JP4829887B2 - 画像および/または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイス - Google Patents

画像および/または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイス Download PDF

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Description

本発明は、画像および/または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイスに関する。本発明は特にマルチモード(高速モードおよび高解像度モード)で画像を得るとともに非常に大きいダイナミックレンジの電子エネルギー損失スペクトルを高速捕捉するのに適用される。
検査ツールとして電子顕微鏡を使用する研究室の必要性の変化、また特にナノメートル寸法の物質の研究に向けられている計画における変化が、高性能検査手段の必要性を高めている。電子顕微鏡法において使用される技術は画像の量的使用に向けて変化しており、捕捉方法の開発を必要としている。
電子エネルギー損失スペクトルは、主として二つのゾーンから構成される。すなわち、概して高強度ゾーンであって、プラズモン(plasmon)によって追従されたゼロ損失基準スペクトル線を含んでいる低損失(LL)ゾーンと、数百から数千電子ボルト(eV)まで通常延在しているコア損失(CL)ゾーンである。二つのゾーン間の強度比は10に到達し、先行技術において、同時に全スペクトルを記録することはできない。
この種のスペクトルを記録するために現在使用されている検出器は、電荷結合素子(CCD)タイプであって、より優れた効率を考慮したとき、または波長が条件となったとき(波長が450nm未満)、高冷却、厚手(フロント照明)または薄手(バック照明)となる。
現在利用可能な最高の検出器は、10,000程度のダイナミックレンジを提供し、また、例外的に高く100,000に接近することも可能である。すなわち、10の同時強度比で感知できるそれぞれ100,000または10,000の短い係数を有している。50ないし40の不足が、二つの独立したシーケンスで記録されるべきスペクトルを必要とする。低損失ゾーンを記録するために、記録は非常に短い時間(例えば、100μs)の露光で開始される。次に、スペクトルの電子数が多ければ、飽和の問題を回避するために、検出器が概してライン毎に読取られ、これには無視できない長い時間がかかり、従って、検出器は完全にリンスされ、第2露光が相当な信号を得るためにずっと長い露光時間でコア損失ゾーンを記録するように実行される。この場合において、スペクトルの低損失ゾーンが非常に高い飽和状態となることが観測される。第2露光の終了時点で、検出器がライン毎の内容を加算する(「部分ビニング(binning)」と呼ばれる加算)ことによって、またはライン全てを加算する(「総ビニング」と呼ばれる加算)ことによって画素充填率の関数として読取られる。
上記の操作の全ては、画像形成を遅らせる必要があり、これは電子エネルギー損失スペクトルを捕捉するのに悪い影響を与え、特に非常に大きいダイナミックレンジの電子エネルギー損失スペクトルの高速捕捉を妨げる。
さらに、先行技術によるデバイスは1分間またはこれよりも長く安定に維持する電源(100,000から1,000,000ボルド)を必要とし、これは電力供給電圧の極僅かな変化に対して弱点となる。
最終的に、先行技術によるデバイスはエネルギー・ピークの位置付けにおいて高精度を得ることができず、その精度はエネルギー損失スペクトルの特性分布を識別するために必要である。本発明の目的は、これらの必要性を満足させることにある。
上記の目的のために、本発明は画像および/または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイスを提供し、前記デバイスは、画像センサーと、画像センサーの少なくとも二つの感光部分を交互に露光するように構成された少なくとも一つの偏向器を制御するための制御手段と、センサーを読取るための読取手段であって、画像センサーの各感光部分によって感知された画像を表わす信号を発生するように構成された読取手段と、偏向器と読取手段を同期化させる同期化手段であって、連続している各感光部分(LLとCL)に対してまず前記感光部分を露光させ、次に別の異なる感光部分を読取らせるように構成された同期化手段と、二つの画像部分を合成してスペクトルを形成するための合成手段と、を備えていることを特徴とする。
上記特徴を備えることによって、センサーのダイナミックレンジを種々の感光部分の露光時間を変更せしめることによって増大させることができる。さらに、画像センサーの種々の感光ゾーンの露光と読取りが、エネルギー損失スペクトルの種々の部分の画像を感知することを可能にし、画像を連続して得ることを可能にする。
特定する特徴によれば、同期化手段が、異なる露光時間をして連続的に異なる露光時間間隔で印加せしめられるように構成されている。
上記特徴を備えることによって、広範に異なる強度を有するスペクトルの部分を、露光時間中感知することができる。
特定する特徴によれば、同期化手段が、読取られる異なる感光ゾーンが異なる読取速度で構成され、設計されている。
特定する特徴によれば、読取手段が、まず感光部分のライン毎に読取りを行い、次に、読取り前に感光部分の感光個所から電荷の蓄積を実行するように構成されている。
上記特徴を備えることによって、読取り時間は一つの感光部分から別の感光部分まで、例えば、異なる感光部分の異なる露光時間に対応するように変更することができる。
特定する特徴によれば、概略的にこれまでに説明したデバイスが、ライン毎に読取られた部分の異なるラインに対応する信号の値を加算するように構成された加算手段をさらに備えている。
特定する特徴によれば、画像センサーが、少なくとも一つの感光部分に対して、その読取手段が独立している少なくとも二つの部分をさらに備えている。
上記特徴を備えることによって、デバイスのS/N比が、最も遅く読取られる感光ゾーンのために改良されている。
特定する特徴によれば、概略的にこれまでに説明したデバイスは、画像センサーの両方向に画像を移動させるように構成された二つの偏向器をさらに備えている。
特定する特徴によれば、概略的にこれまでに説明したデバイスが、画像センサーの少なくとも二つの感光部分を交互に露光する機能を果たす各偏向器の配置中、スペクトルを偏向器から外して移動させるように構成された高速ブランキング偏向器をさらに備えている。
従って、偏向の応答時間はスペクトルの種々の部分を記録するために使用される露光時間に関して無視できる。従って、ビームが一つの感光ゾーンから別のゾーンまで移動中、スペクトルが通過するためにぼやけやあるいは縞(streak)を検出器が記録することを阻止することができる。
特定する特徴によれば、エネルギー分散方向にあるスペクトルに作用する偏向器は静電タイプであり、電位の変化は高基準電圧から接地まで瞬時に切り替えることができる電子スイッチによって得られる。
従って、高速スイッチングが実現される一方で、二つの電圧の安定性と正確さも維持される。
特定する特徴によれば、概略的にこれまでに説明したデバイスが、少なくとも一つのレンズを備えている光学転送手段をさらに備えている。
特定する特徴によれば、概略的にこれまでに説明したデバイスが、画像センサーの表面に電子エネルギー損失スペクトルを形成するように構成されているスペクトロメータをさらに備えている。
特定する特徴によれば、センサーの読取手段が、画像センサーの二つの感光部分から到来する信号に異なる利得を与えるように構成されている。
本発明の他の利点、目的および特徴は、限定しない説明と添付図面を参照することによって与えられた以下の説明を参照することで理解される。
図1に示した構造の本発明のデバイス10は、高速(HS)モードまたは高解像度(HR)モードで画像を形成し、電子顕微鏡11上に形成されるエネルギー損失スペクトルの電子を検出するのに使用される。電子顕微鏡11は、該電子顕微鏡11のカラム13内に、またはその出力に配備されたスペクトロメータ12を備える。電子−光子変換は、真空密閉性を提供する覗きポート15上に配置されたシンチレータ14によって実行される。
光学転送手段16が、CCD画像センサー17の感知部分上に同一画像を再形成することを可能にする。この画像センサー17は検出ヘッド21(図2参照)内に配備され、必要条件に依存して、すなわち、必要とする露光時間に依存して−30℃から−60℃の範囲に冷却されている。例えば、画像センサーは市場で入手でき、14×14μmの2084×2084画素を有するATMEL TH789Mと呼ばれる製品がある。これは全フレーム転換タイプであって、また二つの読取りレジスターを有しており、各々2チャネルを備えている(図5の説明参照)。電子処理ハウジング18が、画像センサー17を収容している検出ヘッドに近接配置されている。
光学転送手段16は、シンチレータ14によって発生されたX線がシステムを妨害することがないように光ファイバーよりもむしろ鉛ガラスレンズおよび任意にミラーを備えているのが好ましい。
スペクトロメータ12および電子顕微鏡11は、静電タイプまたは磁気タイプの偏向器48を有しており、画像センサー17上に形成された画像は、二つの読取りレジスターのそれぞれに対応する二つの感光ゾーン間を移動する。
電子ハウジング18の電子処理回路の一般的構造を図2に示す。検出ヘッド21が、熱交換器24、温度プローブ25、及び「コールド・フィンガー」85を介して画像センサー17(図5Aと5Bの画像センサー17の説明参照)に熱的に接続されたペルチエ効果要素23を収容している。画像センサー17の出力が広域フィルター86に接続され、その出力が前置増幅器22に接続されている。前置増幅器22の出力が、空体密コネクター26に通されている。レベル交差回路89が、レベル順応(移行および増幅)操作を実行し、これによってコントローラによって出力された信号の増幅度とパワーをセンサーの必要条件に適するように調整する。前記レベルはコンピュータ35から調整可能である。従って他のタイプの検出器との適合も容易である。
各読取りチャネル(前置増幅器22の出力)のために、電子処理回路27が、増幅手段28と、アナログ処理手段29(ブロッカー・サンプラー(blocker sampler)、加算回路、信号がなく且つ非常に短い時間における閾値レベルを調整するための動的補正および静的補正;これらの調整は自動的に実行されるので、HRモードにある65535を外れた50アナログ/デジタル・ユニット(ADU)の値が非常に安定している)と、デジタル化手段30とを有している。コントローラ31は、計算ユニット32を制御し、また、偏向器48a,48bおよび任意に高速ブランキング偏向器60を制御し、これによって画像センサー17の少なくとも二つの感光部分を交互に露光し、また、偏向器48が使用されたときに検出器外部のスペクトルを変位させる。高速偏向器60はカラムの頂部に配備されるのが好ましい。高速ブランキング偏向器60は、各偏向器48aと48bの配置中、検出器からスペクトルを外して移動するように適用される。偏向器48aはスペクトルに対してエネルギー分散方向、すなわち、図5Aで水平方向に作用し、また、静電タイプが好ましい。偏向器48bはスペクトルの軸と垂直方向に作用し、また、磁気タイプが好ましい。コントローラ31は偏向器を同期化するための手段と、画像センサー17を読取るための手段からなる。各感光部分のために、コントローラ31はまず前記感光部分を露光し、次に別の異なる感光部分の読取りを連続的に実行する。
計算ユニット32の接続は、高データレート直列線33に接続されたトランシーバー87に接続されている。直列線33によって搬送される出力信号がコンピュータ35(例えば、パソコン(PC)タイプ)に配備された特定電子送受信カード34によって受信される。コンピュータは高データレート直列線33から並列データ(20ライン)を受信する超高速(1秒当り80メガバイト(Mbytes/s))周辺要素相互接続(PCI)カード36も備えている。
電力供給/制御キャビネット37が、光学結合RS232線38を介してコンピュータ35によって制御される。電力供給/制御キャビネット37は、電気および電子電力供給を実行するとともに、画像センサー17の温度を測定し、制御する全ての機能だけでなく安全機能も実行する。熱的観点および制限電圧に関連する観点両方に関して画像センサー17は損傷を受けることなく耐えることができる。
要素および回路90が、画像センサー17をバイアスし、温度調整を提供し、また画像センサーのための安全性に必要な種々の温度を測定する。画像センサー17のバイアスはコンピュータ35から調整可能である。
図1と2に示したデバイスは、二重機能、すなわち、以下に説明する高速モードでの操作、および高解像度モードでの操作を実行する。
高速モードにおける操作はゼロ露光時間で1秒当り42(「HS3」モード)、24(「HS2」モード)および13(「HS1」モード)画像に対応する3操作範囲を含んでいる。このビデオ・モードは顕微鏡を手動操作または自動操作で合焦することができ、また先行技術で使用されるビデオ・カメラとは異なり転位の変位のような高速過渡現象を観察し、記録するために必要とする画像の実時間シーケンスで記録することができる。このモードは「高解像度」時間(以下参照)としての観察の同じフィールドを維持する。読取り率は露光時間を調整することによって適合される。
高速A/D変換器は正確に変換を実行するために少なくとも最少時間45nsを必要とし、また最大サンプリング周波数は10MHzである。
結果として、これらの条件下で、また、簡単な構造を維持するために、この変換器で画像センサー17を読取るのに使用される周波数は10MHzを超えてはいけない。
上述したように、変換器はサンプリングのために最少時間45nsを必要とする。周波数10MHzでの信号のプラトー(plateau)ないし存在(dwell)時間は50nsである。コントローラ31によって搬送された主信号を、被処理アナログ信号の遅延関数として時間通りに処理ユニット27に位置付けすることが不可欠である。クロック周波数64MHzで、遅延の調整ピッチは7.813nsである。これらの条件下で、前記存在時間が少なくとも52.81nsに達するのが好ましい。8MHzでCCDを読取る周波数操作において、前記時間は62.5nsであって、9.69nsの充分な余裕が残されている。画像センサー17のこの読取り周波数で、レートはそう頻繁に変更されず、合焦は容易になされ、また、操作はずっと確実である。この周波数において、読取りノイズは次に説明するように、依然、許容可能である。
次表は得られた性能を示している。最少露光時間は先行表によって与えられた結果によって与えられる。画像は先行画像の露光時間中に捕捉され、処理され、かつ、観測される。等価露光時間がビニング(または加算)なしに、また、全期間で高解像度モード(以下参照)に関連して演算される。
Figure 0004829887
ビデオ信号が基準プラトー上と信号プラトー上にサンプルされる。従って、ビデオ信号は基準プラトー上に「ブロック」される。
8MHzのCCD読取り周波数のために必要とされる増幅チャネルの通過帯域は、37.9MHzである。各信号に対する周波数と時間は次の通りである。
水平シフト信号、PhiLに対して:8MHz 62.5ns
加算信号、PhiSに対して:4MHz 187.5ns
リセット信号、PhiRに対して:4MHz 37.5ns
ブロッキング:4MHz 62.5ns
サンプリング:HSx 8MHz 62.5ns
HS3モードにおける画像当りのデータ量:131キロバイト
圧縮せずに利用可能な512メガバイト(RAMの1ギガバイト)を伴うハードディスクを使用せずに実時間で観察する記録時間:215s
画像シーケンス・ショットに対して、図3で与えられた時間図は先行例と同じである。水平ビニングが計算ユニット32によるデジタル的加算によって実行される。
HS2モードにおける画像当りのデータ量:524キロバイト
利用可能な512メガバイト(RAMの1ギガバイト)を伴うハードディスクを使用せずに実時間で観察する記録時間:54s
HS1モードにおける画像当りのデータ量:2048キロバイト
利用可能な512メガバイト(RAMの1ギガバイト)を伴うハードディスクを使用せずに実時間で観察する記録時間:13.5s
ここで説明した実施例において、短時間露光および比較的高い読取り周波数が非マルチ−ピン位相(非MPP)操作(MPPは係数25だけ暗電流を低減することを可能にするCCDアーキテクチャのタイプである)を実行するのが好ましく、読取りレジスターの電位ウエルの最大容量が、HS1 530ke−であり、また−30℃における操作温度で計算された総ノイズが、
HS1:530ke− 48e−
HS2:1060ke− 63e−
HS3:2126ke− 89e−
である。
高空間解像度および低ノイズ操作において、ビニングのない完全画像は1.27秒で読取られる。図4は読取り周波数が889kHzであり、また、サンプリング周波数が8MHzであり、CCDのこの読取り周波数における増幅チャネルの通過帯域が14.1MHzであることを示している。処理部分29に配備されたブロッカー・サンプラーが、基準プラトー上で125ns間ブロッキングし、また、特に前置増幅器22の入力における高域フィルター86のためにビデオ線のシフトの影響を除去することができる。
この構成が、基準プラトー上の二重サンプリングを、また、信号プラトー上の四重サンプリングを適用するための時間を残している。動的修正信号が、プラトーの信号読取り中、CCDのアウトレット段上でのゲート−ソース容量カップリングの影響を補償することを可能にする。
最大高解像度画像作成電荷、209ke−、すなわち、3.19e−/ADUの変換利得に対して、被測定総ノイズは17e−である。シンチレータ上の入射衝突する電子の画素当りの電子利得は54である。
高解像度において、2×2、4×4または8×8のビニングが使用できる。
モードの全てに対して、画像がウインドウ処理できる。高解像度において、ウインドウ外部に配備されたCCDの電荷が高速度で転送される。
外部読取り、バックグラウンド・タスクが検出器のリンシング(rinsing)である。
以下の説明は電子エネルギー損失スペクトル(EELS)を記録するように戻り、また、静止エネルギー損失スペクトルが想定され、次のシーケンスを必要として捕捉される。すなわち、
1.検出器のリンシング;
2.低損失ゾーンに対する露光(LL露光);
3.低損失ゾーンの読取り;
4.コア損失ゾーン(CL露光)に対する露光;および
5.コア損失ゾーンの読取り;
である。
リンシングと読取り時間は、(リンシングは考慮されず、連続読取りが熱作用によって生成された電荷をセンサーから除去することでセンサーをリンスする)本発明の実施が画像センサー露光と読取り間の共存の生成によってなくすことができる不感時間(すなわち、他の露光を実行できない)である。付加的に、本発明のデバイスは10を達成できるダイナミック・レンジの記録を提供する。このダイナミック・レンジは低損失ゾーンとコア損失ゾーン間の強度の最大比に対応する。
この目的のために、本発明は特定画像センサーについて以下に詳細に説明する画像センサーの一連の作動ステップを実行する。本発明はこのタイプの画像センサーに限定せず、むしろ検出ゾーンのいずれのサイドにでも配備された少なくとも二つの読取りレジスターを有しているあらゆる画像センサーに拡大できる。
CCD789M画像センサーの構造は、520本のラインを有する四つのゾーンを備えおり、垂直方向への電荷の転送が独立して実行される。図5AはTH7899の構造を示す。ゾーンAとBはレジスターA内で読取られ、ゾーンCとDはレジスターB内で読取られる。本発明を実行するために、四つのゾーンに分割(全フレーム転送CCD)が好ましい。これはデータ管理に大きい柔軟性を提供するからであるが、これが不可欠というわけではない。
本発明は、薄いか又はそうでなければマイクロレンズ・デバイスかインターライン・デバイスである画像センサーを実行することができる。相補型金属酸化膜半導体(CMOS)トランジスタを有するアクティブ画素センサー(APS)も使用できるが、本発明の出願時点において、感度とダイナミック・レンジの点で低い性能を示している。しかし、低損失に対してゾーンB上に、また、コア損失に対してゾーンC上の位置にスペクトルを配置するためにスペクトロメータ上で垂直偏向と水平偏向を有するとともに、ブランキング・ディフレクター(blanking deflector)を有しているのが好ましい。
パーソナル・コンピュータ35が、スペクトルを形成するために画像センサーの種々の部分から到来する信号を合成するための手段を構成している。このパーソナル・コンピュータ35は、ライン毎に読取る画像センサー17の部分のあらゆるラインに対応する信号値を加算するように適用された加算手段も構成している。スペクトル例を図6に示す。
図5Aと5Bは本発明の方法を実行する状態を示す。これらの図において、画像センサー17の頂部49(ゾーンB)は、低損失に割り当てられ、低部50(ゾーンC)はコア損失に特定付けられている。図5Aと5Bに示されたゾーン「B」と「C」は、感光部分の露光中、ライン毎に読取られる格納ゾーンにフレームを転送するように機能する。
画像スペクトルに適した、すなわち、多重捕捉モードでライン・スペクトルを捕捉する連続モード捕捉に対して、スペクトル捕捉時間を短縮し、被フィルター画像形成を数分よりも長くない記録時間を維持するのが好ましい。
被フィルター画像は数千ものライン・スペクトルを記録することによって得られることを思い出さなければならない。しかし、ライン・スペクトルはめったに単一捕捉で記録されることはない。第1にゼロ損失位置を使用して再調整することによって、また第2に全ラインの電荷が加算されたときに無視できない作用をする画像センサー17の熱電流を低減することによってスペクトルのドリフト作用を低減する利点がある。−50℃に冷却して、センサーの熱電流が、1×256画素の加算(ビニング)と1sの露光のために3電子のノイズを発生する。
図2に示す特定実施例における特定計画および本デバイスを使用するスペクトルの変位は、コントローラ31から到来する三つの制御信号を有しており、また、時間的高精度で同期化させ、さらに種々の偏向器の特徴に適用させることが可能である。
図5Aと5Bに示したように、画像センサー17は二つの読取りレジスター51,52および四つの読取りチャネル53から56を有している。
図に示した実施例において、スペクトルの有効な、すなわち、作動高さは3.5mmに達し、また従って画像センサー17の250ラインを占有する。これは実際において2080ラインとなり、最も近い約数は260画素となる。従って、画像センサー17は、図5Bに示したように、垂直に8領域に副分割される。この副分割は、エネルギー分散しない方向にあるスペクトルの寸法に依存し、このパラメータの関数として最適化されなければならない。
不感時間をなくすことができ、記録するのに必要とするダイナミック・レンジを達成できる手段を次に説明する。例によれば、2080×2080有効ないし作動画素を有するTH7899Mに対する任意の記録時間を有するとともに、主特性は次の通りである。
・14×14μmの画素;
・1ラインの垂直転送に対する垂直転送時間、Ttvlは6μs;
・レジスターを読取る最大読取り周波数は8MHz、また読取りノイズを減じるためにLLを読取るために低くすることができる。
これらの条件下で、以下必要とするように計算すると、1ラインを読取るための読取り時間は:
TII=1054*1/FI
である。ここで、FIは読取り周波数である。
第1ステップ:先行スペクトルの露光中、および低損失(LL)ゾーンの露光中にコア損失(CL)ゾーンに蓄積された電荷のレジスター52の読取りなしに垂直方向に転送する。スペクトルは49で示す。
a)コア損失(CL)ゾーンからの転送に対して:
N=8(CCDを8ゾーンに副分割)
スペクトルの高さ:3.640mm
NI=2080/N=2080/8=260
CLの転送に対する転送時間は:
TtCL=2080/N*Ttvl=260*0.006=1.560ms
である。
b)LLの露光時間は:
TpLL=TtCL=1.560ms
である。
第2ステップ:コア損失(CL)ゾーンの露光、ライン毎の低損失(LL)ゾーンの読取り、および読取りレジスター52の読取りにおいて先行スペクトルのCLの電荷が加算される。スペクトルは50で示す。
a)低損失(LL)ゾーンの読取りに対して:
TILL=TII*NI+NI*Ttvl
ここで、FI=8MHzであり、
TILL=1054*(1/8*106)*260+260*610−6
TILL=35.813ms
である。
b)先行スペクトルのコア損失(CL)ゾーンの読取りに対して、値に対するノイズの読みができるだけ低くなるように低減できるように、適切な周波数を選択することが推奨される:
FICL=1054/TILL=29.43*10
TICL=1054/FICL=35.815ms
である。
S/N比は画像センサー17の読取り周波数を相当低減することによって補強される。従って、相当な低減は画像センサー17の読取りノイズ内で、また、通過帯域を制限することによる電子機器のノイズ内で得られる。通過帯域のこの調整は発明者が使用している相関するデジタル的マルチサンプリングによって最適化される。相関二重サンプリングはリセット・ノイズをほぼ除去する目的にあることが確認される。高速コンバータにより、各プラトー上でN倍をサンプルすることが可能であり、従って、信号に影響を与えるN0.5の一定ノイズだけ低減する。
従って、総ノイズは5e‐に低減される。この値は−30℃の検出器温度、MPPモード中50msの露光時間および1×256の加算ないしビニングで得られる。注意しなければならないのは、これらの条件下で、デバイスはスペクトルの単一電子を識別できるようにする。コア損失(CL)ゾーンを読取るために、同じ温度で、電位ウエルの深さが530ke−に達し、また、1×1ビニングないし加算と非MPP操作で総ノイズがより大きくなる。
c)コア損失(CL)ゾーンの露光に対して
a)とb)を選択すると、
TpCL=35.815ms
別のまたは好ましくはより高い利得、例えば、LL読取りチャネルに印加される利得よりも4倍高い利得がCL読取りチャネルに印加されるのが好ましい。従って、S/N比が改善される。電位ウエルの深さは132.5ke−、すなわち、Gaがこの比にある。このデータで、次にダイナミック・レンジの利得を計算できる。
Gd=TpCL/TpLL*NI*Ga
Gd=35.815/1.560*260*4=23877
本実施例による本発明のデバイスのダイナミック・レンジは、次式に等しい。
Dg=Gd*Dc
ここで、Dgは全体のダイナミック・レンジであり、Dcは画像センサー17のダイナミック・レンジであり、またその関連電子は、
Dc=CHmaxCL/NoiseCL=132.5*10/5=26500
Dg=23877*26500=0.633*10
である。
従って、ダイナミック・レンジの改善は、三つの要素を乗算することによって得られる。
1.ゾーン49と50に対する露光時間の比、
2.ゾーン49と50に関連するライン数の比、
3.ゾーン50と49の利得の比。
本発明を実行することによって、不感時間(露光が発生しない時間)がほぼゼロとなる。上述した条件下で、64×64ポイントの画像スペクトルを記録するための記録時間は:
Te=(TpLL+TpCL)*64*64=153.1(s)
画像センサー17が20のスペクトル、N=20を含んでいるとき、104ラインのブロックがここで選択される。必然的にスペクトルの高さを適用することが必要となる。スペクトルは、スペクトロメータに関連するレンズの電流を調整すること、またはスペクトロメータのアウトレットにおけるビームを絞ることによって1.456mmに制限される。次に、時間は次のようになる。
a)コア損失(CL)ゾーンの転換:
TtCL=TpLL=0.624ms
b)低損失(LL)ゾーンの読取り:
TILL=TICL=TpCL=14.326ms
ここで、FICL=73kHzである。
こうしてダイナミック・レンジの利得を計算することができる:
Gd=13.702/0.624*104*4=9135
Dg=Gd*Dc
Dg=2.42*10
これらの条件下で、128×128ポイントの画像スペクトルを捕捉するための捕捉時間は:
Te=14.326*128*128=234.7(s)
となる。
本発明は量的分析を適用する。電子エネルギー損失スペクトルの量的分析は、スペクトルの全積分の知識に基づいている。スペクトルのダイナミック・レンジ(10を超える)は、現在使用されているセンサーで、変化する操作条件を伴う二つの情報を必要とする。この操作は、データの収集を可能にする自動的方法がほとんどないに近いので、容易ではない。
図6に示したスペクトルにおいて、カーボンのスペクトル・ラインCKが見られる。その強度は非常に小さく、また連続背景に重畳されている。
本発明は1秒当り700スペクトルまで、すなわち、先行技術のデバイスで得られる数の7倍を得ることができることが観察できる。
本発明はスペクトルの自己参照も適用する。本発明のデバイスは、エネルギー損失スペクトルの原点でエネルギー損失がないピークを得ることが可能である。従って、エネルギー損失の絶対位置を数百分の1電子ボルトの精度で決定することが可能である。先行技術において、この種の測定値は、約1分の時間周期で顕微鏡の高電圧(100,000から200,000ボルト、すなわち、0.1ppm)の安定性と見なされる。本発明のデバイスは、ほんの1秒未満の時間でこのような安定性を必要とする。
図6に示すスペクトルの場合において、鉄のピーク(約708eV)またはニッケルのピークの絶対位置がその酸化状態に関する情報を提供する。
本発明は単一の拡散スペクトルへのアクセスにも適用する。再度、全スペクトルの知識が、フーリエ・ログ式またはフーリエ比式のいずれかの計算によって、単一拡散スペクトルにアクセスすることを可能にする。サンプルのローカル厚みへのアクセスに加えて、この処理は基準的なスペクトルの量化へのアクセス開始になる。多数の分散が、非直線式にエネルギー損失閾値の形状を変化させ、これが先行技術のツールを使用してデータを量化することを非常に複雑にし、あるいは不可能にさえしている。
本発明はエネルギー分解の改善にも適用される。全スペクトルを有することによって、最大可能性(リチャードソン−ルーシー)または最大エントロピーに基づくアルゴリズムによってスペクトルのエネルギー分解を改善することができる。簡単な拡張によって、先行アルゴリズムに代わるものがありうる。単一分散はノイズがより少なく、かつ、より高いエネルギー分解を提供する結果にアクセスされる。
本発明は同じ画像センサーと一緒に作動するスペクトロスコピーまたは画像モードにも適用される。スペクトロメータがカラムと共動し、また、主としてカールツァイスの一部門であるLEOマイクロスコピー・エレクトロニク(登録商標)およびJEOL(ジャパン・エレクトロン・マイクロスコピー・リミテッド[日本電子(株)],登録商標)によって製造された顕微鏡に対して、画像モードおよびスペクトロスコピー・モード両方で作動可能なカメラを有する必要がある。本発明のデバイスはこれらの条件を完全に満たすものである。
本発明はまた「画像−スペクトル」にも適用される。1990年以来、ラボラトワレ・ドゥ・フィジク・デ・ソリド(ソリッド・フィジック・ロボラトリ)において、発明者は「画像−スペクトル」技術を開発してきた。この技術は、電子プローブによってその走査中に、サンプルの各ポイントにおける電子エネルギー損失スペクトルを捕捉することからなる。発明者のセンサーは画素当りの時間に数ミリ秒を付加することによって、上述した量的情報の全てを有することが可能である。この技術は大きく発展するであろう。さらに、発明者はこのような多量のデータを格納し、かつ、処理するために必要とするコンピュータ・ツールのほとんどを既に保持している。
本発明によるデバイスの特定実施例のブロック図である。 図1の電子回路のブロック図である。 高速モードによる操作のために図1と2に示した画像センサーと付加的電子回路の操作のタイミング図である。 高解像度モードによる操作のために図1と2に示した画像センサーと付加的電子回路の操作のタイミング図である。 図1に示したデバイスの画像センサーの図である。 図1に示したデバイスの画像センサーの図である。 図1から5に示したデバイスを実行することによって得られたエネルギー損失スペクトルの部分を示す図である。

Claims (14)

  1. 画像および/または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイスであって、
    少なくとも二つの感光部分を有する画像センサー(17)であって、前記少なくとも二つの感光部分の各々は、異なるスペクトルゾーンに対応する画像部分を感知する、前記画像センサー(17)と、
    前記画像センサーの少なくとも二つの感光部分を交互に露光するように構成された少なくとも二つの偏向器(48a,48b)を制御するための制御手段(31)と、
    前記センサーを読取るための読取手段であって、該画像センサーの各感光部分によって感知された画像部分を表わす信号を発生するように構成された読取手段と、
    偏向器と読取手段とを同期化させる同期化手段(31)であって、連続している各感光部分に対して前記感光部分を露光させ、前記感光部分を露光するのと同時に、別の異なる感光部分を読取らせるように構成された同期化手段と、
    それぞれ異なるスペクトルゾーンに対応する二つの画像部分を合成してスペクトルを形成するための合成手段(35)と、
    を備えていることを特徴とする画像および/または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイス。
  2. 前記同期化手段(31)が、異なる連続的な露光時間間隔で適用できる異なる露光時間を生じるように構成されていることを特徴とする請求項1に記載のデバイス。
  3. 前記同期化手段(31)が、異なる感光ゾーンが異なる読取速度で読み取られるように構成され、設計されていることを特徴とする請求項1または2に記載のデバイス。
  4. 前記読取手段(17)が、感光部分のライン毎に読取りを行い、読取り前に感光部分の感光個所から電荷の蓄積を実行するように構成されていることを特徴とする請求項3に記載のデバイス。
  5. ライン毎に、読取られた部分の異なるラインに対応する信号の値を加算するように構成された加算手段をさらに備えていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のデバイス。
  6. 前記画像センサー(17)が、少なくとも一つの感光部分に対してその読取手段が独立している少なくとも二つの部分をさらに備えていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のデバイス。
  7. 前記画像センサーの両方向に画像を移動させるように構成されている二つの偏向器(48a,48b)をさらに備えていることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のデバイス。
  8. 高速ブランキング偏向器(60)であって、前記画像センサーの少なくとも二つの感光部分を交互に露光する機能を果たす各偏向器(48a,48b)の配置中、スペクトルを偏向器(60)から外して移動させるように構成された高速ブランキング偏向器をさらに備えていることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載のデバイス。
  9. エネルギー分散方向にあるスペクトルに作用する偏向器(48a)は静電タイプであり、高基準電圧から接地まで瞬時に切り替え可能な電子スイッチによって電位を変化させることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のデバイス。
  10. 前記偏向器(48a,48b)は、画像センサー(17)を両方向に画像を移動させるように構成されていることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載のデバイス。
  11. 少なくとも一つの偏向器(48b)が、磁気タイプであることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一項に記載のデバイス。
  12. 少なくとも一つのレンズを含む光学転送手段をさらに備えていることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一項に記載のデバイス。
  13. 前記画像センサー(17)の表面に電子エネルギー損失スペクトルを形成するように構成されているスペクトロメータ(12)をさらに備えていることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか一項に記載のデバイス。
  14. 前記センサーの読取手段が、前記画像センサーの二つの感光部分からの信号に異なる利得を与えるように構成されていることを特徴とする請求項1乃至13のいずれか一項に記載のデバイス。
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