Hinter-Grenze-Bild mit einer Belich­ tungszeit t_pre aufgenommen, und ein Vor-Grenze-Bild wird mit der Belichtungszeit R × t_pre aufgenommen. Die Intensität des auf diese Weise erhaltenen Vor-Grenze-Bilds ist der Intensi­ tät des Hintergrunds im Hinter-Grenze-Bild gleich. Daher kann das Bild zur Verteilung des Zielements dadurch erhalten werden, dass einfach eine Bildsubtraktion des Vor-Grenze- Bilds vom Hinter-Grenze-Bild ausgeführt wird.

Dieses Verfahren kann zum schnellen Erhalten eines Bilds der Elementverteilung angewandt werden. Beim obengenannten, in Dokument DE 195 46 780 A1 offenbarten Verfahren wird die Bild­ intensität des Vor-Grenze-Bilds unter Verwendung einer elek­ trischen Schaltung geschwächt. Da jedoch derselbe Effekt durch Steuerung der Belichtungszeit gemäß der Erfindung er­ zielt werden kann, kann das erfindungsgemäße Verfahren leicht bei einer Betrachtung in Echtzeit angewandt werden.

Fig. 5 ist ein Blockdiagramm, das ein Echtzeit-Betrachtungs­ verfahren dieses Typs veranschaulicht. In Fig. 5 sind die­ selben Funktionsteile wie in Fig. 1 durch dieselben Bezugs­ zeichen wie dort gekennzeichnet, und hier wird eine zugehö­ rige detaillierte Erläuterung weggelassen. Unter Verwendung eines Synchronisiersignals, wie es in einem Steuersignal oder einem Bildsignal 9 von der Kameravorrichtung 8 enthal­ ten ist, können Bilder vollbildweise durch eine Vollbild­ speicher-Auswähleinrichtung 10 abgeteilt werden. Die abge­ teilten Energiefilterbilder werden auf Grundlage von Voll­ bildern sequentiell in mehrere Vollbildspeicher 11a, im eingespeichert. Obwohl in Fig. 5 zwei Vollbildspeicher dar­ gestellt sind, können drei oder noch mehr Vollbildspeicher vorhanden sein. Eine Vollbildspeicher-Auswähleinrichtung wählt periodisch ein Vollbild aus den Vollbildspeichern 11a, 11b mit mehreren Vollbildern unter Verwendung des obenge­ nannten Synchronisiersignals aus, um ein Energiefilterbild einzuspeichern.

Ferner steuert die Vollbildspeicher-Auswähleinrichtung auch die Kamerasteuerung bzw. Belichtungszeit-Steuereinheit 12 und die Beschleu­ nigungsspannungs-Steuereinheit 13, und sie erhöht die Be­ schleunigungsspannung um ΔV1, und sie stellt die Belichtungszeit auf t1 ein, wenn der Vollbildspeicher 11a ausge­ wählt wird. Dagegen erhöht sie die Beschleunigungsspannung um ∂V2, und sie stellt die Belichtungszeit auf t2 ein, wenn der Vollbildspeicher 11b ausgewählt wird. Daher werden in den Vollbildspeicher 11a Filterbilder entsprechend einem Energieverlust von ∂E1 eingegeben, während in den Vollbild­ speicher 11b Filterbilder entsprechend einem Energieverlust von ∂E2 eingegeben werden. Da die Bildintensität proportio­ nal zur Belichtungszeit ist, kann das Intensitätsverhältnis der beiden Bilder dadurch auf einen beliebigen Wert einge­ stellt werden, dass die Belichtungszeiten t1 und t2 geeignet eingestellt werden. Eine Hochgeschwindigkeitseinstellung der Beschleunigungsspannung sowie eine Hochgeschwindigkeitsein­ stellung der Belichtungszeit können unter Verwendung wohlbe­ kannter Einstelleinrichtungen ausgeführt werden. Die Ein­ stellung der Belichtungszeit kann dadurch vorgenommen wer­ den, dass die Verschlussgeschwindigkeit des Elektronen­ strahlverschlusses 18 des Transmissionselektronenmikroskops 1 variiert wird, oder sie kann dadurch ausgeführt werden, dass die Bilderfassungszeit der Kameravorrichtung 8 variiert wird. Der Bildsubtrahierer 14 gibt kontinuierlich das Be­ rechnungsergebnis aus der Subtraktion eines Bilds aus dem Bildspeicher 11b von einem Bild aus dem Bildspeicher 11a an den Monitor 15 aus.

Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf Fig. 5 und das in Fig. 6 dargestellte Zeitdiagramm ein Ablauf zum Betrachten der Verteilung eines eine Probe aufbauenden Elements mit der Kernverlustenergie ΔE erläutert. Hierbei ist angenommen, dass als Kameravorrichtung eine Fernsehkamera vom NTSC-Typ verwendet wird und die Bilderfassungszeit dadurch einge­ stellt wird, dass die Öffnungszeit des Elektronenstrahlver­ schlusses 18 eingestellt wird.

• 1. Die Belichtungszeit-Steuereinheit 12 stellt die Bilderfassungszeiten t1 und t2 der Kameravorrichtung 8 periodisch dadurch ein, dass sie den Elektronenstrahlverschluss 18 ein­ stellt. Die Vollbildspeicher-Auswähleinrichtung 10 teilt die von der Kameravorrichtung 8 kontinuierlich ausgegebenen Bildsignale 9 in jeweilige Vollbilder ab, und sie erzeugt ein Signal, das in einem geradzahligen Halbbild hohen Pegel aufweist. Dieses Signal wird als Halbbildsignal bezeichnet.
• 2. Die Breite des durch den Energieauswahlschlitz 17 einge­ stellten Energiefensters wird auf ΔE eingestellt. In diesem Schritt läuft ein Elektronenstrahl mit Energieverlusten von 0 (null) bis ΔE durch den Energieauswahlschlitz 17, und es kann ein Bild aus Elektronen mit dem Verlust Null betrachtet werden.
• 3. Die Beschleunigungsspannung wird synchron mit den Abfal­ len des Halbbildsignals moduliert. Die modulierten Spannun­ gen sind ∂V - ΔV und ∂V - 2ΔV. Diese Modulationen der Be­ schleunigungsspannung entsprechen ausgewählten Energiefens­ tern, entsprechend B (Vor-Grenze-Bild) und A (Vor-Vor-Gren­ ze-Bild), wie beim Betrachtungsverfahren zur Elementvertei­ lung gemäß dem zweiten bekannten Verfahren erläutert. Da je­ doch zwischen diesen Bildern eine Zeitverzögerung entspre­ chend der Ansammlungszeit liegt, wird die Modulation für je­ weils zwei Vollbilder ausgeführt.
• 4. Die Blöcke der Bilddaten der Bildsignale 9 werden ab­ wechselnd unter Verwendung der Vollbildspeicher-Auswählein­ richtung auf den ersten Vollbildspeicher 11a und den zweiten Vollbildspeicher 11b verteilt. In jeden der Speicher werden ein Vollbild unmittelbar nach dem Beenden des Ausfüh­ rens der Modulation für die Beschleunigungsspannung sowie Bilddaten für das folgende, zweite Vollbild eingegeben. Bil­ der für Energieverluste von ∂E - ΔE bis ∂E (Vor-Grenze-Bil­ der) werden in den ersten Vollbildspeicher 11a eingegeben, und Bilder zu Energieverlusten von ∂E - 2ΔE bis ∂E - ΔE (Vor-Vor-Grenze-Bilder) werden in den zweiten Vollbildspei­ cher 11b eingegeben.
• 5. Da zwischen dem Vor-Grenze-Bild und dem Vor-Vor-Grenze- Bild eine Intensitätsdifferenz besteht, verbleibt im vom Bildsubtrahierer 14 ausgegebenen Subtraktionsbild (B-A) ein Kontrast, der der Intensitätsdifferenz zwischen ihnen ent­ spricht. Die Belichtungszeit-Steuereinheit 12 steuert die Öffnungszeit des Elektronenstrahlverschlusses 18, und sie bestimmt die Bilderfassungszeiten t1 und t2, um den Kontrast zu beseitigen. Die zeitliche Einstellung des Öffnungs- und des Schließvorgangs des Elektronenstrahlverschlusses 18 wird so ausgeführt, wie es in Fig. 6 dargestellt ist. Durch die­ sen Vorgang wird die Intensität des Vor-Vor-Grenze-Bilds entsprechend dem Verhältnis R einer Vollbildrate (1/30 Se­ kunde) zur Öffnungszeit des Elektronenstrahlverschlusses ge­ schwächt, und die Änderung des Hintergrunds aufgrund der Energiedifferenz kann korrigiert werden. Der Wert des Ver­ hältnisses R kann wahlfrei zwischen 0 (null) und 1 (eins) eingestellt werden. Wenn R = 1 gilt, wird die Intensität des Vor-Vor-Grenze-Bilds nicht geschwächt.
• 6. Nachdem die Bilderfassungszeiten t1 und t2 auf diese Weise bestimmt wurden, wird die Beschleunigungsspannung des Elektronenmikroskops insgesamt um ΔV erhöht. Dann werden Bilder zu Energieverlusten ∂E bis ∂E + ΔE (Hinter-Grenze- Bilder) in den Vollbildspeicher 11a eingegeben, und Bilder zu Energieverlusten von ∂E - ΔE bis ∂E (Vor-Grenze-Bilder) werden in den Vollbildspeicher 11b eingegeben. Das Hinter- Grenze-Bild entspricht dem Bild (C + D) von Fig. 3. Da die Einstellung der Belichtungszeit durch den Elektronenstrahl­ verschluss 18 abgeschlossen ist, wird das in der Bildinten­ sität geschwächte Verlustbild B ein Bild, das dem genauen Hintergrund C des Verlustbilds (C + D) entspricht. Daher ist das vom Bildsubtrahierer 14 ausgegebene Subtraktionsbild (C + D - B) das Bild D der zweidimensionalen Verteilung des Zielelements gemäß dem obenbeschriebenen zweiten Verfahren.

Da alle 2 (zwei) Vollbildraten (2/30 Sekunden) Bilder in die Vollbildspeicher 11a und 11b eingegeben werden, werden die Subtraktionsbilder alle 2/30 Sekunden auf dem Monitor 15 ausgegeben, und so kann die zweidimensionale Verteilung des Zielelements in Echtzeit betrachtet werden. Daher kann die­ ses Betrachtungsverfahren bei der Betrachtung einer Probe angewandt werden, bei der sich die Elementverteilung zeit­ lich dauernd ändert, oder bei einer Probe, die sich allmäh­ lich verformt. Selbst wenn Probeneigenschaften driften, ist es nicht erforderlich, bei diesem Prozess eine zusätzliche Positionierung auszuführen.

Eine Slow-scan-CCD-Kamera verfügt über mehr Pixel als eine übliche Fernsehkamera, und sie weist einen großen Dynamik­ bereich auf. Wenn eine Slow-scan-CCD-Kamera als Kameravor­ richtung 8 gewählt wird, ist dies zur Betrachtung mittels eines Elektronenmikroskops und zur digitalen Bildverarbei­ tung wirkungsvoll. Die Belichtungszeit des Kameraelements kann von einen Bruchteil einer Sekunde bis zu mehreren Se­ kunden frei ausgewählt werden. Wenn bei der Erfindung eine Slow-scan-CCD-Kamera verwendet wird, kann keine Echtzeitbe­ trachtung wie in Fall der Verwendung einer üblichen Fernseh­ kamera ausgeführt werden, jedoch ist die Verarbeitung inner­ halb maximal einiger Sekunden abgeschlossen. Durch Verwenden sowohl einer üblichen Fernsehkamera als auch einer Slow- scan-CCD-Kamera ist es möglich, eine Einstellung, einen Pro­ bensuchvorgang und ein Einstellen der optimalen Bedingungen durch die übliche Fernsehkamera auszuführen, während Daten zum Einspeichern durch die Slow-scan-CCD-Kamera erfolgt.

In Fall der Verwendung einer CCD als Kameravorrichtung 8 hängt die Wirkung der Verwendung nicht vom CCD-Typ ab. D. h., dass sowohl im Fall eines CCD vom Zeilensprungtyp als auch im Fall eines CCD vom Typ mit Vollbildübertragung die­ selbe Wirkung erzielt werden kann. Dasselbe lässt sich dann sagen, wenn als Kameravorrichtung eine Bildaufnahmeplatte oder ein hochempfindlicher Photofilm verwendet wird. Die Bildaufnahmeplatte eignet sich für Bildverarbeitung, da di­ gitale Daten unmittelbar durch Bildaufnahme unter Verwendung dieser Platte erhalten werden. Wenn Bilder unter Verwendung von Photofilmen aufgenommen werden, können die Daten zur Bildverarbeitung dadurch genutzt werden, dass sie mittels eines Scanners digitalisiert werden.

Ferner werden beim Ausführungsbeispiel von Fig. 5 zwei Voll­ bildspeicher 11a, 11b verwendet. Jedoch ist es nicht erfor­ derlich, zwei Vollbildspeicher zu verwenden, sondern die Erfindung kann unter Verwendung eines Speichers ausgeführt werden. In diesem Fall wird eines der zwei zu vergleichenden Bilder über den Vollbildspeicher in den Bildsubtrahierer 14 eingegeben, während das andere Bild unmittelbar von der Ka­ meravorrichtung 8 in ihn eingegeben wird.

Das bei diesen Ausführungsbeispiel dargestellte Energiefil­ ter 6 ist vom innerhalb der Säule befindlichen Typ, liegt also innerhalb der Säule des Transmissionselektronenmikro­ skops 1. Jedoch kann die Erfindung in einem Fall angewandt werden, in dem ein Energiefilter verwendet wird, das an einem Ort stromabwärts bezüglich der endgültigen Bildebene des Transmissionselektronenmikroskops liegt.

Wie oben beschrieben, können durch die Erfindung die folgen­ den Wirkungen erzielt werden:

• 1. In der Vergangenheit wurde ein Bild zu einer Elementver­ teilung durch Aufnehmen von drei Bildern erhalten, jedoch kann ein Bild zur quantitativen Verteilung eines Elements dadurch erhalten werden, dass nur eine Subtraktion zweier Bilder ausgeführt wird.
• 2. Da die Berechnung des Hintergrunds auf Grundlage des zweiten Verfahrens im Schritt des Erhaltens der Bilder voll­ zogen wird, ist eine Differenz ausgelesener Störsignale zwi­ schen Bildern beseitigt.
• 3. Die Erfindung kann bei Echtzeitbetrachtung angewandt werden, und Bilder zur Elementverteilung können im zeitli­ chen Verlauf erhalten werden. Daher kann die Elementvertei­ lung selbst dann klargestellt werden, wenn sie sich zeitlich kontinuierlich ändert oder driftet.
• 4. Da die Position und die Breite des Energiefensters ein­ gestellt werden können, während das Bild einer Energiever­ teilung betrachtet wird, ist es leicht, die optimalen Bedin­ gungen einzustellen.

Claims (8)

1. Verfahren zum Betrachten der Verteilung eines Elements, um das Bild der Verteilung eines speziellen Elements zu er­ halten, wozu eine Subtraktion zwischen Bildern ausgeführt wird, nämlich einen Bild für einen Energiebereich, der Elek­ tronen mit Kernverlusten enthält, und einem Bild für einen Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlusten ent­ hält, wie durch ein Transmissionselektronenmikroskop (1) mit einem Energiefilter (6) aufgenommen, dadurch gekennzeichnet, dass die Belichtungszeit für das Bild für den Energiebereich ohne Elektronen mit Kernverlusten auf einen Wert eingestellt wird, der kürzer ist als die Belichtungszeit für das Bild für den Energiebereich, der Elektronen mit Kernverlusten enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Belichtungszeit für das Bild für den Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlusten ent­ hält, zur Belichtungszeit für das Bild für den Energiebe­ reich, der Elektronen mit Kernverlusten enthält, ungefähr dem Kehrwert des Intensitätsverhältnisses der Intensität des Bilds für den Energiebereich, der keine Elektronen mit Kern­ verlusten enthält, zur Intensität des Bilds für den Energie­ bereich, der Elektronen mit Kernverlusten enthält, ent­ spricht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Belichtungszeit für das Bild für den Energiebereich, der Elektronen mit Kernverlusten enthält, ungefähr einem Wert entspricht, der dadurch erhalten wird, dass die Belichtungs­ zeit für das Bild für den Energiebereich, der keine Elektro­ nen mit Kernverlusten enthält, mit dem Verhältnis der Inten­ sität des Bilds für den Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlusten enthält, zur Intensität eines Bilds für einen Energieverlustbereich unter dem Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlusten enthält, multipliziert wird.

4. Transmissionselektronenmikroskop (1) mit einer Elektro­ nenkanone (2); einem elektronenoptischen Bestrahlungssystem (3) zum Aufstrahlen eines von der Elektronenkanone emittier­ ten Elektronenstrahls auf eine Probe (4); einem optischen Bilderzeugungssystem (5) zur Erzeugung des Bilds des durch die Probe gestrahlten Elektronenstrahls; einem Energiefilter (6) zum Zerlegen des Elektronenstrahls nach dem Durchstrah­ len der Probe in ein Energiespektrum; einer Einrichtung (17) zum Auswählen eines Elektronenstrahls mit einer spe­ ziellen Energie im Energiespektrum des Elektronenstrahls; einer Kameraeinrichtung (8) zum Aufnehmen des Bilds des Elek­ tronenstrahls mit ausgewählter Energie; und einer Kamera­ steuereinrichtung (12) zum Steuern der Belichtungszeit der Kameraeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Kamerasteuereinrichtung die Belichtungszeit für ein Bild für einen Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlusten enthält, auf einen Wert einstellt, der kürzer als die Be­ lichtungszeit für ein Bild für einen Energiebereich ist, der Elektronen mit Kernverlusten enthält.

5. Transmissionselektronenmikroskop (1) mit einer Elektro­ nenkanone (2); einem elektronenoptischen Bestrahlungssystem (3) zum Aufstrahlen eines von der Elektronenkanone emittier­ ten Elektronenstrahls auf eine Probe (4); einem optischen Bilderzeugungssystem (5) zur Erzeugung des Bilds des durch die Probe gestrahlten Elektronenstrahls; einem Energiefilter (6) zum Zerlegen des Elektronenstrahls nach dem Durchstrah­ len der Probe in ein Energiespektrum; einer Einrichtung (17) zum Auswählen eines Elektronenstrahls mit einer spe­ ziellen Energie im Energiespektrum des Elektronenstrahls; einer Kameraeinrichtung (8) zum Aufnehmen des Bilds des Elektronenstrahls mit ausgewählter Energie; und einer Kamera­ steuereinrichtung (12) zum Steuern der Belichtungszeit der Kameraeinrichtung, gekennzeichnet durch:
mehrere Speicherbereiche (11a, 11b) zum Einspeichern von hinsichtlich der Energie ausgewählten, von der Kameraein­ richtung aufgenommenen Bildern;
eine Speicherbereich-Auswähleinrichtung zum periodi­ schen Auswählen der mehreren Speicherbereiche und zum Ein­ speichern von durch die Kameraeinrichtung (8) aufgenommenen Bil­ dern in die ausgewählten Speicherbereiche;
eine Beschleunigungsspannungs-Steuereinrichtung (13) zum Ändern der Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls synchron mit dem Auswählen der Speicherbereiche durch die Speicherbereich-Auswahleinrichtung;
eine Kamerasteuereinrichtung (12) zum Ändern der Belichtungszeit der Kameraeinrichtung (8) synchron mit dem Auswählen der Speicherbereiche durch die Speicherbereich- Auswähleinrichtung; und
einer Ausgabeeinrichtung zum vergleichenden Berechnen der in jedem der Bildbereiche abgespeicherten Bilder für jedes entsprechende Pixel und zum Ausgeben der Differenzen der Bildintensitäten als Bildsignal.

6. Transmissionselektronenmikroskop nach Anspruch 5, da­ durch gekennzeichnet, dass das von der Ausgabeeinrichtung ausgegebene Bildsignal dem Bild der zweidimensionalen Ver­ teilung eines speziellen Elements entspricht, aus dem der Hintergrund entfernt ist.

7. Transmissionselektronenmikroskop nach einem der Ansprü­ che 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass
die in den mehreren Speicherbereichen (11a, 11b) gespei­ cherten Bilder solche eines Energiebereichs ohne Elektronen mit Kernverlusten sowie solche eines Energiebereichs mit Elektronen mit Kernverlusten sind; und
die Kamerasteuereinrichtung (12) das Verhält­ nis aus der Belichtungszeit für das Bild für den Energiebe­ reich, der keine Elektronen mit Kernverlusten enthält, zur Belichtungszeit für das Bild für den Energiebereich, der Elektronen mit Kernverlusten enthält, ungefähr auf den Kehr­ wert des Intensitätsverhältnisses der Intensität des Bilds für den Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlus­ ten enthält, zur Intensität des Bilds für den Energiebe­ reich, der Elektronen mit Kernverlusten enthält, einstellt.

8. Transmissionselektronenmikroskop nach einem der Ansprü­ che 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass
die in den mehreren Speicherbereichen (11a, 11b) gespei­ cherten Bilder solche eines Energiebereichs ohne Elektronen mit Kernverlusten sowie solche eines Energiebereichs mit Elektronen mit Kernverlusten sind; und
die Kamerasteuereinrichtung (12), die Belich­ tungszeit für das Bild für den Energiebereich, der Elektro­ nen mit Kernverlusten enthält, ungefähr auf einen Wert ein­ stellt, der dadurch erhalten wird, dass die Belichtungszeit für das Bild für den Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlusten enthält, mit dem Verhältnis aus der Inten­ sität des Bilds für den Energiebereich, der keine Elektronen mit Kernverlusten enthält, zur Intensität eines Bilds für einen Energieverlustbereich unter dem Energiebereich, der keine Elektronen mit Energieverlusten enthält, multipli­ ziert wird.