DE709488C

DE709488C - Verfahren zur Herstellung von Lichthofschutzschichten

Info

Publication number: DE709488C
Application number: DEK152708D
Authority: DE
Inventors: Derek Ettery Read Ayres; Alan Batley; Edward Bowes Knott
Original assignee: Kodak GmbH
Current assignee: Kodak GmbH
Priority date: 1937-12-09
Filing date: 1938-12-10
Publication date: 1941-08-18
Also published as: GB511180A; FR847329A

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Lichthofschutzschichten, die sich durch besondere Wasserbeständigkeit auszeichnen, sich andererseits aber bereits in dem ersten alkalischen Entwickler leicht entfernen lassen. Bei der Herstellung solcher Schutzschichten ist es erwünscht, daß man sie möglichst beständig gegenüber dem Einfluß von Feuchtigkeit macht. Man hat als Schichtbildner für Lichthof Schutzschichten schon verschiedene Substanzen vorgeschlagen, die entweder in den Behandlungsbädern löslich sind oder aber - wasserdurchlässig werden, so daß die darin enthaltenen Filterfarbstoffe leicht entfärbt oder ausgewaschen werden können. So hat man beispielsweise die Verwendung von Gelatine oder von Kunstharzen vorgeschlagen. Die Gelatineschichten sind nicht wasserfest; die Kunstharzschichten zeigen eine gewisse Wasserbeständigkeit, nehmen jedoch bei längerer Berührung mit Feuchtigkeit ebenfalls Wasser auf oder verhärten, wenn sie nicht unter Anwendung besonderer Vorsichtsmaßregeln vergossen oder getrocknet werden.

Man hat auch bereits vorgeschlagen, als Schichtbildner ätzalkalische Lösungen von Schellack zu verwenden. Die auf diesem Wege hergestellten Schichten sind jedoch wasserlöslich und deshalb feuchtigkeitsempfindlich.

Erfindungsgemäß ist festgestellt worden, daß Wasserfeste Schutzschichten aus Schellack hergestellt werden können, wenn dieser einer geeigneten Vorbehandlung unterzogen wird. Diese wasserfesten Schutzschichten lassen sich in schwach alkalischen Bädern, also etwa in photographischen Entwicklern, leicht entfernen oder entfärben. Die auf diesem Wege

hergestellten Schichten sind an Wasserbeständigkeit den aus Kunstharz hergestellten Schichten überlegen.

Erfindungsgemäß wird der Schellack einer Homogenisierung und anschließend einer Hydrolyse unterworfen. Der als Ausgangs

material verwendete Lack enthält im allge^ ijipiese niedrigen Polymeren haben die höhere

meinen Moleküle sehr verschiedener Größe. Durch die Homogenisierung soll erreicht werden, daß der Schellack Moleküle gleicher Größe enthält.

Der natürliche Schellack kann zu diesem Zweck in verschiedene Fraktionen zerlegt werden. Beispielsweise kann man ihn durch Behandeln mit einer schwachen alkalischen Lösung in zwei Teile, einem löslichen und einem unlöslichen Teil, zerlegen. Das Mengenverhältnis dieser Teile hängt von der Stärke . der verwendeten alkalischen Lösung ab; der Lack kann jedoch auch durch andere Lösungsmittel wie Toluol zerlegt werden. Die so entstandenen Fraktionen werden der Einfachheit halber als weicher Lack und harter Lack bezeichnet.

Für die Erfindung sind alle harten Schellacksorten verwendbar, wenn der Anteil an hartem Lack nicht wesentlich mehr als 90O/0 ausmacht. Ist dieser Anteil weniger als 700/0, so wird er beispielsweise durch Behandlung mit Spuren von Salzsäure vor der darauffolgenden Hydrolyse alkohollöslich gemacht. Ist das Ausgangsmaterial ein weicher Schellack, so kann er für das Verfahren <iev Erfindung verwendet werden, wenn der Anteil an weichem Lack nicht mehr als 400/0 beträgt. Nötigenfalls wird der Lack vor der Hydrolyse polymerisiert, und zwar insbesondere dann, wenn der weiche Anteil weniger als ι ο 0/0 ausmacht.

Die für die Weiterverarbeitung bestimmte Fraktion soll nach Möglichkeit einen Erweichungspunkt haben, der nicht wesentlich unter 70 C liegt. Gewöhnlicher weicher Schellack hat einen Erweichungspunkt von 50 bis 60 C, harter Schellack einen Erweichungspunkt von 75 bis 85 ' C. Bei Verwendung eines zu weichen Lacks werden die entstehenden Schutzschichten leicht klebrig.

Der als Ausgangsmaterial verwendete Schellack hat im allgemeinen eine Säurezahl, die wesentlich unter 100 liegt, so beispielsweise bei weichem Schellack zwischen 80 und 90 und bei hartem Schellack etwa bei 60. Durch die Hydrolyse wird die Säurezahl auf Werte vorzugsweise zwischen 130 und 160 erhöht, was sich jedoch nach der Art der später beigemengten Farbstoffe richtet. Bei basischen Farbstoffen kann eine höhere Säurezahl eingestellt werden als bei sauren.

Im folgenden sollen die Einzelheiten der Herstellung genauer beschrieben werden.

Zunächst wird der Schellack zwecks Homogenisierung fraktioniert. Dazu kann der rohe Lack mit einem organischen Lösungsmittel, wie Toluol oder Trichloräthylen, behandelt werden, wobei die niedrigen Polymeren zum größten Teil entfernt werden.

Säurezahl und einen niedrigen Erweichungspunkt. Nach dieser Behandlung bleibt ein Lack zurück, der eine niedrige Säurezahl und einen höheren Erweichungspunkt hat. Der Lack kann auch dadurch homogenisiert werden, daß man ihn mit einer heißen oder kalten wäßrigen Lösung schwacher Alkalien behandelt. Als Alkalien können beispielsweise Natriumcarbonat, Borax oder Natriumdihydrophosphat verwendet werden. Durch Erhöhung der Alkalimenge kann der Lack bis zu ioo°/o gelöst werden. Vorzugsweise werden jedoch etwa 300/0 des Lacks, d. h. seine leichter löslichen Bestandteile, entfernt, da sonst der zurückbleibende Lack zu unlöslich in Alkohol wird. Bei dieser Behandlung mit Alkali wird der Lack nicht hydrolysiert, wie dies bei Verwendung von ätzalkalischen Lösungen der Fall ist. Die vorhandene Alkalimenge neutralisiert nur die vorhandenen Säureradikale. Wenn man nachträglich den in schwachen Alkalien gelösten Lack mit Säure neutralisiert, so zeigt dieser neutralisierte Lack dieselbe Molekülstruktur wie der unbehandelte; daraus geht hervor, daß keine Hydrolyse stattgefunden hat.

Die Fraktionierung kann auf verschiedenen Wegen durchgeführt werden, doch wird vorzugsweise die Behandlung mit Alkalien angewendet. Bei gleichem Alkaligehalt geben die Lösungen, gleich ob sie heiß oder kalt angewendet werden, gleiche Endprodukte.

Anschließend wird die Hydrolyse mittels ätzalkalischer Lösung ausgeführt. Der dabei erzielte Erweichungspunkt soll, wie bereits gesagt, nicht wesentlich unterhalb 70⁰ C liegen; im anderen Falle ergibt der fertighydrolysierte Lack klebrige Schichten. Die Säurezahl des fertighydrolysierten Lacks soll vorzugsweise etwa 130 bis 140 betragen. Wenn man von einem unhydrolysierten fraktionierten weichen Lack ausgeht, dessen Säurezahl zwischen 60 und 90 liegt, so wird _v durch die geregelte Hydrolyse die Säurezahl auf etwa 130 eingestellt.

Im Handel ist ein weicher Lack erhältlich, der eine Säurezahl von 90 und einen Erweichungspunkt von etwa 70⁰ C zeigt. Man kann annehmen, daß bei der Herstellung dieses Lacks etwa beim Bleichen mit Natriumhypochlorit eine Oxydation und Polymerisation eintritt, wobei der Erweichungspunkt und gleichzeitig die Säurezahl durch Bildung neuer Carboxylgruppen erhöht wird.

Das Schellackmolekül enthält neben freien Carboxylgruppen eine Anzahl von Anhydrid-, Lakton- und Esterbindungen. Durch die freien Säureradikale erklärt sich die Löslichkeit des Lacks in verdünnten Alkalien bei längerem Stehen. Der Anteil der Säuregruppen ist gering im Vergleich zur Molekülgröße, insbesondere der höheren Polymeren, so daß die Auflösung verhältnismäßig langsam vor sich gellt.

Wird der Lack mit heißer ätzalkalischer Lösung behandelt, so tritt eine vollständige Hydrolyse ein, wobei nicht nur die Laktonringe geöffnet, sondern auch die Anhydrid- und Esterbindungen hydrolysiert werden; dies kommt jedoeh einer Depolymerisation gleich; wobei in erster Linie monomere Schellackmoleküle und auch freie Säuren in Form eines viscosen Öls gebildet werden. Erfindungsgemäß ist festgestellt worden, daß ein Lack mit einer Säurezahl von etwa 130 und einem leicht erhöhten Erweichungspunkt von 71 bis 74'C entsteht, wenn man zur Hydrolyse 'eine halbnormale ätzalkalische Lösung während kurzer Zeit bei Zimmertemperatur auf den fraktionierten Lack einwirken läßt.

Bei der Hydrolyse erhält man die besten Ergebnisse durch Verwendung einer hal.bnormalen Atzkalilösung, von der 80 ecm auf iog Lack verwendet werden. Diese Alkalimenge entspricht etwa dem vierfachen der Säurezahl des Lacks. Die Hydrolyse wird folgendermaßen durchgeführt: Man geht von einem entwachsten und gebleichten Schellack aus, der einen niedrigen Harzgehalt hat. Die Säurezahl beträgt beispielsweise ~]2ii ^un(i der Erweichungspunkt liegt bei 69' C. . Die Einzelheiten der Herstellung sind z. B. von Bhattacharya & Heath in »London Shellac Research Bur. Techn. Paper Nr. i6^< angegeben. Der verwendete Schellack soll frei von Wachs sein, da er sonst im Entwickler unlöslich wäre; er soll auch gebleicht sein, da sonst die Entwicklerlösung sich leicht verfärbt.

log des entwachsten weichen Lacks werden durch Erwärmen in 25 ecm Spiritus gelöst. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur (18 bis 21⁰C) wird die Lösung eine bestimmte Zeit mit 80 ecm der halbnormalen Ätzkalilösung durchgeschüttelt. Die Zeit hängt dabei von der Art des später zugesetzten Farbstoffes ab. Darauf wird die Lösung in die zwei- bis dreifache Menge Eiswasser eingegossen, wobei die Lösung nicht nur auf die zur Fällung erforderliche tiefe Temperatur gekühlt wird, sondern wodurch ebenfalls die Hydrolyse unterbrochen wird. Die Lösung wird dann langsam angesäuert, indem man unter starkem Rühren 80 ecm eisgekühlte halbnormale Schwefelsäure zusetzt. Dadurch wird der Lack in feinkörniger Form ausgefällt und kann leicht abfiltriert werden. Die Säure wird dann mit kaltem Wasser· ausgewaschen. Der Lack wird vorteilhaft durch ein Tuch filtriert, was schnell ohne die Gefahr einer Verstopfung vor sich geht. Anschließend wird der Lack auf dem Tuch vorzugsweise im Vakuum getrocknet. '/<>

Wird dieses Verfahren bei Zimmertemperatur durchgeführt, so wird der Lack als eine plastische Masse gefällt. Diese muß erst ausgesalzen werden, um die Mutterlauge entfernen zu können. Es ist jedoeh äußerst schwierig, in dieser Form die Säureeinschlüsse zu entfernen. Würden diese im Lack bleiben, so könnten sie eine langsame härtende und trocknende Wirkung auf den Lack ausüben.

Die Ausbeute an hydrolysiertem Lack ist etwa 7,5 g. Wird die Hydrolyse selbst in Eis ausgeführt, um die Verwendung größerer Mengen Wasser zu vermeiden, so braucht man längere Zeit; jedoeh wird dann - der Lack ih nicnt so fein verteiltem Zustand gefällt, weil die Konzentration höher ist. Es besteht dann wiederum die Gefahr, daß die letzten Spuren von Säure nicht entfernt werden können. - 9<>

Die Forderungen, die an ein brauchbares Bindemittel für Lichthofschutzschichten gestellt werden müssen, sind vollständige Wasserbeständigkeit, vollständige Löslichkeit in einem beliebigen Entwickler und gute Haftfestigkeit an der photographischen Unterlage wie Glas. Wird der hydrolysierte Lack, wie oben beschrieben, während einer Zeit von 30 Minuten der Hydrolyse unterworfen und anschließend in Methanol gelöst und auf die Platte aufgetragen, so entsteht dabei eine glatte Schicht. Diese erweist sich als vollständig wässerfest, wenn sie je nach ihrer Stärke bis zu 30 Minuten lang in Wasser eingetaucht wird. Sie ist im Entwickler vollständig löslich und hat eine ausgezeichnete Haftfestigkeit. Ähnliche Eigenschaften ergeben sich, wenn der Lack auf die Emulsion gegossen wird, um eine Schutzschicht zu erzeugen.

Werden dem hydrolysierten Lack Farbstoffe zugesetzt, so muß die Dauer der Hydrolysierung oft ziemlich stark abgeändert werden, damit die ersten beiden Bedingungen erfüllt werden. So gibt z. B. ein Lack mit dem einen Farbstoff eine harte wasserfeste, mit einem anderen Farbstoff jedoeh eine klebrige Schicht. Es hat sich jedoeh herausgestellt, daß bei Verwendung aller bisher untersuchten Farbstoffe durch Einstellung der 12« richtigen Hydrolysierungszeit unter Beibehaltung der Menge und Konzentration des ver-

wendeten Alkalis und der Temperatur in jedem Falle Schichten hergestellt werden konnten, die sowohl die Forderung der Wasserfestigkeit als auch die Forderung der Löslichkeit im Entwickler erfüllten.

Wegen der Wasserfestigkeit des Bindemittels können sowohl wasserlösliche, unlösliche und auch härtende Farbstoffe verwendet werden.

iß in den folgenden Beispielen wird gezeigt, wie dem Lack verschiedenartige Farbstoffe zugesetzt werden können.

Beispiel ι S ä uremagenta P 120

Wegen der härtenden Wirkung dieses Farbstoffs muß der Lack einer 3 stündigen Hydrolyse unterworfen werden, um die Rück-

2" schicht entwicklerlöslich zu machen. Wird die Menge des Farbstoffs zu hoch gewählt, so wird die Rückschicht vollständig unlöslich. Der in der Schicht enthaltene Farbstoff zeigt keine Neigung zum Ausbluten, jedoch wird er im Entwickler auch nur langsam ausgebleicht. Dies ist offenbar auf die saure. Natur des Bindemittels zurückzuführen; der Farbstoff wird dadurch in eine blau gefärbte Form umgewandelt und bleicht in diesem Zustand nicht völlig aus.

Beispiel 2 Sä uremagenta AS Dieser Farbstoff ist stärker sulfoniert als *5 das Säuremagenta P 120 und ist vollständig wasserlöslich. Er zeigt eine günstigere spektrale Absorptionskurve als der erste Farbstoff und bleicht im Entwickler schnell zu einer schwach orange gefärbten Base aus. Bei einer Hydrolysierungszeit von 30 Minuten entsteht ein ausgezeichnetes Material für Lichthofschutzschichten: der Farbstoff zeigt keine Neigung zum Ausbluten und, abgesehen von der schwachen Färbung der Farbstoff-(5 base, auch keinerlei Nachteile.

Zur Herstellung der gefärbten Schichten werden 10 g hydrolysieren Lacks in 25 ecm Methanol gelöst, mit 3 g Farbstoff durchgeschüttelt und abfiltriert.

Beispiel3

Lu χ öl Brillantgrün BL Bei Verwendung dieses Farbstoffs genügt eine Hydrolysierungszeit von 20 Minuten. Dieser Farbstoff läßt blaues Licht praktisch unbehindert durch und zeigt sich als Lichthofschutzschicht wenig geeignet. Werden mehr als I5"o Farbstoff zugesetzt, so wird das Bindemittel unlöslich im Entwickler und •"■ο wird nur zu einem schleimigen Überzug erweicht. Bei Berührung mit einer nassen Unterlage zeigt sich kein Erweichen und Ausbluten der Schutzschichten.

In diesem Falle werden 10 g hydrolysierten Lacks in 25 ecm Methanol gelöst, worauf 1,5 g Farbstoff zugesetzt werden und die Lösung geschüttelt und abfiltriert wird.

Beispiel 4

Methyl blau

Mit diesem Farbstoff entsteht eine ausgezeichnete dunkelblaue Lichthofschutzschicht, die allen Anforderungen genügt, die also nicht ausblutet und die wasserbeständig und entwicklerlöslich ist. In diesem Falle wird der .Lack 1 Stunde lang hydrolysiert und darauf das wasserlösliche Methylblau zugegeben. Auf log des hydrolysierten, in 20 ecm Methanol gelösten Lacks werden 1,5 g Farbstoff zugesetzt.

Beispiel 5 N igr ο si η spiritusschwarz

Dieser Farbstoff zeigt eine besonders günstige Absorption für die Verwendung in Lichthofschutzschichten für Infrarotplatten. Es ist ein basischer Farbstoff und bildet mit dem hydrolysierten Lack unlösliche Schutzschichten. Wenn der Lack in diesem Falle 24 Stunden lang hydrolysiert wird und das Verhältnis von Farbstoff zu Lack nicht höher ist als ι : 20, erhält man eine tiefblaue Rückschicht, die wasserfest ist und im Entwickler entfernt iverden kann. Dabei wird der Lack gelöst, der Farbstoff jedoch bleibt im Entwickler suspendiert und gibt ihm eine graue Färbung. In diesem Falle werden ι ο g hydrolysierten Lacks in 20 ecm Methanol gelöst und 0,5 g Farbstoff zugesetzt.

Die wasserlöslichen sulfonierten Nigrosine konnten wegen der sauren Natur des Lacks nicht zusammen mit diesem gelöst werden.

Beispiel 6

B.) Als Ausgangsmaterial wird ein Schellack verwendet, bei dem der Anteil an hartem Lack So⁰O beträgt.

25 g von dem einwachsten fein pulverisierten und gesiebten Schellack werden bei C 2 Stunden lang mit einer Lösung von °'55S Natriumcarbonat in Wasser verrührt Der ungelöste Lack, dessen Menge etwa 800/0 vom gesamten Schellack beträgt, wird absitzen gelassen und die überstehende Flüssigkeit abgegossen. Der Lack wird dann 11.«·, durch Dekantieren weiter gereinigt, filtriert und in Luft getrocknet. Er wird dann in an sich bekannter Weise gebleicht, indem 30 g des fraktionierten Lacks in 100 ecm einer 3^uoigen Sodalösung gelöst werden, worauf 12(1 nach und nach eine wäßrige Lösung von Natriumhypochlorit zugesetzt wird, bis die

Lacklösung farblos geworden ist. Darauf wird der Lack mit verdünnter Schwefelsäure gefällt. Er wird gut gewaschen, filtriert und in Luft getrocknet, bis er nur noch etwa 2 0/0 '■ Feuchtigkeit enthält. In diesem Zustand soll der fraktionierte und gebleichte Lack eine Säiirezahl von 66 haben, während der Erweichungspunkt etwa 8o° C ist. Selbstverständlich hängen diese Werte von der Art des Ausgangsmaterials ab.
b .1 Hydrolyse.

Anschließend wird der Lack entsprechend, wie dies oben angegeben ist, hydrolysiert. Es wird dazu eine halbnormale Ätznatronlösung verwendet. Nachdem diese 55 Minuten eingewirkt hat, wird die Lösung in die doppelte Menge Eiswasser eingegossen und durch Zusetzen von 160 ecm halbnormaler Schwefelsäure angesäuert. Die Fällung und Tröcknung geschieht - wie oben angegeben; dabei entsteht ein Lack mit einer Säurezahl von etwa 135.

c) Herstellung der gefärbten Mischung. Es werden 10 g des hydrolysierten Lacks in 15 ecm Methanol gelöst, der 0,2 g gelöstes Malachitgrün enthält. Von dieser Lösung genügen etwa 5 ecm für 1 qm Plattenmaterial.

Beispiel 7.

■ aι Verarbeitung eines Schellacks, der 11⁰O weichen Lack enthält.

25g des entwachsten Ausgangsmaterials in pulverisiertem und gesiebtem Zustand werden bei 25 C 2 Stunden lang in einer Lösung von 0,3 g Soda in 75 ecm Wasser verrührt. Die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert, der ungelöste Lack mit Wasser ausgewaschen, dekantiert und mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und weiterhin wie in Beispiel 6 getrocknet und gebleicht. Dabei entsteht ein Lack, der eine Säurezahl von etwa 81 und- einen Erweichungspunkt von etwa 70' C hat (Erweichen und Schmelzen zwischen 70 und ¹JJ⁰C).

b) Die Hydrolyse wird wie in Beispiel 6 bei einer Temperatur von 28" C während 35 Minuten durchgeführt. Der hydrolysierte Lack hat eine Säurezahl von etwa 55; er wird wie in Beispiel 6 weiter verarbeitet und gefärbt.

Beispiel 8

a) Verarbeitung eines Schellacks mit einem Gehalt von 3 5 o/_o weichem Lack.

25 g des entwachsten pulverisierten Ausgangsmaterials werden bei einer Temperatur von 25" C 2 Stunden lang in einer Lösung von 0,7 g Natriumcarbonat in 75 ecm Wasser verrührt und wie im vorangegangenen Beispiel weiter behandelt. Der so entstandene Lack hat eine Säurezahl von etwa 80 und einen Erweichungspunkt von 73° C (Erweichen und Schmelzen zwischen J3 und 80⁰Ci.
.*: b j Hydrolyse.

Die Hydrolyse wird entsprechend wie im vorangegangenen Beispiel durchgeführt, nur beträgt die Hydrolysierungszeit 40 Minuten. Der hydrolysierte Lack hat eine Säurezahl von etwa 135;. er wird wie im vorangegangenen Beispiel weiter behandelt und gefärbt.

Als besonders brauchbares Lösungsmittel für die Lacklösungen. hat sich Methanol erwiesen. Es erlaubt ein schnelles Trocknen der Schichten in der Auftragsmaschine und ist gleichzeitig ein gutes Lösungsmittel sowohl für den Lack als auch für die Farbstoffe, insbesondere für die wasserlöslichen Farbstoffe. Die Verwendung von Methanol macht es wegen des niedrigen Siedepunktes nötig, daß der hydrolysierte Lack vollständig getrocknet wird, da sonst keine gleichmäßig dicke Schicht entsteht. Dies führt von der Unlöslichkeit des Lacks in Wasser her, der durch den Einfluß des Wassers ausgefällt wird, wobei Flecken oder klare Stellen auf dem Glas entstehen.

Insbesondere muß der Lack dann vollständig getrocknet werden, wenn wasserlösliche Farbstoffe verwendet werden. Durch vollständiges Trocknen des pulverisierten Lacks während mehrerer Tage im Vakuum können die dabei leicht auftretenden Schäden vermieden werden. Bei der Herstellung der ' gefärbten Lösungen ist es wesentlich, daß der Lack zuerst in Methanol gelöst und daß ⁹^ der Farbstoff erst nachträglich der Lacklösung zugesetzt wird. Dadurch kann man sehr hohe Farbstoffkonzentrationen im Lack bekommen, insbesondere beim Methylblau und beim Säuremagenta AS. Diese sauren Farbstoffe haben in Methanol, eine viel geringere Löslichkeit als in der Lacklösung.

Die Konzentration des Lacks in der Lösung soll vorteilhaft etwa 400/0 betragen. Dadurch wird die Viscosität genügend hoch, und es wird ein Überlaufen des Lacks über die Kanten der Platten beim Auftragen verhindert. Da möglichst wenig vom Bindemittel der Lichthofschutzschicht auf den Platten vorhanden sein soll, müssen die Lacklösungen ^lta in möglichst dünner Schicht aufgetragen werden. Infolgedessen ist es nötig, daß die Farbstoffkonzentration möglichst hoch gemacht wird, so daß selbst in dünner Schicht die Färbung noch genügend intensiv bleibt.

Im übrigen ist festgestellt worden, daß man auch bei Verwendung eines bestimmten Farbstoffs nicht streng an feste Reaktionsbedingungen gebunden ist und das Verfahren in gewisser Hinsicht abändern kann. So ergab sich, daß bei Anwendung von Malachitgrün als Farbstoff ausgezeichnete Lichthofschutz-

schichten entstehen; die Zeiten der Hydrolyse betrugen bei verschiedenen Versuchen 35 bis Minuten. Wenn die bestgeeignete
zahl des Lacks auch vorzugsweise in
5 oben angegebenen Intervall lag und etwa betrug, so gab auch ein Lack mit der Säurezahl 155 gute Lichthof schutzschichten.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zum Herstellen von Lichthofschutzschichten für photographische Platten aus Schellacklösungen in organischen Lösungsmitteln, gekennzeichnet durch die Verwendung entwachsten Schellacks, der durch Vorbehandlung mit schwach alkalischen Lösungen in Hinsicht j auf die Molekülgröße homogenisiert und vorzugsweise durch Behandlung mittels Atzalkalien so weit hydrolysiert ist, daß

ao er auch nach Zusetzen eines Farbstoffes wasserunlöslich, jedoch in schwach alkalischen Lösungen, z. B. Entwicklern, löslich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Schellacks, der mit Hilfe von Lösungen schwacher Alkalien, wie Natriumcarbonat oder Borax, zwecks Fraktionierung teilweise gelöst und dessen ungelöster Rest mit ätzalkalischer Lösung bei nicht zu hoher Temperatur hydrolysiert wurde, bis die Säurezahl des fertigen Produktes etwa 130 bis 160 und der Erweichungspunkt nicht wesentlich unter 70' beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines fraktioniert gelösten Schellacks, der mit einer halbnormalen ätzalkalischen Lösung hydrolysiert und anschließend vorzugsweise nach Abkühlen mit einer äqui- ₄„ valenten Säuremenge gefällt und getrocknet wurde.

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