CN111095473B - 用于高速光谱采集的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用于在透射电子显微镜中获取电子能量损失谱(EELS)光谱的系统和方法。本发明的系统和方法通过将图像传感器的第一部分暴露于第一光谱同时在部分或全部暴露时间中将传感器的先前暴露部分从传感器中读出来最大化光谱采集速率和占空比。

Description

用于高速光谱采集的方法
相关申请
根据35U.S.C，本申请基于2017年8月4日提交的美国临时专利申请号62/541,345要求优先权，其公开内容通过引用合并于此。
技术领域
本申请涉及光谱采集领域，并且尤其涉及电子能量损失谱(EELS)光谱采集领域。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)中的电子能量损失谱(EELS)光谱采集利用穿过薄样品的电子光谱使传感器暴露。
通常，在被配置用于EELS的TEM中，存在能量分散设备，有时称为“棱镜”，其效果实际上类似于光学棱镜，它按波长分散混合频率的入射光，而在EELS中，具有不同能级的电子被能级分布在整个探测器上的设备分散。EELS设备在棱镜之后还包括能量转移器，该能量转移器可以转移分散的电子光谱，以将图像传感器暴露到整个能量光谱的所需部分。尽管可以将光谱感测为一维现象，但在EELS中，为避免传感器被高能电子损坏，通常使用二维像素阵列，其中电子光谱通常会在非色散方向上散焦在多个像素上
图2和图2A示出了成像传感器暴露和读出的典型现有技术定时。顶部图2A中的图表210和读取/重置时序的特写示出了传感器的读取时间段211(时间帧R)和没有读数定时的时间段212(时间帧E)，频谱高度为像素s。典型的图像传感器顺序读取像素行。在利用传感器定向使得行与y轴正交的情况下，如顶部图表210所示，这种读出可以表示为读相对于时间的y位置。对于连续成像的有源像素CMOS传感器，通常一次读出一行，然后立即将每个读出的行重置，以开始下一帧的暴露。这是所谓的“滚动阅读”机制的示例。
图2A示出了图2中的对角线213的详细视图，其近似于行读取和重置。在图2A中，单个行读取示出为三角形，行重置示出为圆形。在每一行上进行读取操作后，将重置该行。在图2的顶部图表210中，读出发生在感兴趣区域(ROI)或传感器上沿y方向从y值或行号0延伸y值或s的行号的行数的读出高度中。取决于s的值和要用作原点0的行号的选择，该读出范围可以对应于从窄条到传感器整个高度的非分散方向上的任何ROI。通常，读出高度的大小应匹配光谱的高度，如图1A所示。
表210还示出了没有进行传感器读出过程的时间段212。在这些时间内，传感器通常会暴露于诸如EELS频谱的信号中。不进行读出的暴露时间段使传感器可以将暴露时间延长到一次读出传感器所需的时间以上。第二图表220示出了消隐触发信号的定时(实线)和延迟的消隐系统响应(虚线)。底部图表230示出了探测提前触发信号(实线)和探测提前系统响应(虚线)。在两种情况220和230中，触发信号和响应之间的延迟表示为代表系统中的延迟，例如，与响应触发请求而通电的电子光学器件的电抗相关联的时间常数。在现有技术中，在发生暴露212(时间帧E)的同时，停止或暂停传感器读数211(时间帧R)。暴露后，将信号从设备中读出(如果是CCD，则是电荷转移；如果是CMOS，则是有源像素读出)。在读出过程中，没有暴露发生，并且频谱获取时间也浪费了。因此，当暴露时间等于或小于读出时间时，占空比(光谱暴露时间/总时间)和频谱采集速率都会受到很大限制。在图2中，暴露时间与读出时间大致相同，因此该示例中的占空比约为50％。
高占空比是非常需要的。如果没有它，则实验将花费更长的时间，并且对于传感器上任何给定的总光谱暴露，样品损坏会更加严重。CCD读出和普通CMOS读出时间通常约为毫秒(ms)。当频谱采集速率达到由1/R频谱每秒(sps)定义的极限时，占空比趋于零，其中R为传感器读出时间，不可能有暴露时间。通常，这大约是1000sps。诸如非分散方向上的像素合并之类的加快读取速度的已知方法通常会降低信号质量和/或降低信噪比。另一种解决方案是使用专用的高速传感器，例如具有高长宽比的高动态范围像素阵列，但是安装这些传感器会阻止系统用作2D成像器，并且会以其他方式增加系统成本和复杂性。因此，期望一种获得EELS光谱的方法，其使得能够更多地暴露于处理时间占空比。
发明内容
本发明的一方面涉及一种用于获取样品的多个电子能量损失谱的方法，包括：
在电子探针激发位置将所述样品的第一部分暴露于电子束；
通过能级将所述样品透射的电子利用棱镜来进行分散，从而创建第一电子能量损失谱；
将二维成像阵列的第一部分暴露于所述第一电子能量损失谱；
至少部分地与所述暴露步骤同时，读出所述二维成像阵列的先前被暴露的第二部分的信号；
使用具有多个位置的电子光学偏转元件将所述二维成像阵列的所述第二部分暴露于第二电子能量损失谱；以及
至少部分地与所述二维成像阵列的所述第二部分的所述暴露同时，读出所述二维成像阵列的所述第一部分的信号。
本发明的另一方面涉及一种用于获取样品的多个电子能量损失谱图像的系统，包括：
电子束发生器，其被配置为生成电子束；
电子束偏转器；
棱镜；
投射电子光学器件；
二维成像阵列；
具有多个位置的电子光学偏转器；以及
系统控制器；其中，所述系统控制器被配置为：
使所述电子束偏转器在电子探针激发位置将所述样品的第一部分暴露于所述电子束，
凭借穿过所述样品到达所述棱镜的电子创建第一电子能量损失谱；
使所述电子光学偏转器将二维成像阵列的第一部分暴露于所述第一电子能量损失谱；
至少部分地与所述二维成像阵列的所述第一部分的所述暴露同时，读出所述二维成像阵列的先前暴露的第二部分的信号；
使所述电子光学偏转元件将电子重定向离开所述棱镜，以利用第二电子能量损失谱暴露所述二维成像阵列的所述第二部分；
至少部分地与所述二维成像阵列的所述第二部分的所述暴露同时，读出所述二维成像阵列的所述第一部分的信号。
附图说明
结合在本说明书中并构成本说明书的一部分的附图示出了在此描述的一个或多个实施例，并且与说明书一起解释了实施例。在附图中：
图1是具有电子能量损失光谱仪的现有技术的透射电子显微镜的图。
图1A是图1的传感器和偏转板的端视图，其示出了EELS光谱的图像的色散和非色散方向。
图2是现有技术的成像传感器时序图。
图2A是图2的示意图的读取重置部分的放大图。
图3是根据本发明一方面的示例性EELS成像传感器时序图。
图3A是图3的读取/重置/暴露部分的放大图。
图4是根据本发明一方面的示例性EELS系统的流程图。
图5是用于控制图1的示例性系统的一个或多个组件的示例性计算系统。
具体实施方式
下面的详细描述参考附图。不同附图中的相同附图标记表示相同或相似的元件。尽管为方便起见，在图3中重复使用了图2中使用的参考标号，但应注意，附图标记所标识的组件或值并不相同。
图1示出了装配有EELS光谱仪的示例性TEM，其中示出了与本发明相关的部件。用于本发明方法的示例性TEM 110包括位于样品112上方的显微镜/探针偏转器111。置于样品之后的光谱仪120包括一个或多个光束消隐器121、能量分散棱镜122、一个或多个能量移位器123、一个或多个光谱偏转器124和图像接收设备，例如像素阵列传感器125。一个或多个微控制器或计算机126连接到并控制偏转器111、光束消隐器121、能量移位器123和光谱偏转器124，并且像素阵列125还与像素阵列125连接，以接收由像素阵列125产生的图像。
图1A是图1的示例性设备的传感器125的端视图，其中光谱的能量色散或x轴从传感器的底部到顶部延伸，而光谱的非色散或y轴从传感器的左侧到右侧。频谱偏转器214也在图2中示出。通常，使用二维成像传感器(例如，电荷耦合器件(CCD)或有源像素CMOS传感器)来获取能量沿x方向分散在传感器的大部分/全部上的光谱129。
为了避免高能电子对传感器的损坏，通常将光谱129沿非色散y方向散焦在多个像素上。y方向散焦的程度确定样品的高度，在图1A中标记为“s”。通常，光谱是从薄样品中获得的，这些样品会产生强的无散射信号127，具有零能量损失和非零能量损失特征(例如128)，强度随能量损失的增加而迅速降低。采集后，通常将二维传感器在高度s上获得的数据折叠成一维，以得出信号强度与能量损失的关系图。通常，对于样品112处电子探针的不同入射位置，串联获取多个这样的光谱，以建立所谓的频谱图像数据集(频谱对电子探针位置)。
与本文所述的实施例一致，光谱暴露发生在二维(2D)成像阵列125的第一部分与图像阵列的第二部分的读出同时。特别地，光谱与读出同步地在各个时间点在非色散y方向上偏转。以确保光谱暴露总是在成像阵列的未被读出的区域上发生的方式执行偏转。
说明性情况是使用滚动读取机制的CMOS成像阵列的情况。在这种通用架构中，在感兴趣区域(ROI)内跨传感器顺序读取行，然后逐行重置以开始每行的下一次暴露。图3A示出了行读取311和重置312，以用于高度为2s行的ROI的两次半读取。如图1A所示，成像阵列被定向使读取的慢方向在EELS光谱的y(非分散)方向上。另一种描述方式是，一次读取x方向上的行，因此读行很快，而每个连续的行仅在前一个行之后才被读取，因此y方向的读取速度相对较慢。
在本发明的实施例中，每次光谱暴露都在传感器上逐步移动，以使暴露区域永远不会是同时被读出的区域。图3示出了在y方向上切换频谱位置，从而使传感器的上半部分(由Y轴范围从-s到0表示)暴露而后半部分(y轴范围从0到+s的情况)被读出的情况，反之亦然。通过这种方式，占空比现在仅受在整个传感器上移动频谱所需的时间限制，而不受读出速度的限制。频谱移动的时间应为非暴露时间，因为在这段时间内频谱未稳定在成像阵列的任何部分中。此时间在图3中的倒数第二个图表341中示出为探针系统响应时间的倾斜部分343。
图3的顶部图表310示出了根据传感器阵列轴y(非分散方向)和时间的图像传感器的读出和暴露。光谱高度是s个像素，读出时间是R，而暴露时间是E。第二个图表320示出了光束消隐触发信号(实线)和延迟消隐系统响应(虚线)。第三张图表330示出了EELS频谱偏移响应。施加到频谱偏转器124上的电压确定频谱在非色散y方向上的位置。标签：+V和-V表示2V的偏移，足以在检测器的顶部和底部之间移动光谱。图3中的图表340示出了两个显微镜电子探针前进触发信号(实线)和对应的探针前进系统响应(虚线)，一组用于每帧341的探针前进，一组用于每隔342帧的探针前进。示出了探测前进定时的两种可能性。每套EELS光谱采集只能选择一个这样的方案。对于消隐和探测前进，延迟的系统响应表示系统电子设备和电子光学设备中的延迟，这些延迟可能导致系统响应滞后于指示状态相关变化的相关信号。在该实施例中，光谱在y中移动，使得被读取的传感器的一半与被暴露的一半从不相同。光束被消隐，而频谱在一个时间B中移动。占空比为E/(E+B)。通常B<<R。
图4示出了可用于执行如上文针对图3和图3A所述的暴露和采集定时的示例性过程。与本文描述的实施例一致，图4的过程可以由TEM EELS系统来实现，例如以上相对于图1所描述的。在步骤401，电子束被消隐以准备将EELS光谱偏转到成像阵列的一部分。在步骤402，EELS偏转器将EELS光谱朝向成像阵列的第一部分定位(设置1)。可选地，在步骤403，当光束被消隐时，并且至少部分地与步骤402的EELS偏转器的改变同时，光束偏转器也可以被调节以将探测光束偏转到样品上的新位置N。在步骤404，光束被消隐，使得在步骤405使第一传感器部分暴露。至少部分与第一传感器部分的暴露同时，在步骤406读出第二传感器部分并重置。步骤407，将光束消隐，以准备将EELS光谱偏转到成像阵列的另一部分。在步骤408，EELS偏转器将EELS光谱定位到成像阵列的第二部分(设置2)。可选地，在步骤409，当光束被消隐时，并且至少部分地与步骤408的EELS偏转器的改变同时，光束偏转器也可以被调节以将探测光束偏转到样品上的新位置N+1。在步骤410，光束被消隐，使得在步骤411使第二传感器部分暴露。至少部分与第二传感器部分的暴露同时，在步骤412读出第一传感器部分并重置。步骤413，增加探针位置。
图5是示出设备500的示例性物理组件的图。设备500可以对应于上述系统内的各种设备，例如图1中的微控制器或计算机126。设备500可以包括总线510、处理器520、存储器530、输入组件540、输出组件550和通信接口560。
总线510可以包括允许设备500的组件之间进行通信的路径。处理器520可以包括可以解释和执行指令的处理器、微处理器或处理逻辑。存储器530可以包括可以存储信息和指令以供处理器520和/或可以存储信息以供处理器520使用的任何类型的非易失性存储设备执行的任何类型的动态存储设备。
软件535包括提供功能和/或过程的应用或程序。软件535还旨在包括固件、中间件、微代码、硬件描述语言(HDL)和/或其他形式的指令。举例来说，对于包括用于提供工作认证证明的逻辑的网络元件，这些网络元件可以被实现为包括软件535。另外，例如，设备500可以包括软件535以执行如上关于图4所述的任务。
输入组件540可以包括允许用户向设备500输入信息的机制，例如键盘、小键盘、按钮、开关等。输出组件550可以包括向用户输出信息的机制，例如显示器、扬声器、一个或多个发光二极管(LED)等。
通信接口560可以包括收发器，该收发器使设备500能够经由无线通信、有线通信或无线和有线通信的组合与其他设备和/或系统通信。例如，通信接口560可以包括用于经由网络与另一设备或系统进行通信的机制。通信接口560可以包括用于发射和/或接收RF信号的天线组件。在一种实现中，例如，通信接口560可以与网络和/或连接到网络的设备进行通信。替代地或附加地，通信接口560可以是逻辑组件，其包括输入和输出端口、输入和输出系统，和/或便于将数据传输到其他设备的其他输入和输出组件。
设备500可以响应于处理器520执行包含在诸如存储器530的计算机可读介质中的软件指令(例如，软件535)来执行某些操作。计算机可读介质可以被定义为非暂时性存储设备。非临时性存储设备可以包括单个物理存储设备内的存储空间，也可以跨多个物理存储设备分布。可以从另一计算机可读介质或另一设备将软件指令读入存储器530。包含在存储器530中的软件指令可以使处理器520执行本文所述的过程。可替代地，可以使用硬连线电路代替软件指令或与软件指令结合来实现本文描述的过程。因此，本文描述的实施方式不限于硬件电路和软件的任何特定组合。
与图5所示的设备相比，设备500可以包括更少的组件、额外的组件、不同的组件和/或不同地布置的组件。作为示例，在一些实施方式中，显示器可以不包括在设备500中。在一些情况下，设备500可以是不包括输入组件540的“无头”设备。作为另一示例，设备500可以包括代替总线510或除了总线510之外的一个或多个交换结构。另外或可替代地，设备500的一个或多个组件可以执行一个或多个任务，这些任务被描述为由设备500的一个或多个其他组件执行。
现有的显微镜和EELS系统能够执行光谱消隐循环、光谱偏转和电子探针移位，这些都在1微秒或更短的数量级，并且彼此精确同步，比读取成像传感器的速度快大约三个数量级。因此，在每秒1000个光谱的光谱采集速率下，占空比接近100％，直到光谱采集速率为每秒100,000光谱或更高时，占空比才会显著降低。以这种方式，从光谱图像中样品的每个区域读取的光谱保持非常纯净，这是因为在探针位置N处获得的光谱具有来自位置N-1、N+1不/可以忽略的信息，因为电子束是在显微镜中探头移动和EELS光谱移动到未进行读取的传感器区域时都消隐，从而防止在探头在传感器读出过程卷积的EELS光谱的旋转或点之间旋转时，传感器上的任何暴露。
取决于频谱速率，读出时间和要读出的像素数，与图3所示的切换运动相比，本文描述的实施例可以包括沿非色散方向跨传感器的光谱移动更多。对于滚动读架构，一般过程将涉及N个步长为时间段T的步骤，因此每个步骤都会暴露出等于时间T内可以读出的高度的y区域。在从该区域读出之前，光谱暴露区域的位置将始终为若干步长。
对于不执行如图3所示的滚动读取的图像传感器，可以认为本发明的其他实施例具有不同的光谱偏转运动。共同的要求是可以在另一区域中被读出的成像传感器同时，在一个区域中暴露的成像传感器，以及比传感器的读取时间快的传感器前偏转器。
尽管上面已经描述了不同的实现方式，但是应该清楚地理解，对于相关领域的技术人员来说显而易见的是，可以在不脱离本发明的精神的情况下修改这些实现方式。在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明进行形式、设计或布置的各种改变。因此，上述描述应被认为是示例性的，而不是限制性的，并且本发明的真正范围由所附权利要求书限定。
应该强调的是，当在本说明书中使用术语“包括/包含”时，是用来指定存在所述特征、整数、步骤或组件，但是不排除存在或增加一个或多个其他特征、整数、步骤、组件或其组。
除非明确地描述，否则在本申请中使用的任何元素、动作或指令都不应被解释为对本文所述的实施方式至关重要或必不可少的。而且，如本文所使用，冠词“一”旨在包括一个或多个项目。此外，短语“基于”旨在表示“至少部分地基于”，除非另有明确说明。

Claims (19)

1.一种用于获取样品的多个电子能量损失谱的方法，包括：
在电子探针激发位置将所述样品的第一部分暴露于电子束；
通过能级将所述样品透射的电子利用棱镜来进行分散，从而创建第一电子能量损失谱；
将二维成像阵列的第一部分暴露于所述第一电子能量损失谱；
至少部分地与所述暴露步骤同时，读出所述二维成像阵列的先前被暴露的第二部分的信号；
使用具有多个位置的电子光学偏转元件将所述二维成像阵列的所述第二部分暴露于第二电子能量损失谱；以及
至少部分地与所述二维成像阵列的所述第二部分的所述暴露同时，读出所述二维成像阵列的所述第一部分的信号。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：
在读出所述二维成像阵列的所述第一部分的信号之后并且至少部分地与所述二维成像阵列的所述第二部分的所述暴露同时，重置所述二维成像阵列的所述第一部分的像素；以及
在读出所述二维成像阵列的所述第二部分的信号之后，至少部分地与所述二维成像阵列的所述第一部分的所述暴露同时，重置所述二维成像阵列的所述第二部分的像素。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括当所述电子-光学偏转元件处于位置之间时，用电子-光学消隐系统使由所述样品透射的所述电子消隐。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，消隐定时是用快速的、静电电子光学消隐器执行的。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电子光学偏转元件是快速的、静电电子光学偏转器。
6.根据权利要求1所述的方法，还包括：
与将所述二维成像阵列的所述第一部分或所述第二部分分别暴露于所述第一电子能量损失谱或所述第二电子能量损失谱的所述步骤同时，改变所述电子探针入射位置。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，电子探针入射位置是用快速探针扫描电子光学器件执行的。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，与将所述二维成像阵列的所述第一部分或所述第二部分分别暴露于所述第一电子能量损失谱或所述第二电子能量损失谱的所述步骤同时，改变所述电子探针入射位置，并非每次执行将所述二维成像阵列的所述第一部分或所述第二部分分别暴露于所述第一电子能量损失谱或所述第二电子能量损失谱的所述步骤时都会发生。
9.根据权利要求1所述的方法，还包括：
暴露所述二维成像阵列的另外的部分，使得至少部分地与所述成像阵列的另一部分的暴露同时，读出所述成像阵列的至少一部分。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述成像阵列直接暴露于所述电子能量谱，或者经由闪烁器暴露于所述电子能量谱的光图像。
11.一种用于获取样品的多个电子能量损失谱图像的系统，包括：
电子束发生器，其被配置为生成电子束；
电子束偏转器；
棱镜；
投射电子光学器件；
二维成像阵列；
具有多个位置的电子光学偏转器；以及
系统控制器；其中，所述系统控制器被配置为：
使所述电子束偏转器在电子探针激发位置将所述样品的第一部分暴露于所述电子束，
凭借穿过所述样品到达所述棱镜的电子创建第一电子能量损失谱；
使所述电子光学偏转器将二维成像阵列的第一部分暴露于所述第一电子能量损失谱；
至少部分地与所述二维成像阵列的所述第一部分的所述暴露同时，读出所述二维成像阵列的先前暴露的第二部分的信号；
使所述电子光学偏转元件将电子重定向离开所述棱镜，以利用第二电子能量损失谱暴露所述二维成像阵列的所述第二部分；
至少部分地与所述二维成像阵列的所述第二部分的所述暴露同时，读出所述二维成像阵列的所述第一部分的信号。
12.根据权利要求11所述的系统，还包括：
电子-光学消隐系统，
其中，所述系统控制器还被配置为当所述电子光学偏转元件在位置之间时，使所述电子-光学消隐系统使由所述样品透射的所述电子消隐。
13.根据权利要求12所述的系统，其中，所述电子-光学消隐系统是快速的、静电电子光学消隐器。
14.根据权利要求11所述的系统，其中，所述电子光学偏转元件是快速的、静电电子光学偏转器。
15.根据权利要求11所述的系统，其中，所述系统控制器还被配置为与使所述电子光学偏转元件改变位置同时，使所述电子束偏转器改变所述电子探针入射位置。
16.根据权利要求11所述的系统，其中，所述电子束偏转器包括快速探针扫描电子光学器件。
17.根据权利要求16所述的系统，其中，所述系统控制器还被配置为与所述电子光学偏转元件的每次改变相比，不那么频繁地改变所述电子光学偏转元件的位置同时，使所述电子束偏转器改变所述电子探针入射位置。
18.根据权利要求11所述的系统，其中，所述系统控制器还被配置为使所述电子光学偏转器暴露所述二维成像阵列的另外的部分，使得至少部分地与暴露所述成像阵列的另一部分同时，读出所述成像阵列的至少一部分。
19.根据权利要求11所述的系统，其中，所述成像阵列直接暴露于所述电子能量谱，或者经由闪烁器暴露于所述电子能量谱的光图像。
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