NL1008401C2

NL1008401C2 - Transmissie-elektronenmicroscoop en werkwijze voor het waarnemen van elementverdeling.

Info

Publication number: NL1008401C2
Application number: NL1008401A
Authority: NL
Inventors: Shigeto Isakozawa; Yoshifumi Taniguchi
Original assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1997-03-03
Filing date: 1998-02-24
Publication date: 2002-09-24
Also published as: JPH10246709A; DE19808768C2; DE19808768A1; NL1008401A1; JP3439614B2; US5981948A

Description

f 1

Korte aanduiding: Transmissie-elektronenmicroscoop en werkwijze voor het waarnemen van elementverdeling

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een transmissie-elektronenmicroscoop, en meer in het bijzonder op een transmissie-elektronenmicroscoop die een energie-filter heeft dat in staat is tot het verkrijgen van een 5 elementverdelingsbeeld in een klein gebied door het vormen van een beeld door het afscheiden van elektronen die een gespecificeerde energie hebben uit een door een monster uitgezondenelektronenbundel, en een werkwijze voor het waarnemen van elementverdeling onder gebruikmaking van de 10 transmissie-elektronenmicroscoop.

Een transmissie-elektronenmicroscoop is een apparaat voor het vergroten en waarnemen van een beeld van een monster onder gebruikmaking van een elektronenbundel en elektronenlenzen, en wordt gebruikt voor het identificeren 15 van een fijne structuur van het monster. Een energiefilter is een apparaat voor het extraheren van alleen elektronen die een gespecificeerde energie hebben door het scheiden van de elektronenbundel in een spectrum. Door combinatie van deze twee kunnen elektronen worden verkregen met een 20 gespecificeerde energie.

In een elektronenmicroscoop met een energiefilter waarvan de optische as is uitgelijnd met de elektronenbundel, kan een alleen door elastisch verstrooide elektronen gevormd elektronenmicroscoopbeeld (nul-25 verliesbeeld) worden verkregen door het inbrengen van een energieselectiespleet op de optische as. Wanneer observatie wordt uitgevoerd door het met δΕ verhogen van een versnelspanning van de invallende elektronenbundel, verloren elektronen δΕ aan energie in een monster-30 passage door het energiefilter en passeren dan door de energieselectiespleet. Daarom kan een energiebeeld dat verkregen wordt door de elektronen die δΕ aan energie verloren, worden verkregen door hun energie te verhogen met 1008401 f 2 δΕ wanneer het nul-verliesbeeld wordt gevormd.

De door het monster uitgezonden elektronen hebben energie verloren door niet-elastische verstrooiing, zoals plasmon-verlieselektronen en kernverlieselektronen, en 5 hebben energiespectra. Van de verliezen is de kernverliesenergie een waarde die inherent is aan de elementen die het monster vormen, en een transmissie-elektronenmicroscoopbeeld dat wordt verkregen door elektronen die beïnvloed zijn door een gespecificeerd 10 energieverlies, toont een tweedimensionale verdeling die correspondeert met de elementen waaruit het monster bestaat. Energieverlies door niet-elastische verstrooiing wordt echter verbreed over een breed gebied, en informatie van de andere elementen wordt daarop overlapt als een 15 achtergrond. Een werkelijk beeld kan niet worden verkregen totdat de achtergrond wordt afgescheiden en verwijderd. Als methoden voor het verkrijgen van een verdelingsbeeld voor een gespecificeerd element door het afscheiden en verwijderen van de achtergrond worden de hierna volgende 20 drie soorten methoden voorgesteld.

Zoals getoond in figuur 2, is de eerste methode een methode die twee beelden gebruikt, dat wil zeggen de methode gebruikt een energiefilterbeeld (post-randbeeld) B dat verkregen wordt door het verschaffen van een energie-25 venster in een gebied dat kernverliesenergie omvat, en een energiefilterbeeld (pre-randbeeld) A dat verkregen wordt door het verschaffen van een energievenster juist voor de kernverliesenergie teneinde te voorkomen dat kernverlieselektronen binnenkomen. Eerst worden deze twee beelden A, B 30 ingevoerd naar een computer onder gebruikmaking van een camera-apparaat zoals een TV-camera. Dan wordt, door het pre-randbeeld A te beschouwen als een achtergrond voor het post-randbeeld B, een beeldaftrekbewerking uitgevoerd door in de computer het pre-randbeeld A af te trekken van het 35 post-randbeeld B, en aldus wordt een twee-dimensionaal verdelingsbeeld van een gespecificeerd element verkregen door het afscheiden en verwijderen van de achter-grond.

1008401 3

Zoals getoond in figuur 3, is de tweede methode een methode die drie beelden gebruikt, dat wil zeggen, behalve de twee energiefilterbeelden B en C+D zoals gebruikt in de eerste methode, gebruikt de methode een energiefilterbeeld 5 (pre-pre-randbeeld) A verkregen door een energievenster in een gebied dat geen kernverlieselektronen omvat en een energiegebied dat verschilt van in de eerste methode. Op vergelijkbare wijze als de eerste methode worden deze drie beelden A, B, C+D eerst ingevoerd naar een computer onder 10 gebruikmaking van een camera-apparaat zoals een TV-camera. Verandering in achtergrondintensiteit naar energie-verandering wordt verkregen voor alle pixels van het pre-randbeeld B en het pre-pre-randbeeld A onder gebruik-making van de computer, en een nauwkeurige achtergrond-intensiteit 15 C van het post-randbeeld (C+D) wordt berekend voor alle pixels van het beeld. Door de op een dusdanige manier verkregen achtergrondintensiteit C af te trekken wordt een tweedimensionaal verdelingsbeeld D van een gespecificeerd element verkregen door het afscheiden en verwijderen van de 20 achtergrond.

Zoals getoond in figuur 4, is de derde methode een methode die dezelfde twee energiefilterbeelden als de eerste methode gebruikt, dat wil zeggen de methode gebruikt een post-randbeeld B en een pre-randbeeld A. Aangenomen kan 25 worden, dat in een gebied waar het gespecificeerde element niet bestaat, de beeldintensiteit afneemt met een constante rate wanneer de kernverliesenergie varieert. In een gebied waar het gespecificeerde element wel bestaat, neemt de verhouding van beeldintensiteiten van het post-randbeeld en 30 het pre-randbeeld echter toe met een hoeveelheid die correspondeert met de kernverlieselektronen. Daarom wordt een twee-dimensionaal verdelingsbeeld van een gespecificeerd element verkregen door het berekenen van de verhouding van beeldintensiteiten in elk pixel ten opzichte 35 van alle pixels over het beeld en de berekende verhouding van beeldintensiteiten weer te geven als een tweedimensionaal beeld.

1008401 4

In de bovenbeschreven eerste methode is er een verschil tussen de voor berekening gebruikte achtergrond-intensiteit en de werkelijke achtergrond. Hoewel het rekenproces eenvoudig is, is er daarom het probleem dat de 5 methode kwantitatieve geldigheid mist.

Bij de tweede methode daarentegen wordt, hoewel de werkelijke achtergrond nauwkeurig kan worden verkregen door twee beelden te gebruiken, de verwerkingstijd lang omdat drie beelden nodig zijn en een berekening wordt uitgevoerd 10 voor alle pixels van de beelden. Er is gerapporteerd, dat de berekening minimaal ongeveer een minuut nodig heeft (Hiroji Kimoto, Tatsumi Hirano, Katsuhisa Usami, Shigeto Isakozawa, Toshimutsu Taya: The Electron Microscope Society of Japan, the 50th Scientific Conference Proceeding (1994) 15 76). Aangezien de reeks van bewerkingen een lange tijd vergt, kunnen de bewerkte resultaten niet tijdens testen worden teruggevoerd.

De derde methode heeft het voordeel dat deze eenvoudig is omdat alleen twee beelden nodig zijn evenals 20 bij de eerste methode, en het verwerkingsresultaat kan niet worden beïnvloed door speciaal contrast zoals diffractie-contrast, en artefacten als gevolg van foutieve verwerking van achtergrond bestaan niet. Er is echter het probleem dat het alleen mogelijk is om kwalitatieve evaluatie uit te 25 voeren vanwege een gebrek aan kwantita-tieve geldigheid.

Hoewel de eerste methode en de derde methode kort zijn in rekentijd in vergelijking met de tweede methode, zijn zij moeilijk toe te passen op een monster waarin de elementverdeling continu varieert met de tijd of een 30 monster dat geleidelijk deformeert. Wanneer het monster aan het driften is, is een rekenproces nodig zoals een bewerking van het additioneel uitvoeren van positionering. Verder is het nadelig vanuit een kostenoverweging om een high-performance computer te introduceren.

35 Positie en breedte van het energievenster zijn belangrijke factoren voor beeldkwaliteit van een eindbeeld en evaluatie van kwantitatieve geldigheid van een element- 1008401 5 verdelingsbeeld, en moeten tijdens testen worden ingesteld op de optimale conditie. Wanneer een real-time bewerking onmogelijk is, is een dergelijke optimale conditie-instelling afhankelijk van ervaring van een operateur, en 5 is technisch moeilijk. Verder is er het probleem dat een fout optreedt tussen pixels tijdens het berekenen van achtergrond ten gevolge van in een beeld aanwezige ruis om de S/N-verhouding te reduceren.

Een methode voor het snel weergeven van een beeld dat 10 verkregen wordt uit de bovengenoemde methode, wordt voorgesteld in de Japanse ter inzage gelegde octrooiaanvrage 8-222169. In deze methode worden afwisselend een post-randbeeld en een pre-randbeeld verkregen in synchronisatie met een beeldregistratiesignaal van een camera-orgaan zoals 15 een TV-camera of een SSCCD ("slow scan CCD") camera. Deze beelden worden periodiek opgeslagen in een tweeframegeheugen. Beeldberekening wordt voor elk pixel uitgevoerd op het tweeframegeheugen, maar het rekenresultaat wordt rechtstreeks uitgevoerd als een nieuw 20 beeldsignaal. De eerste methode of de derde methode kunnen gerealiseerd worden afhankelijk van het kiezen van een aftrekproces of een deelproces in het rekenproces, en de tweede methode kan gerealiseerd worden door de beeld-intensiteit te vermenigvuldigen met een voorafbepaalde 25 constante en een aftrekproces uit te voeren. Door deze methode kan een tweedimensionale verdeling van een specifiek element in real-time worden geobserveerd aangezien de processen periodiek en continu kunnen worden uitgevoerd.

30 De technologie met betrekking tot de snelle weergave van elementverdeling is één van de methoden om de voornoemde problemen op te lossen, maar het is noodzakelijk om middelen te verschaffen voor het variëren van de beeldintensiteit bij een constante ratio. Verder wordt de 35 beeldverwerking ook uitgevoerd op uitleesruis die een gemeenschappelijke gemiddelde intensiteit moet hebben voor alle beelden, hetgeen een oorzaak wordt voor het genereren 1008401 6 van artefacten. De uitleesruis is van een constant ruisniveau dat niet afhangt van de helderheid van een beeld en ook niet van de belichtingstijd bij het nemen van het beeld. Er resteert daarom ruisniveau dat geëlimineerd moet 5 worden wanneer de inter-beeldberekening wordt uitgevoerd, in het bijzonder wanneer de inter-beeldaftrekbewerking wordt uitgevoerd.

Een doel van de onderhavige uitvinding is het oplossen van de bovengenoemde problemen en het verschaffen 10 van een werkwijze en inrichting voor het observeren van een distributiebeeld van een gespecificeerd element onder gebruikmaking van een transmissie-elektronenmicroscoop die een energiefilter heeft.

In de onderhavige uitvinding kan de bovengenoemde 15 doelstelling worden bereikt door het verschaffen van de volgende middelen.

(1) Belichtingstijd wordt veranderd wanneer een post-randbeeld wordt genomen en wanneer een pre-randbeeld wordt genomen. De belichtingstijd wordt zodanig bepaald, dat een 20 intensiteit van het pre-randbeeld en een intensiteit van het achtergrondbeeld van het post-randbeeld van hetzelfde niveau worden. Door dit te doen, wordt het pre-randbeeld het achtergrondbeeld van het post-randbeeld, en bijgevolg kan een kwantitatief elementdistributiebeeld worden 25 verkregen door het alleen uitvoeren van inter- beeldaftrekking. Verder wordt, aangezien de op de bovengenoemde tweede methode gebaseerde achtergrond-berekening reeds is voltooid bij de stap van het verkrijgen van de beelden, een verschil van de uitleesruizen tussen de 30 beelden geëlimineerd.

(2) Het post-randbeeld en het pre-randbeeld worden herhaaldelijk genomen terwijl de belichtingstijd periodiek wordt veranderd, en de intensiteit die wordt verkregen door het pre-randbeeld af te trekken van het post-randbeeld, 35 wordt uitgevoerd als een beeldsignaal. Door dit te doen, kunnen elementdistributiebeelden worden verkregen met het 1008401 7 verstrijken van de tijd, en kan elementdistributie worden geobserveerd zelfs als de elementdistributie continu verandert of drift met de tijd. Aangezien positie en breedte van het energievenster evenals positie van een 5 monster kunnen worden ingesteld terwijl het element- distributiebeeld wordt geobserveerd met het verstrijken van de tijd, kunnen de positie en de breedte van het energievenster eenvoudig in de optimale conditie worden ingesteld. Daarbij kan de bovengenoemde werking worden bereikt, zowel 10 in het geval van het één voor één uitvoeren van de verkregen beeldsignalen als in het geval van het steeds met een bepaalde tussenpoos uitvoeren van de beelden.

Dat wil zeggen, de elementdistributie-waarneemmethode volgens de onderhavige uitvinding wordt gekenmerkt doordat 15 bij een elementdistributie-waarneemmethode voor het verkrijgen van een elementdistributiebeeld van een gespecificeerd element door het uitvoeren van inter-beeldaftrekking tussen een beeld van een energiegebied dat kernverlieselektronen omvat en een beeld van een 20 energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat, genomen door een transmissie-elektronenmicroscoop dat een energiefilter heeft, een belichtingstijd voor het beeld van het energiegebied dat de kernverlieselektronen niet omvat, wordt ingesteld op een waarde korter dan een belichtings-25 tijd voor het beeld van het energiegebied dat de kernverlieselektronen wel omvat.

Een ratio van de belichtingstijd voor het beeld van het energiegebied dat de kernverlieselektronen niet omvat ten opzichte van de belichtingstijd voor het beeld van het 30 energiegebied dat de kernverlieselektronen wel omvat, is ongeveer gelijk aan de reciproke van een intensiteitsratio van een intensiteit van het beeld van het energiegebied dat de kernelektronen niet omvat tot een intensiteit van het beeld van het energiegebied dat de kernverlieselektronen 35 wel omvat.

Anders is de belichtingstijd voor het beeld van het energiegebied dat de kernverlieselektronen wel omvat, 1068401 8 ongeveer gelijk aan een waarde van het vermenigvuldigen van de belichtingstijd voor het beeld van het energiegebied dat de kernverlieselektronen niet omvat met een ratio van de intensiteit van het beeld van het energiegebied dat de 5 kernverlieselektronen niet omvat ten opzichte van een intensiteit van een beeld van een energieverliesgebied lager dan het energiegebied dat de kernverlieselektronen niet omvat.

Verder wordt de onderhavige uitvinding gekenmerkt 10 door een transmissie-elektronenmicroscoop omvattende een elektronenkanon; een optisch bestralingselektronensysteem voor het bestralen van een elektronenbundel die door het elektronenkanon wordt geëmitteerd; een beeldvormend optisch systeem voor het beeldvormen van de door een monster 15 doorgelaten elektronenbundel; een energiefilter voor het scheiden van de elektronenbundel in een energiespectrum nadat deze is doorgelaten door het monster; een middel voor het selecteren van een elektronenbundel met een gespecificeerde energie uit het energiespectrum van de 20 elektronenbundel; een camera-orgaan voor het nemen van een beeld door de energie-geselecteerde elektronenbundel; en een belichtingsbesturingsmiddel voor het besturen van de belichtingstijd van het camera-orgaan, waarbij het belichtingsmiddel een belichtingstijd voor een beeld van 25 een energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat, instelt op een waarde korter dan de belichtingstijd voor een beeld van een energiegebied dat de kernverlieselektronen wel omvat.

Verder wordt de onderhavige uitvinding gekenmerkt 30 door een transmissie-elektronenmicroscoop omvattende een elektronenkanon; een optisch bestralingselektronensysteem voor het bestralen van een door het elektronenkanon geëmitteerde elektronenbundel; een optisch beeldvormend-systeem voor het beeldvormen van de door een monster 35 doorgelaten elektronenbundel; een energiefilter voor het scheiden van de elektronenbundel' in een energiespectrum na door het monster te zijn doorgelaten; een middel voor het 1008401 9 selecteren van een elektronenbundel met een gespecificeerde energie uit het energiespectrum van de elektronenbundel; een camera-orgaan voor het nemen van een beeld met de energie-geselecteerde elektronenbundel; en een 5 belichtingsbesturingsmiddel voor het besturen van de belichtingstijd van het camera-orgaan, dat verder een veelvoud van geheugengebieden omvat voor het opslaan van met het camera-orgaan genomen energie-geselecteerde beelden; een geheugengebiedselecteerorgaan voor het 10 periodiek selecteren van het veelvoud van geheugengebieden en het in de geselecteerde geheugengebieden opslaan van door het camera-orgaan genomen beelden; een versnel-spanningsveranderingsorgaan voor het veranderen van een versnelspanning van de elektronenbundel in synchronisatie 15 met de selectie van geheugengebieden door het geheugengebiedselecteerorgaan; en een belichtingstijdveranderings-orgaan voor het veranderen van de belichtingstijd van het camera-orgaan in synchronisatie met selectie van geheugengebieden door het geheugengebiedselecteerorgaan; en een 20 uitvoerorgaan voor het op vergelijkende wijze berekenen van de in het veelvoud van geheugengebieden opgeslagen beelden door elk corresponderend pixel en het als een beeldsignaal uitvoeren van de verschillen van beeldintensiteiten.

De in het veelvoud van geheugengebieden opgeslagen 25 beelden zijn beelden van een energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat en beelden van een energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat; en het belichtingstijdveranderorgaan stelt een verhouding van de belichtingstijd voor het beeld van het energiegebied dat 30 geen kernverlieselektronen omvat ten opzichte van de belichtingstijd voor het beeld van het energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat, in ongeveer gelijk aan de reciproke van een intensiteitsverhouding van een intensiteit van het beeld van het energiegebied dat geen 35 kernverlieselektronen omvat ten opzichte van een intensiteit van het beeld van het energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat.

1008401 10

Verder zijn de in het veelvoud van geheugengebieden opgeslagen beelden beelden van een energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat en beelden van een energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat; en het 5 belichtingstijdveranderorgaan stelt de belichtingstijd voor het beeld dat wel kernverlieselektronen omvat, in ongeveer gelijk aan een waarde van het vermenigvuldigen van de belichtingstijd voor het beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat met een verhouding van de 10 intensiteit van het beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat ten opzichte van een intensiteit van een beeld van een energieverliesgebied lager dan het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat.

15 Door gebruik te maken van de transmissie-elektronen- microscoop volgens de onderhavige uitvinding kan een tweedimensionale distributie van een gespecificeerd element zonder achtergrond worden verkregen.

Figuur 1 is een blokdiagram van een transmissie-20 elektronenmicroscoop volgens de onderhavige uitvinding.

Figuur 2 is een aanzicht dat een elementdistributie-beeldberekenmethode voor een gespecificeerd element volgens een eerste methode uitlegt.

Figuur 3 is een aanzicht dat een elementdistributie-25 beeldberekenmethode voor een gespecificeerd element volgens een tweede methode uitlegt.

Figuur 4 is een aanzicht dat een elementdistributie-beeldberekenmethode voor een gespecificeerd element volgens een derde methode uitlegt.

30 Figuur 5 is een blokdiagram van een transmissie- elektronenmicroscoop voor het uitvoeren van real-time observatie.

Figuur 6 is een tijdkaart die de processtroom van de real-time observatie toont.

1008401 11

Uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding zullen hieronder gedetailleerd worden beschreven, onder verwijzing naar de begeleidende tekeningen.

Figuur 1 is een blokdiagram dat een uitvoeringsvorm 5 toont van een transmissie-elektronenmicroscoop volgens de onderhavige uitvinding. Het verwijzingscijfer 1 duidt op de transmissie-elektronenmicroscoop die een energiefilter heeft. Een door een elektronenkanon 2 geëmitteerde elektronenbundel wordt versneld door een hoogspanning die 10 wordt gegenereerd door een hoogspanningstank 16, en bestraald op een monster 4 door een optisch bestralings-elektronensysteem 3. Het merendeel van de elektronen-bundel passeert het monster 4 zonder energieverlies, maar een elektronenbundel die energie verloor corresponderend met 15 een element dat het monster vormt, door niet-elastische verstrooiing, wordt gesepareerd door een energiefilter 6 na passage door een beeldvormend optisch systeem 5 om een energiespectrum te vormen op een energieselectiespleet 17. Door de transmissie-elektronenmicroscoop 1 zodanig aan te 20 passen dat alleen nul-verlieselektronen kunnen passeren door de energieselectiespleet 17, kan een nul-verliesbeeld dat wordt gevormd door een laatste beeldvormendsysteem 7, worden waargenomen door een camera-apparaat 8 zoals een TV-camera.

25 Wanneer daarna de versnelspanning met δΕ wordt verhoogd onder gebruikmaking van een versnelspanningsstuur-eenheid 13, passeren elektronen die in het monster 4 δΕ aan energie verloren, door de energieselectiespleet 17 nadat energieseparatie is uitgevoerd door het energiefilter 6.

30 Daarom kan in de camera-eenheid 8 een energiefilterbeeld worden waargenomen dat verkregen is door de elektronen die ÖE aan energie verloren.

Een camera-controller 12 kan de belichtingstijd t van het camera-apparaat 8 sturen. Besturing van de belichtings-35 tijd t kan worden uitgevoerd door gebruikmaking van een elektronenbundelsluiter 18 of door het rechtstreeks besturen van de accumulatietijd van de camera. Een door het 1008401 12 camera-apparaat 8 verkregen beeldsignaal 9 wordt opgeslagen in een geheugen van een stuurcoraputer 20. De stuurcomputer 20 zendt een framesignaal 19 naar de versnelspannings-stuureenheid 13 via de camera-controller 12 om een verlies -5 energie in te stellen. Een post-randbeeld dat kernverlies-elektronen omvat van een te verkrijgen element en een pre-randbeeld juist voor kernverliesenergie worden genomen, en beeldberekening wordt uitgevoerd door de stuurcomputer 20, en een elementdistributiebeeld wordt weergegeven in een 10 CRT-monitor 15.

Het weergeven van het te verkrijgen elementdistributiebeeld wordt uitgevoerd volgens de volgende stappen. Laat de kernverliesenergie van een objectief-element worden aangeduid met Ec, en laat de breedte van de 15 energieselectiespleet worden aangeduid met ΔΕ, dan kan een post-randbeeld dat kernverlieselektronen omvat, worden verkregen door de versnelspanning te verhogen met Ec. Op vergelijkbare wijze kan een pre-randbeeld worden verkregen door de versnelspanning te verhogen met Ec - ΔΕ , en een 20 pre-pre-randbeeld kan worden verkregen door de versnelspanning te verhogen met Ec - 2ΔΕ.

Eerst worden een pre-randbeeld en pre-pre-randbeeld genomen met dezelfde belichtingstijd, en wordt een intensiteitsverhouding R berekend van het pre-randbeeld ten 25 opzichte van het pre-pre-randbeeld. Aangezien het pre-pre-randbeeld in het algemeen helderder is dan het pre-randbeeld, is R < 1. Vervolgens wordt een post-randbeeld genomen met een belichtingstijd tpre, en een pre-randbeeld wordt genomen met een belichtingstijd R x tpre. De 30 intensiteit van het op een dusdanige manier verkregen pre-randbeeld wordt gelijk aan de intensiteit van de in het post-randbeeld aanwezige achtergrond. Daarom kan een elementdistributiebeeld van het objectiefelement worden verkregen door eenvoudigweg het pre-randbeeld af te trekken 35 van het post-randbeeld.

Deze methode kan ook worden toegepast op een methode voor het snel verkrijgen van een elementdistributiebeeld.

1008401 13

In de bovengenoemde methode zoals beschreven in de ter inzage gelegde Japanse octrooiaanvrage 8-222169, wordt een beeldintensiteit van het pre-randbeeld verzwakt onder gebruikmaking van een elektrisch circuit. Aangezien echter 5 hetzelfde effect kan worden verkregen door besturing van de belichtingstijd in de onderhavige uitvinding, kan de methode van de onderhavige uitvinding gemakkelijk worden toegepast op real-time observatie.

Figuur 5 is een blokdiagram dat de real-time 10 observatiemethode van dit type toont. In figuur 5 zijn dezelfde functionele delen als in figuur 1 aangeduid met dezelfde verwijzingscijfers als in figuur 1, en de gedetailleerde uitleg zal hier worden weggelaten. Onder gebruikmaking van een synchronisatiesignaal dat aanwezig is 15 in een stuursignaal van het camera-apparaat 8 of een synchronisatiesignaal dat aanwezig is in een beeldsignaal 9 van het camera-apparaat 8, kunnen beelden op een frame-voor-frame basis worden gesepareerd door een frame-geheugenselector 10. De gesepareerde energiefilterbeelden 20 op een frame-voor-frame basis worden sequentieel opgeslagen in een veelvoud van framegeheugens 11a, 11b. Hoewel in figuur 5 twee framegeheugens zijn weergegeven, kunnen drie of meerdere framegeheugens aanwezig zijn. De frame-geheugenselector 10 selecteert periodiek één frame uit de 25 framegeheugens 11a, 11b waarbij meerdere frames het bovengenoemde synchronisatiesignaal gebruiken om een energiefilterbeeld op te slaan.

De framegeheugenselector 10 bestuurt verder ook de belichtingstijdbesturingseenheid 12 en de versnel-30 spanningsstuureenheid 13, en verhoogt de versnelspanning met δΕ·! en stelt de belichtingstijd in op tx wanneer het framegeheugen 11a wordt geselecteerd. De framegeheugenselector 10 verhoogt de versnel spanning met δΕ2 en stelt de belichtingstijd in op t2 wanneer het framegeheugen 11b 35 geselecteerd wordt. Daarom worden verliesbeelden met een verliesenergie van ÖEj^ ingevoerd in het framegeheugen 11a en worden filterbeelden met een verliesenergie van δΕ2 10 08 4 0 1 14 ingevoerd in het framegeheugen 11b. Aangezien de beeld-intensiteit evenredig is met de belichtingstijd, kan de intensiteitsverhouding van de beide beelden worden ingesteld op een willekeurige waarde door de belichtings-5 tijden tx en t2 op een geschikte wijze in te stellen. Hoge-snelheidsbesturing van de versnelspanning en hoge-snelheidsbesturing van de belichtingstijd kan worden uitgevoerd door gebruikmaking van een welbekend besturingsorgaan. De besturing van de belichtingstijd kan 10 worden uitgevoerd door het variëren van de sluitertijd van de elektronenbundelsluiter 18 van de transmissie-elektronenmicroscoop 1, of kan worden uitgevoerd door het variëren van een beeldaccumulatietijd van het camera-apparaat 8. De beeldaftrekker 14 voert continu een berekend 15 resultaat van het van een beeld van het framegeheugen 11a aftrekken van een beeld van het framegeheugen 11b uit naar de monitor 15.

Hieronder zal, onder verwijzing naar figuur 5 en een in figuur 6 getoonde tijdkaart, de procedure worden 20 uitgelegd van het waarnemen van een distributie van een monstercornpositie-element met een kernverliesenergie van SE. Hierbij wordt aangenomen dat als camera-apparaat een TV-camera van het NTSC-type wordt gebruikt, en de beeldaccumulatietijd wordt bestuurd door het aanpassen van 25 de openingstijd van de elektronenbundelsluiter 18.

(1) De belichtingstijdstuureenheid 12 stelt periodiek de beeldaccumulatietijden tx en t2 van het camera-apparaat 8 in door de elektronenbundelsluiter 18 te besturen. De framegeheugenselector 10 separeert door het 30 camera-apparaat 8 continu uitgevoerde beeldsignalen 9 in elk frame, en genereert een signaal dat een hoog niveau wordt bij een even veld (even). Dit signaal wordt aangeduid als een veldsignaal.

(2) De breedte van het door de energieselectiespleet 35 17 geselecteerde energievenster wordt ingesteld op ΔΕ. In deze stap wordt een elektronenbundel met energieverliezen van 0 (nul) tot ΔΕ doorgelaten door de energieselectie- 1008401 15 spleet 17, en kan een nul-verliesbeeld worden waargenomen.

(3) De versnelspanning wordt gemoduleerd in synchronisatie met het vallen van het veldsignaal. De gemoduleerde spanningen zijn δ E- ΔΕ en δ E-2 Δ E. Deze 5 modulaties van de versnelspanning zijn selecties van de energievensters equivalent aan B (pre-randbeeld) en A (pre-pre-randbeeld) getoond in de elementdistributie-observatiemethode van de tweede methode. Aangezien er echter een accumulatietijd-achterstand is tussen de 10 beelden, wordt de modulatie uitgevoerd elke twee frames.

(4) De blokken van beelddata van de beeldsignalen 9 worden afwisselend gedistribueerd naar het eerste framegeheugen 11a en het tweede framegeheugen 11b onder gebruikmaking van de framegeheugenselector 10. Een frame 15 juist na het toepassen van modulatie op de versnelspanning wordt verlaten, en een beelddata van de volgende twee frames wordt ingevoerd naar elk van de geheugens. Energieverliesbeelden van van δΕ-ΔΕ tot δΕ (pre-randbeelden) worden ingevoerd naar het eerste framegeheugen 20 11a, en energieverliesbeelden van van 5Ε-2ΔΕ tot δΕ-ΔΕ (pre-pre-randbeelden) worden ingevoerd naar het tweede framegeheugen 11b.

(5) Aangezien er een intensiteitsverschil is tussen het pre-randbeeld en het pre-pre-randbeeld, in het door de 25 beeldaftrekker 14 uitgevoerde aftrekbeeld (B-A), blijft er een contrast dat correspondeert met het intensiteitsverschil daartussen. De belichtingstijdbesturingseenheid 12 bestuurt de openingstijd van de elektronenbundelsluiter 18 en bepaalt de beeldaccumulatietij den t1 en t2 teneinde het 30 contrast te elimineren. Timing van het openen en sluiten van de elektronenbundelsluiter 18 wordt uitgevoerd zoals getoond in figuur 6. Door de werking wordt de intensiteit van het pre-pre-randbeeld verzwakt corresponderend met een verhouding R van één framerate (1/30 seconden) tot een 35 opentijd van de elektronen-bundelsluiter, en verandering van de achtergrond als gevolg van energieverlies kan gecorrigeerd worden. De waarde van de verhouding R kan 1008401 16 willekeurig worden ingesteld van 0 (nul) tot 1 (één). Wanneer R = 1, wordt de intensiteit van het pre-pre-randbeeld niet verzwakt.

(6) Nadat de beeldaccumulatietijden t1 en t2 op een 5 dergelijke manier zijn bepaald, wordt de versnelspanning van de elektronenmicroscoop verhoogd met ΔΕ als een geheel. Dan worden elektronenverliesbeelden van van δΕ tot δΕ + ΔΕ (post-randbeelden) ingevoerd naar het framegeheugen 11a, en worden energieverliesbeelden van van δΕ - ΔΕ tot δΕ (pre-10 randbeelden) ingevoerd naar het framegeheugen 11b. Het post-randbeeld correspondeert met (C+D) van figuur 3. Aangezien instelling van de belichtingstijd door de elektronenbundel-sluiter 18 voltooid is, wordt het verliesbeeld B met verzwakte beeldintensiteit een beeld dat 15 equivalent is met de nauwkeurige achtergrond C van het verliesbeeld (C+D). Daarom is het door de beeldaftrekker 14 uitgevoerde aftrek-beeld (C+D-B) het tweedimensionale distributiebeeld D van het objectiefelement door de bovenbeschreven tweede methode.

20 Aangezien beelden elke 2 (twee) framerates (2/30 seconden) worden ingevoerd naar de framegeheugens 11a en 11b, worden de afgetrokken beelden elke 2/30 seconden uitgevoerd op de monitor 15 en kan de tweedimensionale distributie van het objectiefelement in real-time worden 25 geobserveerd. Daarom kan deze observatiemethode worden toegepast op observatie van een monster waarin de elementdistributie continu varieert met de tijd of een monster dat geleidelijk vervormt. Zelfs als het monster drift, is het niet nodig om additioneel positionering in 30 proces uit te voeren.

Een SSCCD-camera ("slow scan CCD-camera") heeft meer pixels dan een gebruikelijke TV-camera, en heeft een groot dynamisch bereik. In het geval van het kiezen van een SSCCD-camera als het camera-apparaat 8, is deze effectief 35 voor elektronenmicroscoop-observatie en digitale beeldbewerking. De belichtingstijd naar het camera-element kan vrij worden geselecteerd vanaf een fractie van een 1-0 0β 4 0 Ü 17 seconde tot meerdere seconden. Wanneer de SSCCD-camera wordt toegepast bij de onderhavige uitvinding, kan geen real-time observatie worden uitgevoerd zoals in het geval van het toepassen van een gebruikelijke TV-camera, maar de 5 bewerking is voltooid binnen maximaal enkele seconden. Door zowel de gebruikelijke TV-camera als de SSCCD-camera toe te passen, is het mogelijk om aanpassing, monster-vinden en optimale conditie-instelling door de gebruikelijke TV-camera en acquisitie van data voor opslag door de SSCCD-10 camera uit te voeren.

In het geval van gebruikmaking van een CCD als het camera-apparaat 8, hangt het effect van de onderhavige uitvinding niet af van het type CCD. Dat wil zeggen, hetzelfde effect kan worden verkregen zowel in het geval 15 van een CCD van het type inter-lijn of in het geval van een CCD van het type frametransfer. Hetzelfde kan gezegd worden wanneer een afbeeldplaat of een fotofilm met hoge gevoeligheid wordt gebruikt als het camera-apparaat. De afbeeldplaat is geschikt voor beeldbewerking omdat digitale data 20 rechtstreeks verkregen wordt door het nemen van een beeld onder gebruikmaking van de afbeeldplaat. In het geval waar beelden worden genomen door gebruik te maken van foto-films, kunnen de data worden gebruikt voor beeldbewerking door gedigitaliseerd te worden onder gebruikmaking van een 25 scanner.

Verder worden in de uitvoeringsvorm van figuur 5 twee framegeheugens lla, 11b gebruikt. Het is echter niet nodig om twee framegeheugens te gebruiken, maar de onderhavige uitvinding kan worden uitgevoerd door gebruikmaking van één 30 geheugen. In dat geval wordt één van de twee te vergelijken beelden ingevoerd naar de beeldaftrekker 14 via het framegeheugen, en het andere beeld wordt rechtstreeks naar de beeldaftrekker 14 ingevoerd vanaf het camera-apparaat 8.

Het in deze uitvoeringsvorm getoonde energiefilter 6 35 is van een in-kolom type, en is geplaatst binnen de kolom van de transmissie-elektronenmicroscoop 1. De onderhavige uitvinding kan echter worden toegepast op een geval waar <10 0 8 4 0 1 18 een energiefilter van het post-kolomtype wordt gebruikt, dat wordt opgesteld bij een plaats stroomafwaarts van het uiteindelijke beeldvlak van de transmissie elektronenmicroscoop .

5 Zoals hierboven is beschreven, kunnen volgens de onderhavige uitvinding de volgende effecten worden bereikt.

(1) In het verleden werd een elementdistributiebeeld verkregen door drie beelden te nemen, maar een kwantitatief elementdistributiebeeld kan worden verkregen door het 10 alleen uitvoeren van inter-beeldaftrekking van twee beelden.

(2) Aangezien achtergrondberekening op basis van de tweede methode wordt voltooid in de beeldverkrijgingsstap, wordt het verschil van uitleesruis tussen beelden geëlimineerd.

15 (3) De onderhavige uitvinding kan worden toegepast op real time observatie, en elementdistributiebeelden kunnen worden verkregen met het verstrijken van de tijd. Daarom kan een elementdistributie worden bevestigd zelfs als de element-distributie continu varieert met de tijd of drift.

20 (4) Aangezien de positie en de breedte van het energie- venster kan worden ingesteld terwijl een elementdistributiebeeld wordt waargenomen, is het gemakkelijk om de optimale conditie in te stellen.

1008401

Claims

1. Een werkwijze voor het waarnemen van een elementdistributie voor het verkrijgen van een element-distributiebeeld van een gespecificeerd element door het uitvoeren van inter-beeldaftrekking tussen een beeld van 5 een energiegebied dat kernverlieselektronen omvat en een beeld van een energiegebied dat niet de kernverlieselektronen omvat, genomen door een transmissie-elektronenmicroscoop met een energiefilter, waarbij een belichtingstijd voor genoemd beeld van het 10 energiegebied dat niet de kernverlieselektronen omvat, wordt ingesteld op een waarde korter dan een belichtingstijd voor genoemd beeld van het energiegebied dat wel de kernverlieselektronen omvat.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de verhouding 15 van de belichtingstijd voor genoemd beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat ten opzichte van de belichtingstijd van genoemd beeld van het energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat, ongeveer gelijk is aan de reciproke van de intensiteitsverhouding van de 20 intensiteit van genoemd beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat ten opzichte van de intensiteit van genoemd beeld van het energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de 25 belichtingstijd voor genoemd beeld van het energiegebied dat kernverlieselektronen omvat, ongeveer gelijk is aan een waarde van het vermenigvuldigen van de belichtingstijd voor genoemd beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat met een verhouding van de intensiteit van 30 genoemd beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat ten opzichte van de intensiteit van een beeld van een energieverliesgebied lager dan het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat. 1 0 08 40 1

4. Transmissie-elektronenmicroscoop, omvattende: een elektronenkanon; een optisch bestralingselektronensysteem voor het uitstralen van een door genoemd elektronenkanon 5 geëmitteerde elektronenbundeï; een beeldvormend optisch systeem voor het tot een beeld vormen van de door een monster doorgelaten elektronenbundel; een energiefilter voor het tot een energiespectrum 10 separeren van de elektronenbundel nadat deze door genoemd monster is doorgelaten; een middel voor het uit het energiespectrum van de elektronenbundel selecteren van een elektronenbundel met een gespecificeerde energie; 15 een camera-orgaan voor het nemen van een beeld door de energie-geselecteerde elektronenbundel; en een belichtingsbesturingsorgaan voor het besturen van de belichtingstijd van het camera-orgaan, waarbij genoemd belichtingsorgaan een belichtingstijd instelt 20 voor een beeld van een energiegebied dat geen kernverlies-elektronen omvat op een waarde korter dan een belichtingstijd voor een beeld van een energiegebied dat wel kern-verlieselektronen omvat.

5. Transmissie-elektronenmicroscoop, omvattende: 25 een elektronenkanon; een optisch bestralingselektronensysteem voor het uitstralen van een door genoemd elektronenkanon geëmitteerde elektronenbundel; een beeldvormend optisch systeem voor het tot een 30 beeld vormen van de door een monster doorgelaten elektronenbundel; een energiefilter voor het tot een energiespectrum separeren van de elektronenbundel nadat deze door genoemd monster is doorgelaten; 35 een middel voor het uit het energiespectrum van de elektronenbundel selecteren van een elektronenbundel met 1008401 een gespecificeerde energie; een camera-orgaan voor het nemen van een beeld door de energie-geselecteerde elektronenbundel; en een belichtingsbesturingsorgaan voor het besturen 5 van de belichtingstijd van het camera-orgaan, welke verder omvat: een veelvoud van geheugengebieden voor het opslaan van door genoemd camera-orgaan genomen energie-geselecteerde beelden; 10 een geheugengebiedkeuze-orgaan voor het periodiek selecteren van genoemd veelvoud van geheugengebieden en het in de geselecteerde geheugengebieden opslaan van door genoemd camera-orgaan genomen beelden; een versnelspanningsveranderorgaan voor het 15 veranderen van een versnelspanning van de elektronenbundel in synchronisatie met selectie van geheugengebieden door genoemd geheugengebiedkeuze-orgaan; een belichtingstijdveranderorgaan voor het veranderen van een belichtingstijd van genoemd camera-orgaan in 20 synchronisatie met selectie van geheugengebieden door genoemd geheugengebiedkeuze -orgaan en een uitvoerorgaan voor het vergelijkend berekenen van de in genoemd veelvoud van geheugengebieden opgeslagen beelden door elk corresponderend pixel en het als een 25 beeldsignaal uitvoeren van de verschillen van beeld-intensiteiten.

6. Transmissie-elektronenmicroscoop volgens conclusie 5, waarbij het door genoemd uitvoerorgaan uitgevoerde beeldsignaal correspondeert met een tweedimensionaal 30 distributiebeeld van een gespecificeerd element waarvan de achtergrond verwijderd is.

7. Transmissie-elektronenmicroscoop volgens conclusie 5 of 6, waarbij de in genoemd veelvoud van geheugengebieden 35 opgeslagen beelden beelden zijn van een energiegebied dat 1008401 geen kernverlieselektronen omvat en beelden van een energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat; en waarbij genoemd belichtingstijdveranderorgaan een verhouding instelt van de belichtingstijd voor genoemd 5 beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat ten opzichte van de belichtingstijd voor genoemd beeld van het energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat ongeveer gelijk aan de reciproke van een intensiteitsverhouding van een intensiteit van genoemd 10 beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat ten opzichte van een intensiteit van genoemd beeld van het energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat.

8. Transmissie-elektronenmicroscoop volgens conclusie 5 of 6, 15 waarbij de in genoemd veelvoud van geheugengebieden opgeslagen beelden beelden zijn van een energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat en beelden van een energiegebied dat wel kernverlieselektronen omvat; en waarbij genoemd belichtingstijdveranderorgaan de 20 belichtingstijd voor genoemd beeld van het energiegebied dat de kernverlieselektronen omvat, instelt op een waarde die ongeveer gelijk is aan een waarde van het vermenigvuldigen van de belichtingstijd voor genoemd beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat met een 25 verhouding van de intensiteit van genoemd beeld van het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat tot de intensiteit van het beeld van een energieverliesgebied lager dan het energiegebied dat geen kernverlieselektronen omvat. 1008401