JP2006284482A - エネルギー損失分光装置の分析方法及びエネルギー損失分光装置を備えた透過電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明はエネルギー損失分光装置の分析方法及びエネルギー損失分光装置を備えた透過電子顕微鏡に関し、処理速度を向上させることができるエネルギー損失分光装置の分析方法及びエネルギー損失分光装置を備えた透過電子顕微鏡を提供することを目的としている。
【解決手段】 複数のスペクトルを一つの光電変換素子画像として記録する画像記録手段１０と、その後該画像記録手段１０からの画像を一括読み込みしてからピクセルの位置変換処理を行なって複数スペクトルに分割する画像処理手段１２とを具備して構成される。この結果、エネルギー損失分光装置の処理速度を向上させることができる。
【選択図】 図１

Description

本発明はエネルギー損失分光装置の分析方法及びエネルギー損失分光装置を備えた透過電子顕微鏡に関する。

試料上に電子ビームを照射し、透過した電子のエネルギー損失スペクトルを得る装置として電子エネルギー損失分光装置（ＥＥＬＳ）が知られている。試料を透過した電子ビームは試料に衝突することで、エネルギー損失を受けて、エネルギーが減少したものが透過してくる。この透過してきた電子のエネルギー損失は、試料の種類に応じて変化する。そこで、このエネルギー損失のスペクトルを得ることで、試料の構造を知ることができる。

このＥＥＬＳ装置は、通常は透過電子顕微鏡に取り付けられて使用される。図４は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の外観図である。図において、１は電子ビームを発生する電子銃、２は電子銃１から発生した電子ビームを集光するコンデンサレンズ、３はコンデンサレンズ２の後段に設けられた試料ホルダである。

４は試料ホルダ３に載置された試料を透過した電子ビームを集束する対物レンズ、５は対物レンズ４を通過した電子ビームを集束する中間レンズ、６は該中間レンズ５を通過した電子ビーム像を拡大する投影レンズ、７は電子ビーム像を観察する観察チャンバ、８は観察チャンバ７の電子ビームを受けてエネルギー損失スペクトルを得るアナライザ、９はアナライザ８を通過した電子ビームを集束するレンズシステム、１０は電子ビーム像を電気信号に変換する検出器である。該検出器１０としては、例えばＣＣＤカメラが用いられる。

図５は透過電子顕微鏡の他の外観図である。図４と同一のものは、同一の符号を付して示す。この実施例では、アナライザ８が中間レンズ５と投影レンズ６の間に設けられている。

特に、結像光学系の途中に分析器を取り付ける場合、スペクトルを取得するだけでなく、特定のエネルギーの電子のみを取り出して画像化することができることから、需要が高まっている。アナライザよりも後方にはレンズが配置されており、画像を拡大したりスペクトルを拡大したりすることができるようになっている。

アナライザのエネルギー分散面における分散能力は、通常１ボルトあたり数ミクロンメートルにすぎない。ここで、エネルギー分散とは、１ボルトだけ違うエネルギーの電子をどれだけの大きさに分離するかを表す指標のことである。一方、スペクトル記録媒体の分解能は、１ピクセルあたり１０ないし２０ミクロンメール前後であって、ピクセル数は数百ないし数千ピクセルである。

一般に要求される最高のエネルギー分解能が０．５ｅＶ前後以下と、最大の取得エネルギーレンズ数百ボルト以上であり、それらを両立させるためには、アナライザのエネルギー分散面に生じるエネルギー損失スペクトルを強く拡大したり、拡大倍率を抑えたりというように、倍率可変することが必要であるので、アナライザ後方にレンズが配置してある。

スペクトル記録媒体は、電子顕微鏡像記録媒体と兼用しており、２次元のＣＣＤカメラを用いるのが一般的である。ＣＣＤカメラ１０にスペクトル画像を記録し、それを読み出してコンピュータに転送し、電子エネルギーの強度分布を解析することにより、試料情報を得ようとするのが、電子エネルギー損失分光である。

図６は、設定されたエネルギー分散方向に従ったエネルギー分散スペクトルを示す図である。設定されたエネルギー分散方向に従ったエネルギー分散スペクトルの取得を示している。図において、Ａはスペクトル画像、Ｂはエネルギー分散スペクトルである。エネルギー分散スペクトルにおいて、横軸は電子エネルギー（ｄＥ）であり、同一のエネルギーを持つスペクトルの強度分布が示されている。

従来のこの種のシステムとしては、投影レンズの倍率の変化に基づくエネルギー分散方向の回転を考慮したエネルギー分散方向を自動的に設定するようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
特開２００１−７６６６４号公報（段落０００８〜００１５、図１）

最近の半導体デバイス等において、結晶の境目（界面）近傍においての元素分析や元素の電子状態を境界からの距離の依存としてとらえたりする場合には、電子の照射位置を変えつつ多数のエネルギーロススペクトルを取る必要がある。試料上の１点に電子を照射し、それで得られるスペクトルをＣＣＤに記録し、読み出し、解析する。

その時、スペクトル取得時間をできるだけ短縮することが重要になってくる。長時間をかけると、その間で試料がドリフトしたり、電子ビーム照射による試料ダメージ、試料汚染の問題が大きくなり、分析精度の低下が発生するからである。

照射電子の密度を上げたり、ＣＣＤカメラの高感度化を行ない、スペクトルのＣＣＤへの蓄積時間を短くできたとしても、例えば１／１００秒とした場合でも、ＣＣＤ画素数が２０００×２０００＝４００００００であった場合、Ａ／Ｄ変換やコンピュータへの読み込みが１００ＭＨｚであったとすると、読み込み時間は４秒かかってしまうことになり、読み込み時間こそが決定的なボトルネックとなることは明らかである。

このことを解決するため、ＣＣＤビニングという機能を利用することができる。図７はＣＣＤビニングの説明図である。図に示すようにＮ×ＮピクセルのＣＣＤユニットがあったとする。ＣＣＤカメラのエリアの一辺を図に示すようにＸ方向、Ｙ方向とした時、例えばＹ方向の画素を合計し、Ｘ方向の１次元ピクセルとしてまとめてしまってデータ数を減らし、動作スピード飛躍的に向上させることができる。図７に示す例の場合、Ｙ方向の画素を全て足し合わせて、一行のＸ方向素子に電荷をチャージさせると、Ｎ×ＮピクセルがＮ×１ピクセルとなる。

ところで、電子レンズは結像において像を回転させる働きがある。アナライザよりも後段に位置する電子レンズによるスペクトルの回転が問題になる。図６に示す図は、エネルギー分散方向が右下下がりに回転している。アナライザ後段に電子レンズを配置して拡大倍率を可変しなければならず、その時に電子レンズの強さを変えるときスペクトルを回転させてしまうからである。

ＣＣＤに記録したスペクトル強度解析を行なう場合、エネルギー分散方向と垂直な方向に強度を投影して合計しなければならない。従って、スペクトルのエネルギー分散方向がＣＣＤエリアの辺に平行でない場合、解析に先立って画像を回転させて分散方向を辺に一致させなければならない。

このような処理を行なうためには、ＣＣＤ画像読み出し時にビニング機能を利用することはできず、全ての画素を必ず読み出さなければならない。スペクトル方向によっては、全ての画素ではなく、一部分の切り出しで足りる場合があるが、それでもビニング利用に比べて著しく効率が悪い。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、処理速度を向上させることができるエネルギー損失分光装置の分析方法及びエネルギー損失分光装置を備えた透過電子顕微鏡を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、複数のスペクトルを一つの光電変換素子画像として記録し、その後該画像を一括読み込みし、一括読み込みした画像に対してピクセル位置変換を行なって複数スペクトルに分割することを特徴とする。
（２）請求項２記載の発明は、複数のスペクトルを一つの光電変換素子画像として記録する画像記録手段と、その後該画像記録手段からの画像を一括読み込みしてからピクセルの位置変換処理を行なって複数スペクトルに分割する画像処理手段とを具備することを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、複数のスペクトルを一つのＣＣＤ画像として記録し、この後該画像を一括読み込みし、一括読み込みした画像に対してピクセル位置変換を行なうことにより、処理速度を向上させることができる。
（２）請求項２記載の発明によれば、複数のスペクトルを一つのＣＣＤ画像として記録し、この後該画像を一括読み込みし、一括読み込みした画像に対してピクセル位置変換を行なうことにより、処理速度を向上させることができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図１は本発明の一実施の形態例を示す構成図である。図５と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、１は電子ビームを発生する電子銃、２は電子銃１から発生した電子ビームを集束するコンデンサレンズ、３はコンデンサレンズ２の後段に設けられた試料ホルダである。

４は試料ホルダ３に載置された試料を透過した電子ビームを集束する対物レンズ、５は対物レンズ４を通過した電子ビームを集束する中間レンズ、８は中間レンズ５の後段に配置されたアナライザ、６は該アナライザ８を通過した電子ビーム像を拡大する投影レンズ、７は電子ビーム像を観察する観察チャンバ、１０は電子ビーム像を電気信号に変換する光電変換素子群としてのＣＣＤカメラである。

１２はＣＣＤカメラ１０の出力を受けて、スペクトル画像とエネルギー分散スペクトルを得る画像処理装置である。１１は該画像処理装置１２及び前記アナライザ８と接続され、アナライザ８を制御すると共に、画像処理装置１２を制御する制御装置である。該制御装置１１としては、例えばマイクロコンピュータが用いられる。１３は該制御装置１１と接続されたメモリである。該メモリ１３には、複数のスペクトルを一つのＣＣＤ画像として記録し、その後で画像を一括読み込みしたものを記憶するようになっている。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

本発明は、一つのＣＣＤ画像として複数のスペクトルを記録し、その後で一括読み込みしてから回転演算をして複数スペクトルに分割するという手法をとることにより、多数のスペクトルを取得した時に実効的に読み込み時間の短縮を図るものである。

電子銃１から出射され、所定のエネルギーに加速された電子は、コンデンサレンズ２により集光されて試料ホルダ３上に載置されている試料（図示せず）に照射される。試料に照射された電子は、そのまま通過し、エネルギー不変のものと、試料を構成する原子にエネルギーを奪われ、自身はエネルギーを失うものの２つが混在して試料を通過して出てくる。

その透過電子を対物レンズ４、中間レンズ５で規定の光学条件に電子を整えてアナライザ８に導く。アナライザ８から出てきた電子は、エネルギー毎に違った出射角度を持ち、それがスペクトルを形成する。このスペクトルを投影レンズ６で検出してＣＣＤカメラ１０に結像させる。試料中の界面近傍のエネルギーロススペクトルを取得する場合、試料に電子線を照射して、その照射位置を変えつつ、その時得られるスペクトルをＣＣＤカメラ１０に記録する。

電子線の照射位置を変えるには、電子顕微鏡の照射レンズ系の電子線アライメントコイル（コイルＡ）を使用する。ＣＣＤカメラ１０上のどの位置にスペクトルを投影するかは、結像レンズ系の電子線アライメントコイル（コイルＢ）を使用する。コイルＡの条件を変えて照射位置を変更したら、コイルＢの条件を変えてＣＣＤ上のスペクトル投影位置を変える。

このように、試料上の電子線位置に依存した一連のスペクトルをＣＣＤカメラ１０に記録したならば、その後でＣＣＤ画像強度の読み込みを行なう。ＣＣＤカメラ１０の画像データは、画像処理装置１２に入力され、ディジタルデータに変換され、制御装置１１を介してメモリ１３に記憶される。

制御装置１１は、メモリ１３に記憶された画像データに対して、必要な回転処理を行なう（詳細後述）。ここでいう回転とは、電子レンズを用いたことによる画像の回転を元に戻すための回転をいう。そして、個々のスペクトルに切り出して、試料の界面近傍の一連のスペクトル群とする。一つ一つのスペクトルをその都度ＣＣＤ読み出しする場合に比較して、処理が高速になる。

例えば、１００個のスペクトルを一つのＣＣＤ画像として記録してまとめて読み出すと、読み出し時間を１／１００とすることができる。
図２は本発明の動作説明図である。（ａ）はＣＣＤカメラ１０で記録した画像、（ｂ）は制御装置１１を介してメモリ１３に記録した画像である。（ｃ）は、メモリ１３に記録した画像に対して回転補正を加えた後の画像である。（ｄ）は回転補正した各スペクトル画像を切り出す処理である。

ここで、（ｃ）に示す回転補正処理は、従来公知の画像処理技術を用いて行なうことができる。図３は回転補正処理の一つで、ピクセル位置変換の説明図である。（ａ）はメモリ１３に記憶された状態の画像、（ｂ）は回転補正を行なった結果の画像である。図において、２０は画像である。ここで、画像２０上のピクセルをそれぞれａ，ｂ，ｃとする。ａ，ｂ，ｃのアドレスは予め分かっている。そこで、回転している画像を回転前の状態に戻すためのピクセル位置変換処理を行なう。

（ｂ）に示すように、水平方向の画像に変換する場合、ａのピクセル画像をａ´の位置に、ｂのピクセル画像をｂ´の位置に、ｃのピクセル画像をｃ´の位置にそれぞれ割り当てていく。このような位置変換処理を行なうことで、画像の回転補正を行なうことができる。このピクセル位置変換処理は、制御装置１１で行なってもよいし、画像処理装置１２で行なってもよい。

上述の実施の形態例では、光電変換素子としてＣＣＤを用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限るものではなく、他の光電変換素子、例えばＣＭＯＳ等を用いることもできる。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば、複数のスペクトルを一つのＣＣＤ画像として記録し、この後該画像を一括読み込みし、一括読み込みした画像に対して画素位置変換を行なうことにより、処理速度を向上させることができる。

本発明の一実施の形態例を示す構成図である。 本発明の動作説明図である。 ピクセル位置変換の説明図である。 透過電子顕微鏡の外観図である。 透過電子顕微鏡の他の外観図である。 設定されたエネルギー分散方向に従ったエネルギー分散スペクトルを示す図である。 ＣＣＤビニングの説明図である。

符号の説明

１ 電子銃
２ コンデンサレンズ
３ 試料ホルダ
４ 対物レンズ
５ 中間レンズ
６ 撮影レンズ
７ 観察チャンバ
８ アナライザ
１０ ＣＣＤカメラ
１１ 制御装置
１２ 画像処理装置
１３ メモリ

Claims (2)

1. 複数のスペクトルを一つの光電変換素子画像として記録し、
   その後該画像を一括読み込みし、
   一括読み込みした画像に対してピクセル位置変換を行なって複数スペクトルに分割する、
   ことを特徴とするエネルギー損失分光装置の分析方法。
2. 複数のスペクトルを一つの光電変換素子画像として記録する画像記録手段と、
   その後該画像記録手段からの画像を一括読み込みしてからピクセルの位置変換処理を行なって複数スペクトルに分割する画像処理手段と、
   を具備することを特徴とするエネルギー損失分光装置を備えた透過電子顕微鏡。

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