DE1767522A1

DE1767522A1 - Verfahren zum Herstellen rekonstituierter Tabakprodukte

Info

Publication number: DE1767522A1
Application number: DE19681767522
Authority: DE
Inventors: Harry Vorwalk Jacin; Fiore Joseph Vincent
Original assignee: AMF Inc
Current assignee: AMF Inc
Priority date: 1967-05-17
Filing date: 1968-05-17
Publication date: 1971-10-21
Also published as: GB1162509A; US3540455A

Description

Dipl-Ing. RWeickmann, Dr. Ing. A/Weickmann, Dipl-Ing. H. "Weickmann D1PL.-PHYS. Pr. K. FiNCKE Patentanwälte

8 MÜNCHEN 27, MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 4Ϊ392Ι/22 — - _-__ —— ___

American Machine and !Foundry Company. New York, USA

Verfahren zum Herstellen rekonstituierter

Tabakprodukte ^

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von rekonstituierten Tabakblättern und insbesondere auf ein verbessertes Verfahren zum Herstellen hell gefärbter rekonstituierter Tabakblätter! trotz der Anwendung von Wärme als Herstellungshilfe bei bestimmten Stufen des Verfahrens.

Das technische Verfahren zur Herstellung von rekonstituierten Tabakblättern erfordert die Anwendung von Wärme auf das Material bei bestimmten

■■■■. ■ .

Stufen des Verfahrens, das heißt entweder bei den Herstellungssohritten und/oder beim Trocknen. Es ist bekannt, daß die Farbe des fertigen Tabakprodukts wegen des Hitzebehandeins dunkelt, wobei der Grad des Dunkeins eine Funktion von Temperatur und Erhitzungszeit ist. In der Segel ist es wünschenswert, ein hell gefärbtes Tabakblatt herzustellen, und es werden verschiedene Schritte angewendet, um dieses Ziel zu erreichen, wie beispielsweise die Zugabe von Farbstoffchemikalien, die Zugabe von Farbe-Maskierungsmitteln ("Weißmaohern")» ^wi® etwa Titandioxid oder "Dicaiite", oder Temperaturkontrolle und Eontrolle der Erhitzunge-

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zeit. Diese Schritte sind aber wegen der Beschränkungen, unter denen sie angewendet werden können, niemals vollständig zufriedenstellend. In dem Fall der Zugabe von Färbungs— und Maskierungseheiaikalien kann die Zuführung von Fremdmaterial unerwünscht sein, besonders wenn übermäßige Mengen erforderlich sind, um die gewünschten Ergebnisse zu erzielen. Übermäßiger Gebrauch von Farbstoffen kann "Auslaug"-Probleme ("leaching problems") verursachen, während übermäßige Anwendung von "Weißmachern" zu Blättern führen kann, die dem Anschein nach grau sind oder es an der richtigen physikalischen Struktur fehlen lassen. Im Falle kontrollierter Temperatur und Erhitzungszeit werden unerwünschte Beschränkungen in bezug auf das Herstellungsverfahren auferlegt. Die hier offenbarte Erfindung macht die Herstellung eines hell gefärbten rekonstituierten Tabakblattes ohne Zuflucht zu Farbstoffen oder Maskierungsmitteln für Farberhaltung und ohne jede übermäßige Beschränkung in bezug auf Temperatur und Erhitzungszeit bei dem Verfahren möglich. Dies wird durch selektive Entfernung oder selektives "neutralisieren" der speziellen Mittel erreicht, die für das Dunkeln des Tabaks bei der Erwärmung verantwortlich sind.

Bei der Herstellung von zusätzlichem rekonstituiertem Tabak wird Tabak, wie beispielsweise Stengel und Stiele, Schnitzelabfälle, ganze Tabakblätter und dergleichen, vorzugsweise gleichmäßig zerkleinert oder zerrieben und zu Tabakblättern geformt, die für spätere maschinelle Verfahren geeignet sind. Andererseits wird bei der Herstellung von jedem Tabak-rekonstituiertem Blatt oder bei rekonstituierten Tabakblättern, bei denen eine wirksamere Verwertung der natürlichen Tabakguaaiarten erwünscht ist,

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der Tabak gewöhnlich durch ein Naßverfahren oder durch Reibung bzw. Feinung ("refining") zu Teilchen von kolloidbildender Größe gemahlen. Der große Aufwand an Energie und Zeit, der für die Herstellung dieser Tabakteilchen von kolloidbildender ffröße erforderlich ist, hat jedoch die Anwendung dieser Verfahren zur Herstellung von rekonstituierten Tabakblättern beschränkt.

Um die zur Zerkleinerung der Tabakteilchen beim Naßverfahren aufgewendete Energie und beanspruchte Zeit zu verringern, ist es wünschenswert, den Tabak vor der Feinung ("refining") der Hitze auszusetzen. Diese Hitzebehandlung verringert die Feinungszeit und verbessert gleichzeitig die physikalischen Eigenschaften des fertigen Produkts. Die Hitzebehandlung verursacht jedoch Dunkeln des Tabakmaterials, wodurch solche Blätter für eine Anzahl von Tabakherstellungsprodukten unbrauchbar werden.

Bei den der Erfindung zugrundeliegenden Untersuchungen wurden nun die speziellen Stoffe gefunden, die das Dunkeln des Tabaks nach dessen Erwärmung wahrscheinlich verursachen. Als erstes Merkmal der Erfindung wird deshalb die Kontrolle der Farbe des Tabaks durch selektive Entfernung oder Neutralisierung dieser Stoffe vorgeschlagen.

Die Erfindung schlägt auch eine Lösung der bei der Herstellung von Tabak lange vorhandenen Probleme vor und bringt als Ergebnis eine beträchtlichb Verringerung der Energie und Zeit mit sich, die zur Erzielung rekonstitüierter Tabakblätter guter Qualität und ausgezeichneter Farbe erforderlich sind.

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Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines hell gefärbten rekonstituierten Tabakblattes, trotz der Anwendung von Wärme als Herstellungshilfe, anzugeben.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht auch darin, Polyphenole aus dem Tabak zu entfernen, bevor das Tabak-Wasser-ßemisch bei der Herstellung des rekonstruierten Tabakblatts ohne Zuflucht zu Farbstoff- und φ FärbstoffChemikalien-Zusätzen zum Tabak der Wärme ausgesetzt wird.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, Polyphenole aus dem Tabak zu "neutralisieren", bevor das Tabak-Wasser-Gemisch bei der Herstellung des rekonstituierten Tabakblattes der Wärme ausgesetzt wird.

Ein zusätzliches Ziel besteht darin, ein hell gefärbtes Tabakblatt ohne Zuflucht zu Farbstoff- und Maskierungsmitteln herzustellen.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Durchführung W des oben Angegebenen vorzuschlagen, das bei der Herstellung großer Mengen Tabak angewendet werden kann und ein rekonstituiertee Tabakblatt von ausgezeichneter Farbe in wirtschaftlicher und leicht kontrollierbarer und einstellbarer Weise ergibt·

Andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus dem Folgenden deut- * lioh.

Tabak unfaßt im Sinne der Erfindung jede Art von Tabak, die für die Herstellung von rekonstruierten Tabakblättern geeignet ist, wie beispiels*

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' weise Stengel und Stiele, Blattrippen, Schnitzel und Tabakabfälle, , Ausschuß usw., und ebenso ganze Blätter und Teile davon.

Im allgemeinen sieht die Erfindung chemische Verfahren zum Ausfällen oder Niederschlagen oder zum "neutralisieren" der für das Dunkeln des Tabaks, wenn er Wärme ausgesetzt ist, verantwortlichen Mittel vor.

Es wird seit langem allgemein angenommen, daß die für das Dunkeln des Tabaks beim Erhitzen verantwortlichen Stoffe die Kohlenhydrate und die Aminosäuren sind, die während des Erhitzens unter Bildung dunkel gefärbter Verbindungen reagieren; der Prozess wird die "liaillard Seaktion" genannt. Es wurde jedoch gefunden, daß weder die Kohlenhydrate noch die Aminosäuren den Tabak beim Erhitzen bedeutend dunkeln, daß aber im Tabak enthaltene Folyphenole, insbesondere die basischen Folyphenole, ein beträchtliches Dunkeln des Tabaks nach Hitzeeinwirkung verursachen. Diese Erscheinung ist auch pH-abhängig.

Es wurde eine Reihe von Versuohen zur Isolierung und Bestimmung der Mittel durchgeführt, die das Dunkeln des Tabake nach Erhitzung verursaohen. Das folgende Verfahren zeigt, wie die Polyphenole als die Mittel identifiziert wurden, die das Dunkeln des Tabaks während des Erhitzens verursachen.

Eine Probe "Bright"-Stengelβtaub von 10 g wurde mit 90 ml destilliertem Wasser vermisoht. Der Brei wurde auf einem Buohner-Trichter unter Verwendung von Whatman Nr. 1 - Filterpapier filtriert. Der Filterkuchen und

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das Filtrat wurden zurückgehalten. Der Filterkuchen wurde danach mit 90 ml einer vorbestimmten Flüssigkeit gemischt und der Brei zu einem Gefäß gebracht, beispieleweise zu einem irdenen Gefäß» das verschlossen und in einem Druckkocher untergebracht mir de, wo er zwei Stunden lang auf etwa 120 C bei etwa 1,05 kg/cm erhitzt wurde. Nach Abkühlung wurden 3 Tabakblätter mit einer Dicke von etwa 0,25 fcis 0,30 mm aus dem Brei auf 20 cd χ 20 ca Glasplatten gegossen. Die Blätter wurden etwa 15 bis 20 Minuten in einen Ofen bei 110 bis 115°C getrocknet, und die Farbe von jedem Blatt wurde in einem automatischen Gardner-Kolorimeter (Modell Ao-2A, Serie 200) untersucht. Ablesungen wurden gemacht, indem die Platte über der Gardneröffnung so angeordnet wurde, daß die Tabakseite der Öffnung zugekehrt ist. Es wurde eine Anzahl von Ablesungen bei verschiedenen Punkten auf jeder Platte genommen, damit ein Gesamtdurchschnitt erhalten wird.

Die Versuchsergebnisse in Tabelle 1 wurden mit verschiedenen Zusätzen in der vorbestimmten Flüssigkeit erhalten und dienen zur Klärung, daß Polyphenole die Mittel sind, die das Dunkein des Tabaks beim Einwirken von Wärme verursachen· In allen Fällen wurde mit Wasser gewaschener Bright-Stengelstaub verwendet, wenn nichts anderes angegeben ist. Das Gewicht des gewaschenen Tabaks betrug in jeder Probe 7*0 g Trockengewicht und dieses wurde tot Erhitzung in 90 ml Flüssigkeit suspendiert.

Die in Tabelle 1 gezeigten Polyphenolfraktionen wurden wi» folgt erhalten ι
90 ml eines Tabak-Wasser-Extrakts, wie oben beschrieben hergestellt,

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wurden mit 20 ml einer 10 $igen Bleiacetatlösung gemischt und der gebildete Niederschlag wurde durch Zentrifugierung entfernt. Dieser Niederschlag enthielt die saure Polyphenolfraktion.

Zugabe von mehr Bleiacetatlösung zu der von dem Niederschlag getrennten Lösung verursachte keinen Niederschlag mehr. Es wurde ein alkalisches Reaktionsmittel, wie beispielsweise Ammoniumhydroxid (NHJ)H), zu dieser Flüssigkeit gegeben, bis der pH-Wert etwa 8,5 bis 9,0 betrug. Der durch Zentrifugierung gesammelte Niederschlag machte die basische Polyphenolfraktion aus.

Tabelle Ί

Farbe von aus "Bright"-Stengelstaub hergestellten Tabakblättern, erhitzt in Lösungsmitteln, die verschiedene Zusätze enthalten

Materialien

Gewaschener Tabak + Wasser (Positiv-Vergleich)

Ungewaschener Tabak + Wasser

Gewaschener Tabak + Waschwasser (Negativ-Vergleich)

Gewaschener Tabak + Saccharose (2g) + Wasser

Gewaschener Tabak + Glukose (2g) + Wasser

Gewaschener Tabak + Fruktoae (2g) + Wasser

pH-Wert Tor dem Erhitzen

5,3

pH-Wert
nach dem
Erhitzen

Bd

a+

24,9 3,1 21,5

5,8	16,3
4,0	16,4
-	25,4
-	25,2
	24,7

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Tabelle 1 (Fortsetzung)

Materialien

pH-Wert pH-Wert Rd
vor dem nach dem
Erhitzen Erhitzen

a+ b+

Gewasohener Tabak + Saccha- 7»2 rose, Fruktose, Glukose (je
2g) + Wasser

Gewaschener Tabak + Trypton 6,3 (1g) (Oaseinauszug) + Wasser

Gewaschener Tabak + Trypton + 6,1 Saccharose (je 1g) + Wasser

Gewaschener Tabak + Trypton + 6,1 Glukose (je 1g) + Wasser

Gewaschener Tabak + Trypton + 6,1 Fruktose (je 1g) + Wasser

Gewasohener Tabak + Trypton + 6,2 Glukose, Fruktose, Saccharose
(je 1g) + Wasser

Gewaschener Tabak + Ss^pfcea + 5,2 Wasser + saure Polyphenole

Gewaschener Tabak + Wasser + 9,3 basische Polyphenole

Gewaschener Tabak + Wasser + 5»7 angesäuerte basische Polyphenole

Gewaschener Tabak + Pb-Acetat-Lösung (10 $) Wasser

26,8

22,3 2,7 16,3

22,9 2,5 17,3

22,2 3,3 17,5

22,0 '2,5 17,1

21,9 3,8 18,2

4,5 22,6 3,5 16,3

6,3 12,4 5,8 15,0

4,8 17,2 4,7 16,1

23,4

Bemerkung» Hd - Helligkeitsfaktor; schwarz » 0} weiß « 100 a+ » b+ * Pb-Acetat » Bleiacetat

Koordinatenanteile auf einem Farbwert-Diagramm

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Wie aus den in Tabelle 1 gezeigten experimenteilen Ergebnissen ersichtlich ist, ergeben die basischen Polyphenole ein dunkleres Blatt als sogar die negative Vergleichsprobe (Helligkeitsfaktor-Ablesungen 12,4 bzw. /1-6,4). Weiterhin ist zu sehen, daß, obwohl Ansäuerung der basischen Polyphenole die Farbe verbessert, sie noch weit unterhalb des positiven Vergleichs liegt (Helligkeitsfaktor-Ablesungen 17,2 bzw. 24,9).Diese Ergebnisse zeigen weiterhin, daß die Zucker- und Aminosäuren die Tabakblattfarbe nicht beeinflussen und in ähnlicher Weise auch nicht die zum Aus-. M fällen der Polyphenole verwendete Bleiaoetatlösung.

Verfahren zur Entfernung der Polyphenolfraktion aus Tabak unter Verwendung von adsorbierendem Material sind in der am gleichen Tag wie die vorliegende Anmeldung in TTSA eingereichten Anmeldung mit der Serialnumber 639 032 beschrieben· Die vorliegende Beschreibung beschränkt sich deshalb auf die Ausfällung und "Neutralisation" von Polyphenolen mit chemischen Substanzen.

Es wurde gefunden, daß die störenden Polyphenole durch Natriumsulfit "in

situ" inaktiviert oder aus einem wäßrigen Extrakt von Tabak duroh Fällung ^ mit chemischen Substanzen der Schwermetallsalze, wie beispielsweise Bleiacetat oder Bariumaoetat, entfernt werden können. Während diese Verfahren (inaktivierung "in situ" oder Ausfällung und Entfernung) bei der Herstellung von einem 100 $ Tabakblatt (da sie den Tabakmaterialien Rückstände zurücklassen) völlig unbrauchbar sind, sind sie jedoch für die Herstellung von nicht 100 $ Tabakprodukten ausgezeichnet geeignet.

im folgenden werden zur Erläuterung der Erfindung bevorzugte Ausführungs-

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- ίο -

beispiele näher beschrieben.

10 g "Bright"-Stengelstaub wurde mit 90 ml einer wäßrigen Lösung vermischt j die verschiedene Anteile Natriumsulfit enthielt. Die Mischungen wurden zu irdenen Töpfen gebracht und wie bereits oben beschrieben behandelt. Die erhaltenen Blätter wurden wie zuvor bereits erläutert in dem Gardner-Kolorimeter untersucht. Die Tabakbreizusammensetzungen und die Farbablesungen, die sioh bei den hergestellten Tabakblättern ergaben, sind in der Tabelle 2 zusammengestellt.

Tabelle 2

Probe Nummer	Tabakge- wiohtCs^	lfatrium- sulfit Dd	Wasser 6l3	Rd	a+	b+
t	10,0	0,13	90,0	15,5	6,1	19,5
2	10,0	0,26	90,0	17,7	5,8	20,8
3	10,0	0,50	90,0	22,6	5,9	24,2
4(nega tive Vey- gleicha- probe)	10,0 i	nicht	90,0	14,4	5,8	19,0
5(poiitive Ver- gleiohs- probe)	10g Ta bak In Wasser gewa schen	nicht	90,0	23,6	3,5	22,3

Aus des in Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen wird deutlich, daß die Wirkungen der Polyphenole durch die Zugabe von Natriumsulfit zu dem Tabak-

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- 11 Wasser-Brei "neutralisierfwerden.

In den folgenden Beispielen wird ein Beweis geliefert, aus dem die Wirkungen sichtbar werden, die sich durch, Entfernung der basisohen Polyphenole ergeben. 10 g "Bright"-Stengeletaub wurde mit 90 ml Wasser gemischt und in einem Buchnertrichter filtriert. Das FiItrat wurde mit 2 ml einer gesättigten Bleiacetatlösung gemischt, wobei sich ein Niederschlag bildete. Dieser Niederschlag, der die sauren Polyphenole enthielt, wurde ^ durch Zentrifugieren entfernt. Die erhaltene Lösung.wurde durch Zugabe von NH.OH auf einen pH-Wert von 9,0 eingestellt. Der Niederschlag, der die basischen Polyphenole enthielt, wurde durch Zentrifugieren entfernt und die erhaltene Lösung wurde durch Zugabe einer Säure, wie beispielsweise Essigsäure oder HCl usw.,auf einen sauren pH-Wert (4,0 bis 5»0) eingestellt. Es wurden breiige Mischungen aus mit Wasser gewaschenem Tabak und den verschiedenen Polyphenolfraktionen oder den nach Entfernung der Niederschläge erhaltenen Lösungen hergestellt. Diese breiigen Mischungen wurden wie oben bereits beschrieben behandelt. Die hergestellten Ta- _m bakblätter wurden auf ihre Farbe untersucht und die Ergebnisse sowie die Tabakbreizusammensetzungen sind in Tabelle 3 zusammengestellt.

	Mit Wasser gewaschener Tabak fj&	Tabelle 3	Wasser IM	Rd	8 5	2 6	a+	b+
Probe Nummer	10,0 10,0	Zusatz	9O,o	23, 18,			,5 ,5	19,9 21,1
1 2	saure Polyphe- nolfraktion <£S angesäuerte Lö sung Φ

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Tabelle 3 (Fortsetzung)

Probe Nummer	Mit Wasser gewaschener Tabak Cg]	Zusatz	Wasser
3	10,0	angesäuert· Lösung φ
4	10,0	basische PoIy- phenolfraktion €	£ 90,0
5	10,0	basische PoIy- phenolfraktion plus Natrium- eulfit (0,4g)	90,0

Rd

a+

b+

17,6 5,5 21,8 29,4 2,0 24,7

Das Volumen der angesäuerten Lösung betrug 90 ml.

Die Polyphenolniederschläge wurden nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt.

Aus der Tabelle 3 wird deutlich, daß die sauren Folyphenole kein Dunkeln des Tabaks beim Erhitzen verursachen. Die Verwendung von angesäuerter Lösung, aus der die basischen Folyphenole entfernt worden sind, ergibt ein viel helleres Tabakblatt als die negative Vergleichsprobe (Ablesungen von 18,5 bzw. 14,4). Die basische Polyphenolfraktion ergibt ein Tabakblatt, das so dunkel wie die negative Vergleichsprobe ist (Ablesungen 14»8 bzw. 14,4)· Sehr gute Ergebnisse werden durch "Neutralisation" der basischen Polyphenole mit Natriumsulfat erzielt (Probe 5)· In diesem Fall wird ein Blatt erhalten, das tatsächlich sogar heller als die positive Vergltiohsprobe ist (Ablesungen von 29,4 bzw. 23,6). Es ist somit erwiesen, daß das Dunkeln von Tabak beim Erwärmen durch basische Polyphenole verursacht wird. Dieses Dunkeln kann durch Zugabe eines Reaktions-

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mittels, wie beispielsweise Natriumsulfat, welches die Wirkungen der das Dunkeln verursachenden Mittel "neutralisiert¹¹, zu dem Tabak veraie-'den werden. Das Dunkeln kann ebenso vermieden werden, indem die basischen •Polyphenole chemisch ausgefällt werden und der Niederschlag entfernt wird«

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Claims

Pat ent ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Tabak beim Herstellen von rekonstituierten Tabakprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß ein wäßriger Brei von dem Tabak gebildet wird, um die wasserlöslichen Bestandteile des Tabaks, eingeschlossen die Polyphenole, auszulösen, und daß dem Brei ein Anteil eines chemischen Mittels zugesetzt wird, um wenigstens einen Teil der Polyphenole zu neutralisieren»

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als chemisches Mittel Natriumsulfit verwendet wird.

3· Verfahren nach Anspruch 2, daduroh gekennzeichnet, daß der Anteil des Natriumeulfits so eingestellt wird, daß auf 100 Gewichtsteile Tabak etwa 1 bis 5 Oewiohtsteile Natriumsulfit vorliegen.

4· Verfahren zur Herstellung von Tabak beim Herstellen von rekonstituierten Tabakprodukten, daduroh gekennzeichnet, daß der Tabak mit Wasser behandelt wird, um die wasserlöslichen Bestandteile des Tabaks, einschließlich die Polyphenole, auszulaugen und eine wäßrige Extraktlösung dieser Bestandteile zu bilden, daß die wäßrige Extraktlösung, die die Polyphenole enthält, von dem ausgelaugten Tabak abgetrennt wird, daß wenigstens ein Teil der Polyphenole aus der Extraktlösung durch Ausfällung durch Zugabe eines Anteils eines chemischen Mittels entfernt wird und daß die Extraktlösung, aus der -4ie- Polyphenole entfernt sind, mit dem ausgelaugten Tabak

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vereint wird, um ein Wasser-Tabak-Gemisch zu bilden, welches die ausgelaugten wasserlöslichen Bestandteile des ursprünglichen !Tabaks,mit Ausnahme der davon entfernten Polyphenole, enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Polyphenole" durch Zugabe von Polyphenol-Niedersohlag bildenden Mitteln zix wäßrigen Extraktlösung aus der wäßrigen Extraktlösung ausgefällt werden und daß der Niederschlag von der Extraktlösung vor der Vereinigung der Extrakt-

lösung mit dem ausgelaugten Tabak abgetrennt wird· ^

6. Verfahren nach Anspruch 5t dadurch gekennzeichnet, daß Salze der Schwermetallacetate zu dem wäßrigen Extrakt zugegeben werden unter Bedingungen, daß im wesentlichen alle der basischen Polyphenole ausgefällt werden, und daß der Niederschlag von dem wäßrigen Extrakt abgetrennt wird*

7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ale chemisches Mittel Bleiacetat verwendet wird.

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Θ. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als chemisches Mittel Bariumacetat verwendet wird.

9* Rekonstituiertes Tabakprodukt, dadurch gekennzeichnet, daß es nach Anspruch 1 hergestellten Tabak enthält«

0. Rekonstituiertes Tabakprodukt,dadurch gekennzeichnet, daß es nach Anspruch 4 hergestellten Tabak "enthält·

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