DE2443718A1 - Verfahren zum auftragen eines antireflexionsfilms auf die oberflaeche eines optischen koerpers - Google Patents

Verfahren zum auftragen eines antireflexionsfilms auf die oberflaeche eines optischen koerpers

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DE2443718A1 DE19742443718 DE2443718A DE2443718A1 DE 2443718 A1 DE2443718 A1 DE 2443718A1 DE 19742443718 DE19742443718 DE 19742443718 DE 2443718 A DE2443718 A DE 2443718A DE 2443718 A1 DE2443718 A1 DE 2443718A1
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Description

HENKEL, KERN, FEIlER & HÄNZEL
BAYf-IUSCHl- in POIlli Kl-N- INU
TKI.KX- Ii l'i Sn: II N K I. Π PiMIARI) SCHMIH STRASSI- "> WtCHSHBAMtMONl Hl ■>! Nr M8-S5 !
Γ.IKK)N in .Vd '-f. -I )l -.ill·. ■»· .JV- 11.MiJ-' oiiv.-i.j.ji _ I)RI-SI)MRBANK MUN(IIEN '»Μ'Π
HF..HAMMF. Ml ,Ρ',ΟΠ, MÜNCHEN °-«1)1)ί) MÜNCHEN «Ο POSfSC HH K. MtNCIILN .62. ^ - ft»
Koya Lens Co., Ltd.
L'okio, Japan 1 9 SFP
To
/erfahren zum Auftragen eines AntireflexionsfJims auf die Oberfläche eines optischen Körners
Die Erfindung1 betrifft ein Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms auf die Oberfläche eines optischen Laterials bzw. Körpers, insbesondere ein Verfahren zum Vokuumbedampfen der Oberfläche eines durchsichtigen optischen liaterials οJer Körpers aus Glas oder einem Lu.i'isharz, mit JiIi i. Lu:.io :id (SiO) und ,c'»iliziumdio:-:id (.iiO-,), deren ijrechun^-sipdl zen duro' ".ndern de;· 'iedinfu.':;i des Vakuumbelriu^fen?! variiert v/Gi'-len "'oiino--, un-■'■ er vory-?;;eben.-rii ^akuumboda.rrofungabedin^ungeii. νϊή α er .)UT---".!.'iUir'in^ oi?"3es Verfahrens erhülb ;ian einen resten un- i..gl t'oaren Anfcireflexionsfilm.
j?Jh ist b 'kamit, aui einoi, durchsichtigen optischen /iatcrial oder Körper (im folgenden der Kürze halber als "..Substrat" bezeichnet) durch Aufdampfen im Va'nmni einon i"-=atirt''i'loxionsfilu ausrubi L 'en. So wurde beispielsweise bf ri-;i.i-i; .:ine entsprechende ,-;ubstratoberflache im Vakuum n;.it einem einzelnen Π{·;Ε'"Ο-Ι·'π.1ιη als Änt j reflexions fill m be- 'aiup^t:. Soiern nicht die Substrateborflüche p;rün 1.1 ich roo'iubtirt und zur vollsc":ndif;en Entfernung von Peuch-1.1/kettn-3puren uxid organinclien Verunreinigungen von der
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Oberfläche im Vakuum auf eine Temperatur von 150° bis 35O0C erhitzt worden ist, lassen sich nach den üblichen Vakuiimbedampfungsverfahren jedoch keine akzeptablen Antireflexionsfilme ausbilden. Sofern nach den üblichen Vakuumbedampfungsverfahren wider Erwarten ein akzeptabler Antireflexionsfilm gebildet wird, ist dieser jedoch nicht gut haltbar. Ein v/eiterer Nachteil der bekannten Verfahren besteht darin, daß das Substrat auf Temperaturen von höher als 15O0C erhitzt werden muß. Bei solchen Temperaturen kommt es in der Regel zu einer Materialänderung. Im Falle, daß ein Kunstharzsubstrat oder ein polarisierendes Substrat aus Glasschichten mit einem dazwischenliegenden hochmolekularen Film nach den bekannten Vakuumbedampfungsverfahren beschichtet werden soll, kommt es insbesondere zu einer physikalischen Verformung und zu einer Beeinträchtigung der Lichtdurchlässigkeit.
Der Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur einfachen Ausbildung eines festen und dauerhaften bzw. haltbaren Antireflexionsfilrns auf einem Glasoder Kunstharzsubstrat bei Temperaturen unterhalb 120 C anzugeben, bei dessen Durchführung die Lichtdurchlässigkeit, das Ausgangsmaterial und die Gestalt des Substrats nicht beeinträchtigt v/erden.
" O
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich Siliziumoxid im Vakuum selbst bei niedriger Temperatur (1000C) auf der Oberfläche eines Substrats, insbesondere eines nicht auf hohe Temperaturen erhitzbaren Kunstharzsubstrats ablagern läßt und dabei einen festen und gleichmäßigen Film bildet, und daß ferner im Falle, daß die Vakuumbedampfung unter bestimmten Bedingungen durchgeführt wird, SiOp einen stabilen Film mit geringem
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Brechungsindex und SiO einen stabilen Film mit großem Brechungsindex bildet.
Folglich erhält man ohne weiteres einen haltbaren Antireflexionsfilm durch Vakuumbedampfen einer Substratoberfläche mit SiO2- und SiO-Filmen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der" Zeichnungen näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt (in vergrößertem Maßstab) eines erfindungsgemäß aufgetragenen, zweischichtigen Antireflexionsfilms;
Fig. 2 einen Querschnitt (in vergrößertem Maßstab) eines erfindungsgemäß aufgetragenen dreischichtigen Antireflexionsfilms und
Fig. 3 eine vergleichende graphische Darstellung der Einflüsse eines erfindungsgemäß aufgetragenen Antireflexionsfilms und eines in üblicher bekannter Weise aufgetragenen Antireflexionsfilms.
Bei der Herstellung des in Figur 1 dargestellten, erfindungsgemäß beschichteten optischen Körpers wird ein in
— einer Vakuumkammer, in der ein hohes Vakuum von 5 x 10 bis 8 χ 10 Torr herrscht, befindliches Substrat 1 bis zu einer Temperatur von 20° bis 120 C erwärmt bzw. erhitzt und die Oberfläche des Substrats 1 mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 150 nm/min mit Siliziumoxid (SiO) bis zu einer Dicke von (1/4) oder (1/2) λ (Wellenlänge Λ = 500 bis 550 mn) vakuumbedampft, wobei ein dünner Film mit großem Brechungsindex (nd = 1,52 bis 1,80) erhalten wird.
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Hierauf wird das Vakxtum in der Vakuumkammer, in der das Substrat 1 bei einer Temperatur von 20° bis 12O0C gehal-
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ten wird, auf bis zu 2 χ 10 bis 7 χ 10 Torr erhöht und der dünne Film 2 mit einer Geschv/indigkeit von 15 bis 40 nm/min bis zu einer Dicke von λ/4 (A= 500 bis 550 nm) mit Siliziumdioxid (SiOp) vakuumbedampft, v/obei ein dünner Film J. mit einem kleinen Brechungsindex: (nd = 1,46) erhalten wird. Insgesamt wird hierbei ein aus dünnen Filmen 2 und 3 auf der Oberfläche des Substrats 1 bestehender Antireflexionsfilm ausgebildet. Es sei darauf hingewiesen, daß weder der dünne Film 7 noch der dünne 'Film 3 alleine als Antireflexionsfilm zu wirken vermag, lediglich die aufeinanderliegender. cHivien Filme 2 und 3 mit verschiedenen rrechungsindizes konnon einen v/irksamen Antireflexionsfilm bilden.
;iei der Herstellung des in Figur 2 dargestellten, erijndungsgemäß beschichteten optischen Körpers v/ird ein in einer Vakuumkammer, in der ein hohes Vakuum von 2 χ 10 bis 7 x 10 ^ Torr herrscht, befindliches Substrat 1 bis zu einer Temperatur von 20 bis 120 C erwärmt bzw. erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten und die Oberfläche des Substrats 1 mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min bis zu einer Dicke von (2,14/4) Λ (190 nm) (λ= 500 bis 550 nm) mit Siliziumdioxid (SiO2) vakuumbedampft, wobei ein dünner Film 2' mit kleinem brechungsindex (nd = 1,46) gebildet wird. Hierauf wird das Vakuum in der Vakuumkammer, in der das Substrat 1 bei einer Temperatur von 20° bis 1200C gehalten wird, auf bis zu 5 χ 10 bis 8 χ 10 Torr erhöht und der dünne Film 2' mit einer Geschv/indigkeit von 50 bis 150 nm/min bis zu einer Dicke von (0,27/4) λ (20 nm) (A= 500 bis 550 nm) mit Siliziumoxid (SiO) vakuumbed.amp.ft, v/obei ein dünner
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Film :>' nib groi3era Brechungsindex (nd -.1,52 bis 1,80) ■ -hi ! Jet. v.'ird. Schließlich v;ird unter denselben bedomp-.uvi ΛΊοΊί i";iin^en, wie sie auch bei der Ausbildung der, cUüiir:;: rl >.as 21 eingenal';.:■; ι v.oirden, in Vakuura nuf dem düniLjii FiLu ~jx Siliziumuioxid (biuo) bis zu einer Dil:~ k-- vo: (V,t/4) λ (190 nin) (λ= 500 bis 550 mn) ab^ie- yX-cl, -."--bei ein danner Film 4 mit kleinem j3rechun&-sindex (nd = 1,M-J) gebildet v/ird. Auf diese Leise eriiält uan einexi ;.rirks'irnen Antii'ei 1 exionsf iln.
.;ie bvu'oj.ts ausgef'/dirc, erfolgt die Vakuuinbedarapiung, rsh^enu das Substrat bei niedrigen Temperaturen gehelrr-.i wj.i>.L. Hierbei kommt es zu keinerlei '.vnderuno; in Φ-;ν Liclitdurclxliirsi^kGit, des Ilaterials und der Form odrr Go'-talt des Substrats. Da darüber hinauf; sov/chl SLO αϊ-· ηuch SiO9 auf der Substratoberfliiche feste und imlLbare dünne Filme ausbilden, lllfrt sich durch Vinhl einer geeigneten rlombination von dünnen ülO- unci oio9-Pil.ae'i ο in fester und haltbarer 'ntireflexionnf i li-. Lh;-•liobiger (<'=-■ vrünscater) Eigenschaften ausbilden.
Die xoK-enden Beispiele (und Vergleichsbeispiele) sollen die Erfindung naher veranschaulichen.
Ein oubr.trat aus einem handelsüblichen, wärmeh'irtbarcxi Lu'.islhar:., z.B. Diäthylenglykolbisailylcarbonat der Foi iii - >"1 :
^Chp-Cdp-O-C-O-Cr^-Cu-C,^ 0
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wurde in einer Vakuumkammer, in der ein hohes Vakuum von 2 χ 10"-3 Torr herrschte, auf eine Temperatur von 600C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten und auf seiner Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 130 rim/min mit Siliziumoxid (SiO) vakuumbedampft, wobei ein Film einer Dicke von λ /4 (Wellenlänge λ = 530 nm) gebildet wurde. Hierauf wurde in die Vakuumkammer eine geringe I'ienge Sauerstoff einströmen gelassen, um das Vakuum in der Kammer auf 7 x 10 Torr zu erniedrigen. Während das Substrat bei einer Temperatur von 800C gehalten wurde, wurde der SiO-FiIm mit einer Geschwindigkeit von 30 nn/.nin mit Siliziumdioxid. (SiOp) vakuumbedampft, wobei ein (SiOo)-FiIm einer Dicke von A /4 (Wellenlänge Λ = 330 nm) gebildet wurde»
Der derart aufgetragene Antireflexionsfilm zeigt den durch die Kurve a von Figur 3 wiedergegebenen E.fiekt. Kurve a zeigt, daß die Lichtdurchlässigkeit für eine Wellenlänge von 530 nm sehr hoch, d.h. 99,5/0, ist. Ferner geht aus Figur 3 hervor, daΠ der durch die Kurve a dargestellte Effekt weit besser ist als der durch d.i.3 Kurve c wiedergegebene Effekt, der einem Antireflexionsfilm zukommt, v/elcher in üblicher bekannter Weise durch Vakuumbedampfen eines bei einer Temperatur von 150 bis 35O0C gehaltenen Substrats mit einem dünnen MgF0-" Film erhalten wurde.
Der in der geschilderten Weise durch Auftragen von S und SiO0 erzeugte Antireflexionsfilm entspricht in seiner warte einer ßleistifthärte von G bis 7Π. Diese härte ist doppelt so groß wie die Härte des Substrats. Der Antireflexionsfilm besitzt gegen Abrieb mit einem Radiergummi eine dreimal so große Härte wie das Substrat.
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Andererseits besitzt der in üblicher bekannter Weise ausgebildete MgF2~Antireflexionsfilm eine schlechte Haftung und eine sehr niedrige Oberflächenhärte. Diese ist geringer als eine Bleistifthärte EB. Die Härte des MgFp-Antireflexionsfilms beträgt weniger als ein Zehntel der Härte des erfindungsgemäß ausgebildeten Antireflexionsfilms .
Beispiel 2
Ein entsprechendes Substrat, wie es auch bei Beispiel 1 verwendet wurde, wurde in einer Vakuumkammer, in der ein Vakuum von 7 x 10 Torr herrschte, auf eine Temperatur von 800C erhitzt und auf seiner Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 30 nm/min mit Siliziumdioxid (SiO2) vakuumbedampft, wobei auf der Substratoberfläche ein Film einer Dicke von (2,1/4) λ (Wellenlänge λ = 530 nm) ausgebildet wurde. Hierauf wurde das Vakuum in der Va-
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kuumkammer auf 2 χ 10 Torr erhöht, während das Substrat bei einer Temperatur von 80 G gehalten und seine Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 130 nm/min mit Siliziumoxid (SiO) vakuumbedampft wurde. Hierbei wurde auf dem SiO2-FiIm ein SiO-FiIm einer Dicke von (0,27/4) Λ (Λ = 530 nm) ausgebildet. Schließlich wurde das Vakuum in der Vakuumkammer auf 7 x 10 Torr erniedrigt, während das Substrat bei einer Temperatur von 800C gehalten und auf seiner Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 30 nm/min mit Siliziumdioxid (SiOp) vakuumbedampft wurde. Hierbei wurde auf dem SiO-FiIm ein SiO2-FiIm einer Dicke von (2,1/4) Λ axisgebildet.
Dem auf das Substrat aufgetragenen dreischichtigen Antireflexionsfilm kommt ein durch die Kurve b von Figur 3
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wiedergegebener Effekt zu. Aus Figur t> geht hervor, daß eier durch die Kurve b dargestellte Effekt weit besser ist als der durch die Kurve c wiedergegebene Effekt. Die Kurve c wurde mit einem Antireflexionsfilm erhalten, der in üblicher bekannter Weise durch Aufdampfen eines dünnen MgF9-FiImS im Vakuum auf die Oberfläche eines auf einer Temperatur von 150° bis 35O°C gehaltenen Substrats gebildet wurde. Die Härte des erhaltenen dreischichtigen Antireflexionsfilms ist gut und entspricht der Härte des gemäß Beispiel 1 hergestellten Antireflexionsfilms .
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilrcs auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche des optischen itörpers in einer ersten Stufe unter ersten Vakuumbe damp fun^s be dingung en mit einem Siliziuno::!'!- (SiO)film vorgegebener Dicke vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer auf einem ernten Vakuum gehaltenen Vakuumkammer befindet und auf einer Temperatur gehalten wird, bei der sich die Qualität und Gestalt des (optischen) Körpers nicht ändern, und da3 man den gebildeten SiO-FiIm in einer zweiten Stufe unter zweiten Vakuumbedampfungsbedingungen, die sich von den erston Vakuumbedampfungsbedingungen unterscheiden, mit einem Siliziundioxid(SiOp)film vorgegebener Dicke vakuumbedampft, v/ob ei eier Körper auf derselben Temperatur wie in der ersten Stufe gehalten und das erste Vakuum in ein vom ersten Vakuum verschiedenes zweites Vakuum geändert wird.
2. Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats, dadurch gekennzeichnet, dai3 man die Oberfluche des optischen Körpers in einer ersten Stufe unter ersten. Vakuumbedampfungsbedingungen mit einem Siliziumdioxid.-(SiOp)film vorgegebener Dicke vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer auf einem ersten Vakuum gehaltenen Vakuumkammer befindet und auf einer Temperatur gehalten wird, bei der sich die Qualität und Gestalt des (optischen) Körpers nicht ändern, daß nan den gebildeten SiO0-FiIm in einer zweiten Stufe
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unter zweiten Vakuumbedampfungsbedingungen, die sich von den ersten Vakuumbedampfungsbedingungen unterscheiden, mit einem Siliziumoxid(SiO)film vorgegebener Dicke vakuumbedampft, wobei das erste Vakuum in ein vom ersten Vakuum verschiedenes zweites Vakuum geändert \fird, und daß man den in der zweiten Stufe gebildeten SiO-FiIm in einer dritten Stufe unter denselben Vakuumbedampfungsbedingungen und mit demselben Vakuum in der Vakuumkammer, wie sie in der ersten Stufe bei der Ablagerung eines SiOp-Films eingehalten wurden, mit einem Siliziumdioxid(SiQp)film derselben Dicke, wie sie der in der ersten Stufe erzeugte SiOp-FiIm auf viel st, vakuumbedampft.
3. Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche des optischen Körpers in einer ersten Stufe unter einer Geschwindigkeit von !30 bis 150 nm/min mit einem Siliziumoxid(SiO)film einer Dicke von λ /2' (Wellenlänge λ= 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer Vakuumkammer mit einem Va-
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kuum von 5 x 10 bis 8 χ 10 Torr befindet und auf einer Temperatur von 20° bis 1200C gehalten wird, und daß man den gebildeten SiO-FiIm in einer zweiten Stufe unter einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem Siliziumdioxid(SiOp)film einer Dicke von /\ jL\ (A = 500 bis 550 nm) vakuumbedampftP wobei entsprechende Temperaturen wie in der ersten Stufe ein-
4 - -5 gehalten werden und das Vakuum auf 2 χ 10 bis V χ Torr geändert wird«,
4, Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats,
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dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche des optischen Körpers in einer ersten Stufe unter einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem Siliziumdioxid (SiO2)film einer Dicke von (2,1/4) Λ (Wellenlänge Λ = 500 bis 550 nrn) vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer Vakuumkammer mit einem Vakuum von 2 χ 10 ' bis 7 x 10 Torr befindet und auf einer Temperatur von 20° bis 120°C gehalten wird, daß man den gebildeten Siliziumdioxid(SiOp)film in einer zweiten Stufe unter einer Geschwindigkeit von 50 bis 150 nm/min mit einem Siliziumoxid(SiO)film einer Dicke von (0,27/4) Λ (A= 500 bis 550 mn) vakuumbedampft, wobei entsprechende Temperaturen wie in der ersten Stufe eingehalten werden und das Vakuum
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auf 5 x 10 bis 8 χ 10 Torr geändert wird, und daß man den in der zweiten Stufe gebildeten Siliziumoxid-(SiO)film in einer dritten Stufe unter einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem Siliziumdioxid (SiO2) film einer Dicke von (2,1/4) λ (Λ = 500 bis
550 nm) vakuumbedampft, wobei entsprechende Tempera-
—4 türen eingehalten werden und das Vakuum auf 2 χ 10
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bis 7 x 10 Torr geändert wird.
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DE2443718A 1973-10-16 1974-09-12 Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms auf die Oberfläche eines optischen Körpers Expired DE2443718C3 (de)

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