DE19758569A1 - Kunststoffmassen zur Umhüllung eines Metall- oder Halbleiterkörpers - Google Patents

Kunststoffmassen zur Umhüllung eines Metall- oder Halbleiterkörpers

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Abstract

Zur Verbesserung der Haftung von Klebstoffen auf Metalloberflächen werden neue Füllstoffe mit einem negativen Wärmeausdehnungskoeffizienten vorgesehen, die als keramische oder mineralische Stoffe ausgebildet sind.

Description

Die Erfindung betrifft Kunststoffmassen zur Umhüllung eines Metall- und/oder Halbleiterkörpers, die wenigstens ein Poly­ mer, insbesondere ein Duroplast, sowie wenigstens einen Füll­ stoff aufweisen. Die Erfindung betrifft weiterhin Verfahren zur Herstellung von Füllstoffen sowie diese Füllstoffe selbst. Schließlich betrifft die Erfindung auch noch Kunst­ stoffverbundkörper, die einen Grundkörper aus einem Metall und/oder aus einem Halbleitermaterial sowie mit einer Umhül­ lung, die wenigstens einen Füllstoff sowie ein Polymer auf­ weisen. Schließlich betrifft die Erfindung noch ein Verfahren zum Nachweis, daß in einem Kunststoffverbundkörper ein erfin­ dungsgemäßer Füllstoff vorhanden ist.
Bei Kunststoffverbundkörpern wie bei Halbleiterbauelementen, die einen Grundkörper aus Metall wie beispielsweise ein Lead-Frame und Körper aus Halbleitermaterial wie beispielsweise einen Mikrochip aufweisen, treten unter realen Umweltbedin­ gungen häufig unerwünschte Ausfälle auf. Dies wird im Stand der Technik vor allen Dingen auf einen unterschiedlichen Wär­ meausdehnungskoeffizienten zwischen dem Material einer Umhül­ lung des Grundkörpers und dem Grundkörper selbst zurückge­ führt.
Um Unterschiede im Wärmeausdehnungskoeffizienten der Umhül­ lung und des Grundkörpers auszugleichen, wird im Stand der Technik dem Grundmaterial der Umhüllung häufig Quarzglas bei­ gemengt. Dabei ist problematisch, daß bei den zur Fertigung der Umhüllung verwendeten Polymeren durch Beimengung von Quarzglas noch keine ausreichende Reduzierung des Wärmeaus­ dehnungskoeffizienten der Umhüllung erreicht werden kann. Bei zu großen Anteilen von Quarzglas im Umhüllungsmaterial treten zudem Probleme beim Molden der Umhüllung auf.
Deshalb wird im Stand der Technik grundsätzlich ein anderer Weg empfohlen, nämlich die Entwicklung von Umhüllungsmateria­ lien, die besser an dem Grundkörper anhaften. Dabei ist pro­ blematisch, daß die dafür entwickelten Polymere sehr teuer sind und daher für einen Einsatz in einer Massenfertigung nicht in Frage kommen.
Der Derwent-Abstract AN: 89-058229/08 (JP 01 011 162 A) offen­ bart einen Polymerbeton, der eine Zusammensetzung aus Li2O/Al2O3/SiO2 wie Beta-Spodumen, Beta-Eucryptit oder Peta­ lit enthält.
Der Derwent-Abstract AN 82-53984E/26 (JP 57 083 553 A) zeigt eine Harzmischung, die Polyamidharz und Vermiculitflocken enthält, die durch Erhitzen und Expandieren von Vermiculit erhalten werden, wobei das expandierte Vermiculit nach dem Expandieren vermahlen wird.
Im Derwent-Abstract AN; 94-089425/11 (JP 06 041 347 A) ist ein Füller aus Li2O/Al2O3/SiO2 beschrieben, der eine Kristall­ struktur von Beta-Spodumen oder Eucryptit und einen negativen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist.
Der Derwent-Abstract AN: 89-295696/41 (JP 01 216 823 A) offen­ bart ein Verfahren zum Molden von Gegenständen mittels Hoch­ frequenzheizens.
Die US-A-3 503 128 zeigt eine Dentalfüllungszusammensetzung mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten, der im wesentlichen demjenigen von menschlichen Zähnen entspricht. Hierfür werden Füllstoffe verwendet, die eine Zusammensetzung aus Li2O/Al2O3/SiO2 wie Beta-Spodumen, Beta-Eucryptit oder Peta­ lit enthalten.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, entsprechende Kunststoff­ massen, Füllstoffe, Verfahren zur Herstellung von entspre­ chenden Füllstoffen sowie Kunststoffverbundkörper bereit zu­ stellen, die einen zuverlässigen Betrieb von Kunststoffver­ bundkörpern auch unter wechselnden Umweltbedingungen gewähr­ leisten.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der Hauptansprüche gewährleistet. Verbesserte Ausführungsformen ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen.
Die Erfindung betrifft eine Kunststoffmasse insbesondere zur Umhüllung eines Metalls und/oder Halbleiterkörpers, die we­ nigstens ein Polymer, insbesondere ein Duroplast, sowie wie wenigstens einen Füllstoff aufweist, wobei der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe einen negativen Wärmeausdeh­ nungskoeffizienten aufweist.
Durch das Vorsehen von Füllstoffen mit negativen Wärmeausdeh­ nungskoeffizienten lassen sich im Zusammenhang mit anderen Füllstoffen nahezu beliebige Wärmeausdehnungskoeffizienten von mit der Kunststoffmasse gefertigten Umhüllungen errei­ chen. Dadurch ergeben sich bei Kunststoffverbundkörpern gute Haltbarkeiten, wenn diese Temperaturschwankungen ausgesetzt werden. Der Ausdruck "negativer Wärmeausdehnungskoeffizient" ist dabei gemäß dem Grundgedanken der Erfindung so zu verste­ hen, daß auch ein Füllstoff vorgesehen werden kann, der einen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, der geringfügig grö­ ßer als Null ist, wenn damit - anders als im Stand der Tech­ nik - sichergestellt werden kann, daß bei einer Erwärmung ei­ nes mit dem Füllstoff hergestellten Kunststoffverbundkörpers nur geringe Schubspannungen zwischen Kunststoffumhüllung und Metall- bzw. Halbleiterbauteilen entstehen.
Gemäß der Erfindung kann wenigstens einer der Füllstoffe mit negativem Wärmeausdehnungskoeffizienten einen der folgenden keramischen oder mineralischen Stoffe aufweisen: CaZr4P6O24, AL2TiO5, ZrTiO4, ZrO2, Erdalikalikeramiken wie MZr4P6O24 (wo­ bei M insbesondere eines der folgenden Elemente sein kann:
Mg, Ca, Sr, Ba), LiAlSiO4 (Eukryptit, Petolit, Spodumen bzw. ein anderer Stoff aus dem Mischsystem Li2O - Al2O3 - SiO2, der geeignete Temperaturausdehnungseigenschaften aufweist) und/oder Tialit. Dabei kann wenigstens einer der Füllstoffe auch eine andere Zusammensetzung aus einem Mischsystem der Stoffe AL2TiO5, ZrTiO4 und ZrO2 aufweisen, das entsprechend dem Grundgedanken der Erfindung geeignete Temperaturausdeh­ nungseigenschaften aufweist. Die Zusammensetzungen können auch in aufgeschmolzener und danach zerkleinerter Form vor­ liegen.
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines besonders gut geeigneten Füllstoffs für eine erfindungsgemäße Kunststoffmasse wird reinstes Li-Carbonat mit Alpha-Tonerde A16 von mittlerer Partikelgröße mit ca. 300 nm und SiO2 in Form von splittrigem Quarzgut mit einer mittleren Partikel­ größe von ca. 35 µm im Massenverhältnis Li2CO3 : Al2O3 : SiO2 = 0,2496 : 0,3444 : 0,4060 homogen miteinander vermengt und bei einer Temperatur von mindestens 1388°C aufgeschmolzen. Dabei sind auch andere Mischungen von Ausgangsmaterialien möglich, in denen Li, Al, SiO2-Partikel und O vorhanden ist, beispielsweise mit Li2O statt mit Li2CO3. Das Aufschmelzen kann auch bei einer höheren Temperatur von mindestens 1410°C erfolgen. Der Schritt des Abkühlens der aufgeschmolzenen Aus­ gangsstoffe zu einer erstarrten Nasse erfolgt vorzugsweise mit einer Rate von ca. 1410°C pro Stunde. Der Aufbau des Kri­ stallgitters von h-Eukryptit erfolgt dann aus der Schmelzpha­ se. Wegen der guten Eigenschaften als Flußmittel wird Li2CO3 verwendet. Li2CO3 zersetzt sich bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunkts in Höhe von 720°C in Li2O und CO2, das ohne weiteren Einfluß auf den Synthesevorgang entweicht. Um eine klare Schmelze der Ausgangssubstanz zu erhalten, ist zu ge­ währleisten, daß die Alpha-Tonerde in ausreichend kleiner Partikelgröße vorliegt. Dies ist durch den sehr hohen Schmelzpunkt von reiner Alpha-Tonerde bei 2045°C begründet. Sind die Partikel der Tonerde zu groß, ist die Schmelzpunk­ terniedrigung durch das Flußmittel Li2CO3 nicht hinreichend effektiv, was sich in einer deutlich erhöhten Schmelztempera­ tur der Vorstufe äußert.
Der Schritt des Abkühlens der aufgeschmolzenen Masse erfolgt vorteilhafterweise auf einer im wesentlichen ebenen Fläche aus Pt/Au-Legierung 95/05. Anschließend kann wenigstens ein Schritt des Zerkleinerns der erstarrten Masse sowie wenig­ stens ein Schritt des Aussiebens von Partikeln mit einer ge­ wünschten Größe vorgesehen sein.
Für das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich auch sphäri­ sche SiO2-Partikel gemäß der Erfindung vorteilhaft einsetzen. Außerdem können auch die erfindungsgemäßen Füllstoffpartikel mit sphärischen Partikeln zusammen eingesetzt werden, wobei sich durch die Variation deren Größenverteilung und Mengen­ verteilung besonders vorteilhafte Lösungen der Aufgabe erzie­ len lassen.
Ein erfindungsgemäßer Kunststoffverbundkörper kann neben ei­ nem Polymer für die Umhüllung auch einen dem Polymer beige­ fügten Füllstoff gemäß der Erfindung aufweisen.
Dementsprechend betrifft der Gegenstand der Erfindung auch die vorstehend genannten Füllstoffe selbst sowie deren Ver­ wendung für Kunststoffmassen zur Herstellung von Kunststoff­ verbundkörpern.
Der Einsatz der erfindungsgemäßen Füllstoffe mit "negativem" Wärmeausdehnungskoeffizienten erlaubt die Herstellung von be­ sonders vorteilhaften Kunststoffverbundkörpern. Dabei kann mit einem kleineren Füllergehalt ein kleinerer Ausdehnungs­ koeffizient in der Umhüllung des Kunststoffverbundkörpers be­ reitgestellt werden. Der Harzanteil kann dabei erhöht werden, wodurch der nicht an der Füllstoffoberfläche gebundene Poly­ meranteil und damit die Haftung, die Zugfestigkeit und die Elastizität der Umhüllung ansteigen. Außerdem wird die Verar­ beitbarkeit verbessert.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen h-Eukryptits als Füll­ stoff mit negativer Wärmeausdehnung werden die Ausgangssub­ stanzen im stöchiometrischen Verhältnis Li20 : Al203 : Si02 = 1 : 1 : 2 vermengt. Dies entspricht der Zusammensetzung von LiAlSiO4 (Eukryptit). Mit der Verwendung von Lithiumcarbonat als Ausgangsstoff anstelle von Li2O ergeben sich für die Mas­ senanteile der Mischungskomponenten:
Li2O: 24,96%
Al2O3: 34,44%
SiO2: 40,60%.
Diese Mischung wird in einem Mahlbecher einer Kugelmühle mit chemisch reinem Wasser versetzt (ca. 40 ml pro 100 g trockene Mischung), so daß gerade eine fließfähige Paste entsteht. Der Homogenisierungsvorgang der Mischung erfolgt bei mittlerer Drehzahl der Kugelmühle und einer Rührdauer von einer Stufe.
Die homogenisierte Mischung wird in eine Petri-Schale oder eine andere, möglichst flache Schale gestrichen und im Troc­ kenschrank bei 110°C für 15 Stunden getrocknet. Nach der Trocknung empfiehlt sich ein grobes Zerkleinern der verbacke­ nen Masse mit einem Mörser. Das Zerkleinern der Vorstufe be­ günstigt ein gleichmäßiges Durchschmelzen der Substanz beim anschließenden Ofenprozeß.
Im Ofenprozeß erfolgt die Synthese der Substanz in einer fla­ chen Schale aus Pt/AU-95/05-Legierung. Im Unterschied zu rei­ nem Platin weist diese Legierung ein gutes Ablöseverhalten der erstarrten Schmelze auf.
Die Schmelzschale sollte in etwa die Form eines Uhrglases ha­ ben. Eine flache Schalenform ist wichtig, weil in der Abkühl­ phase am Ende des Ofenprozesses enorme mechanische Spannungen zwischen dem entstandenen h-Eukryptit und dem Schmelzgefäß auftreten können, da sich das Eukryptit wegen der negativen Wärmedehnung beim Abkühlen ausdehnt. Dies kann bis zur Zer­ störung des Gefäßes führen. Bei Verwendung einer flachen Schale sind die zwischen dem Eukryptit und der Schale auftre­ tenden Spannungen im wesentlichen tangential zur Gefäßwand gerichtet und sie können durch ein Gleiten des Inhalts ent­ lang der Wand abgebaut werden.
Um einem eventuellen Ausfließen der Schmelze im Ofen vorzu­ beugen, empfiehlt sich für den anschließenden Ofenlauf die Verwendung eines Tonuntersetzers.
Im Hochtemperaturofen wird die Substanz mit einer Aufheizrate von 1410°C pro Stunde auf eine Temperatur von 1410°C gebracht und bei dieser Temperatur für 4 Stunden gehalten. Hierbei kommt es zu einem vollständigen Aufschmelzen der Vorstufe, während CO2 entweicht. Beim darauffolgenden Absenken der Tem­ peratur mit einer Abkühlrate von 1410°C pro Stunde erstarrt die Schmelze bei 1388°C zu h-Eukryptit.
Aus 100 g Vorstufenmaterial entstehen ca. 85 g h-Eukryptit. Der Gewichtsverlust ergibt sich durch die Ausgasung von CO2.
Zur abschließenden Kontrolle kann die Reinheit der Kristall­ struktur mittels Röntgendiffraktometrie überprüft werden.
Zur Aufbereitung als Füllstoff wird die abgekühlte Schmelze zunächst grob zerkleinert und anschließend mit einer Kugel­ mühle fein granuliert und auf die gewünschte Partikelgröße gesiebt. Dieser Vorgang kann wegen der relativ hohen Härte der Substanz auch mehrmals wiederholt werden.
Dieser Füllstoff wird zusammen mit herkömmlichen Duroplasten und/oder Thermoplasten vermischt und zur Umhüllung eines Me­ tall- und Halbleiterkörpers verwendet.

Claims (15)

1. Kunststoffmasse insbesondere zur Umhüllung eines Metall- und/oder Halbleiterkörpers, die wenigstens ein Polymer, ins­ besondere ein Duroplast, sowie wenigstens einen Füllstoff aufweist, wobei
der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe einen ne­ gativen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe einen der folgenden keramischen oder mineralischen Stoffe aufweist:
  • - CaZr4P6O24,
  • - Al2TiO5, ZrTiO4, ZrO2,
  • - Erdalkali-Keramiken wie MZr4P6O24, wobei M insbesondere ei­ nes der folgenden Elemente sein kann: Mg, Ca, Sr, Ba, und/oder
  • - Tialit.
2. Kunststoffmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe eine Zusammensetzung aus dem Mischsystem der Stoffe Al2TiO5, ZrTiO4, ZrO2 aufweist.
3. Kunststoffmasse nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe eine Zusammensetzung aus dem Mischsystem der Stoffe Li2O, Al2O3, SiO2 aufweist.
4. Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs für eine Kunst­ stoffmasse insbesondere zur Umhüllung eines Metall- und/oder Halbleiterkörpers, wobei Li2CO3, Al2O3 und SiO2 im Massenverhältnis Li2CO3 : Al2O3 : SiO2 = 0,2496 : 0,3444 : 0,4060 miteinander vermengt und bei einer Temperatur von mindestens 1288°C aufgeschmolzen werden.
5. Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Aufschmelzen bei einer Temperatur von mindestens 1410°C erfolgt.
6. Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Ankühlens der aufgeschmolzenen Ausgangs­ stoffe zu einer erstarrten Masse mit einer Rate von ca. 1410°C pro Stunde erfolgt.
7. Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Schritt des Abkühlens der aufgeschmolze­ nen Masse auf einer im wesentlichen ebenen Fläche erfolgt.
8. Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Schritt des Zerkleinerns der erstarrten Masse sowie wenigstens ein Schritt des Aussiebens von Parti­ keln mit einer gewünschten Größe vorgesehen ist.
9. Kunststoffverbundkörper, insbesondere integrierter Schalt­ kreis, mit einem Grundkörper aus einem Metall und/oder aus einem Halbleitermaterial, sowie mit einer Umhüllung, die we­ nigstens einen Füllstoff sowie ein Polymer, insbesondere eine Duroplast, aufweist, wobei der Füllstoff bzw. wenigstens ei­ ner der Füllstoffe einen negativen Wärmeausdehnungskoeffizi­ enten aufweist,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe einen der folgenden keramischen oder mineralischen Stoffe aufweist:
  • - CaZr4P6O24,
  • - Al2TiO5, ZrTiO4, ZrO2,
  • - Erdalkali-Keramiken wie MZr4P6O24, wobei M insbesondere ei­ nes der folgenden Elemente sein kann: Mg, Ca, Sr, Ba,
  • - Tialit.
10. Kunststoffverbundkörper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe eine Zusammensetzung aus dem Mischsystem der Stoffe Al2TiO5, ZrTiO4, ZrO2 aufweist.
11. Kunststoffverbundkörper nach Anspruch 9 oder Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe eine Zusammensetzung aus dem Mischsystem der Stoffe Li2O, Al2O3, SiO2 aufweist.
12. Verwendung eines Stoffs mit einem negativen Wärmeausdeh­ nungskoeffizienten als Füllstoff für eine Kunststoffmasse, insbesondere zur Umhüllung eines Metall- und/oder Halbleiter­ körpers.
13. Verwendung eines Stoffs nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe einen der folgenden keramischen oder mineralischen Stoffe aufweist:
  • - CaZr4P6O24,
  • - Al2TiO51 ZrTiO4, ZrO2,
  • - Erdalkali-Keramiken wie MZr4P6O24, wobei M insbesondere ei­ nes der folgenden Elemente sei kann: Mg, Ca, Sr, Ba,
  • - LiAlSiO4 bzw. Eukryptit, Petalit, Spodumen und/oder
  • - Tialit.
14. Verwendung eines Stoffs nach Anspruch 12 oder Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe eine Zusammensetzung aus dem Mischsystem der Stoffe Al2TiO5, ZrTiO4, ZrO2 aufweist.
15. Verwendung eines Stoffs nach Anspruch 12 oder Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff bzw. wenigstens einer der Füllstoffe eine Zusammensetzung aus dem Mischsystem der Stoffe Li2O, Al2O3, SiO2 aufweist.
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