JPH10246709A - 透過型電子顕微鏡及び元素分布観察方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ノイズを強調したりせずに元素分布像を実時
間観察する。 【解決手段】 目的の元素のコアロスエネルギーを
Ｅ_c、エネルギー選択スリットの幅をΔＥとする。ま
ず、電子銃２の加速電圧をＥ_c−ΔＥだけ増加させたプ
リエッジ像と、Ｅ_c−２ΔＥだけ増加させたプリプリエ
ッジ像を同じ露光時間で撮影し、その強度比Ｒを求め
る。次に、加速電圧をＥ_cだけ増加させたポストエッジ
像を露光時間ｔ_preで撮影し、プリエッジ像を露光時間
Ｒ×ｔ_preで撮影する。コンピュータ２０内でポストエ
ッジ像からプリエッジ像を単純に画像の引き算を行うこ
とにより、目的の元素分布像を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する利用分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
に係り、特に、試料を透過した電子線から特定のエネル
ギーを有する電子のみを分離して結像させることによ
り、微小領域の元素分布像を得ることのできるエネルギ
ーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡、及びその透過型
電子顕微鏡を用いた元素分布の観察方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】透過型電子顕微鏡は、電子線、電子レン
ズを用いて試料像を拡大して観察する装置であり、試料
の微細構造を同定するのに用いられる。また、エネルギ
ーフィルタは、試料を透過した電子線を分光し、特定の
エネルギーの電子のみを取り出す装置である。両者を組
み合わせることにより、特定のエネルギーの電子のみの
像が得られるようになる。

【０００３】光軸の調整が完了したエネルギーフィルタ
を備えた電子顕微鏡では、光軸上にエネルギー選択スリ
ットを挿入することにより弾性散乱電子のみの電子顕微
鏡像（ゼロロス像）が得られる。入射電子線の加速電圧
をδＥだけ増加させて観察すると、試料でδＥだけエネ
ルギーをロスした電子がエネルギーフィルタを通過した
後、エネルギー選択スリットを通過する。従って、δＥ
だけエネルギーをロスした電子によるエネルギーフィル
タ像は、ゼロロス像を撮像した時より電子線加速電圧を
δＥだけ増加することによって得られる。

【０００４】試料を透過した電子は、プラズモンロス、
コアロスなどの非弾性散乱によりエネルギーを失い、エ
ネルギースペクトルを持つ。このうち、コアロスエネル
ギーは、試料構成元素に固有の値であり、特定のエネル
ギーロスを受けた電子のみで得られた透過型電子顕微鏡
像は、試料構成元素に応じた２次元分布を示すことにな
る。しかしながら、非弾性散乱によるエネルギーロス
は、広いエネルギー範囲に広がっており、他の元素の情
報がバックグラウンドとして重なってくる。このバック
グラウンドを分離、除去しなければ真の元素分布像は得
られない。バックグラウンドの影響を分離、除去して特
定元素の分布像を得る方法として、以下に示すような３
種類の方法が主に提案されている。

【０００５】第１の方法は、図２に示すように、コアロ
スエネルギーを含む領域にエネルギーウィンドウを設け
て得られたエネルギーフィルタ像（ポストエッジ像）Ｂ
と、コアロスエネルギーの直前にエネルギーウィンドウ
を設けてコアロス電子が入らないようにしたエネルギー
フィルタ像（プリエッジ像）Ａの合計２枚の画像を用い
る方法である。まず、これらの２枚の画像Ａ，ＢをＴＶ
カメラなどの撮像装置を用いてコンピュータに入力す
る。そして、プリエッジ像Ａがポストエッジ像Ｂのバッ
クグラウンドであるとみなして、ポストエッジ像Ｂから
プリエッジ像Ａをコンピュータ内で画像減算することに
より、バックグラウンドの影響を分離、除去して特定元
素の二次元分布像を得ている。

【０００６】第２の方法は、図３に示すように、前記第
１の方法に用いた２枚のエネルギーフィルタ像Ｂ、Ｃ＋
Ｄに加えてコアロス電子を含まない領域で、かつ第１の
方法のものとは異なるエネルギー領域にエネルギーウィ
ンドウを設けて得られるエネルギーフィルタ像（プリプ
リエッジ像）Ａの合計３枚の画像を用いる方法である。
第１の方法と同様にまず、これらの３枚の画像Ａ，Ｂ，
Ｃ＋ＤをＴＶカメラなどの撮像素子を用いてコンピュー
タに入力する。プリエッジ像Ｂとプリプリエッジ像Ａよ
り、エネルギーの変化に対するバックグラウンド強度の
変化を、全画素に対しコンピュータを用いて求め、ポス
トエッジ像（Ｃ＋Ｄ）の正確なバックグラウンド強度Ｃ
をやはり画像中の全画素に対し計算する。こうして得ら
れたバックグラウンド強度Ｃを減算することで、バック
グラウンドの影響を分離、除去して特定元素の二次元分
布像Ｄを得ている。

【０００７】第３の方法は、図４に示すように、前記第
１の方法と同じくポストエッジ像Ｂとプリエッジ像Ａの
２枚のエネルギーフィルタ像を用いる方法である。コア
ロス電子を含まない領域では、ロスエネルギーの変化に
従って画像強度が一定の割合で減少していくと仮定でき
る。すなわち、特定元素のない領域ではポストエッジ像
Ｂとプリエッジ像Ａの画像強度比は一定となる。しか
し、特定元素の存在する領域ではポストエッジ像とプリ
エッジ像の画像強度比はコアロス電子が存在する分だけ
大きくなる。したがって、画素毎の画像強度比を画像中
の全画素に対し計算し、二次元画像として表示すること
により、特定元素の二次元分布像を得ている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記した第１の方法で
は、計算に用いるバックグラウンド強度と真のバックグ
ラウンド強度の間に差がある。そのため計算処理は単純
であるが定量性に欠けるという問題がある。

【０００９】一方、第２の方法では、２枚の画像を用い
て真のバックグラウンドを正確に求めることができる
が、画像を３枚撮影しなければならない上、画像中の全
画素について演算を行うので、処理時間が長くなる。こ
の処理時間は、高性能コンピュータを用いても、最低で
も約１分かかるという報告がある（木本浩司、平野辰
巳、宇佐美勝久、砂子沢成人、田谷俊陸：日本電子顕微
鏡学会第５０回学術講演会予講集（１９９４）７６）。
このように一連の処理を終えるまでに相当な時間を要す
るのであれば、実験中に処理結果をフィードバックする
ことはできない。

【００１０】第３の方法は、第１の方法同様２枚の画像
ですむので簡単であるし、処理結果は回折コントラスト
などの特殊なコントラストの影響を受けず、バックグラ
ウンドの処理ミスによるアーティファクトがないという
特長がある。しかし、定量性にかけるため、定性的な評
価しかできないという問題がある。

【００１１】第１の方法や第３の方法は、第２の方法に
比べて演算時間は短いが、時間的に連続して元素分布が
変化する試料や、徐々に変形するような試料には適用が
困難になる。試料がドリフトしている場合には、改めて
位置合わせを施す操作等の演算を必要とする。しかも高
性能コンピュータの導入は、コスト的に不利である。

【００１２】エネルギーウィンドウの位置、幅は、最終
像の像質、元素分布像の定量性を評価する上で重要な要
因であり、実験中に最適条件に設定することが望まれ
る。実時間処理ができないときは、このような最適条件
設定は、実験者の経験に頼らざるを得ず、技術的な困難
を伴った。また、画像に含まれるノイズにより、バック
グラウンドを計算する過程において各画素間に誤差が生
じ、Ｓ／Ｎが低下するという問題点もあった。

【００１３】なお、これらの方法で得た画像を高速に表
示する方法として、特願平７−３２２７２１号にて提案
した方法がある。この方法は、ＴＶカメラやＳＳＣＣＤ
（スロースキャンＣＣＤ）カメラのような撮像手段の画
像記録信号に同期してポストエッジ像とプリエッジ像を
交互に得る。それらを２枚のフレームメモリに周期的に
記憶していく。画像演算はこの２枚のフレームメモリに
対し画素毎に行うが、演算結果はそのまま新しい画像信
号として出力される。演算を行う際に減算処理または除
算処理を選択することで第１の方法または第３の方法を
実現し、かつ画像強度をある決まった定数を乗算してお
いて減算処理をすることで第２の方法を実現できる。処
理は周期的に連続して行うことができるので、この方法
によると特定元素の二次元分布像を実時間で観察でき
る。

【００１４】この高速元素分布表示に関する技術は、前
記した問題を解決する方法の一つであるが、画像強度を
一定の割合で変化させる手段を設ける必要がある。ま
た、すべての画像で共通の平均強度を持つはずの読み出
しノイズも画像処理の対象であり、アーティファクトを
発生させる原因になる。読み出しノイズは画像の明るさ
や撮影時の露光時間に依存しない一定のノイズレベルで
ある。従って、画像間演算、特に画像間減算をするとき
は消えるはずのノイズレベルが残存してしまうことがあ
る。

【００１５】本発明の目的は、上記した問題点を解決
し、エネルギーフィルタを装備した透過型電子顕微鏡を
用いて特定の元素の分布像を観察する方法及び装置を提
供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明では、以下のよう
な手段を講じることによって前記目的を達成する。 （１）ポストエッジ像とプリエッジ像を撮影するとき
に、露光時間を変化させる。露光時間はプリエッジ像強
度と、ポストエッジ像のバックグラウンド像強度が同じ
レベルになるように決定する。このような構成によれ
ば、プリエッジ像はポストエッジ像のバックグラウンド
像となり、画像間減算のみで定量的な元素分布像が得ら
れるようになる。また、画像を得る段階ですでに前記第
２の方法に基づくバックグラウンド計算が完了している
ので、読み出しノイズの画像間の差異はなくなる。

【００１７】（２）周期的に露光時間を変化させながら
ポストエッジ像とプリエッジ像の撮影をくり返し、ポス
トエッジ像からプリエッジ像を減算した強度を画像信号
として出力する。このような構成によれば、時間の経過
に沿って元素分布像を得られるようになり、時間的に連
続的に元素分布が変化していたり、ドリフトしている場
合でも元素分布を確認できるようになる。試料の位置だ
けでなく、エネルギーウィンドウの位置や幅は、元素分
布像を時間の経過に沿って観察しながら設定できるの
で、最適条件への設定が容易となる。この際、得られた
画像信号を逐一出力する場合はもちろん、一定時間毎に
画像を出力するものであっても上記したような作用を得
ることができる。

【００１８】すなわち、本発明による元素分布観察方法
は、エネルギーフィルタを備えた透過型電子顕微鏡によ
って撮像されたコアロス電子を含むエネルギー領域の像
とコアロス電子を含まないエネルギー領域の像の画像間
減算によって特定元素の元素分布像を得る元素分布観察
方法において、コアロス電子を含まないエネルギー領域
の像の露光時間をコアロス電子を含むエネルギー領域の
像の露光時間よりも短く設定することを特徴とする。

【００１９】コアロス電子を含まないエネルギー領域の
像の露光時間とコアロス電子を含むエネルギー領域の像
の露光時間の比は、コアロス電子を含まないエネルギー
領域の像強度とコアロス電子を含むエネルギー領域の像
のバックグラウンド像強度の強度比の逆数に略等しいも
のとする。

【００２０】あるいは、コアロス電子を含むエネルギー
領域の像の露光時間は、コアロス電子を含まないエネル
ギー領域の像の露光時間に、コアロス電子を含まないエ
ネルギー領域の像強度と、コアロス電子を含まないエネ
ルギー領域よりもさらに低エネルギーロス領域の像強度
の比を乗算したものに略等しいものとする。

【００２１】また、本発明は、電子銃と、電子銃から射
出された電子線を試料に照射する照射電子光学系と、試
料を通過した電子線を結像する結像電子光学系と、試料
透過後の電子線をエネルギー分光するエネルギーフィル
タと、エネルギー分光された電子線のうち特定のエネル
ギーを有する電子線のみを選択する手段と、エネルギー
選択された電子線による像を撮像する撮像手段と、撮像
手段による露光時間を制御する露光制御手段とを備える
透過型電子顕微鏡において、露光制御手段は、コアロス
電子を含まないエネルギー領域の像の露光時間をコアロ
ス電子を含むエネルギー領域の像の露光時間よりも短く
設定することを特徴とする。

【００２２】また、本発明は、電子銃と、電子銃から射
出された電子線を試料に照射する照射電子光学系と、試
料を通過した電子線を結像する結像電子光学系と、試料
透過後の電子線をエネルギー分光するエネルギーフィル
タと、エネルギー分光された電子線のうち特定のエネル
ギーを有する電子線のみを選択する手段と、エネルギー
選択された電子線による像を撮像する撮像手段とを備え
る透過型電子顕微鏡において、撮像手段によって撮像さ
れたエネルギー選択像を記憶する複数の記憶領域と、複
数の記憶領域を周期的に選択し選択された記憶領域に撮
像手段によって撮像された画像を記憶させる記憶領域選
択手段と、記憶領域選択手段による記憶領域の選択と同
期して電子線の加速電圧を変更する加速電圧変更手段
と、記憶領域選択手段による記憶領域の選択と同期して
撮像手段の露光時間を変更する露光時間変更手段と、複
数の記憶領域に記憶された画像を対応する画素毎に比較
演算し画像強度の差分を画像信号として出力する出力手
段とを備えることを特徴とする。

【００２３】前記複数の記憶領域に記憶された画像はコ
アロス電子を含まないエネルギー領域の画像とコアロス
電子を含むエネルギー領域の画像であり、露光時間変更
手段は、コアロス電子を含まないエネルギー領域の画像
の露光時間とコアロス電子を含むエネルギー領域の画像
の露光時間の比を、コアロス電子を含まないエネルギー
領域の像強度とコアロス電子を含むエネルギー領域の像
のバックグラウンド像強度の強度比の逆数に略等しく設
定する。

【００２４】また、露光時間変更手段は、コアロス電子
を含むエネルギー領域の画像の露光時間を、コアロス電
子を含まないエネルギー領域の画像の露光時間に、コア
ロス電子を含まないエネルギー領域の像強度と、コアロ
ス電子を含まないエネルギー領域よりもさらに低エネル
ギーロス領域の像強度の比を乗算したものに略等しく設
定する。本発明の透過型電子顕微鏡を用いると、バック
グラウンド除去された特定元素の二次元分布像を得るこ
とができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を詳細に説明する。図１は、本発明による透過
型電子顕微鏡の一例のブロック図である。１はエネルギ
ーフィルタを装備した透過型電子顕微鏡である。電子銃
２から射出された電子線は、高圧タンク１６により発生
された高電圧により加速され、照射電子光学系３により
試料４上に照射される。大部分の電子線はエネルギーを
失わずに試料４を透過するが、非弾性散乱により試料構
成元素に応じたエネルギーを失った電子線は、結像光学
系５を通過した後、エネルギーフィルタ６で分光され、
エネルギー選択スリット１７上にエネルギースペクトル
を生じる。ゼロロス電子のみがエネルギー選択スリット
１７を通過するように透過型電子顕微鏡１を調整してお
けば、最終結像系７により結像されたゼロロス像がＴＶ
カメラ等の撮像装置８により観察される。

【００２６】次に、加速電圧制御装置１３により加速電
圧をδＥだけ増加させると、試料４でエネルギーをδＥ
だけ失った電子がエネルギーフィルタ６でエネルギー分
光された後、エネルギースリット１７を通過するように
なる。従って、撮像装置８にはδＥだけエネルギーをロ
スした電子によるエネルギーフィルタ像が観察される。

【００２７】カメラコントローラ１２は、撮像装置８の
露光時間ｔを制御することができる。露光時間ｔの制御
は、電子線シャッター１８を用いてもよいし、カメラの
蓄積時間を直接制御してもよい。撮像装置８によって得
られた映像信号９は、制御用コンピュータ２０のメモリ
に保存される。制御用コンピュータ２０は、カメラコン
トローラ１２を通じてフレーム信号１９を加速電圧制御
装置１３に送り、ロスエネルギーを設定する。求める元
素のコアロス電子を含んだポストエッジ像とコアロスエ
ネルギーの直前のプリエッジ像を撮影し、制御用コンピ
ュータ２０で画像演算を行い、元素分布像をＣＲＴモニ
タ１５に表示する。

【００２８】求める元素分布像の表示は以下のようなス
テップで行う。目的の元素のコアロスエネルギーを
Ｅ_c、エネルギー選択スリットの幅をΔＥとすると、コ
アロス電子を含むポストエッジ像は加速電圧をＥ_cだけ
増加させることにより得られる。同様に、プリエッジ像
は加速電圧をＥ_c−ΔＥだけ増加させることにより得ら
れ、プリプリエッジ像は加速電圧をＥ_c−２ΔＥだけ増
加させることにより得られる。

【００２９】まず、プリエッジ像とプリプリエッジ像を
同じ露光時間で撮影し、その強度比Ｒを求める。通常、
プリプリエッジ像の方が明るいのでＲ＜１となることが
多い。次に、ポストエッジ像を露光時間ｔ_preで撮影
し、プリエッジ像を露光時間Ｒ×ｔ_preで撮影する。こ
のようにして得られたプリエッジ像の強度は、ポストエ
ッジ像に含まれるバックグラウンド強度と等しくなる。
したがって、ポストエッジ像からプリエッジ像を単純に
画像の引き算を行うことにより、目的の元素分布像を得
ることができる。

【００３０】この方法は、高速に元素分布像を得る方法
にも応用することができる。前述の特願平７−３２２７
２１号に示された方法では、プリエッジ像の画像強度を
電気回路を用いて減衰させているが、同様の効果は本発
明による露光時間を制御することにより得られるので、
実時間観察にも容易に展開することができる。

【００３１】この方式による実時間観察方法のブロック
図を図５に示す。図５において図１と同じ機能部分には
図１と同じ符号を付し、その詳細な説明を省略する。撮
像装置８からの制御信号に含まれている同期信号又は撮
像装置８からの映像信号９に含まれている同期信号を用
いて、一枚一枚の画像をフレームメモリ選択器１０によ
り分離することができる。分離された一枚一枚のエネル
ギーフィルタ像は複数枚のフレームメモリ１１ａ、１１
ｂに順次記憶される。図５にはフレームメモリを２枚示
したが、３枚以上あってもかまわない。フレームメモリ
選択器１０は、前記同期信号を用いて、複数枚あるフレ
ームメモリ１１ａ、１１ｂから１枚を周期的に選択して
エネルギーフィルタ像を記憶する。

【００３２】また、フレームメモリ選択器１０は露光時
間制御装置１２と加速電圧制御装置１３もコントロール
しており、フレームメモリ１１ａを選択する時には加速
電圧をδＥ₁だけ増加させ、露光時間をｔ₁に設定する。
フレームメモリ１１ｂを選択する時には加速電圧をδＥ
₂だけ増加させ、露光時間をｔ₂に設定する。従ってフレ
ームメモリ１１ａにはδＥ₁のエネルギーをロスしたフ
ィルタ像が入力され、フレームメモリ１１ｂにはδＥ₂
のエネルギーをロスしたフィルタ像が入力されるように
なる。画像強度は露光時間に比例するので、両画像の強
度比はｔ₁とｔ₂を適当に設定することにより、任意の値
を取ることができる。加速電圧の高速な制御や露光時間
の制御は周知の制御手段を用いて行うことができる。露
光時間の制御は透過型電子顕微鏡１の電子線シャッター
１８のシャッター速度を変化させることで行ってもよい
し、撮像装置８の画像蓄積時間を変化させることで行っ
てもよい。画像減算器１４は、フレームメモリ１１ａの
画像からフレームメモリ１１ｂの画像を減算した結果を
連続してモニタ１５に出力する。

【００３３】次に、コアロスエネルギーがδＥである試
料構成元素の分布の観察の手順を、図５とともに図６に
示すタイムチャートを用いて説明する。ここでは撮像装
置としてＮＴＳＣ方式のＴＶカメラを用い、電子線シャ
ッター１８の開閉時間を調整することにより、画像蓄積
時間を制御するものとする。

【００３４】（１）露光時間制御装置１２は、電子線シ
ャッター１８を制御することにより、撮像装置８の画像
蓄積時間ｔ₁、ｔ₂を周期的に設定する。フレームメモリ
選択器１０は、撮像装置８から連続的に出力される映像
信号９をフレーム毎に分離し、偶数フィールド（ｅｖｅ
ｎ）の時にハイレベルとなる信号を作成する。この信号
をフィールド信号と呼ぶことにする。

【００３５】（２）エネルギー選択スリット１７によっ
て選択されるエネルギーウィンドウの幅をΔＥに設定す
る。この段階ではロスエネルギーが０からΔＥまでの電
子線がエネルギー選択スリット１７を通過し、ゼロロス
像が観察される。

【００３６】（３）前記フィールド信号の立ち下がりに
同期させて加速電圧を変調する。変調電圧は、δＥ−Δ
Ｅと、δＥ−２ΔＥである。これらの加速電圧変調によ
り、第２の方法による元素分布観察方法に示すＢ（プリ
エッジ像）、及びＡ（プリプリエッジ像）に相当するエ
ネルギーウィンドウを選択することになる。ただし、各
画素間の電荷蓄積時刻にずれがあるので変調は２フレー
ム毎に行う。

【００３７】（４）フレームメモリ選択器１０を用い
て、映像信号９の画像データを第１フレームメモリ１１
ａと第２フレームメモリ１１ｂに交互に割り振る。各フ
レームメモリには、加速電圧に変調を加えた直後のフレ
ームは破棄し、２フレーム目の画像データを入力するよ
うにする。δＥ−ΔＥからδＥのエネルギーロス像（プ
リエッジ像）が第１フレームメモリ１１ａに、δＥ−２
ΔＥからδＥ−ΔＥのエネルギーロス像（プリプリエッ
ジ像）が第２フレームメモリ１１ｂに入力されるように
なる。

【００３８】（５）プリエッジ像とプリプリエッジ像に
は強度差があるので、画像減算器１４によって出力され
る減算画像（Ｂ−Ａ）には両者の強度差に対応するコン
トラストが残存する。露光時間制御装置１２は、電子線
シャッター１８の開閉時間を制御し、このコントラスト
が消失するように前記画像蓄積時間ｔ₁、ｔ₂を決定す
る。電子線シャッター１８の開け閉めのタイミングは図
６に示したように行う。この操作により、１フレーム時
間（１／３０秒）と電子線シャッターの空いている時間
の比率Ｒに応じてプリプリエッジ像強度が減衰し、エネ
ルギーの違いによるバックグラウンドの変化が補正され
る。Ｒの値は０から１まで任意に設定できる。Ｒ＝０の
時はプリプリエッジ像は記録されない。Ｒ＝１の時はプ
リプリエッジ像強度の減衰が無い。

【００３９】（６）こうして画像蓄積時間ｔ₁、ｔ₂が決
定された後、電子顕微鏡の加速電圧を全体にΔＥだけ増
加する。すると、δＥからδＥ＋ΔＥのエネルギーロス
像（ポストエッジ像）がフレームメモリ１１ａに、δＥ
−ΔＥからδＥのエネルギーロス像（プリエッジ像）が
フレームメモリ１１ｂに入力されるようになる。ポスト
エッジ像は、図３の（Ｃ＋Ｄ）に対応する。電子線シャ
ッター１８による露光時間の調整が完了しているので、
像強度が減衰されたロス像Ｂは、ロス像（Ｃ＋Ｄ）の正
確なバックグラウンドＣと同等な画像となる。従って画
像減算器１４によって出力される減算画像（Ｃ＋Ｄ−
Ｂ）は、前記第２の方法による目的元素の二次元分布像
Ｄである。

【００４０】フレームメモリ１１ａ及び１１ｂへの入力
を２ビデオフレームレート（２／３０秒）毎に行ってい
るので、モニタ１５上には減算画像が２／３０秒毎に出
力され、目的とする元素の二次元分布が実時間で観察さ
れる。したがって、この観察方法は、時間的に連続的に
変化する試料や、徐々に変形するような試料に対しても
適用可能である。たとえ試料がドリフトしている場合で
も、処理において改めて位置合わせを施す操作は必要な
い。

【００４１】スロースキャンＣＣＤカメラは通常のＴＶ
カメラよりも画素数が多く、ダイナミックレンジも広
い。撮像装置８としてスロースキャンＣＣＤカメラを選
んだ場合、電子顕微鏡像観察や、デジタル画像処理に有
効である。撮像素子への露光時間は数分の１秒から数秒
まで自由に選択できる。本発明にスロースキャンＣＣＤ
カメラを採用すれば、通常のＴＶカメラを用いた場合の
ような実時間観察はできないが、長くとも数秒で処理が
完結する。通常のＴＶカメラとスロースキャンＣＣＤカ
メラの両方を装備すれば、通常のＴＶカメラで調整、試
料探し、最適条件設定などを行い、スロースキャンＣＣ
Ｄカメラで保存するためのデータを取ることも可能であ
る。

【００４２】撮像装置８としてＣＣＤを用いた場合、本
発明の効果はＣＣＤのタイプによらない。すなわち、イ
ンターライン型ＣＣＤであってもフレーム転送型ＣＣＤ
であっても同様の効果が得られる。撮像装置としてイメ
ージングプレートや高感度フィルムを用いても同様であ
る。イメージングプレートで撮影すると直接デジタルデ
ータとなるので画像処理に向いている。フィルムを用い
て撮影した場合でも、スキャナーなどでデジタル化して
画像処理を行える。

【００４３】また、図５の例では２枚のフレームメモリ
１１ａ，１１ｂを使用した。しかし、フレームメモリは
必ずしも２枚使用する必要はなく、１枚のフレームメモ
リを使用するだけでも本発明を実施することができる。
その場合には、比較する２枚の画像のうちの一方をフレ
ームメモリを介して画像減算器１４に入力し、他の画像
は撮像装置８から直接画像減算器１４に入力する構成と
する。

【００４４】この例に示したエネルギーフィルタ６はイ
ンコラム型であり、透過型電子顕微鏡１の鏡体の中に位
置しているが、本発明は、透過型電子顕微鏡の最終像面
以降に位置するポストコラム型エネルギーフィルタを用
いた場合にも適用できる。

【００４５】

【発明の効果】上記したように、本発明によれば以下の
ような効果が達成される。 （１）これまでは３枚の画像を撮影して元素分布像を得
ていたが、２枚の画像の画像間減算のみで定量的な元素
分布像が得られるようになる。 （２）画像を得る段階ですでに第２の方法に基づくバッ
クグラウンド計算が完了しているので、読み出しノイズ
の画像間の差異はなくなる。

【００４６】（３）実時間観察への応用も可能であり、
時間の経過に沿って元素分布像を得られるようになるた
め、時間的に連続的に元素分布が変化していたり、ドリ
フトしている場合でも元素分布を確認できるようにな
る。 （４）エネルギーウィンドウの位置や幅は、元素分布像
を時間の経過に沿って観察しながら設定できるので、最
適条件への設定が容易となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による透過型電子顕微鏡のブロック図。

【図２】第１の方法による特定元素の元素分布像計算方
法の説明図。

【図３】第２の方法による特定元素の元素分布像計算方
法の説明図。

【図４】第３の方法による特定元素の元素分布像計算方
法の説明図。

【図５】実時間観察を行うための透過型電子顕微鏡のブ
ロック図。

【図６】実時間観察の処理の流れを表すタイムチャー
ト。

【符号の説明】

１…エネルギーフィルタを装備した透過型電子顕微鏡、
２…電子銃、３…照射電子光学系、４…試料、５…結像
光学系、６…エネルギーフィルタ、７…最終結像系、８
…撮像装置、９…映像信号、１０…フレームメモリ選択
器、１１…フレームメモリ、１２…カメラコントロー
ラ、１３…加速電圧制御装置、１４…画像減算器、１５
…ＣＲＴモニタ、１６…高圧タンク、１７…エネルギー
選択スリット、１８…電子線シャッター、１９…フレー
ム信号、２０…制御用コンピュータ

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 エネルギーフィルタを備えた透過型電子
   顕微鏡によって撮像されたコアロス電子を含むエネルギ
   ー領域の像とコアロス電子を含まないエネルギー領域の
   像の画像間減算によって特定元素の元素分布像を得る元
   素分布観察方法において、 前記コアロス電子を含まないエネルギー領域の像の露光
   時間を前記コアロス電子を含むエネルギー領域の像の露
   光時間よりも短く設定することを特徴とする元素分布観
   察方法。
2. 【請求項２】 前記コアロス電子を含まないエネルギー
   領域の像の露光時間と前記コアロス電子を含むエネルギ
   ー領域の像の露光時間の比は、前記コアロス電子を含ま
   ないエネルギー領域の像強度と前記コアロス電子を含む
   エネルギー領域の像のバックグラウンド像強度の強度比
   の逆数に略等しいことを特徴とする請求項１記載の元素
   分布観察方法。
3. 【請求項３】 前記コアロス電子を含むエネルギー領域
   の像の露光時間は、前記コアロス電子を含まないエネル
   ギー領域の像の露光時間に、前記コアロス電子を含まな
   いエネルギー領域の像強度と、前記コアロス電子を含ま
   ないエネルギー領域よりもさらに低エネルギーロス領域
   の像強度の比を乗算したものに略等しいことを特徴とす
   る請求項１記載の元素分布観察方法。
4. 【請求項４】 電子銃と、前記電子銃から射出された電
   子線を試料に照射する照射電子光学系と、試料を通過し
   た電子線を結像する結像電子光学系と、前記試料透過後
   の電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルタと、
   エネルギー分光された電子線のうち特定のエネルギーを
   有する電子線のみを選択する手段と、エネルギー選択さ
   れた電子線による像を撮像する撮像手段と、撮像手段に
   よる露光時間を制御する露光制御手段とを備える透過型
   電子顕微鏡において、 前記露光制御手段は、コアロス電子を含まないエネルギ
   ー領域の像の露光時間をコアロス電子を含むエネルギー
   領域の像の露光時間よりも短く設定することを特徴とす
   る透過型電子顕微鏡。
5. 【請求項５】 電子銃と、前記電子銃から射出された電
   子線を試料に照射する照射電子光学系と、試料を通過し
   た電子線を結像する結像電子光学系と、前記試料透過後
   の電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルタと、
   エネルギー分光された電子線のうち特定のエネルギーを
   有する電子線のみを選択する手段と、エネルギー選択さ
   れた電子線による像を撮像する撮像手段とを備える透過
   型電子顕微鏡において、 前記撮像手段によって撮像されたエネルギー選択像を記
   憶する複数の記憶領域と、前記複数の記憶領域を周期的
   に選択し選択された記憶領域に前記撮像手段によって撮
   像された画像を記憶させる記憶領域選択手段と、前記記
   憶領域選択手段による記憶領域の選択と同期して電子線
   の加速電圧を変更する加速電圧変更手段と、前記記憶領
   域選択手段による記憶領域の選択と同期して前記撮像手
   段の露光時間を変更する露光時間変更手段と、前記複数
   の記憶領域に記憶された画像を対応する画素毎に比較演
   算し画像強度の差分を画像信号として出力する出力手段
   とを備えることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
6. 【請求項６】 前記出力手段から出力される画像信号
   は、バックグラウンド除去された特定元素の二次元分布
   像に相当することを特徴とする請求項５記載の透過型電
   子顕微鏡。
7. 【請求項７】 前記複数の記憶領域に記憶された画像は
   コアロス電子を含まないエネルギー領域の画像とコアロ
   ス電子を含むエネルギー領域の画像であり、 前記露光時間変更手段は、前記コアロス電子を含まない
   エネルギー領域の画像の露光時間と前記コアロス電子を
   含むエネルギー領域の画像の露光時間の比を、前記コア
   ロス電子を含まないエネルギー領域の像強度と前記コア
   ロス電子を含むエネルギー領域の像のバックグラウンド
   像強度の強度比の逆数に略等しく設定することを特徴と
   する請求項５又は６記載の透過型電子顕微鏡。
8. 【請求項８】 前記複数の記憶領域に記憶された画像は
   コアロス電子を含まないエネルギー領域の画像とコアロ
   ス電子を含むエネルギー領域の画像であり、 前記露光時間変更手段は、前記コアロス電子を含むエネ
   ルギー領域の画像の露光時間を、前記コアロス電子を含
   まないエネルギー領域の画像の露光時間に、前記コアロ
   ス電子を含まないエネルギー領域の像強度と、前記コア
   ロス電子を含まないエネルギー領域よりもさらに低エネ
   ルギーロス領域の像強度の比を乗算したものに略等しく
   設定することを特徴とする請求項５又は６記載の透過型
   電子顕微鏡。