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B e s c h r e i b u n g
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von die Infrarotstrahlung
vermindernden Schichten auf elektrischen Lichtquellen. Die hergestellten Schichten
sind zur Begrenzung der aus elektrischen Lichtquellen stammenden Wärmestrahlung
geeignet.
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Ein bedeutender Teil der zur Speisung der Glühlampen und anderen elektrischen
Lichtquellen, wie Gasentladungsröhren usw., angewendeten elektrischen Leistung wird
in Wärmestrahlung umgewandelt. Im Vergleich zu der unsichtbaren infraroten Wärmestrahlung
entfällt lediglich ein geringer Teil der Strahlung auf den Bereich der sichtbaren
Strahlung. Um die Verminderung der Wärmebelastung der beleuchteten Objekte erreichen
zu können, sind zweckmäßig Filter- und Reflexschichten zur Begrenzung des Infrarotanteils
der Strahlung anzuwenden. Die Verminderung der Infrarotstrahlung ist besonders bei
den Beleuchtungssystemen von Fernseh- und Filmstudios notwendig, da die hohen Beleuchtungsintensitäten
eine stark störende Wärmebelastung ausüben. Seit längerer Zeit beschäftigen sich
die Fachleute mit dem Problem, auf welche Weise die in Form sichtbarer Strahlung
ausgesendete Leistung bei gleichzeitiger proportionaler Verminderung der Infrarotstrahlung
der elektrischen Lichtquellen vergrößert werden kann.
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Aus GB-PS 703 127 ist ein Verfahren bekannt, bei dem der Kolben der
Glühlampe mit einer Titandioxidschicht von innen oder von außen versehen wird. Die
Titandioxidschicht wird aus Dampf von Titantetrachlorid auf bekannte Weise abgelagert.
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Die Dicke der die Infrarotstrahlung reflektierenden Titandioxidschicht
wird so eingestellt, daß in erster Reihe die Spiegelung der von der Glühlampe ausgestrahlten
Infrarotstrahlung von etwa 1100 nm Wellenlänge gewährleistet wird.
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Bei dem obigen Verfahren ist es nachteilig, daß die Schicht lediglich
einen verhältnismäßig engen Spektralbereich reflektieren kann.
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Aus GB-PS 834 087 ist zur Lösung der gestellten Aufgabe die Anwendung
eines mehrschichtigen Interferenz filters vorgeschlagen. Die zitierte Patentschrift
enthält jedoch keine Informationen über den konkreten Aufbau des Filters, sie gibt
nur an, daß eine Filterschicht der Firma Gerätebau-Anstalt Balzers (Liechtenstein)
unter dem Typzeichen "CALFLEX At' verwendet wird. Die Einwirkung der vorgeschlagenen
Filterschicht besteht in einer Verminderung der Wärmeverluste der Glühspirale dadurch,
daß ein bedeutender Teil der den Filter erreichenden Infrarotstrahlung reflektiert
wird, und derart sich die Lichteffektivität der Glühlampe im Vergleich zu den filterfreien
Glühlampen vergrößert. Jedoch haben diese Filter die Eigenschaft, daß sie bei notwendiger
Durchsichtigkeit auf sichtbare Strahlung lediglich die nähere Infrarotstrahlung,
bis zur Wellenlänge von etwa 1200 nm, reflektieren können.
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In DE-OS 25 14 494 ist ein Reflexbelag geoffenbart, der zur Reflexion
der näheren und weiteren Infrarotstrahlung geeignet ist. Der beschriebene Reflexbelag
als Interferenzfilter weist ein System von aus MgF2 und ZnS hergestellten Schichtten
auf, die mit hochdotierten Metalldioxid-Filterschichten kombiniert worden sind.
Die Metalloxid-Filterschichten werden z.B. aus Indiumtrioxid (In203) hergestellt,
das mit Zinn in einem Anteil von 7 Atom-% dopiert wird.
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Die aus Indiumtrioxid bestehende Filterschicht hat den Nachteil, daß
sie sich bei höheren Temperaturen der Reflektorlampen reduziert, deswegen langsam
eine braune Farbe annimmt und später völlig undurchsichtbar wird.
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Gemäß DE-OS 26 48 878 wird zur Vermeidung der Undurchsichtigkeit
der
Filterschicht eine aus Siliziumdioxid bestehende Schutzschicht auf das Indiumtrioxid
aufgetragen.
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Bei den Hochdruck-Gasentladungsröhren beträgt das Verhältnis der Leistung
der ausgesendeten sichtbaren Strahlung zu der Leistung der infraroten Strahlung
etwa 1 : 1, demzufolge eine weitere Verminderung des Anteils der infraroten Strahlung
zur Verkleinerung der Wärmebelastung der beleuchteten Objekte noch eine wichtige
Aufgabe bildet. Bei den Hochdruck-Natriumdampfentladungslampen wird das gestellte
Ziel im wesentlichen durch die oben beschriebenen Verfahren erreicht.
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Als Material des Reflexbelags wird nach US-PS 3 221 198 das Zinnoxid,
nach US-PS 3 931 536 das TiO2 und das SiO2 vorgeschlagen. Der in einer Schicht oder
in Form eines Schichtsystems hergestellte Reflexbelag sichert die Spiegelung der
unerwünschten infraroten Strahlung im Bereich von 810 nm bis zu 1140 nm. In der
US-PS 3 400 288 ist zur Erreichung des gesetzten Ziels die Anwendung eines mit Zinn
und Fluorid dotierten Indiumtrioxidbelags beschrieben.
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Die oben erwähnten Lösungen weisen einen yemeinsamen Nachteil auf:
sie können lediglich eine niedrige thermische Beständigkeit gewährleisten. Deswegen
kann der Belag nicht unmittelbar an der Wand der Gasentladungsröhre angebracht werden,
sondern er soll auf der äußeren Seite der Glocke ausgebildet werden. Die gekrümmten
Oberflächen verursachen jedoch beim Anbringen der Schicht, insbesondere bei Anwendung
von vakuumtechnischen Verdampfungsmethoden, große technische Schwierigkeiten.
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Zusammengefaßt lassen sich die gemeinsamen Nachteile der bekannten
Lösungen auf nachfolgende Weise formulieren: sie ermöglichen die komplizierte und
kostspielige Herstellung von durch geringe thermische und chemische Beständigkeit
und durch engen Reflexbereich gekennzeichneten Reflexschichten.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die obenbeschriebenen Nachteile
der die Wärmestrahlung reflektierenden Schichten zu vermeiden und derart eine InfrarDtstrahlunys-Reflexionsschicht
zu schaffen, die den bekannten Schichten überlegen ist.
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Die gestellte Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, nach dem die
Infrarotstrahlung vermindernde Schichten sowohl auf elektrischen Lichtquellen als
auch auf Gasentladungsröhren hergestellt werden können und bei dem erfindungsgemäß
im Weg des aus der Lichtquelle ausgesendeten Lichtes eine durch chemische Absonderung
aus der Dampfphase ausgewählte Siliziumnitridschicht ausgebildet wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der in der Zeichnung dargestellten
Lichtquellen unter Hinweis auf die erreichbaren Vorteile näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 den Querschnitt einer aus hartem Glas hergestellten Reflektorlampe, die einen
Konus 21, eine am Konus 21 angebrachte Reflexionsschicht 22 zur Reflexion des sichtbaren
Lichtes, eine Glühspirale 23 sowie ein auf den Konus 21 aufgelötetes, aus hartem
Glas hergestelltes Ausgangsfenster 24 aufweist; an der Oberfläche des Ausgangsfensters
24 ist ein metallischer Antireflexionsbelag 25 durch chemische Absonderung aus der
Dampfphase angebracht, und auf dem Antireflexionsbelag 25 ist eine erfindungsgemäß
vorbereitete Siliziumnitridschicht 26 vorhanden; Pfeile 27 stellen das aus der Reflektorlampe
ausgesendete Kaltlicht dar; Fig. 2 den schematischen Querschnitt einer Metallhalogen-Dampflampe
kleiner Leistung, die einen Kopf 1, eine Rohrglocke 2, einen Lötpunkt 3 für die
Ausführung, einen Ständer 4, eine Stromeinleitung 5, eine Rippe 6, (als Kathodenausrüstung
angewendete) Haarnadeln
7 und 8, einen Glühkörper 9 (Quarzkörper),
eine aus Glimmer bestehende Wärmeabschirmung 10, eine aus Nickel ausgebildete Befestigungsöse
11, ein Getter 12, eine Verseilung 13, ein Saugrohr 14, einen verschiedene Zusatzstoffe
enthaltenden Gasraum 15, eine wärmereflektierende Schicht 16, eine Kittverbindung
17 des Kopfes sowie eine nach der Erfindung vorbereitete Schicht 18 aufweist; Fig.
3 die schematische Darstellung einer zur chemischen Absonderung aus der Dampfphase,
zur Verwirklichuny des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung, bei
der ein zu beschichtendes Objekt 31, ein Objektträger 32, ein Reaktionsrohr 33,
eine Tür 34, ein Heizelement 35 sowie eine Gasröhre 36 vorhanden sind.
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Das erfindungsgemäße Verfahren dient zur Ablagerung einer Siliziumnitridschicht
auf der gesamten Oberfläche oder auf zweckmäßig ausgewählten Oberflächenteilen der
Glaselemente einer elektrischen Lichtquelle. Das Wesen der Erfindung besteht darin,
daß die Absonderung der Schicht bei einem niedrigen Druckwert mit Ausbeutung von
in der Dampfphase ausgewählter Stoffe sich abspielenden chemischen Reaktionen vorgenommen
wird. Beider Absonderung sollen das zu beschichtende Objekt sowie der umgebende
Reaktionsraum von entsprechend hoher Temperatur sein.
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Zur Erläuterung des Wesens der Erfindung ist in Fig. 3 eine Vorrichtung
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt. Der in
der Umgebung des zu beschichtenden Objekts 31 ausgebildete Reaktionsraum besteht
aus einem Reaktionsrohr 33, das aus einem wärmebeständigen Stoff, z.B.
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aus Quarz, Stahl usw.,hergestellt ist. Die Tür 34 ermöglicht es, die
Objekte 31 auf den Objektträger 32 aufzulegen und aus dem Reaktionsrohr herauszunehmen.
Ein Gasrohr 36 dient zur Einleitung der an den Reaktionen teilnehmenden Gase. Ein
Heizelement 35 ist längs des Reaktionsrohrs 33 angeordnet und
gewährleistet
eine gleichmäßige Heizung des Reaktionsraums.
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Bei hoher Innentemperatur des Reaktionsrohrs 33 werden die eingeleiteten
Gase erhitzt und demzufolge beginnen die erwünschten chemischen Reaktionen, die
die Absonderung einer festen Dünnschicht verursachen. Diese Dünnschicht ist gut
mit der Oberfläche des Objekts 31 verbunden. Durch Anwendung eines niedrigen Druckes
wird die Reichweite der Gasmoleküle sowie ihre Diffusionsgeschwindigkeit erhöht,
und deswegen werden die an den Reaktionen teilnehmenden Gase in gleichmäßiger Konzentration
allen Oberflächenteilen des zu beschichtenden Objekts 31 zugeleitet. Das Verfahren
gewährleistet die Ausbildung einer gleichmäßigen Schicht sowohl auf den gekrümmten
als auch auf den inneren Oberflächen des Objekts. Der Ablauf der zwischen den Gasen
stattfindenden Reaktionen kann nicht nur durch Erhöhung der Innentemperatur des
Gasraums, sondern auch durch Entzündung einer Plasmaentladung erleichtert werden.
Zur Ausbildung des Plasmabogens wird - unter Ausnutzung des niedrigen Druckes -
bevorzugt ein Hochfrequenz-Generator angewendet. In diesem Falle wird die zum Ablauf
der chemischen Reaktionen benötigte Energie einerseits durch die hohe Temperatur,
andererseits durch Entstehung von reaktiven Radikalen im Plasmabogen gesichert.
Bei Anwendung des Plasmas kann die Dünnschicht bei einer niedrigeren Temperatur
des Objekts und des Gasraums ausgebildet werden als ohne Entzündung einer Plasmaentladung.
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Das obenbeschriebene Niederdruckverfahren zur Herstellung einer Dünnschicht
durch chemische Absonderung aus der Dampfphase ist auch bei industriellen Prozessen
vorzugsweise anzuwenden. Es sichert bei hoher Produktivität die Herstellung von
Dünnschichten auf gekrümmten Oberflächen und auf Innenflächen von verschiedenen
Objekten.
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Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachstehend
Verwirklichungsbeispiele beschrieben.
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Beispiel 1 Eine Gasentladungslampe wird in einer Konstruktion gemäß
Fig. 2 hergestellt, bei der die Wand des Gasentladungskolbens mit einer Siliziumnitridschicht
versehen ist.
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Auf an sich bekannte Weise wird ein Quarzkörper zu einer (z.B. mit
Metallhalogen gefüllten) Hochdruck-Gasentladungslampe vorbereitet. Der Körper wird
abgesaugt und in Vakuum abgestochen. Als Saugrohr wird ein etwa 10 mm langer Rohransatz
ausgebildet. Danach wird der Quarzkörper allein oder gemeinsam mit anderen ähnlichen
Körpern auf einem zweckmäßig auch aus Quarz bestehenden Träger 32 angeordnet. Zwischen
den zu beschichtenden Oberflächen soll ein Abstand von einigen mm gelassen werden.
Der Innenraum des Reaktionsrohrs 33 soll bis zur Temperatur 8000C erhitzt werden,
danach kann der Objektträger 32 in diesen hineingelegt werden. Nach dem Verschliessen
der Tür 34 (Fig. 3) fängt das Absaugen des Innenraums an, das bis zum Erreichen
eines Druckes von 1 Pa dauert. Nach Erreichen des erwünschten Druckes wird durch
ein Nadelventil reines N2-Gas in das System eingeleitet, um den Innenraum bei einem
dynamischen Druckwert von 10 Pa durchzuspülen. Nach einer eine Minute lang dauernden
Durchspülung wird der Gasstrom unterbrochen und der Reaktionsraum erneut bis zum
Druck von 1 Pa abgesaugt. Nach Erreichen dieses Druckwertes werden Dämpfe hoher
Reinheit von NH3 und SiCl4 während 60 Minuten, und zwar in einer Menge von 4,5.10
3 mol NH3 und 6.10 4 mol SiCl4 pro Minute eingeleitet. In der Umgebung der zu beschichtenden
Objekte wird der Druck beim Wert 10² Pa dadurch gehalten, daß N2-Gas in notwendiger
Menge eingeleitet wird, unabhängig von den aus dem Reaktionsrohr 33 abgesaugten
Gasen.
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Nach der Unterbrechung der Einführung des NH3 und SiCl4 wird der Reaktionsraum
zuerst bis zum Druck 1 Pa abgesaugt und nach Ausschalten der Pumpe mit reinem N2-Gas
bis zum atmosphärischen Druck ausgefüllt. Nach dem öffnen der Tür 34 können die
beschichteten Objekte 31 aus dem Reaktionsrohr 33 herausgenommen werden. Der Abstich
des Absaugrohrs des mit einer Siliziumnitridschicht
versehenen
Quarzkörpers wird abgeschnitten und ein Saugrohr wird eingelötet. Die Länge des
Saugrohrs hängt von der Pumpe ab und beträgt etwa 60 bis 100 mm.
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Danach sind die gewöhnlichen Schritte der Lampenherstellung durchzuführen,
wobei die Quarzkörper gemäß den herkömmlichen Verfahren der Gasentladungsröhrenherstellung
zweckmäßig angewendet werden können.
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Der Wirkungsgrad der auf obenbeschriebene Weise hergestellten Lampen
ist höher als bei den schichtfreien Lampen, da die Siliziumnitridschicht (Si3N4)
die Infrarotstrahlung in Richtung der Gasentladung spiegelt und sie nicht aus der
Lampe austreten läßt. Die dargestellte Lösung gewährleistet nicht nur die Verminderung
der Wärmebelastung des zu beleuchtenden Objekts, sondern auch einen Gewinn des Lumen/Watt-Wirkungsgrades.
Der Gewinn des Wirkungsgrads wird höher bei Lampen kleinerer Leistung. Z.B. bei
einer Na-Tl-In-Jodid-Lampe von 400 W Leistung beträgt die erreichbare Verbesserung
des Wirkungsgrades etwa 15%.
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Beispiel 2 Es soll eine mit einer Reflektorglocke versehene Lampe
gemäß Fig. 1 hergestellt werden.
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Die zu beschichtenden Glaselemente werden auf dem aus Quarz ausgebLldeten
Objckttraaer 32 (Fig. 3) so angeordnet, daß sich innerhalb eines Abstands von 10
mm in der Umgebung der zu beschichtenden Oberflächen kein fester Stoff befindet
Der Innenraum des Reaktionsrohrs 33 (Fig. 3) wird bis zur Temperatur von 350°C erhitzt
und der vorbereitete Träger 32 in den Innenraum hineingeleitet. Nach dem Verschließen
der Tür 34 wird bis zum Erreichen eines Drucks von 1 Pa abgesaugt.
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Danach wird reines Ar-Gas in den Innenraum eingeführt und derart ein
dynamischer Druck von 10 4 Pa eingestellt. Nach einminütiger Durchspülung des Innenraums
mittels Ar-Gas wird nochmals der Druckwert 1 Pa eingestellt. Danach werden technologische
Gase
in den Reaktionsraum in den nachfolgenden Mengen i.>ro Minute eincjeführt: 4,5.10-3
mol NII3, 4,5.10-4 mol SiII4 und 4,5.10 mol Ar. Inzwischen wird im Reakt1onsraii
eine Plasmaentladung mittels eines Hochfrequenzgenerators von 50 kHz bei einer Leistung
von 400 W gezündet. Der Druckwert des Reaktionsraums wird bei 0,4.10 Pa, und zwar
durch Regelung der Menge des am Eingang der Pumpe dosierten Ar-Gases beibehalten.
Nach der Unterbrechung der Ströme der Gase (NH3, SiH4 und Ar) wird das System bis
zum Druck 1 Pa abgesaugt und nach Ausschalten der Pumpe mit Ar-Gas bis zum atmosphärischen
Druck ausgefüllt. Nach dem öffnen der Tür sind die kühlern bsciichteten Elemente
auf bekannte Weise, gemäß den herkömmlichen technologischen Schritten der Herstellung
von mit einer Reflektorglocke versehenen Lampen, in den Reflektor eingelötet.
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Die auf obenbeschriebene Weise hergestellte Lampe wird eine echte
"Kaltlichtlampe", die nur eine geringe Menge Infrarotstrahlung nebst sichtbarem
Licht ausläßt.
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Beispiel 3 Bei den mit Kaltlichtreflektorglocken versehenen Lampen
(Fig. 1) wird eine Siliziumnitridschicht auf dem Ausgangsfenster 24 ähnlich Beispiel
2 hergestellt. Da ein Teil des sichtbaren Lichts auf dem derart hergestellten Ausgangsfenster
reflektiert wird, wird zu dessen Verminderung und erart zur Vergrößerung des Lumen/Watt-Wirkungsgrads,auf
der Siliziumschicht 26 ein Antireflexionsbelag 25, nämlich eine die Reflexion vermindernde
Siliziumdioxidschicht auf nachfolgende Weise hergestellt: Das zu beschichtende Objekt
(gegebenenfalls das mit einer Siliziumnitridschicht 26 versehene Ausgangsfenster
24) wird zweckmäßig auf einem aus Quarz ausgebildeten Objektträger 32 angeordnet.
Bei der Anordnung ist ein Abstand von mindestens 10 mm von den benachbarten Objekten
einzuhalten. Der Objektträger
32 wird danach in das Reaktionsrohr
33 (Fig. 3) eingelegt, dessen Innenraum vorläufig bis auf 4000C erhitzt werden soll.
Nach dem Verschließen der Tür 34 wird das Reaktionsrohr 33 bis zum Druck 1 Pa abgesaugt.
Nach Erreichen des gewünschten Druckwertes sind die technologischen Gase in nachfolgender
Menge einzuführen: SiH2 -- 2.10 3 mol pro Minute, N2 -- 0,1 mol pro Minute und O2
-- 5.10 mol pro Minute. Gleichzeitig soll der Absaugöffnung der Pumpe eine solche
Menge an N2 Gas zugeführt werden, daß der Druck im Reaktionsrohr den Wert 100 Pa
annimmt. Unter diesen Bedingungen wird die Schicht während 50 Minuten abgesondert;
infolgedessen entsteht eine SiO2-Schicht von etwa 100 nm Dicke auf den zu beschichtenden
Objekten. Nach der Unterbrechung der Ströme der technologischen Gase und nach dem
Ausschalten der Pumpe wird das Reaktionsrohr mit N2-Gas bis zum Erreichen des atmosphärischen
Drucks aufgefüllt, wenn die Tür schon geöffnet werden kann. Die herausgenommenen
gekühlten Objekte, d.h. die beschichteten Ausgangsfenster 24, sind gemäß den bekannten
technologischen Schritten der Lampenproduktion zweckmäßig anzuwenden.
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Beispiel 4 Eine mit einer Kaltlicht-Reflektorglocke versehene Lampe
(Fig. 1) ist derart herzustellen, daß eine an sich bekannte metallische Dünn schicht
auf dem Ausgangsfenster 24 des Lichtes als ein die Infrarotstrahlung beeinflussender
Reflexionsbelag dient. Die metallischen Dünnschichten geben jedoch eine intensive
Reflexion auch im Bereich des sichtbaren Lichtes; demzufolge würde die beschriebene
Lampe einen sehr geringen, unzureichenden Wert des Lumen/Watt-Wirkungsgrades aufweisen.
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Zwecks Vermeidung dieses Nachteils ist ein die Reflexion des sichtbaren
Lichtes vermindernder Belag auf der metallischen Dünnschicht auszubilden. Das Verfahren
wird auf nachfolgende Weise realisiert.
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Die das Ausgangsfenster 24 bildenden Hartglasscheiben werden auf einem
aus Quarz hergestellten Objektträger 32 angeordnet, wobei die minimalen Abstände
zwischen den auf dem Träger angeordneten Objekten 10 mm betragen. Die Anordnung
ist ähnlich der in Fig. 3 dargestellten. Der Objektträger 32 wird in den bis zur
Temperatur von 350 0C erhitzten Innenraum des Reaktionsrohrs 33 gelegt, und nach
dem Verschließen der Tür wird die Pumpe eingeschaltet. Die Pumpe arbeitet bis zum
Erreichen des Drucks 1 Pa. Danach wird in einer Menge von 2.10 3 mol pro Minute
gasförmiges Molybdänhexakarbonil (Mo/CO/6) eingeführt, und gleichzeitig wird N2-Gas
an der Ausgangsöffnung der Pumpe in solcher Menge dosiert, daß ein Druck von 150
Pa im Reaktionsrohr 33 gewährleistet ist. Die Absonderung des Molybdänbelags folgt
während 10 Minuten. Derart wird ein Antireflexionsbelag 25 von etwa 100 nm Dicke
hergestellt (Fig. 1). Nach der Unterbrechung des Stroms des technologischen Gases
wird der Reaktionsraum bis zum Druck 1 Pa abgesaugt, und nachfolgend werden technologische
Gase Sieb, und NH3 zum Reaktionsrohr 33 in einer Menge von 3.10 3 mol/min, sowie
3.10-2 moll min dosiert. Gleichzeitig wird ein Druckwert von 80 Pa im Reaktionsraum
durch Einführung einer entsprechenden Menge von N2-Gas eingestellt. Bei einer Leistung
von 250 W soll im Reaktionsrohr eine Plasmaentladung gezündet werden, die während
30 Minuten die Ausbildung einer Siliziumnitridschicht 26 von etwa 100 nm Dicke sichert.
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Nach der Unterbrechung der Gasströme sowie nach dem Ausschalten des
Plasmagenerators soll das Reaktionsrohr bis zum Erreichen des atmosphärischen Drucks
mit N2-Gas aufgefüllt werden. Nach dem Öffnen der Tür sowie nach dem Herausnehmen
des Objektträgers können die mit Mo und mit Si3N4 beschichteten Hartglasscheiben
angewendet werden. Falls sich Schwierigkeiten wegen der Anwesenheit der Metallschicht
auf beiden Seiten der Objekte ergeben, kann die. Schicht auf der äußeren Seite z.B.
mit Säure entfernt werden. Zur Entfernung der überflüssigen
Siliziumnitridschicht
kann z.B. eine auf eine Temperatur von 150 0C erwärmte konzentrierte Phosphorsäure
angewendet werden. Danach ist der Molybdänbelag mit alkalischer Perhydrollösung
zu entfernen.