DE1074232B - Verfahren zum Herstellen eines festhaftenden, lichtzerstreuenden Überzugs aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche der Glashülle einer elektrischen Glühlampe oder Entladungsröhre - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines festhaftenden, lichtzerstreuenden Überzugs aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche der Glashülle einer elektrischen Glühlampe oder EntladungsröhreInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines festhaftenden, lichtzerstreuenden Überzugs
aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche der Glashülle einer elektrischen Glühlampe oder Entladungsröhre.
Man hat bereits ein solches Verfahren in der Weise durchgeführt, daß man vor Evakuierung der elektrischen
Glühlampe oder Entladungsröhre einen Überzug einer Lösung eines Kieselsäure-Alkylesters auf die
λ¥andung aufbrachte und das Lösungsmittel anschließend
entfernte. Die Aufbringung des Überzuges auf die Unterlage kann z. B. durch Verbrennung einer
organischen Siliciumdioxydverbindung, wie von Äthylsilikat, erfolgen, dessen Dämpfe sich auf die
Oberfläche niederschlagen, oder auch durch Niederschlagen des Siliciumdioxyds aus einer Suspension in
einer Flüssigkeit oder durch Aufbringen eines SiIiciumdioxydüberzugs
in feiner, fester Form mittels Suspension in einer Lacklösung mit nachfolgendem Entfernen des Lösungsmittels durch Verdunsten sowie
Entfernen des Lackes durch Erhitzen oder in anderer geeigneter Weise.
Es ist ferner vorgeschlagen worden, die Oberfläche eines durchsichtigen Gegenstandes mit einem die Reflexion
herabsetzenden Überzug zu versehen, indem die Oberfläche mit einer gelartigen Suspension von winzigen
Teilchen von Siliciumdioxyd überzogen wird, die dadurch erhalten wird, daß in 'einer wäßrigen
Lösung ein lösliches Silikat, z. B. Natriumsilikat, mit einer Säure in chemische Reaktion tritt, das anfallende
Gel dialysiert wird, um den Elektrolyten zu entfernen, und dann das Wasser ganz oder teilweise
durch ein organisches Lösungsmittel ersetzt wird; anschließend wird der Siliciumdioxydauftrag auf der
Oberfläche getrocknet und auf den getrockneten Überzug ein Bindemittel aufgebracht, das dazu dienen
soll, den Siliciumdioxydauftrag haltbar zu machen.
Ein derartiges Verfahren erfordert also zwei getrennte Arbeitsstufen.
Man hat auch bereits Überzüge von mattem oder stumpfem Aussehen angewandt, welche ein Silikaaerogel
enthalten. Hier enthält der fertige Überzug oder Lack ein Bindemittel, welches auf dem überzogenen
Gegenstand belassen wird und dazu dient, das Aerogel mit der Oberfläche der Lampe oder
Röhre zu verbinden.
Die Verwendung eines solchen Überzugs bei einer evakuierten Vorrichtung würde insofern eine unerwünschte
Wirkung haben, als das Verbleiben von Bindemittelresten in der evakuierten Vorrichtung
zwangläufig den Betrieb derselben schädlich beeinflussen würde. Demgegenüber wird erfindungsgemäß
ein gut haftender Überzug aus Siliciumdioxyd auf der inneren Wandungsfläche des Glaskörpers einer elek-
Verfahren zum Herstellen
eines festhaftenden, lichtzerstreuenden
eines festhaftenden, lichtzerstreuenden
Überzugs aus Siliciumdioxyd
auf der Wandungsoberfläche der Glashülle
einer elektrischen Glühlampe
oder Entladungsröhre
Anmelder:
The British
The British
Thomson-Houston Company Limited,
London
London
Vertreter: Dipl.-Ing, Dr. M. Herzfeld, Patentanwalt,
Düsseldorf, Ereuzstr. 32
Düsseldorf, Ereuzstr. 32
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 11. Mai 1951
Großbritannien vom 11. Mai 1951
James Thomson Anderson, Rugby, Warwickshire
(Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
irischen Lampe oder Entladungseinrichtung vor Evakuation derselben in der Weise erzielt, daß für den
Überzug ein Gemisch, bestehend aus einer Mischung einer hydrolysieren Lösung des Kieselsäure-Alkylesters
und einer Lösung eines harzhaltigen Bindemittels, in Lösungsmitteln verwendet wird, die miteinander
verträglich sind und nach Aufbringen des Gemisches auf die Wandung in solchem Maße entfernt
werden, daß der Rest des Bindemittels und etwa verbleibendes Lösungsmittel durch Erhitzen der Glashülle
entfernt werden, so daß ein Überzug aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche, zurückbleibt.
Hierbei erfolgt — wie erwähnt — die Herstellung des lichtstreuenden Überzugs in einem Arbeitsgang, so
daß das Verfahren vereinfacht und abgekürzt wird.
Ferner ist infolge des Auftrages einer bereits das Bindemittel neben kolloidalem Siliciumdioxyd enthaltenden
gemischten Lösung Gewähr gegeben, daß jedes Siliciumdioxydteilchen vom Bindemittel umhüllt
ist, so daß die Verkittung der Siliciumdioxydteilchen in dem fertigen Überzug eine vollständige und unbedingt
haltbare ist. Bei aufeinanderfolgendem Auftrag einer Bindemittelschicht auf eine bereits getrocknete
909 72T/235
3 4
Siliciumdioxydschicht ist diese Durchdringung der sionsüberzug auf der Außenfläche einer Lampenhülle
Siliciumdioxydschicht mit Bindemittel und die Um- verwendet wird, kann die Haftfestigkeit dadurch verhüllung
der einzelnen Kieselsäureteilchen nicht mit bessert werden, daß man nicht das gesamte Harz entgleicher
Sicherheit gegeben. Ferner bietet das erfin- fernt.
dungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß durch die 5 Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß die Dicke des
nachfolgende Erhitzung des Schichtträgers es ermög- Siliciumdioxydüberzugs in engen Grenzen durch Einlicht
wird, die Menge des in der Schicht- zurück- stellung der Mengenverhältnisse und der Lösemittel
bleibenden Bindemittels gegenüber dem Träger der kontrolliert werden kann, um Überzüge zu erhalten,
lichtstreuenden Eigenschaften, nämlich gegenüber dem die alle Erscheinungsformen von dichtem Weiß bis
Siliciumdioxyd, in beliebiger Weise einzustellen. io zur Transparenz annehmen. Die ganz dünnen Über-
Erfindungsgemäß wird ein Siliciumdioxydüberzug züge können so dünn sein, daß sie Interferenzfarben
auf einer Grundfläche, wie der Innenwandung der aus dem reflektierten Licht zeigen.
Glaskugel einer Glühlampe, derart hergestellt, daß Es können auch andere Bestandteile, die mit den man auf die Oberfläche eine Harzlösung und eine anderen Lösemitteln und anderen Materialien in der kolloidale Siliciumdioxydlösung in einem geeigneten 15 flüssigen Überzugsmischung sich vertragen, zugefügt Lösungsmittel, wie Alkohol, oder einer Mischung von werden. Auf diese Weise können z. B. in der Mischung Lösungsmitteln aufbringt und den Überzug trocknen lösliche Materialien zugefügt werden, die gefärbt sind läßt, worauf das Harz durch Hitze vollkommen oder oder während des Verfahrens farbige Materialien- erteilweise entfernt wird. zeugen, so daß der erzielte Überzug nach dem Brennen
Glaskugel einer Glühlampe, derart hergestellt, daß Es können auch andere Bestandteile, die mit den man auf die Oberfläche eine Harzlösung und eine anderen Lösemitteln und anderen Materialien in der kolloidale Siliciumdioxydlösung in einem geeigneten 15 flüssigen Überzugsmischung sich vertragen, zugefügt Lösungsmittel, wie Alkohol, oder einer Mischung von werden. Auf diese Weise können z. B. in der Mischung Lösungsmitteln aufbringt und den Überzug trocknen lösliche Materialien zugefügt werden, die gefärbt sind läßt, worauf das Harz durch Hitze vollkommen oder oder während des Verfahrens farbige Materialien- erteilweise entfernt wird. zeugen, so daß der erzielte Überzug nach dem Brennen
Durch den Erhitzungsvorgang werden ebenfalls die 20 getönt ist.
letzten Reste der Lösungsmittel entfernt, und es wird Zum besseren Verständnis der Erfindung werden
ein feiner, weißlicher, durchscheinender Überzug aus nachfolgend einige Ausführungsbeispiele angeführt.
Siliciumdioxyd erzeugt, der unter anderem für die Man bereitet zuerst eine kolloidale Lösung von
obenerwähnte Lichtzerstreuung geeignet ist. Siliciumdioxyd, die im nachfolgenden als Lösung A
Es ist wesentlich, daß die kolloidale Lösung des 25 bezeichnet wird, auf folgende Weise:
Siliciumdioxyds, die z. B. durch die sorgfältige Hydro- 2OO ecm reines Tetraäthylsilikat werden mit 210 ecm lyse von Tetraäthylsilikat erzeugt wird, und des Aceton, 38 ecm destilliertem Wasser und 2 ecm verHarzes so hergestellt und in den gewählten Lösungs- dünnter Salzsäure (10' ecm Säure in 90 ecm Wasser) mitteln so aufgelöst wird, daß nach der Vermischung gemischt und stark geschüttelt. Dabei findet die Hyeine homogene Lösung entsteht. 30 drolyse, begleitet von einer Temperaturerhöhung, statt.
Siliciumdioxyds, die z. B. durch die sorgfältige Hydro- 2OO ecm reines Tetraäthylsilikat werden mit 210 ecm lyse von Tetraäthylsilikat erzeugt wird, und des Aceton, 38 ecm destilliertem Wasser und 2 ecm verHarzes so hergestellt und in den gewählten Lösungs- dünnter Salzsäure (10' ecm Säure in 90 ecm Wasser) mitteln so aufgelöst wird, daß nach der Vermischung gemischt und stark geschüttelt. Dabei findet die Hyeine homogene Lösung entsteht. 30 drolyse, begleitet von einer Temperaturerhöhung, statt.
Die Stärke dieser Lösungen, die Verhältnisse, in Nach dem Abkühlen hat man eine klare, kolloidale
denen sie gemischt werden, die Schnelligkeit, mit der Lösung von Siliciumdioxyd in Alkohol und Aceton
die Überzüge getrocknet werden, sowie andere Fak- m}t einem Gehalt von etwa 12 g Si O2 in 100 ecm
toren beeinflussen die Menge des sich absetzenden Lösung.
Siliciumdioxyds und auf diese Weise auch die Art des 35 Danach wird eine Harzlösung, die im nachfolgenden
schließlich entstehenden Überzugs. _ Lösung B genannt wird, auf folgende Weise her-
Einige Lösungen, vor allen Dingen solche, die ein gestellt:
hohes Verhältnis von Harz zu Siliciumdioxyd haben, . f ■■, , . . . IT
zeigen die Neigung abzublättern, wenn das Lösungs- AusiuiirungsDeispiei 1
mittel verdunstet ist. Andere Lösungsüberzüge zeigen 40 Dies ist ein typisches Beispiel einer Harz-Silicium-
die Neigung, während des Trocknungsvorgangs rauhe dioxyd-Lösung. Je 50 ecm der Lösungen A und B
und unebene Überzüge zu ergeben. Diese Übelstände werden vermischt und auf die Unterlage, wie die
können durch zweckentsprechende Anwendung von Innenseite einer Glühfadenlampenhülle, gegossen. Die
Weichmachern oder besonderen Lösungsmitteln aus- Mischungslösung wird abgegossen oder ablaufen und
geglichen werden, die mit den anderen Bestandteilen 45 beim Vorgang des Ablaufens trocknen gelassen. Der
vereinbar sind, wie Butylphthalat oder Kampfer und Trocknungsvorgang kann durch Luftzug beschleunigt
Äthyllactat. werden, um einen dickeren Überzug zu erhalten. Die
Die verwendbaren Harze umfassen die meisten mit dem Überzug versehene Unterlage wird auf eine
Harze, die in solchen Lösungsmitteln, wie Alkohol, genügend hohe Temperatur erhitzt, um das Harz zu
Aceton oder aromatischen Lösemitteln, gelöst werden 50 entfernen, worauf ein opalartiger, anhaftender SiIi-
können, die sich mit der kolloidalen Lösung des SiIi- ciumdioxydüberzug entsteht,
ciumdioxyds vertragen. Vorzugsweise werden jedoch
ciumdioxyds vertragen. Vorzugsweise werden jedoch
solche Harze verwendet, die durch Hitze infolge Zer- Ausführungsbeispiel II
setzung oder Depolymerisation leicht entfernt werden
setzung oder Depolymerisation leicht entfernt werden
können, wie Nitrocellulose oder Polymethyl-Meth- 55 Wird ein ziemlich hohes Verhältnis von Harz zu
acrylat. Siliciumdioxyd verwendet, so kann ein Weichmacher
In vielen Fällen ist es vorzuziehen, bei dem Hydro- zugefügt werden. So können z. B. dann, wenn das
lysierungsvorgang des Äthylsilikats eine möglichst Harz den Charakter eines Methyl-Methacrylats begroße
Menge eines Lösungsmittels zu verwenden, von sitzt, Butylphthalat oder Kampfer bis zur Hälfte des
dem bekannt ist, daß es sich mit dem zur Verwendung 60 Gewichts des Harzes zugefügt werden. Dies trägt dazu
kommenden Harz verträgt. bei, ein Abblättern des getrockneten Films zu ver-
Ein Vorteil des vorliegenden Verfahrens liegt in meiden, und ergibt einen sehr viel dünneren Überzug,
der verbesserten Haftfestigkeit des erzeugten Silicium- als ohne die beschriebene Maßnahme erzielt werden
dioxydüberzugs auf der Grundlage, so daß es mit könnte.
Sicherheit die Beanspruchungen des praktischen Ge- 65 . ?.. u „ u ■ ■ , TTT
t u u-ij. j x·- \ ο -t. ·· r Ausfuhrungsbeispiel 111
brauchs aushalt und sogar fur Außenuberzuge auf
solchen Gegenständen verwendet werden kann, die auf Je 5 ecm der Lösungen A und B, Äthyllactat und
diese Weise überzogen werden sollen. 0,3 g Kampfer ergeben nach dem Brennen einen ÜberWenn
ein kleiner verbleibender Harzrest keine zug, der so dünn ist, daß man ihn nur infolge der
nachteiligen Folgen aufweist, z. B. wenn der Diffu- 70 Interferenzfarben, die er hervorbringt, erkennen kann.
Ausführungsbeispiel IV
Je SO ecm der Lösungen A und B wird eine bestimmte Menge Kobaltchlorid CoCl2-OH2O zugefügt,
die von dem nach dem Brennen zu erzielenden Überzug abhängt.
Nach dem Trocknen und Erhitzen wird der erzielte Überzug durch das vorhandene Kobaltoxyd etwa
lavendelgrau getönt.
Die obenerwähnten Lösungen A und B können folgendermaßen abgeändert werden, woraus hervorgeht,
daß die angegebenen Verhältnisse keine kritischen Werte darstellen: Die Lösung A kann z. B. durch die
Verwendung von 4 ecm verdünnter Salzsäure (an Stelle der oben angeführten 2 ecm) abgeändert werden.
Die Lösung B kann so· abgeändert werden, daß 12 g Harz auf 100 ecm Lösung kommen. Bei diesen
Abänderungen können die Verhältnisse der so abgeänderten Lösungen A und B in der in Verbindung mit
den vorhergehenden Beispielen gegebenen Art verwendet werden.
Ausführungsbeispiel V
162 ecm der wie obenstehend abgeänderten Lösung A werden mit 0,3 ecm verdünnter Salzsäure (10 ecm
Säure auf 90- ecm Wasser), 28 bis 30 ecm destilliertem
Wasser und 150'ecm Tetraäthylsilikat vermischt. Die
Mischung wird so lange geschüttelt, bis eine klare Lösung erhalten wird. Daß eine Hydrolyse des Silikats
stattfindet, erkennt man an der Temperaturerhöhung der Mischung. Es kann dann gekühltes Aceton (oder
auch schon vor der Hyrolyse) zugefügt werden, um das Ganze auf z. B. 405 ecm aufzufüllen. Das Beispiel
zeigt, daß die Hydrolyse des Äthylsilikats und das Mischen des Harzes gleichzeitig stattfinden können.
Die Lösung würde dann etwa 10· g Siliciumdioxyd und 12 g Harz auf 1OO ecm Lösung enthalten. Diese
kann mit oder ohne Zufügung von Farben oder anderen Zusätzen auf eine oder mehrere der bereits
erwähnten Arten verwendet werden.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß es zum Aufbringen von anderen Materialien auf
eine Oberfläche dienen kann, wobei schließlich nur das Material und Siliciumdioxyd auf der Oberfläche verbleiben.
Auf Grund der Transparenz des Siliciumdioxyds gegenüber sichtbaren und anderen Strahlungen
kann das Verfahren auch dazu verwendet werden, fluoreszierende Materialien und feine Pigmente auf
einer geeigneten Unterlage zum Haften zu bringen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zum Herstellen eines festhaftenden, lichtzerstreuenden Überzugs aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche der Glashülle einer elektrischen Glühlampe oder Entladungsröhre vor Evakuierung derselben durch Aufbringen eines Überzugs einer Lösung eines Kieselsäure-Alkylesters auf die Wandung und anschließendes Entfernen des Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß für den Überzug ein Gemisch, bestehend aus einer Mischung einer hydrolysierten Lösung des Esters und einer Lösung eines harzhaltigen Bindemittels, in Lösungsmitteln verwendet wird, die miteinander verträglich sind und nach Aufbringen des Gemisches auf die Wandung in solchem Maße entfernt werden, daß der Rest des Bindemittels und etwa verbleibendes Lösungsmittel durch Erhitzen der Glashülle entfernt werden, so daß ein Überzug aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche zurückbleibt.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 177 645, 2 238 472,329632, 2 536 764;Zeitschrift »Farbe und Lack«, Jahrg. 1950, S. 111und 112;Zeitschrift »Industrial Engineering Chemistry«,September 1941, S. 1169 bis 1173.© 909 727/235 1.60
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