JP4045058B2 - 多重荷電粒子検出器、及びそれを用いた走査透過電子顕微鏡 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を走査して得られる透過電子を検出する技術に係り、特に試料の特定元素像を得るのに好適な多重荷電粒子検出器、及びそれを用いた走査透過電子顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
走査透過電子顕微鏡は走査電子顕微鏡の一種であり、二次電子ではなく試料を透過した電子を検出する透過電子顕微鏡の一種でもある。この走査透過電子顕微鏡は、比較的低い加速電圧でも高いコントラストを持ち、分子・原子レベルの超高分解能像を得ることができるので、最近非常に注目されている。
【０００３】
走査透過電子顕微鏡には、一般に試料に照射される電子プローブの収束角以内の開き角を持って試料を透過する電子を検出する検出器と、広い開き角を持って試料を透過する電子を検出する検出器の２つが設けられる。前者の検出器では明視野像が検出され、後者の検出器では暗視野像が検出される。また前者の検出器で検出されるのは主に透過電子と非弾性散乱電子であり、後者の検出器で検出されるのは弾性散乱電子である。
【０００４】
非弾性散乱電子は、電子エネルギー分光器でエネルギー分離することができ、エネルギー分離された非弾性散乱電子は、例えば試料の特定元素を得るための用に供される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
図２は、薄膜試料を透過した非弾性散乱電子のエネルギー分析スペクトルである。種々の多重散乱による連続したなだらかな下降曲線の上に、特定の原子の内殻電子を励起してエネルギー損失した電子（コアロス電子）の吸収端エッジを確認することができる。特定の元素に基づく試料像を得るためには、連続スペクトル上における吸収端エッジの変化分を検出することが必要であり、連続スペクトルの情報は除去する必要がある。
【０００６】
この連続スペクトルの除去（バックグラウンド信号の除去）を行うために、吸収端エッジを含まないエネルギー領域の電子に基づく像か、吸収端エッジを含むエネルギー領域の像の何れかを先ず検出しその後、試料の後段に設けられるエネルギー分光器の強度を変えて、もう一方の像を検出することが行われてきた。
【０００７】
しかしながら、一方の像を検出した後、更に他方の像を取得するため、観察時間が膨大になり、時事刻刻変化する試料の状態変化を実時間で観察することができないという問題がある。
【０００８】
本発明は、上記課題を解決し実時間での特定元素像観察を可能にする多重荷電粒子検出器、及びそれを用いた走査透過電子顕微鏡を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、上記課題を解決するために、試料を透過し、エネルギー分離された電子線の軌道上に配置される荷電粒子検出器において、２以上のシンチレータと、当該２以上のシンチレータを分離する遮蔽部材と、前記２以上のシンチレータの各々に設けられる光導体と、当該光導体の夫々に設けられる光電増倍管とからなる多重荷電粒子検出器を提供する。
【００１０】
また、本発明によれば、上記課題を解決するために、電子源と、当該電子源から放出された電子線を試料上で走査する走査偏向器と、前記試料を透過した電子線をエネルギー分離するエネルギー分光器と、当該エネルギー分光器で分光された特定エネルギーの電子を検出する検出器を備えた走査透過電子顕微鏡において、前記検出器は少なくとも２つの電子検出面を備え、当該２つの電子検出面で得られた電子の内、コアロス電子及びコアロス電子以外による信号に基づいて、特定元素の分布像を形成する手段を備えてなることを特徴とする走査透過電子顕微鏡を提供する。
【００１１】
以上の構成によれば、少なくとも２つ設けられた電子検出面により、吸収端エッジを含まないエネルギー領域の電子、及び吸収端エッジを含むエネルギー領域の電子を同時に取得することが可能になる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明実施例を図面を用いて説明する。図１は、本発明実施例で採用される走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：STEM)の概要を示す図である。１は電子銃、２は収束レンズ、３は走査用コイル、４は対物レンズ、５は試料、６は弾性散乱用の環状電子検出器、７はエネルギー分析器、８は電子検知器、９は走査画像用ＣＲＴ、１０はエネルギー選択スリット、１１は電子ビームである。
【００１３】
電子銃１で発生し加速された電子ビーム１１は、収束レンズ２で点状に収束された後、走査コイル３で２方向に走査されながら、さらに対物レンズ４で極小スポットに絞られ試料表面５に照射される。透過した電子ビームのうち比較的広い角度で散乱したエネルギーを失わない弾性散乱電子は環状検知器６で検知され、弾性散乱電子による走査電子顕微鏡像を得る。一方、小角で散乱するエネルギー損失（ロス）電子ビーム（非弾性散乱電子）はエネルギー分光器７で特定のエネルギー電子に選択され、走査と同期して特定のエネルギーロス像としてＣＲＴ９上に表示される。
【００１４】
本発明の要旨は、電子検出器８の検出面を２以上設けることにあり、以下、特に電子検出器の具体的な構造について詳細に説明する。
【００１５】
図３は、検出面を２個備えた場合を示す図である。２１はエネルギー分離された電子ビーム、２２はシンチレータ、２３は光導体、２４は光遮蔽板、２５は真空シール用Ｏリング、２６はガラスファイバ、２７は光電増倍管、２８は増幅回路、２９は演算回路、３０は真空用フランジ、３３は耐真空用接着樹脂用注入溝である。
【００１６】
真空中でエネルギーアナライザ７によって分散された透過電子２１は、光遮蔽板２４で分割された２個のシンチレータ２２によって別々に蛍光として検知され、真空シール２５によって真空遮蔽された光導体２３によって大気中に導かれる。光導体２３と光遮蔽板２４は、耐真空用の樹脂注入溝３３で接着され、真空用フランジ３０に封じられる。
【００１７】
この様な構成によれば、シンチレータ２２が配置される高真空領域の真空を安定に維持することが可能になる。
【００１８】
さらにガラスファイバ２６により光電増倍管２７に導かれ、より電気信号に変換され増幅器２８により増幅される。複数の場所で検出された電子の信号は演算回路２９で処理される。
【００１９】
本発明の多重検知器を備えた走査形透過電子顕微鏡を図４に示す。３１は走査形透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の鏡体を省略したものを示し、３２は４重磁極子レンズで、７は扇形電磁石（エネルギーアナライザ）、３４は第２の４重磁極子レンズ、３６は多重検知器（図３の２２から２８まで）を表す。
【００２０】
ＳＴＥＭ３１により試料を透過したビーム２１は扇形磁場７でエネルギー分散されるが、これだけでは分散距離が少なく、多重検知器３６で異なるエネルギー範囲の電子を十分に検出できない場合がある。そのために扇形磁場の分散を拡大しながら、多重検知器上で収束させる必要がある。これには本発明では、扇形磁場の後に分散をズームする４重磁極子レンズ３４を設置し、収束レンズ用として扇形磁場の手前に４重磁極子レンズ３２を設置する構成にする。この様な構成によれば、分解能の高いエネルギー分離に基づく分析を行うことが可能となる。
【００２１】
分散拡大された異なるエネルギーの透過電子ビーム２１は多重検知器３６でそれぞれ別個に検知され、演算回路２９で処理されてＣＲＴ上にエネルギーフィルター走査電子顕微鏡像として現される。
【００２２】
ＳＴＥＭでは特定の極微小部に電子ビームを絞って、その場所のエネルギー分析をして元素の同定をする必要がある。このニーズには図５に示したように、本発明の多重検知器３６をビームライン２１から離して、その後方にＣＣＤ （Charge-Coupled Device）素子を用いた並列検知器４１を備えることにより、高感度にエネルギーロス スペクトルを取り込むことができる。
【００２３】
そのためには本多重検知器３６はエアー駆動シリンダ４０で真空内を可動する機構を備える。また、多重検知器であるエネルギー幅のビームを選択する場合でも、ＣＣＤ並列検知器４１でエネルギースペクトルを観察してから、調べたい元素のコアロスエッジのエネルギー位置とエネルギー窓幅を確認してから、多段検知器３６をビームラインに挿入して異なるエネルギーのビームを同時に検出することができるようにする。
【００２４】
本発明によるエネルギーフィルタＳＴＥＭ像のバックグランド処理法を図６で説明する。図６ａで示すように、試料として、シリコン（Ｓｉ）中のシリコン窒化膜（ＳｉＮ）をモデルにして、その上を収束された電子ビームで走査して、窒素のＳＴＥＭマッピング像を撮る場合を考える。
【００２５】
ビームがＳｉ上を走査している間（走査ビーム位置：１，３）は、図６ｂに示すようなスペクトルになると考えられる。ビームの位置が２のＳｉＮ層に達すると、図６ｃに示すように、エネルギーロス値が４００ｅＶのところに窒素のＫ殻のエッジが現れる。
【００２６】
本特許の２重電子検知器を用いて、入射電子ビームを走査しながら、この400ｅＶ前後のエネルギーロス電子Ａ，Ｂを同時に検知して、それらの信号値、Ａ／Ｂの比で走査像を描くと、ＳｉＮ層の部分だけ比が大きくなり、ＣＲＴ上に明るい部分が現れる。これがＳＴＥＭにおける窒素のＳＴＥＭ分布像に相当する。
【００２７】
以上、本発明実施例装置によれば、エネルギー分光器の強度を変えて、ユアロス電子像と、バックグラウンド信号に基づく、試料像を取得する場合、画像演算時間を含め、特定元素像を得るのに数１００分の時間を要していたのに対し、極めて短い時間で、特定元素像を得ることができるようになった。
【００２８】
また、時々刻々変化する試料の状態を実時間で観測することが可能になった。
更に、エネルギー分光器の強度を変えて、ユアロス像とバックグラウンド像を取得する場合、各々の像取得時における観察条件に経時変化による誤差が生じる恐れがあったが、本発明実施例装置では、同時に両画像を取得できるのでその様な問題を、解決することができた。
【００２９】
特に、試料に入射する電子線のエネルギーが高い場合は、試料の変形により、その弊害が、より顕著なものとなるが、本発明実施例装置では、その様な弊害を抑制することができた。
【００３０】
また、検出器にＣＣＤを採用する場合、各ピクセル容量が小さいため、過大な電子電流が入射すると飽和現象やメモリ残像効果が残り、ピクセル間の変換斑が生じたり、画像演算に誤差が生じる恐れがあったが、本発明実施例装置のシンチレータによる電子検出によれば、その様な弊害がないので、精度の高いエネルギーフィルタ像を取得することが可能となった。
【００３１】
【発明の効果】
以上、本発明の構成によれば、精度の高い特定元素分布像を得ることが可能となり、その分析時間も、大幅に短縮することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】エネルギーフィルタを備えた走査電子顕微鏡の一例を示す図。
【図２】エネルギー分析スペクトル例を示す図。
【図３】本発明の多重検知器の構造を示す図。
【図４】本発明の多重検知器付きの走査形透過電子顕微鏡を示す図。
【図５】可動多重検知器とＣＣＤ並列検知器を用いた本発明の実施例を示す図。
【図６】本発明のエネルギーフィルタＳＴＥＭのバックグランド処理法を示す図。
【符号の説明】
１…電子銃、２…収束レンズ、３…走査用コイル、４…対物レンズ、５…試料、６…弾性散乱用の環状電子検出器、７…エネルギー分析器、８…電子検知器、９…走査画像用ＣＲＴ、１０…エネルギー選択スリット、１１…電子ビーム、２１…エネルギー分離された電子ビーム、２２…シンチレータ、２３…光導体、２４…光遮蔽板、２５…真空シール、２６…ガラスファイバ、２７…光電増倍管、２８…増幅回路、２９…演算回路、３０…真空用フランジ、３１…走査形透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、３２…収束用の４重磁極子レンズ、３３…耐真空用の接着樹脂注入用溝、３４…分散ズーム用の４重磁極子レンズ、３６…多重検知器、４０…エアー駆動シリンダ、４１…ＣＣＤ素子を用いた並列検知器。

Claims (9)

1. 試料を透過し、エネルギー分離された荷電粒子線の軌道上に配置される荷電粒子検出器において、
   異なるエネルギーの電子の軌道上であって、特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上と、特定元素のコアロス電子を含まない電子の軌道上に、それぞれ分離して配置される２個の検出面を含むシンチレータと、
   前記２個のシンチレータの各々に設けられる光導体と、
   該光導体の各々に設けられる光電増倍管と、
   該光電増倍管で電気信号に変換された特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上にて検出された信号を増幅する増幅回路と、
   該特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上にて検出された信号を増幅する増幅回路とは別に設けられると共に、前記特定元素のコアロス電子を含まない電子の軌道上にて検出された信号を増幅する増幅回路と、
   当該２個の検出面を含むシンチレータで得られた電子の内、コアロス電子及びコアロス電子以外による信号に基づいて、特定元素の分布像を形成する演算回路を備えてなることを特徴とする荷電粒子検出器。
2. 電子源と、
   該電子源から放出された電子線を試料上で走査する走査偏向器と、
   該試料を透過した電子線をエネルギー分離するエネルギー分光器と、
   該エネルギー分光器で分光された特定エネルギーの電子を検出する検出器を備えた走査透過電子顕微鏡において、
   前記検出器は異なるエネルギーの電子の軌道上であって、特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上と、特定元素のコアロス電子を含まない電子の軌道上に、それぞれ分離して配置される２個のシンチレータを含む電子検出面と、
   該特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上にて検出された信号を増幅する増幅回路とは別に設けられると共に、前記特定元素のコアロス電子を含まない電子の軌道上にて検出された信号を増幅する増幅回路を備え、
   当該２個のシンチレータを含む電子検出面で得られた電子の内、コアロス電子及びコアロス電子以外による信号に基づいて、特定元素の分布像を形成する演算回路を備えてなることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
3. 請求項２において、
   前記検出器は前記特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上と、特定元素のコアロス電子を含まない電子の軌道上に、それぞれ分離して配置される２個のシンチレータをそれぞれ分離する遮断部材を含むことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
4. 請求項３において、
   前記特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上と、特定元素のコアロス電子を含まない電子の軌道上に、それぞれ分離して配置される２個のシンチレータは、前記エネルギー分光器の分離方向に配列されていることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
5. 請求項２において、
   前記エネルギー分光器の電子線の入口と出口に、４重磁極レンズを配置したことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
6. 請求項５において、
   該出口側に配置された４重磁極レンズによる前記電子線の分散の拡大に連動して、前記入口に配置された４重磁極レンズで前記電子線を収束されることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
7. 請求項２において、
   前記特定元素のコアロス電子を含む電子の軌道上と、特定元素のコアロス電子を含まない電子の軌道上に、それぞれ分離して配置される２個の電子検出面で得られた電子に基づいて電気信号を発生する手段と、当該２つの電気信号を割り算して、特定のエネルギーにおける相対分布像を形成する手段とを備えたことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
8. 請求項２において、
   前記検出器は前記電子線の通過位置に出し入れ可能に形成されていることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
9. 請求項８において、
   前記検出器の後段にＣＣＤを用いた並列型検知器を備えてなることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。

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