DE709488C - Verfahren zur Herstellung von Lichthofschutzschichten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von LichthofschutzschichtenInfo
- Publication number
- DE709488C DE709488C DEK152708D DEK0152708D DE709488C DE 709488 C DE709488 C DE 709488C DE K152708 D DEK152708 D DE K152708D DE K0152708 D DEK0152708 D DE K0152708D DE 709488 C DE709488 C DE 709488C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- shellac
- paint
- hydrolyzed
- solution
- dye
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/04—Additive processes using colour screens; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/06—Manufacture of colour screens
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Coloring (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Lichthofschutzschichten, die sich durch besondere
Wasserbeständigkeit auszeichnen, sich andererseits aber bereits in dem ersten alkalischen Entwickler leicht entfernen lassen.
Bei der Herstellung solcher Schutzschichten ist es erwünscht, daß man sie möglichst
beständig gegenüber dem Einfluß von Feuchtigkeit macht. Man hat als Schichtbildner
für Lichthof Schutzschichten schon verschiedene Substanzen vorgeschlagen, die entweder
in den Behandlungsbädern löslich sind oder aber - wasserdurchlässig werden, so daß die
darin enthaltenen Filterfarbstoffe leicht entfärbt oder ausgewaschen werden können. So
hat man beispielsweise die Verwendung von Gelatine oder von Kunstharzen vorgeschlagen.
Die Gelatineschichten sind nicht wasserfest; die Kunstharzschichten zeigen eine gewisse
Wasserbeständigkeit, nehmen jedoch bei längerer Berührung mit Feuchtigkeit ebenfalls
Wasser auf oder verhärten, wenn sie nicht unter Anwendung besonderer Vorsichtsmaßregeln
vergossen oder getrocknet werden.
Man hat auch bereits vorgeschlagen, als Schichtbildner ätzalkalische Lösungen von
Schellack zu verwenden. Die auf diesem Wege hergestellten Schichten sind jedoch wasserlöslich und deshalb feuchtigkeitsempfindlich.
Erfindungsgemäß ist festgestellt worden, daß Wasserfeste Schutzschichten aus Schellack
hergestellt werden können, wenn dieser einer geeigneten Vorbehandlung unterzogen wird.
Diese wasserfesten Schutzschichten lassen sich in schwach alkalischen Bädern, also etwa in
photographischen Entwicklern, leicht entfernen oder entfärben. Die auf diesem Wege
hergestellten Schichten sind an Wasserbeständigkeit den aus Kunstharz hergestellten
Schichten überlegen.
Erfindungsgemäß wird der Schellack einer Homogenisierung und anschließend einer
Hydrolyse unterworfen. Der als Ausgangs
material verwendete Lack enthält im allge^ ijipiese niedrigen Polymeren haben die höhere
meinen Moleküle sehr verschiedener Größe. Durch die Homogenisierung soll erreicht werden,
daß der Schellack Moleküle gleicher Größe enthält.
Der natürliche Schellack kann zu diesem Zweck in verschiedene Fraktionen zerlegt
werden. Beispielsweise kann man ihn durch Behandeln mit einer schwachen alkalischen
Lösung in zwei Teile, einem löslichen und einem unlöslichen Teil, zerlegen. Das Mengenverhältnis
dieser Teile hängt von der Stärke . der verwendeten alkalischen Lösung ab; der Lack kann jedoch auch durch andere Lösungsmittel
wie Toluol zerlegt werden. Die so entstandenen Fraktionen werden der Einfachheit
halber als weicher Lack und harter Lack bezeichnet.
Für die Erfindung sind alle harten Schellacksorten verwendbar, wenn der Anteil an
hartem Lack nicht wesentlich mehr als 90O/0 ausmacht. Ist dieser Anteil weniger als 700/0,
so wird er beispielsweise durch Behandlung mit Spuren von Salzsäure vor der darauffolgenden
Hydrolyse alkohollöslich gemacht. Ist das Ausgangsmaterial ein weicher
Schellack, so kann er für das Verfahren <iev
Erfindung verwendet werden, wenn der Anteil an weichem Lack nicht mehr als 400/0 beträgt.
Nötigenfalls wird der Lack vor der Hydrolyse polymerisiert, und zwar insbesondere
dann, wenn der weiche Anteil weniger als ι ο 0/0 ausmacht.
Die für die Weiterverarbeitung bestimmte Fraktion soll nach Möglichkeit einen Erweichungspunkt
haben, der nicht wesentlich unter 70 C liegt. Gewöhnlicher weicher
Schellack hat einen Erweichungspunkt von 50 bis 60 C, harter Schellack einen Erweichungspunkt
von 75 bis 85 ' C. Bei Verwendung eines zu weichen Lacks werden die entstehenden
Schutzschichten leicht klebrig.
Der als Ausgangsmaterial verwendete Schellack hat im allgemeinen eine Säurezahl,
die wesentlich unter 100 liegt, so beispielsweise bei weichem Schellack zwischen 80 und
90 und bei hartem Schellack etwa bei 60. Durch die Hydrolyse wird die Säurezahl auf
Werte vorzugsweise zwischen 130 und 160 erhöht,
was sich jedoch nach der Art der später beigemengten Farbstoffe richtet. Bei basischen
Farbstoffen kann eine höhere Säurezahl eingestellt werden als bei sauren.
Im folgenden sollen die Einzelheiten der Herstellung genauer beschrieben werden.
Zunächst wird der Schellack zwecks Homogenisierung fraktioniert. Dazu kann der
rohe Lack mit einem organischen Lösungsmittel, wie Toluol oder Trichloräthylen, behandelt
werden, wobei die niedrigen Polymeren zum größten Teil entfernt werden.
Säurezahl und einen niedrigen Erweichungspunkt. Nach dieser Behandlung bleibt ein
Lack zurück, der eine niedrige Säurezahl und einen höheren Erweichungspunkt hat. Der
Lack kann auch dadurch homogenisiert werden, daß man ihn mit einer heißen oder kalten wäßrigen Lösung schwacher Alkalien
behandelt. Als Alkalien können beispielsweise Natriumcarbonat, Borax oder Natriumdihydrophosphat
verwendet werden. Durch Erhöhung der Alkalimenge kann der Lack bis zu ioo°/o gelöst werden. Vorzugsweise
werden jedoch etwa 300/0 des Lacks, d. h. seine leichter löslichen Bestandteile, entfernt,
da sonst der zurückbleibende Lack zu unlöslich in Alkohol wird. Bei dieser Behandlung
mit Alkali wird der Lack nicht hydrolysiert, wie dies bei Verwendung von ätzalkalischen
Lösungen der Fall ist. Die vorhandene Alkalimenge neutralisiert nur die vorhandenen
Säureradikale. Wenn man nachträglich den in schwachen Alkalien gelösten Lack mit Säure neutralisiert, so zeigt dieser
neutralisierte Lack dieselbe Molekülstruktur wie der unbehandelte; daraus geht hervor,
daß keine Hydrolyse stattgefunden hat.
Die Fraktionierung kann auf verschiedenen Wegen durchgeführt werden, doch wird vorzugsweise
die Behandlung mit Alkalien angewendet. Bei gleichem Alkaligehalt geben die Lösungen, gleich ob sie heiß oder kalt
angewendet werden, gleiche Endprodukte.
Anschließend wird die Hydrolyse mittels ätzalkalischer Lösung ausgeführt. Der dabei
erzielte Erweichungspunkt soll, wie bereits gesagt, nicht wesentlich unterhalb 700 C liegen;
im anderen Falle ergibt der fertighydrolysierte Lack klebrige Schichten. Die Säurezahl des fertighydrolysierten Lacks soll
vorzugsweise etwa 130 bis 140 betragen. Wenn man von einem unhydrolysierten fraktionierten
weichen Lack ausgeht, dessen Säurezahl zwischen 60 und 90 liegt, so wird v
durch die geregelte Hydrolyse die Säurezahl auf etwa 130 eingestellt.
Im Handel ist ein weicher Lack erhältlich, der eine Säurezahl von 90 und einen Erweichungspunkt
von etwa 700 C zeigt. Man kann annehmen, daß bei der Herstellung dieses
Lacks etwa beim Bleichen mit Natriumhypochlorit eine Oxydation und Polymerisation
eintritt, wobei der Erweichungspunkt und gleichzeitig die Säurezahl durch Bildung
neuer Carboxylgruppen erhöht wird.
Das Schellackmolekül enthält neben freien Carboxylgruppen eine Anzahl von Anhydrid-,
Lakton- und Esterbindungen. Durch die freien Säureradikale erklärt sich die Löslichkeit
des Lacks in verdünnten Alkalien bei längerem Stehen. Der Anteil der Säuregruppen
ist gering im Vergleich zur Molekülgröße, insbesondere der höheren Polymeren, so daß die Auflösung verhältnismäßig langsam
vor sich gellt.
Wird der Lack mit heißer ätzalkalischer Lösung behandelt, so tritt eine vollständige
Hydrolyse ein, wobei nicht nur die Laktonringe geöffnet, sondern auch die Anhydrid-
und Esterbindungen hydrolysiert werden; dies kommt jedoeh einer Depolymerisation gleich;
wobei in erster Linie monomere Schellackmoleküle und auch freie Säuren in Form
eines viscosen Öls gebildet werden. Erfindungsgemäß ist festgestellt worden, daß ein Lack mit einer Säurezahl von etwa
130 und einem leicht erhöhten Erweichungspunkt von 71 bis 74'C entsteht, wenn man
zur Hydrolyse 'eine halbnormale ätzalkalische Lösung während kurzer Zeit bei Zimmertemperatur
auf den fraktionierten Lack einwirken läßt.
Bei der Hydrolyse erhält man die besten Ergebnisse durch Verwendung einer hal.bnormalen
Atzkalilösung, von der 80 ecm auf iog Lack verwendet werden. Diese Alkalimenge
entspricht etwa dem vierfachen der Säurezahl des Lacks. Die Hydrolyse wird
folgendermaßen durchgeführt:
Man geht von einem entwachsten und gebleichten Schellack aus, der einen niedrigen
Harzgehalt hat. Die Säurezahl beträgt beispielsweise ~]2ii un(i der Erweichungspunkt
liegt bei 69' C. . Die Einzelheiten der Herstellung sind z. B. von Bhattacharya & Heath
in »London Shellac Research Bur. Techn. Paper Nr. i6^<
angegeben. Der verwendete Schellack soll frei von Wachs sein, da er
sonst im Entwickler unlöslich wäre; er soll auch gebleicht sein, da sonst die Entwicklerlösung
sich leicht verfärbt.
log des entwachsten weichen Lacks werden
durch Erwärmen in 25 ecm Spiritus gelöst. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur
(18 bis 210C) wird die Lösung eine
bestimmte Zeit mit 80 ecm der halbnormalen Ätzkalilösung durchgeschüttelt. Die Zeit
hängt dabei von der Art des später zugesetzten Farbstoffes ab. Darauf wird die Lösung
in die zwei- bis dreifache Menge Eiswasser eingegossen, wobei die Lösung nicht nur auf
die zur Fällung erforderliche tiefe Temperatur gekühlt wird, sondern wodurch ebenfalls
die Hydrolyse unterbrochen wird. Die Lösung wird dann langsam angesäuert, indem
man unter starkem Rühren 80 ecm eisgekühlte
halbnormale Schwefelsäure zusetzt. Dadurch wird der Lack in feinkörniger Form ausgefällt
und kann leicht abfiltriert werden. Die Säure wird dann mit kaltem Wasser· ausgewaschen.
Der Lack wird vorteilhaft durch ein Tuch filtriert, was schnell ohne die Gefahr
einer Verstopfung vor sich geht. Anschließend wird der Lack auf dem Tuch vorzugsweise
im Vakuum getrocknet. '/<>
Wird dieses Verfahren bei Zimmertemperatur durchgeführt, so wird der Lack als eine
plastische Masse gefällt. Diese muß erst ausgesalzen werden, um die Mutterlauge entfernen
zu können. Es ist jedoeh äußerst schwierig, in dieser Form die Säureeinschlüsse
zu entfernen. Würden diese im Lack bleiben, so könnten sie eine langsame härtende und trocknende Wirkung auf den
Lack ausüben.
Die Ausbeute an hydrolysiertem Lack ist etwa 7,5 g. Wird die Hydrolyse selbst in Eis
ausgeführt, um die Verwendung größerer Mengen Wasser zu vermeiden, so braucht man längere Zeit; jedoeh wird dann - der
Lack ih nicnt so fein verteiltem Zustand gefällt, weil die Konzentration höher ist. Es
besteht dann wiederum die Gefahr, daß die letzten Spuren von Säure nicht entfernt werden
können. - 9<>
Die Forderungen, die an ein brauchbares Bindemittel für Lichthofschutzschichten gestellt
werden müssen, sind vollständige Wasserbeständigkeit, vollständige Löslichkeit in einem beliebigen Entwickler und gute
Haftfestigkeit an der photographischen Unterlage wie Glas. Wird der hydrolysierte Lack,
wie oben beschrieben, während einer Zeit von 30 Minuten der Hydrolyse unterworfen
und anschließend in Methanol gelöst und auf die Platte aufgetragen, so entsteht dabei eine
glatte Schicht. Diese erweist sich als vollständig wässerfest, wenn sie je nach ihrer
Stärke bis zu 30 Minuten lang in Wasser eingetaucht wird. Sie ist im Entwickler vollständig
löslich und hat eine ausgezeichnete Haftfestigkeit. Ähnliche Eigenschaften ergeben
sich, wenn der Lack auf die Emulsion gegossen wird, um eine Schutzschicht zu erzeugen.
Werden dem hydrolysierten Lack Farbstoffe zugesetzt, so muß die Dauer der Hydrolysierung
oft ziemlich stark abgeändert werden, damit die ersten beiden Bedingungen erfüllt werden. So gibt z. B. ein Lack mit dem
einen Farbstoff eine harte wasserfeste, mit einem anderen Farbstoff jedoeh eine klebrige
Schicht. Es hat sich jedoeh herausgestellt, daß bei Verwendung aller bisher untersuchten Farbstoffe durch Einstellung der 12«
richtigen Hydrolysierungszeit unter Beibehaltung der Menge und Konzentration des ver-
wendeten Alkalis und der Temperatur in jedem Falle Schichten hergestellt werden
konnten, die sowohl die Forderung der Wasserfestigkeit als auch die Forderung der
Löslichkeit im Entwickler erfüllten.
Wegen der Wasserfestigkeit des Bindemittels können sowohl wasserlösliche, unlösliche
und auch härtende Farbstoffe verwendet werden.
iß in den folgenden Beispielen wird gezeigt,
wie dem Lack verschiedenartige Farbstoffe zugesetzt werden können.
Beispiel ι
S ä uremagenta P 120
Wegen der härtenden Wirkung dieses Farbstoffs muß der Lack einer 3 stündigen
Hydrolyse unterworfen werden, um die Rück-
2" schicht entwicklerlöslich zu machen. Wird
die Menge des Farbstoffs zu hoch gewählt, so wird die Rückschicht vollständig unlöslich.
Der in der Schicht enthaltene Farbstoff zeigt keine Neigung zum Ausbluten, jedoch
wird er im Entwickler auch nur langsam ausgebleicht. Dies ist offenbar auf die saure. Natur des Bindemittels zurückzuführen;
der Farbstoff wird dadurch in eine blau gefärbte Form umgewandelt und bleicht in
diesem Zustand nicht völlig aus.
Beispiel 2 Sä uremagenta AS Dieser Farbstoff ist stärker sulfoniert als
*5 das Säuremagenta P 120 und ist vollständig
wasserlöslich. Er zeigt eine günstigere spektrale Absorptionskurve als der erste Farbstoff
und bleicht im Entwickler schnell zu einer schwach orange gefärbten Base aus. Bei
einer Hydrolysierungszeit von 30 Minuten entsteht ein ausgezeichnetes Material für
Lichthofschutzschichten: der Farbstoff zeigt
keine Neigung zum Ausbluten und, abgesehen von der schwachen Färbung der Farbstoff-(5
base, auch keinerlei Nachteile.
Zur Herstellung der gefärbten Schichten werden 10 g hydrolysieren Lacks in 25 ecm
Methanol gelöst, mit 3 g Farbstoff durchgeschüttelt und abfiltriert.
Lu χ öl Brillantgrün BL
Bei Verwendung dieses Farbstoffs genügt eine Hydrolysierungszeit von 20 Minuten.
Dieser Farbstoff läßt blaues Licht praktisch unbehindert durch und zeigt sich als Lichthofschutzschicht
wenig geeignet. Werden mehr als I5"o Farbstoff zugesetzt, so wird
das Bindemittel unlöslich im Entwickler und •"■ο wird nur zu einem schleimigen Überzug erweicht.
Bei Berührung mit einer nassen Unterlage zeigt sich kein Erweichen und Ausbluten der Schutzschichten.
In diesem Falle werden 10 g hydrolysierten Lacks in 25 ecm Methanol gelöst, worauf
1,5 g Farbstoff zugesetzt werden und die Lösung geschüttelt und abfiltriert wird.
Methyl blau
Mit diesem Farbstoff entsteht eine ausgezeichnete dunkelblaue Lichthofschutzschicht,
die allen Anforderungen genügt, die also nicht ausblutet und die wasserbeständig und
entwicklerlöslich ist. In diesem Falle wird der .Lack 1 Stunde lang hydrolysiert und
darauf das wasserlösliche Methylblau zugegeben. Auf log des hydrolysierten, in 20 ecm
Methanol gelösten Lacks werden 1,5 g Farbstoff zugesetzt.
Beispiel 5 N igr ο si η spiritusschwarz
Dieser Farbstoff zeigt eine besonders günstige Absorption für die Verwendung in Lichthofschutzschichten
für Infrarotplatten. Es ist ein basischer Farbstoff und bildet mit dem hydrolysierten Lack unlösliche Schutzschichten.
Wenn der Lack in diesem Falle 24 Stunden lang hydrolysiert wird und das Verhältnis
von Farbstoff zu Lack nicht höher ist als ι : 20, erhält man eine tiefblaue Rückschicht,
die wasserfest ist und im Entwickler entfernt iverden kann. Dabei wird der Lack gelöst,
der Farbstoff jedoch bleibt im Entwickler suspendiert und gibt ihm eine graue Färbung.
In diesem Falle werden ι ο g hydrolysierten Lacks in 20 ecm Methanol gelöst und 0,5 g
Farbstoff zugesetzt.
Die wasserlöslichen sulfonierten Nigrosine konnten wegen der sauren Natur des Lacks
nicht zusammen mit diesem gelöst werden.
B.) Als Ausgangsmaterial wird ein Schellack
verwendet, bei dem der Anteil an hartem Lack So0O beträgt.
25 g von dem einwachsten fein pulverisierten und gesiebten Schellack werden bei
C 2 Stunden lang mit einer Lösung von °'55S Natriumcarbonat in Wasser verrührt
Der ungelöste Lack, dessen Menge etwa 800/0 vom gesamten Schellack beträgt, wird
absitzen gelassen und die überstehende Flüssigkeit abgegossen. Der Lack wird dann 11.«·,
durch Dekantieren weiter gereinigt, filtriert und in Luft getrocknet. Er wird dann in an
sich bekannter Weise gebleicht, indem 30 g des fraktionierten Lacks in 100 ecm einer
3uoigen Sodalösung gelöst werden, worauf 12(1
nach und nach eine wäßrige Lösung von Natriumhypochlorit zugesetzt wird, bis die
Lacklösung farblos geworden ist. Darauf wird der Lack mit verdünnter Schwefelsäure
gefällt. Er wird gut gewaschen, filtriert und in Luft getrocknet, bis er nur noch etwa 2 0/0 '■
Feuchtigkeit enthält. In diesem Zustand soll der fraktionierte und gebleichte Lack eine
Säiirezahl von 66 haben, während der Erweichungspunkt
etwa 8o° C ist. Selbstverständlich hängen diese Werte von der Art
des Ausgangsmaterials ab.
b .1 Hydrolyse.
b .1 Hydrolyse.
Anschließend wird der Lack entsprechend, wie dies oben angegeben ist, hydrolysiert. Es
wird dazu eine halbnormale Ätznatronlösung verwendet. Nachdem diese 55 Minuten eingewirkt
hat, wird die Lösung in die doppelte Menge Eiswasser eingegossen und durch Zusetzen
von 160 ecm halbnormaler Schwefelsäure
angesäuert. Die Fällung und Tröcknung geschieht - wie oben angegeben; dabei
entsteht ein Lack mit einer Säurezahl von etwa 135.
c) Herstellung der gefärbten Mischung. Es werden 10 g des hydrolysierten Lacks
in 15 ecm Methanol gelöst, der 0,2 g gelöstes
Malachitgrün enthält. Von dieser Lösung genügen etwa 5 ecm für 1 qm Plattenmaterial.
■ aι Verarbeitung eines Schellacks, der 110O
weichen Lack enthält.
25g des entwachsten Ausgangsmaterials in
pulverisiertem und gesiebtem Zustand werden bei 25 C 2 Stunden lang in einer Lösung
von 0,3 g Soda in 75 ecm Wasser verrührt. Die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert,
der ungelöste Lack mit Wasser ausgewaschen, dekantiert und mit verdünnter Schwefelsäure
angesäuert und weiterhin wie in Beispiel 6 getrocknet und gebleicht. Dabei entsteht
ein Lack, der eine Säurezahl von etwa 81 und- einen Erweichungspunkt von etwa
70' C hat (Erweichen und Schmelzen zwischen 70 und 1JJ0C).
b) Die Hydrolyse wird wie in Beispiel 6 bei einer Temperatur von 28" C während
35 Minuten durchgeführt. Der hydrolysierte Lack hat eine Säurezahl von etwa 55; er
wird wie in Beispiel 6 weiter verarbeitet und gefärbt.
a) Verarbeitung eines Schellacks mit einem Gehalt von 3 5 o/o weichem Lack.
25 g des entwachsten pulverisierten Ausgangsmaterials werden bei einer Temperatur
von 25" C 2 Stunden lang in einer Lösung
von 0,7 g Natriumcarbonat in 75 ecm Wasser verrührt und wie im vorangegangenen Beispiel
weiter behandelt. Der so entstandene Lack hat eine Säurezahl von etwa 80 und
einen Erweichungspunkt von 73° C (Erweichen
und Schmelzen zwischen J3 und 800Ci.
.*: b j Hydrolyse.
.*: b j Hydrolyse.
Die Hydrolyse wird entsprechend wie im vorangegangenen Beispiel durchgeführt, nur
beträgt die Hydrolysierungszeit 40 Minuten. Der hydrolysierte Lack hat eine Säurezahl
von etwa 135;. er wird wie im vorangegangenen Beispiel weiter behandelt und gefärbt.
Als besonders brauchbares Lösungsmittel für die Lacklösungen. hat sich Methanol erwiesen.
Es erlaubt ein schnelles Trocknen der Schichten in der Auftragsmaschine und ist gleichzeitig ein gutes Lösungsmittel sowohl
für den Lack als auch für die Farbstoffe, insbesondere für die wasserlöslichen Farbstoffe.
Die Verwendung von Methanol macht es wegen des niedrigen Siedepunktes nötig, daß der hydrolysierte Lack vollständig getrocknet
wird, da sonst keine gleichmäßig dicke Schicht entsteht. Dies führt von der Unlöslichkeit des Lacks in Wasser her, der
durch den Einfluß des Wassers ausgefällt wird, wobei Flecken oder klare Stellen auf
dem Glas entstehen.
Insbesondere muß der Lack dann vollständig getrocknet werden, wenn wasserlösliche
Farbstoffe verwendet werden. Durch vollständiges Trocknen des pulverisierten
Lacks während mehrerer Tage im Vakuum können die dabei leicht auftretenden Schäden
vermieden werden. Bei der Herstellung der ' gefärbten Lösungen ist es wesentlich, daß
der Lack zuerst in Methanol gelöst und daß 9^
der Farbstoff erst nachträglich der Lacklösung zugesetzt wird. Dadurch kann man sehr hohe Farbstoffkonzentrationen im Lack
bekommen, insbesondere beim Methylblau und beim Säuremagenta AS. Diese sauren
Farbstoffe haben in Methanol, eine viel geringere Löslichkeit als in der Lacklösung.
Die Konzentration des Lacks in der Lösung soll vorteilhaft etwa 400/0 betragen.
Dadurch wird die Viscosität genügend hoch, und es wird ein Überlaufen des Lacks über
die Kanten der Platten beim Auftragen verhindert. Da möglichst wenig vom Bindemittel
der Lichthofschutzschicht auf den Platten vorhanden sein soll, müssen die Lacklösungen lta
in möglichst dünner Schicht aufgetragen werden. Infolgedessen ist es nötig, daß die
Farbstoffkonzentration möglichst hoch gemacht wird, so daß selbst in dünner Schicht
die Färbung noch genügend intensiv bleibt.
Im übrigen ist festgestellt worden, daß man auch bei Verwendung eines bestimmten Farbstoffs
nicht streng an feste Reaktionsbedingungen gebunden ist und das Verfahren in gewisser Hinsicht abändern kann. So ergab
sich, daß bei Anwendung von Malachitgrün als Farbstoff ausgezeichnete Lichthofschutz-
schichten entstehen; die Zeiten der Hydrolyse betrugen bei verschiedenen Versuchen 35 bis
Minuten. Wenn die bestgeeignete
zahl des Lacks auch vorzugsweise in
5 oben angegebenen Intervall lag und etwa betrug, so gab auch ein Lack mit der Säurezahl 155 gute Lichthof schutzschichten.
zahl des Lacks auch vorzugsweise in
5 oben angegebenen Intervall lag und etwa betrug, so gab auch ein Lack mit der Säurezahl 155 gute Lichthof schutzschichten.
Claims (3)
- Patentansprüche:i. Verfahren zum Herstellen von Lichthofschutzschichten für photographische Platten aus Schellacklösungen in organischen Lösungsmitteln, gekennzeichnet durch die Verwendung entwachsten Schellacks, der durch Vorbehandlung mit schwach alkalischen Lösungen in Hinsicht j auf die Molekülgröße homogenisiert und vorzugsweise durch Behandlung mittels Atzalkalien so weit hydrolysiert ist, daßao er auch nach Zusetzen eines Farbstoffes wasserunlöslich, jedoch in schwach alkalischen Lösungen, z. B. Entwicklern, löslich ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Schellacks, der mit Hilfe von Lösungen schwacher Alkalien, wie Natriumcarbonat oder Borax, zwecks Fraktionierung teilweise gelöst und dessen ungelöster Rest mit ätzalkalischer Lösung bei nicht zu hoher Temperatur hydrolysiert wurde, bis die Säurezahl des fertigen Produktes etwa 130 bis 160 und der Erweichungspunkt nicht wesentlich unter 70' beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines fraktioniert gelösten Schellacks, der mit einer halbnormalen ätzalkalischen Lösung hydrolysiert und anschließend vorzugsweise nach Abkühlen mit einer äqui- 4„ valenten Säuremenge gefällt und getrocknet wurde.StUlJN oEddi.'Ckt in DKIi
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB3415237A GB511180A (en) | 1937-12-09 | 1937-12-09 | Improvements in photographic anti-halation, filter layers and other non-sensitised layers |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE709488C true DE709488C (de) | 1941-08-18 |
Family
ID=10362033
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEK152708D Expired DE709488C (de) | 1937-12-09 | 1938-12-10 | Verfahren zur Herstellung von Lichthofschutzschichten |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE709488C (de) |
FR (1) | FR847329A (de) |
GB (1) | GB511180A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR960188A (de) * | 1947-01-28 | 1950-04-14 |
-
1937
- 1937-12-09 GB GB3415237A patent/GB511180A/en not_active Expired
-
1938
- 1938-12-09 FR FR847329D patent/FR847329A/fr not_active Expired
- 1938-12-10 DE DEK152708D patent/DE709488C/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB511180A (en) | 1939-08-09 |
FR847329A (fr) | 1939-10-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1720106B2 (de) | Kollagenhaltige beschichtungsmassen fuer die herstellung von selbstklebenden ueberzuegen auf beliebigen substraten | |
DE1074232B (de) | Verfahren zum Herstellen eines festhaftenden, lichtzerstreuenden Überzugs aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche der Glashülle einer elektrischen Glühlampe oder Entladungsröhre | |
DE962570C (de) | Verfahren zur Herstellung von fuer lichtempfindliche Schichten geeigneten wasserunloeslichen Traegern mit hydrophiler Oberflaeche | |
DE720339C (de) | Photographische Schicht mit Bindemittel aus Vinylacetatharz und Verfahren zur Herstellung | |
DE1120687B (de) | Verfahren zur Erzeugung hydrophiler Oberflaecheneigenschaften auf gegebenenfalls biaxial orientierten Folien | |
DE709488C (de) | Verfahren zur Herstellung von Lichthofschutzschichten | |
DE739630C (de) | Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher Celluloseaether in Pulverform | |
DE754015C (de) | Lichtempfindliche Schicht zur Herstellung von Druckformen | |
DE516461C (de) | Verfahren zur Herstellung von Cellulosederivaten | |
DE1254346B (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserunloeslichen Gelatineschichten | |
DE599990C (de) | Verfahren zur Herstellung glasklarer und lichtbestaendiger Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte | |
DE524560C (de) | Verfahren zur Herstellung von Cellulosederivaten | |
DE445080C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kollodschichten fuer Flachdruckverfahren | |
DE1084023B (de) | Verfahren zur Verbesserung der Haftfestigkeit von hydrophoben organischen UEberzuegen auf Folien aus regenerierter Cellulose | |
DE1095101B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Leimstoffes fuer Papier | |
DE912631C (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Kunstharzen | |
DE450153C (de) | Verfahren zur Herstellung von gefaerbten Folien, Blaettern, Platten, plastischen Koerpern und aehnlichen nichtfadenfoermigen Gegenstaenden aus alkalischen, durch Saeure regenerierbaren Celluloseloesungen | |
DE761983C (de) | Photographische Mattschicht | |
DE724144C (de) | Klar auftrocknender Lack zur Herstellung von luftfeuchtigkeitungdurchlaessigen UEberzuegen | |
AT124516B (de) | Verfahren zur Herstellung von Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten. | |
DE742754C (de) | Verfahren zum Herstellen von Druckformen aus organischen Kunststoffen durch AEtzen | |
DE512160C (de) | Verfahren zur Herstellung von Faeden oder Filmen aus Loesungen von AEthern und Estern der Cellulose | |
DE1904309C3 (de) | Synthetisches Druckverdickungsmittel | |
CH125022A (de) | Verfahren zur Herstellung von Schichten für den Flachdruck. | |
DE907499C (de) | Verfahren zur Verhinderung der Vergilbung von photographischen Bildern |