JP2003329618A - 元素分布観察方法及び装置 - Google Patents
元素分布観察方法及び装置Info
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- JP2003329618A JP2003329618A JP2002136433A JP2002136433A JP2003329618A JP 2003329618 A JP2003329618 A JP 2003329618A JP 2002136433 A JP2002136433 A JP 2002136433A JP 2002136433 A JP2002136433 A JP 2002136433A JP 2003329618 A JP2003329618 A JP 2003329618A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
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Abstract
(57)【要約】
【課題】コアロス電子を利用した元素分析法において、
試料の厚さや密度によるartifactや、回折コントラスト
によるartifactの発生を抑制し得る元素分布観察方法及
びその装置を提供する。 【解決手段】コアロス電子を含まない２つのエネルギー
ロス領域、コアロス電子を含む１つのエネルギーロス領
域の、合計３つの異なるエネルギーロス領域の電子線強
度を求め、当該３つのエネルギーロス領域と電子線強度
に基づいて、元素分布を求める。
試料の厚さや密度によるartifactや、回折コントラスト
によるartifactの発生を抑制し得る元素分布観察方法及
びその装置を提供する。 【解決手段】コアロス電子を含まない２つのエネルギー
ロス領域、コアロス電子を含む１つのエネルギーロス領
域の、合計３つの異なるエネルギーロス領域の電子線強
度を求め、当該３つのエネルギーロス領域と電子線強度
に基づいて、元素分布を求める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、元素分布観察方法
及び装置に係り、特に、コアロス電子を利用して演算に
よって元素分布を求める元素分布観察方法及び装置に関
する。
及び装置に係り、特に、コアロス電子を利用して演算に
よって元素分布を求める元素分布観察方法及び装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】電子線と試料の相互作用によって入射電
子線がエネルギーを失うことがある。この現象には、プ
ラズモンロス，コアロス，制動放射などの様々なプロセ
スがあり、試料の構造や構成元素の種類などによって、
失うエネルギーが違ってくる。このうち、特にコアロス
電子は元素の種類や結合状態によってエネルギーロス値
が決まっており、元素分布の観察や結合状態の分析に用
いられてきた。
子線がエネルギーを失うことがある。この現象には、プ
ラズモンロス，コアロス，制動放射などの様々なプロセ
スがあり、試料の構造や構成元素の種類などによって、
失うエネルギーが違ってくる。このうち、特にコアロス
電子は元素の種類や結合状態によってエネルギーロス値
が決まっており、元素分布の観察や結合状態の分析に用
いられてきた。
【０００３】エネルギーロスを用いて元素分析を行う装
置として、電子エネルギー損失分光（Electron Energy
Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ）装置（R. F. Egerton：
Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron
Microscope，PlenumPress（1986)）やエネルギーフィル
ター電子顕微鏡（L. Reimer ed.：Energy-Filtering Tr
ansmission Electron Microscopy，Springer（1995)）
がある。
置として、電子エネルギー損失分光（Electron Energy
Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ）装置（R. F. Egerton：
Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron
Microscope，PlenumPress（1986)）やエネルギーフィル
ター電子顕微鏡（L. Reimer ed.：Energy-Filtering Tr
ansmission Electron Microscopy，Springer（1995)）
がある。
【０００４】ＥＥＬＳ装置は、透過電子顕微鏡（Transm
ission Electron Microscope：TEM)または走査透過電子
顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscop
e：ＳＴＥＭ）のような透過電子を利用する観察装置の
後ろにエネルギー分光するスペクトロメータを搭載して
いる。スペクトロメータの構造は、公知例として米国特
許第4,743,756号公報，特開平７−２１９６６号公報な
どがある。
ission Electron Microscope：TEM)または走査透過電子
顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscop
e：ＳＴＥＭ）のような透過電子を利用する観察装置の
後ろにエネルギー分光するスペクトロメータを搭載して
いる。スペクトロメータの構造は、公知例として米国特
許第4,743,756号公報，特開平７−２１９６６号公報な
どがある。
【０００５】エネルギーフィルター電子顕微鏡は、ＴＥ
Ｍの結像系の途中に結像型エネルギーフィルターを挿入
したインカラム型，ＴＥＭの結像系の後ろに結像型エネ
ルギーフィルターを配置したポストカラム型がある。イ
ンカラム型には、Ω型（特許出願公開昭６２−６６５５
３号），ｋα型（特開昭６２−６９４５６号），ｋγ型
(特許出願公開ＷＯ９６／０２９３５），マンドリン型
(特開平７−３７５３６号）等がある。一方、ポストカ
ラム型には、ＧＡＴＡＮ社から製品化されているイメー
ジングフィルターという装置（Gatan Imaging Filter：
ＧＩＦ(O. L.Krivanek，A. J. Gubbens and N. Dellb
y：Microsc. Microanal. Microstruct.vol.2(1991)31
5.)）が最も有名であるが、Ω型の軌道を描く方式（特
開平１１−０７３８９９号，特開２００１−２４３９１
０））も提案されている。
Ｍの結像系の途中に結像型エネルギーフィルターを挿入
したインカラム型，ＴＥＭの結像系の後ろに結像型エネ
ルギーフィルターを配置したポストカラム型がある。イ
ンカラム型には、Ω型（特許出願公開昭６２−６６５５
３号），ｋα型（特開昭６２−６９４５６号），ｋγ型
(特許出願公開ＷＯ９６／０２９３５），マンドリン型
(特開平７−３７５３６号）等がある。一方、ポストカ
ラム型には、ＧＡＴＡＮ社から製品化されているイメー
ジングフィルターという装置（Gatan Imaging Filter：
ＧＩＦ(O. L.Krivanek，A. J. Gubbens and N. Dellb
y：Microsc. Microanal. Microstruct.vol.2(1991)31
5.)）が最も有名であるが、Ω型の軌道を描く方式（特
開平１１−０７３８９９号，特開２００１−２４３９１
０））も提案されている。
【０００６】エネルギーロス電子を用いて試料の元素分
布を得る原理を説明する。まず、図４にコアロスエネル
ギー近辺の典型的なエネルギーロススペクトルを示す。
制動放射など、元素に無関係なプロセスでエネルギーを
失う場合は、特定のエネルギーロス値をもたず、連続な
スペクトルのバックグラウンドを形成する。この強度Ｊ
は、近似的に（１）式で与えられる。
布を得る原理を説明する。まず、図４にコアロスエネル
ギー近辺の典型的なエネルギーロススペクトルを示す。
制動放射など、元素に無関係なプロセスでエネルギーを
失う場合は、特定のエネルギーロス値をもたず、連続な
スペクトルのバックグラウンドを形成する。この強度Ｊ
は、近似的に（１）式で与えられる。
【０００７】
【数１】
【０００８】ここで、Ｅはエネルギーロス値、Ａとｒは
試料の厚さと組成によって決まる定数である。コアロス
電子の強度はこのバックグラウンドに重畳するが、試料
の内殻電子を励起して失うエネルギーは励起に最小限必
要なエネルギー以上であるので、通常エネルギーロスス
ペクトルにはコアロスエッジと呼ばれる肩ができる。エ
ネルギーロス領域Ｅ1 からＥ1＋△Ｅ までの電子線で得
られた像をpre−pre−edge像、エネルギーロス領域Ｅ2
からＥ2＋△Ｅ までの電子線で得られた像をpre−edge
像、エネルギーロス領域Ｅ3 からＥ3＋△Ｅ までの電子
線で得られた像をpost−edge像という。pre−pre−edge
像にはコアロス電子が含まれないのでバックグラウンド
のみとなり、pre−pre−edge像の強度をＩ1 とすると、
試料の厚さと組成によって決まる定数である。コアロス
電子の強度はこのバックグラウンドに重畳するが、試料
の内殻電子を励起して失うエネルギーは励起に最小限必
要なエネルギー以上であるので、通常エネルギーロスス
ペクトルにはコアロスエッジと呼ばれる肩ができる。エ
ネルギーロス領域Ｅ1 からＥ1＋△Ｅ までの電子線で得
られた像をpre−pre−edge像、エネルギーロス領域Ｅ2
からＥ2＋△Ｅ までの電子線で得られた像をpre−edge
像、エネルギーロス領域Ｅ3 からＥ3＋△Ｅ までの電子
線で得られた像をpost−edge像という。pre−pre−edge
像にはコアロス電子が含まれないのでバックグラウンド
のみとなり、pre−pre−edge像の強度をＩ1 とすると、
【０００９】
【数２】
【００１０】となる。同様に、pre−edge 像の強度をＩ
2 は
2 は
【００１１】
【数３】
【００１２】となる。post−edge像の強度Ｉ3 は、post
−edge像に含まれるコアロス電子強度をＩe 、バックグ
ラウンド強度をＩbkとすると、
−edge像に含まれるコアロス電子強度をＩe 、バックグ
ラウンド強度をＩbkとすると、
【００１３】
【数４】
【００１４】となる。（４）式のＩe に依存するコント
ラストを求めることができれば、元素分布像を得ること
ができる。
ラストを求めることができれば、元素分布像を得ること
ができる。
【００１５】（ａ）３ Window法
まず、（３）式と（２）式の比をＲ1＝Ｉ2／Ｉ1＝exp
(−ｒδ Ｅ1) とすると、ｒは
(−ｒδ Ｅ1) とすると、ｒは
【００１６】
【数５】
【００１７】となるから、
【００１８】
【数６】
【００１９】で与えられる。特にδＥ1＝δＥ2のとき、
（６）式は
（６）式は
【００２０】
【数７】
【００２１】と簡単になる。これが３ Window 法といわ
れる方法であり、最も汎用的に行われている。
れる方法であり、最も汎用的に行われている。
【００２２】（ｂ）Ratio map法
（４）式と（３）式の比Ｒ2＝Ｉ3／Ｉ2：
【００２３】
【数８】
【００２４】も元素に関する知見を与えてくれる。すな
わち、元素のないところではＩe ＝０なのでexp(−ｒδ
Ｅ2)のみとなり、元素のあるところでは、Ｉe の情報が
重畳してくる。ｒが観察領域で一定の場合は、Ｉe の情
報のみがコントラストとなって観察される。この方法を
Ration map法または、２ window法という。
わち、元素のないところではＩe ＝０なのでexp(−ｒδ
Ｅ2)のみとなり、元素のあるところでは、Ｉe の情報が
重畳してくる。ｒが観察領域で一定の場合は、Ｉe の情
報のみがコントラストとなって観察される。この方法を
Ration map法または、２ window法という。
【００２５】（ｃ）スペクトルマッピング法
上記２種類の方法は、あるエネルギー領域の総電子数を
元にしたが、スペクトルそのものを記録できれば、バッ
クグラウンド領域を（１）式でフィッティングし、Ｉbk
をより精度よく求めることができる。ＳＴＥＭの走査機
能を用いて、試料上の一点ごとにスペクトルを全て記録
し、各点ごとのＩe を求める方法をスペクトルマッピン
グ法という。
元にしたが、スペクトルそのものを記録できれば、バッ
クグラウンド領域を（１）式でフィッティングし、Ｉbk
をより精度よく求めることができる。ＳＴＥＭの走査機
能を用いて、試料上の一点ごとにスペクトルを全て記録
し、各点ごとのＩe を求める方法をスペクトルマッピン
グ法という。
【００２６】（ｄ）イメージングＥＥＬＳ法
エネルギーフィルターＴＥＭでは、エネルギー選択スリ
ットを使ってエネルギーロス領域を決定する。Ratio ma
p法なら２枚の画像を、３ Window法なら３枚の画像を撮
影すればよいが、より狭いスリットで数多くの画像を撮
影し、スペクトルマッピング法の要領で元素分布像を求
めることもできる。この方法をイメージングＥＥＬＳ法
という。
ットを使ってエネルギーロス領域を決定する。Ratio ma
p法なら２枚の画像を、３ Window法なら３枚の画像を撮
影すればよいが、より狭いスリットで数多くの画像を撮
影し、スペクトルマッピング法の要領で元素分布像を求
めることもできる。この方法をイメージングＥＥＬＳ法
という。
【００２７】複数のエネルギーロス領域の電子強度を同
時に検出する構造が特開２００１−１４８２３１に提案
されている。検出後に、ソフトウェアではなく電気回路
にて演算することにより、ＳＴＥＭ像と同時に元素分布
像を求めることができる。
時に検出する構造が特開２００１−１４８２３１に提案
されている。検出後に、ソフトウェアではなく電気回路
にて演算することにより、ＳＴＥＭ像と同時に元素分布
像を求めることができる。
【００２８】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術で述べた４
種類の元素分布像計算方法において、特徴を表１に示
す。表中の独立検出とは、異なるエネルギーロス領域の
電子線強度を別々に検出する方式で、同時検出とは、特
開２００１−１４８２３１に記載されているような複数
の検出素子を用いて検出する方式をさす。◎は特に優れ
ている、○は優れている、×は劣っていることを表す。
artifactとは、（８）式においてｒが一定でない場合に
起こる偽のコントラストのことをさし、試料が同じ厚さ
であっても密度が異なるだけで現われ、定量性に大きく
影響を与える。回折コントラストとは、試料によって回
折された電子線が対物絞りに除去されることによって電
子数が変化し、定量性に影響を与えることをさす。Rati
o map 法では電子数の比を計算するので、絶対量に変化
があっても結果に影響を与えない。しかし、その他の方
法は、減算処理が入るので、計算する前の画像取得段階
で回折コントラストがないように注意する必要がある。
種類の元素分布像計算方法において、特徴を表１に示
す。表中の独立検出とは、異なるエネルギーロス領域の
電子線強度を別々に検出する方式で、同時検出とは、特
開２００１−１４８２３１に記載されているような複数
の検出素子を用いて検出する方式をさす。◎は特に優れ
ている、○は優れている、×は劣っていることを表す。
artifactとは、（８）式においてｒが一定でない場合に
起こる偽のコントラストのことをさし、試料が同じ厚さ
であっても密度が異なるだけで現われ、定量性に大きく
影響を与える。回折コントラストとは、試料によって回
折された電子線が対物絞りに除去されることによって電
子数が変化し、定量性に影響を与えることをさす。Rati
o map 法では電子数の比を計算するので、絶対量に変化
があっても結果に影響を与えない。しかし、その他の方
法は、減算処理が入るので、計算する前の画像取得段階
で回折コントラストがないように注意する必要がある。
【００２９】
【表１】
【００３０】この表からも分かるとおり、全てにおいて
優れている方法はない。少なくとも、Ratio map 法にお
いて回折コントラストの影響を受けないというメリッ
ト、その他の方式においてartifactがないというメリッ
トを、同時に両立するだけでも強力なツールとなる。
優れている方法はない。少なくとも、Ratio map 法にお
いて回折コントラストの影響を受けないというメリッ
ト、その他の方式においてartifactがないというメリッ
トを、同時に両立するだけでも強力なツールとなる。
【００３１】本発明の目的は、上記した従来技術の問題
点を解決し、artifactがなく、かつ回折コントラストの
影響もない元素分布観察方法とそれに基づく元素分布観
察装置を提供することにある。
点を解決し、artifactがなく、かつ回折コントラストの
影響もない元素分布観察方法とそれに基づく元素分布観
察装置を提供することにある。
【００３２】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明では、以下のような手段を講じた点に特
徴がある。
ために、本発明では、以下のような手段を講じた点に特
徴がある。
【００３３】（１）（６）式の両辺をＩ3 で割って変形
すると、
すると、
【００３４】
【数９】
【００３５】となる。ただし、Ｒ2＝Ｉ3／Ｉ2 である。
すなわち、（８）式において問題となっていたｒが除去
され、artifactを発生しない。しかも、回折コントラス
トにより強度の変化があった場合でも、Ｉe とＩbkは比
例して変化するので、回折コントラストの影響はキャン
セルされ、像には現われない。さらに、δＥ1＝δＥ2の
場合は、
すなわち、（８）式において問題となっていたｒが除去
され、artifactを発生しない。しかも、回折コントラス
トにより強度の変化があった場合でも、Ｉe とＩbkは比
例して変化するので、回折コントラストの影響はキャン
セルされ、像には現われない。さらに、δＥ1＝δＥ2の
場合は、
【００３６】
【数１０】
【００３７】とさらに簡単になる。
【００３８】このような構成によれば、artifactを発生
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を計算できるようになる。
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を計算できるようになる。
【００３９】（２）特開２００１−１４８２３１に記載
されているような複数の検出素子を用いて、３つの異な
るエネルギーロス領域の電子の強度を同時に検出できる
ようなＥＬＬＳ装置を搭載したＴＥＭまたはＳＴＥＭに
おいて、入射電子線を試料面上で走査しながらエネルギ
ーロススペクトルを収集し、これらの検出器からの強度
信号を用いて（９）式もしくは（１０）式の計算式を用
いて元素分布像を求める。
されているような複数の検出素子を用いて、３つの異な
るエネルギーロス領域の電子の強度を同時に検出できる
ようなＥＬＬＳ装置を搭載したＴＥＭまたはＳＴＥＭに
おいて、入射電子線を試料面上で走査しながらエネルギ
ーロススペクトルを収集し、これらの検出器からの強度
信号を用いて（９）式もしくは（１０）式の計算式を用
いて元素分布像を求める。
【００４０】このような構成によれば、artifactを発生
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
【００４１】（３）ＥＥＬＳ装置を搭載したＴＥＭまた
はSＴＥＭにおいて、入射電子線を試料面上で走査しな
がらエネルギーロススペクトルを収集し、post−edge
像とpre−edge像とpre−pre−edge像に相当する領域の
電子線強度を求め、（９）式もしくは（１０）式の計算
式を用いて元素分布像を求める。
はSＴＥＭにおいて、入射電子線を試料面上で走査しな
がらエネルギーロススペクトルを収集し、post−edge
像とpre−edge像とpre−pre−edge像に相当する領域の
電子線強度を求め、（９）式もしくは（１０）式の計算
式を用いて元素分布像を求める。
【００４２】このような構成によれば、artifactを発生
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
【００４３】（４）エネルギーフィルターＴＥＭにおい
て、３ Window法と同じくpost−edge像とpre−edge像と
pre−pre−edge像を撮影し、（９）式もしくは（１０）
式の計算式を用いて元素分布像を求める。
て、３ Window法と同じくpost−edge像とpre−edge像と
pre−pre−edge像を撮影し、（９）式もしくは（１０）
式の計算式を用いて元素分布像を求める。
【００４４】このような構成によれば、artifactを発生
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
【００４５】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施例を詳細に説明する。
施例を詳細に説明する。
【００４６】図１は、本願発明による第一の実施例の説
明図である。ＳＴＥＭ装置１に本願発明を適用した実施
例である。電子銃４から射出された照射電子線４１は、
照射レンズ系１１によって試料５上に照射される。試料
５上の照射位置は偏向コイル１５によって走査される。
試料５を透過した透過電子線４２は、対物レンズ１２，
投影レンズ系１４によって必要な散乱角のみがスペクト
ロメータ２１に入射される。スペクトロメータ２１は試
料５で失ったエネルギーに応じてエネルギーロススペク
トル４６を形成する。電子線同時検出器３１は、エネル
ギーロススペクトル４６のうち、第一のエネルギーロス
領域４３，第二のエネルギーロス領域４４，第三のエネ
ルギーロス領域４５に含まれる電子線の強度を光に変換
して、第一のエネルギーロス領域の電子強度信号（Ｉ
1 ）５１，第二のエネルギーロス領域の電子強度信号
（Ｉ2 ）５２，第三のエネルギーロス領域の電子強度信
号（Ｉ3 ）５３を発生する。信号強度除算器６１は、二
つの電子強度信号を入力し、その比を出力する電気回路
で構成されており、強度信号５１と５２が一つの信号強
度除算器６１に、５２と５３がもう一つの信号強度除算
器６１に入力され、第二と第一の信号強度比Ｒ1＝Ｉ2／
Ｉ1 ５４と第三と第二の信号強度比Ｒ2＝Ｉ3／Ｉ2 ５５
を発生する。５４と５５はさらにもう一つの信号強度除
算器６１に入力され、Ｒ2／Ｒ1を発生する。これは、
（１０）式で定義された元素分布信号５６であり、偏向
コイル１５による走査と同期することにより、元素分布
表示装置６２に元素分布像を表示することが可能とな
る。元素分布を電気回路で構成しているので演算は極め
て高速に行うことができ、偏向コイル１５で高精彩に走
査すれば、高精細な元素分布像をすばやく得ることがで
きる。
明図である。ＳＴＥＭ装置１に本願発明を適用した実施
例である。電子銃４から射出された照射電子線４１は、
照射レンズ系１１によって試料５上に照射される。試料
５上の照射位置は偏向コイル１５によって走査される。
試料５を透過した透過電子線４２は、対物レンズ１２，
投影レンズ系１４によって必要な散乱角のみがスペクト
ロメータ２１に入射される。スペクトロメータ２１は試
料５で失ったエネルギーに応じてエネルギーロススペク
トル４６を形成する。電子線同時検出器３１は、エネル
ギーロススペクトル４６のうち、第一のエネルギーロス
領域４３，第二のエネルギーロス領域４４，第三のエネ
ルギーロス領域４５に含まれる電子線の強度を光に変換
して、第一のエネルギーロス領域の電子強度信号（Ｉ
1 ）５１，第二のエネルギーロス領域の電子強度信号
（Ｉ2 ）５２，第三のエネルギーロス領域の電子強度信
号（Ｉ3 ）５３を発生する。信号強度除算器６１は、二
つの電子強度信号を入力し、その比を出力する電気回路
で構成されており、強度信号５１と５２が一つの信号強
度除算器６１に、５２と５３がもう一つの信号強度除算
器６１に入力され、第二と第一の信号強度比Ｒ1＝Ｉ2／
Ｉ1 ５４と第三と第二の信号強度比Ｒ2＝Ｉ3／Ｉ2 ５５
を発生する。５４と５５はさらにもう一つの信号強度除
算器６１に入力され、Ｒ2／Ｒ1を発生する。これは、
（１０）式で定義された元素分布信号５６であり、偏向
コイル１５による走査と同期することにより、元素分布
表示装置６２に元素分布像を表示することが可能とな
る。元素分布を電気回路で構成しているので演算は極め
て高速に行うことができ、偏向コイル１５で高精彩に走
査すれば、高精細な元素分布像をすばやく得ることがで
きる。
【００４７】図２は、本願発明による第二の実施例の説
明図である。スペクトロメータ２１で透過電子線４２が
分光されてエネルギーロススペクトル４６が形成される
までは第一の実施例と同じである。スペクトル検出器３
２はスペクトル４６をエネルギーロススペクトル信号５
７に変換して出力する。スペクトル記録装置６３はエネ
ルギーロススペクトル信号５７を記録し、その中から３
つの異なるエネルギー領域の電子線強度５８を求め、演
算装置６４に渡す。演算装置６４は、（９）式もしくは
（１０）式による定義に基づいて元素分布を計算し、元
素分布信号５６を出力する。元素分布表示装置６２は元
素分布信号５６を表示する。偏向コイル１５による試料
５の位置情報と対応させて画像表示することで、元素分
布像を元素分布表示装置６２に表示することも可能とな
る。
明図である。スペクトロメータ２１で透過電子線４２が
分光されてエネルギーロススペクトル４６が形成される
までは第一の実施例と同じである。スペクトル検出器３
２はスペクトル４６をエネルギーロススペクトル信号５
７に変換して出力する。スペクトル記録装置６３はエネ
ルギーロススペクトル信号５７を記録し、その中から３
つの異なるエネルギー領域の電子線強度５８を求め、演
算装置６４に渡す。演算装置６４は、（９）式もしくは
（１０）式による定義に基づいて元素分布を計算し、元
素分布信号５６を出力する。元素分布表示装置６２は元
素分布信号５６を表示する。偏向コイル１５による試料
５の位置情報と対応させて画像表示することで、元素分
布像を元素分布表示装置６２に表示することも可能とな
る。
【００４８】図３は、本願発明による第三の実施例の説
明図である。インカラム型エネルギーフィルターＴＥＭ
装置２に本願発明を適用した実施例である。透過電子線
４２は試料５を透過後、対物レンズ１２，中間レンズ系
１３で結像され、エネルギーフィルター２２でエネルギ
ー分光される。エネルギー選択スリット２３は必要なエ
ネルギー領域の電子線４８だけを通過させ、それ以外の
電子線４７は除去する。投影レンズ系１４は、エネルギ
ー選択スリットによって選択された電子４８をエネルギ
ーフィルター像として結像する。エネルギーフィルター
像は蛍光板３３上で観察することもでき、写真フィルム
３４やＳＳＣＣＤ３５で撮影することもできる。３つの
異なるエネルギーロス領域のエネルギーフィルター像を
撮影したＳＳＣＣＤ３５はエネルギーフィルター像信号
５９を出力し、エネルギーフィルター像記録装置６５が
３枚のエネルギーフィルター像を記録する。エネルギー
フィルター像記録装置６５は記録した各エネルギーロス
領域の電子線強度信号５８を演算装置６４に渡し、演算
装置６４は、（９）式もしくは（１０）式による定義に
基づいて元素分布を計算し、元素分布信号５６を出力す
る。元素分布表示装置６２は元素分布信号５６を表示す
る。ここではインカラム型エネルギーフィルターＴＥＭ
について説明したが、ポストカラム型エネルギーフィル
ターＴＥＭにも適用することも可能である。また、イメ
ージングＥＥＬＳ法にも適用することも可能である。
明図である。インカラム型エネルギーフィルターＴＥＭ
装置２に本願発明を適用した実施例である。透過電子線
４２は試料５を透過後、対物レンズ１２，中間レンズ系
１３で結像され、エネルギーフィルター２２でエネルギ
ー分光される。エネルギー選択スリット２３は必要なエ
ネルギー領域の電子線４８だけを通過させ、それ以外の
電子線４７は除去する。投影レンズ系１４は、エネルギ
ー選択スリットによって選択された電子４８をエネルギ
ーフィルター像として結像する。エネルギーフィルター
像は蛍光板３３上で観察することもでき、写真フィルム
３４やＳＳＣＣＤ３５で撮影することもできる。３つの
異なるエネルギーロス領域のエネルギーフィルター像を
撮影したＳＳＣＣＤ３５はエネルギーフィルター像信号
５９を出力し、エネルギーフィルター像記録装置６５が
３枚のエネルギーフィルター像を記録する。エネルギー
フィルター像記録装置６５は記録した各エネルギーロス
領域の電子線強度信号５８を演算装置６４に渡し、演算
装置６４は、（９）式もしくは（１０）式による定義に
基づいて元素分布を計算し、元素分布信号５６を出力す
る。元素分布表示装置６２は元素分布信号５６を表示す
る。ここではインカラム型エネルギーフィルターＴＥＭ
について説明したが、ポストカラム型エネルギーフィル
ターＴＥＭにも適用することも可能である。また、イメ
ージングＥＥＬＳ法にも適用することも可能である。
【００４９】
【発明の効果】上記したように、本発明によれば以下の
ような効果が達成される。
ような効果が達成される。
【００５０】（１）（９）式または（１０）式で定義さ
れた演算によって元素分布を計算する。このような構成
によれば、artifactを発生せず、しかも回折コントラス
トの影響のない元素分布像を計算できるようになる。
れた演算によって元素分布を計算する。このような構成
によれば、artifactを発生せず、しかも回折コントラス
トの影響のない元素分布像を計算できるようになる。
【００５１】（２）特開２００１−１４８２３１に記載
されているような複数の検出素子を用いて、３つの異な
るエネルギーロス領域の電子の強度を同時に検出できる
ようなＥＥＬＳ装置を搭載したＴＥＭまたはＳＴＥＭに
おいて、入射電子線を試料面上で走査しながらエネルギ
ーロススペクトルを収集し、これらの検出器からの強度
信号を用いて（９）式もしくは（１０）式の計算式を用
いて元素分布像を求める。
されているような複数の検出素子を用いて、３つの異な
るエネルギーロス領域の電子の強度を同時に検出できる
ようなＥＥＬＳ装置を搭載したＴＥＭまたはＳＴＥＭに
おいて、入射電子線を試料面上で走査しながらエネルギ
ーロススペクトルを収集し、これらの検出器からの強度
信号を用いて（９）式もしくは（１０）式の計算式を用
いて元素分布像を求める。
【００５２】このような構成によれば、artifactを発生
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
【００５３】（３）ＥＥＬＳ装置を搭載したＴＥＭまた
はＳＴＥＭにおいて、入射電子線を試料面上で走査しな
がらエネルギーロススペクトルを収集し、post−edge像
とpre−edge像とpre−pre−edge像に相当する領域の電
子線強度を求め、（９）式もしくは（１０）式の計算式
を用いて元素分布像を求める。
はＳＴＥＭにおいて、入射電子線を試料面上で走査しな
がらエネルギーロススペクトルを収集し、post−edge像
とpre−edge像とpre−pre−edge像に相当する領域の電
子線強度を求め、（９）式もしくは（１０）式の計算式
を用いて元素分布像を求める。
【００５４】このような構成によれば、artifactを発生
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
【００５５】（４）エネルギーフィルターＴＥＭにおい
て、３ Window法と同じくpost−edge像とpre−edge像と
pre−pre−edge像を撮影し、（９）式もしくは（１０）
式の計算式を用いて元素分布像を求める。
て、３ Window法と同じくpost−edge像とpre−edge像と
pre−pre−edge像を撮影し、（９）式もしくは（１０）
式の計算式を用いて元素分布像を求める。
【００５６】このような構成によれば、artifactを発生
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
せず、しかも回折コントラストの影響のない元素分布像
を観察できるようになる。
【図１】本願発明による第一の実施例の説明図である。
【図２】本願発明による第二の実施例の説明図である。
【図３】本願発明による第三の実施例の説明図である。
【図４】典型的なエネルギーロススペクトルの説明図で
ある。
ある。
１…ＳＴＥＭ装置、２…エネルギーフィルターＴＥＭ装
置、４…電子銃、５…試料、１１…照射レンズ系、１２
…対物レンズ、１３…中間レンズ系、１４…投影レンズ
系、１５…偏向レンズ、２１…スペクトロメータ、２２
…エネルギーフィルター、２３…エネルギー選択スリッ
ト、３１…電子線同時検出器、３２…スペクトル検出
器、３３…蛍光板、３４…写真フィルム、３５…ＳＳＣ
ＣＤカメラ、４１…照射電子線、４２…透過電子線、４
３…第一のエネルギーロス領域、４４…第二のエネルギ
ーロス領域、４５…第三のエネルギーロス領域、４６…
エネルギーロススペクトル、４７…エネルギー選択スリ
ットによって除去された電子、４８…エネルギー選択ス
リットによって選択された電子、５１…第一のエネルギ
ーロス領域の電子強度信号（Ｉ1 ）、５２…第二のエネ
ルギーロス領域の電子強度信号（Ｉ2 ）、５３…第三の
エネルギーロス領域の電子強度信号（Ｉ3 ）、５４…第
二と第一の信号強度比Ｒ1＝Ｉ2／Ｉ1 、５５…第三と第
二の信号強度比Ｒ2＝Ｉ3／Ｉ2 、５６…元素分布信号、
５７…エネルギーロススペクトル信号、５８…各エネル
ギーロス領域の電子線強度信号、５９…エネルギーフィ
ルター像信号、６１…信号強度除算器、６２…元素分布
表示装置、６３…スペクトル記録装置、６４…演算装
置、６５…エネルギーフィルター像記録装置。
置、４…電子銃、５…試料、１１…照射レンズ系、１２
…対物レンズ、１３…中間レンズ系、１４…投影レンズ
系、１５…偏向レンズ、２１…スペクトロメータ、２２
…エネルギーフィルター、２３…エネルギー選択スリッ
ト、３１…電子線同時検出器、３２…スペクトル検出
器、３３…蛍光板、３４…写真フィルム、３５…ＳＳＣ
ＣＤカメラ、４１…照射電子線、４２…透過電子線、４
３…第一のエネルギーロス領域、４４…第二のエネルギ
ーロス領域、４５…第三のエネルギーロス領域、４６…
エネルギーロススペクトル、４７…エネルギー選択スリ
ットによって除去された電子、４８…エネルギー選択ス
リットによって選択された電子、５１…第一のエネルギ
ーロス領域の電子強度信号（Ｉ1 ）、５２…第二のエネ
ルギーロス領域の電子強度信号（Ｉ2 ）、５３…第三の
エネルギーロス領域の電子強度信号（Ｉ3 ）、５４…第
二と第一の信号強度比Ｒ1＝Ｉ2／Ｉ1 、５５…第三と第
二の信号強度比Ｒ2＝Ｉ3／Ｉ2 、５６…元素分布信号、
５７…エネルギーロススペクトル信号、５８…各エネル
ギーロス領域の電子線強度信号、５９…エネルギーフィ
ルター像信号、６１…信号強度除算器、６２…元素分布
表示装置、６３…スペクトル記録装置、６４…演算装
置、６５…エネルギーフィルター像記録装置。
フロントページの続き
(72)発明者 植木 泰光
茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株
式会社日立サイエンスシステムズ内
(72)発明者 砂子沢 成人
茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株
式会社日立ハイテクノロジーズ設計・製造
統括本部那珂事業所内
Ｆターム(参考） 2G001 AA03 AA09 BA11 CA03 EA05
FA06 GA01 GA06 HA01 HA12
HA13 JA02 JA13 KA01
5C033 AA05 SS01 SS03 SS07 SS08
Claims (5)
- 【請求項１】試料を透過した電子線をエネルギー分光
し、異なる３つのエネルギー領域に含まれる電子線の強
度から元素分布を得る元素分布観察方法において、 第一のエネルギー領域がＥ1 からＥ1＋△Ｅ 、第二のエ
ネルギー領域がＥ2 からＥ2＋△Ｅ 、第三のエネルギー
領域がＥ3 からＥ3＋△Ｅ であり、第三のエネルギー領
域に目的の元素のコアロス電子が含まれており、Ｅ2−
Ｅ1＝δＥ1 ，Ｅ3−Ｅ2＝δＥ2であり、第一のエネルギ
ー領域に含まれる電子線の強度がＩ1、第二のエネルギ
ー領域に含まれる電子線の強度がＩ2 、第三のエネルギ
ー領域に含まれる電子線の強度がＩ3 であり、Ｒ1＝Ｉ2
÷Ｉ1 ，Ｒ2＝Ｉ3÷Ｉ2 としたときに、Ｒ2÷Ｒ1^(δＥ
2÷δＥ1) を計算して元素分布を得ることを特徴とする
元素分布観測方法。 - 【請求項２】試料を透過した電子線をエネルギー分光
し、異なる３つのエネルギー領域に含まれる電子線の強
度から元素分布を得る元素分布観察方法において、 第一のエネルギー領域がＥ1 からＥ1＋△Ｅ 、第二のエ
ネルギー領域がＥ2 からＥ2＋△Ｅ 、第三のエネルギー
領域がＥ3 からＥ3＋△Ｅ であり、第三のエネルギー領
域に目的の元素のコアロス電子が含まれており、Ｅ2−
Ｅ1＝Ｅ3−Ｅ2＝δＥであり、第一のエネルギー領域に
含まれる電子線の強度がＩ1 、第二のエネルギー領域に
含まれる電子線の強度がＩ2 、第三のエネルギー領域に
含まれる電子線の強度がＩ３であり、Ｒ1＝Ｉ2÷Ｉ1 ，
Ｒ2＝Ｉ3÷Ｉ2 としたときに、Ｒ2÷Ｒ1 を計算して元
素分布を得ることを特徴とする元素分布観察方法。 - 【請求項３】電子銃と、前記電子銃から射出された入射
電子線を試料に照射する照射電子光学系と、前記試料を
透過した透過電子線を結像する第一の結像電子光学系
と、前記透過電子線をエネルギー分光るエネルギーフィ
ルターと、エネルギー分光された電子線のうち特定のエ
ネルギーを有する電子線のみを選択する機構と、前記エ
ネルギー選択された電子線を結像してエネルギーフィル
ター像を形成する第二の結像電子光学系と、前記エネル
ギーフィルター像を観察及び記録するための像観察記録
手段と、前記像観察記録手段によって記録された前記エ
ネルギーフィルター像を演算して元素分布を求める演算
手段を備えた元素分布観察装置において、前記演算手段
が請求項１および２に記載された元素分布観察方法によ
って元素分布像を得ることを特徴とする元素分布観察装
置。 - 【請求項４】電子銃と、前記電子銃から射出された入射
電子線を試料に照射する照射電子光学系と、前記入射電
子線を前記試料面上で走査する電子線走査手段と、前記
試料を透過した透過電子線をエネルギー分光するエネル
ギースペクトロメータと、前記電子線走査手段と同期し
て前記エネルギースペクトロメータによって形成された
エネルギーロススペクトルを記録するスペクトル記録手
段と、前記スペクトル記録手段によって記録された前記
エネルギーロススペクトルを演算して元素分布を求める
演算手段を備えた元素分布観察装置において、前記演算
手段が請求項１および２に記載された元素分布観察方法
によって元素分布像を得ることを特徴とする元素分布観
察装置。 - 【請求項５】電子銃と、前記電子銃から射出された入射
電子線を試料に照射する照射電子光学系と、前記入射電
子線を前記試料面上で走査する電子線走査手段と、前記
試料を透過した透過電子線をエネルギー分光するエネル
ギースペクトロメータと、前記エネルギースペクトロメ
ータによって形成されたエネルギーロススペクトルのう
ち、３つの異なるエネルギー領域の電子線強度を略比例
した光子数に変換して検出する３つの電子線強度検出手
段と、前記電子線強度検出手段によって検出された前記
エネルギーロススペクトルの前記３つの異なるエネルギ
ー領域の電子線強度を演算して元素分布を求める演算手
段を備えた元素分布観察装置において、前記電子線走査
手段と同期して前記演算手段が請求項１および２に記載
された元素分布観察方法によって元素分布像を得ること
を特徴とする元素分布観察装置。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP2002136433A JP3789104B2 (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 元素分布観察方法及び装置 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002136433A JP3789104B2 (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 元素分布観察方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4829887B2 (ja) * | 2004-08-04 | 2011-12-07 | サントル ナショナル ドゥ ラ ルシェルシュ スィヤンティフィック（セーエヌエルエス） | 画像および／または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイス |
| CN102384922A (zh) * | 2010-08-25 | 2012-03-21 | Fei公司 | 用于透射电子显微镜能谱法的检测器系统 |
| US9093250B2 (en) | 2013-10-24 | 2015-07-28 | Fujitsu Limited | Scanning transmission electron microscope system, image processing method, and image processing apparatus |
| JP2016091814A (ja) * | 2014-11-05 | 2016-05-23 | 日本電子株式会社 | 電子顕微鏡および画像生成方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2004288519A (ja) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子顕微鏡 |
| EP1665321B1 (en) * | 2003-09-02 | 2009-11-11 | Nanomegas SPRL | A method for measuring diffraction patterns from a transmission electron microscopy to determine crystal structures and a device therefor |
| US7747733B2 (en) * | 2004-10-25 | 2010-06-29 | Electro Industries/Gauge Tech | Power meter having multiple ethernet ports |
| WO2008099501A1 (ja) * | 2007-02-16 | 2008-08-21 | Fujitsu Limited | 電子顕微鏡及び観察方法 |
| EP2388796A1 (en) * | 2010-05-21 | 2011-11-23 | FEI Company | Simultaneous electron detection |
| US9195043B2 (en) | 2010-08-27 | 2015-11-24 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Microscopy imaging device with advanced imaging properties |
| JP6702807B2 (ja) * | 2016-06-14 | 2020-06-03 | 日本電子株式会社 | 電子顕微鏡および画像取得方法 |
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|---|---|---|---|---|
| DE3423149A1 (de) * | 1984-06-22 | 1986-01-02 | Fa. Carl Zeiss, 7920 Heidenheim | Verfahren und anordnung zur elektronenenergiegefilterten abbildung eines objektes oder eines objektbeugungsdiagrammes mit einem transmissions-elektronenmikroskop |
| DE3532699A1 (de) | 1985-09-13 | 1987-03-26 | Zeiss Carl Fa | Elektronenenergiefilter vom omega-typ |
| DE3532698A1 (de) * | 1985-09-13 | 1987-03-26 | Zeiss Carl Fa | Elektronenenergiefilter vom alpha-typ |
| US4743756A (en) * | 1987-08-10 | 1988-05-10 | Gatan Inc. | Parallel-detection electron energy-loss spectrometer |
| DE4310559A1 (de) * | 1993-03-26 | 1994-09-29 | Zeiss Carl Fa | Abbildendes Elektronenenergiefilter |
| JP2872001B2 (ja) | 1993-07-05 | 1999-03-17 | 株式会社日立製作所 | 分析電子顕微鏡 |
| DE69529987T2 (de) * | 1994-07-15 | 2004-01-15 | Hitachi Ltd | Elektronischer energiefilter |
| JP3439614B2 (ja) * | 1997-03-03 | 2003-08-25 | 株式会社日立製作所 | 透過型電子顕微鏡及び元素分布観察方法 |
| JP3518271B2 (ja) | 1997-08-28 | 2004-04-12 | 株式会社日立製作所 | エネルギーフィルタおよびこれを備えた電子顕微鏡 |
| JP4045058B2 (ja) | 1999-11-22 | 2008-02-13 | 株式会社日立製作所 | 多重荷電粒子検出器、及びそれを用いた走査透過電子顕微鏡 |
| DE10005347A1 (de) * | 2000-02-08 | 2001-08-09 | Leo Elektronenmikroskopie Gmbh | Elektronenenergiefilter mit magnetischen Umlenkbereichen |
| WO2003038418A1 (fr) * | 2001-11-02 | 2003-05-08 | Hitachi, Ltd. | Dispositif d'analyses d'elements, microscope electronique a emission par balayage et procede d'analyses d'elements |
-
2002
- 2002-05-13 JP JP2002136433A patent/JP3789104B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-05-12 US US10/435,050 patent/US6855927B2/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4829887B2 (ja) * | 2004-08-04 | 2011-12-07 | サントル ナショナル ドゥ ラ ルシェルシュ スィヤンティフィック（セーエヌエルエス） | 画像および／または電子エネルギー損失スペクトルを得るためのデバイス |
| CN102384922A (zh) * | 2010-08-25 | 2012-03-21 | Fei公司 | 用于透射电子显微镜能谱法的检测器系统 |
| US9093250B2 (en) | 2013-10-24 | 2015-07-28 | Fujitsu Limited | Scanning transmission electron microscope system, image processing method, and image processing apparatus |
| JP2016091814A (ja) * | 2014-11-05 | 2016-05-23 | 日本電子株式会社 | 電子顕微鏡および画像生成方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6855927B2 (en) | 2005-02-15 |
| US20040000641A1 (en) | 2004-01-01 |
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