DE1597493A1

DE1597493A1 - Verfahren zur Herstellung von photographischen Direktpositivbildern

Info

Publication number: DE1597493A1
Application number: DE19671597493
Authority: DE
Inventors: Van Deputte Camille Angelina; Van Reusel Gerard Laurens
Original assignee: Agfa Gevaert AG
Current assignee: Agfa Gevaert AG
Priority date: 1966-10-24
Filing date: 1967-10-24
Publication date: 1970-05-14
Also published as: GB1195838A; DE1597490A1; BE704930A; DE1597490C2; GB1195837A; US3565620A; DE1597493C2; NL6713674A

Description

AGFA - OEVAFTiT AG, Leverkusen Verfahren zur Herstellung von photographischen

Direktpositivbildem (Zusatz zu Patent (Patentanmeldung A 52 331 IXa/57b)

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung und weitere Ausgestaltung des Verfahrens aur Herstellung von photographisohen Direktpositivbildern, das Gegenstand des

Hauptpatents (Patentanmeldung A 52 331 IXa/97b)

ist.

Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren aur Herstellung von photographisohen Direktpoeitivbildern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es die folgenden Stufen umfaßt»

- bildmäßige Belichtung eines lichtempfindlichen Materials, das einerseits eine Silberhalogenid-Braulsionseohioht enthält, in der sich hauptsächlich aublatentes Bild und nur wenig latentes Oberflächenbild gemäß der Beschreibung dee Hauptpatentee bildet, und das andererseits mindestens eine in wässrigem Hedium Jodionen freisetzende Verbindung und/oder mindestens eine in wässrigem Medium Broreidionen freisetzende Verbindung in wirk-

BAD ORIQINAI.

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same« Kontakt nit der Silberhalogenid Enmlsionesehicht enthält,

- Entwicklung dee derart belichteten lichtenpfindlichen Materials in einen kräftigen ⁿ0berfllloh«"-2ntwiok:ier_v und

~ Geeamtbeliohtung dee lichtempfindlichen Materials ©it aktinischem Lieh* achwacher Intensität während der Entwicklung.

Be wurde nun gefunden., daß bei der Durchführung dee Verfahrens dea Hauptpatente die Gesamtbelichtung während der Entwicklung ganss oder teilweise vermieden werden kann duroh Zugabe von Hydrazin und/oder mindestens einem wasserlöslichem Salz von Hydrazin zn dem kräftigen Oberflächenentwickler und/oder zu einer Vorstuf en* yitissigkeit für die Herstellung des lichtempfindlichen Materials«

Hydrazin und dessen wasserlöslichen Salae sind Schleierverbindungen, die mindestens teilweise und vorzugsweise sogar völlig die ßesawtbelichtung während der Entwicklung ersetzen können« da sie ssur Bildung eines latenten Direktpositivbildes führen, das duroh den kräftigen Oberflächenentwickler entwiekelbar ist.,

lach d·» Verfahren gemäß vorliegender Erfindung wird die Oeaantbeliohtung während der Entwicklung vorzugsweise vollweggela9««n und demzufolge völlig duroh die Wirkung

BAD ORiQiNAl

- 2 O Π Q ft 9 η J η ό c n

von Hydrazin und/oder dessen' wasserlöslichen SaIBen ersetzt» Densufolge wird eine wesentliche Vereinfachung dee gesamten Verfahrens ereielt durch Weglassen einer Verfahrensstufe, nämlich der Gesamtbelicht tmp während der Entwicklung.

Insbesondere zur Herstellung von Farbbildern ist es oft unerwünscht, dle-Seaairtoeliehtung-. vollständig auszuschalten und in diesem Falle wird erfindungsgeraäß einer Kombination einer Gesamtbeiiciitüng mit der Anwendung von Hydrazin und/oder mindestens einem wasserlöslichem Salz desselben der Vorzug gegeben.

Beispiele für geeignete wasserlösliche SaI»e von Hydraein sind Hydrazinchlorid* Hydraeinoxalat und Hydrazinphosphat*

Bei der Durchführung des erfindungsgeraäßen Verfahrens können die besten Ergebnisse ereielt werden durch Zugabe von Hydrazin und/oder einem wasserlöslichen Salz desselben zum Entwickler eelbet. Wenn beim erfindungsgemäßen Verfahren eina ander« Verfahrensfltissigkeit, in die Hydrazin und/oder wasserlöslich« Salze desselben eingearbeitet sind, verwendet wird, wird diese Flüssigkeit vorzugsweise kurz vor der Entwloklungs-Verfahrensstufe und nach der Belichtungestufo irgendwie angewandt.

D«r pH-Wert der Flüssigkeit» zu der Hydrazin und/oder die

wasserlöslichen Salze desselben zugegeben wurden, ist vor-

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~ 5 - *'''""'*'' 009820/0850

iugsweise Bierallch hoch und in den meieten Fällen beträgt er mindestens etwa 10. Eine getrennte Vorstufen-Verfahrensflüssigkeit, die Hydrasin und/oder dessen wasserlöslichen 8al.se enthält, kann auch andere Bestandteile enthalten, die anderweitig in den Entwickler eingearbeitet sind, Bas BenetBen des lichtempfindlichen Materials mit Hilfe der flüssigen Zusaramensetaung, «u der Hydrazin und/oder dessen wasserlöS" liehen Salse zugesetst sind, kann in irgendeiner Weise erfolgen, wie durch Eintauchen oder indem man nur eine ßeite de« lichteapfindlichen Materials befeuchtet, β. Β. mit Hilfe einer tropfwalse (lick roller)_r dtiroh iuf tragen einer Past«_B die beispielsweise in einer Sahirs «hülle enthalten ist, oder durch Besprühen.

Bei 4er gegenwärtigen Durchführung werden Hydrazin und/oder die wasserlöslichen SaIae desselben üblicherweise in einer Kone«ntration zwischen 1 und 50 g und vorzugsweise sswi sehen 5 und 20 g pro Liter Verfahrensflüssigkeit zugesetzt, unabhängig daron, ob diese Plüeeipkeit. die ISntwicklerlÖsung selbst ist oder eine andere Verfahrensflüssigkelt, mit der das lichtempfindliche Material vor der Entwicklung befeunhtet wird.

Zur Durchführung des erfindungsgemäBen Verfahrens kann man die in einen wässrigen Medium Jodidionen freiseteende(_Q) Verbindung(en) und/oder die in einem wässrigen Medium Bromide

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ionen freisetzenden) Verbindung(en), statt daß man sie oder susätslich daß aan sie in das lichtempfindliche Material yot der bildmäSigen Belichtung einverleibt, auch BU den energiechen Oberflächen entwickler oder tru einer Vorstufen-Verfahrensflüssigkeit sur Behandlung des lichtempfindlichen Material« nach der bildraäßigen Be* liehtung zusetzen. Die Idee» diese Verbindungen mit Hilfe einer Yerfahrenerflüssigkeii; zuzusetzen, ist Gegen«

stand der britischen Patentschrift (britische

Patentanmeldung 47 630/66).

(leeignete Jodidionen freisetzende Verbindungen sind raolekula res Jod und die Additionsprodukte desselben» β. Β. mit Polyvinylpyrrolidon, mit Polyoxyalkylenen und Derivaten davon oder mit quaternären Ammoniumverbindungen. Die Idee, molekulares Jod und/oder dessen Additionoverbindungen als Jodidionen freisetzende Verbindungen zu verwenden,

ist Gegenstand dtr britischen Patentschrift .

(britische Patentanmeldung 47 629/66)« Silberjodideole aind weniger geeignet zur Anwendung ale Jodidionen freisetzende Verbindung. Bisher haben sich Silberjodidsole nur al« geeignet «rwieaen, wenn sit in hohen Koneentra^ tionen jsu der flüssigen Silberhalogenid-Bmulsion kure vor de« Vergießen derselben auf einen geeigneten Tracer wurden.

br it. Patentanm. 4-7 630/66 ■ deutsolie Patentanm. der ffa. Agfa-Gevaert v. 24.10.1967, internes Aktθίχζeichen G· 1672f "brit. Patentanm. 47 629/66 * deütäche Patentanm. 'der'Ja·' Agfa-Guvaert v. 24.10.1967, internes Aktenzeiohen Ö I67g_#

Q0§8?0/D8iS "^"

Zur Durchführung dee erflndungsgeniäßen Verfahrens k«nnen die Fntwioklungsnittel ebenfalle teilweise oder sogar vollständig in das lichtempfindliche Material eingearbeitet «erden» Dieses Einarbeiten kann während der Herstellung des Materials oder auch später mit Hilfe einer Verfahrensflüssigkeit bewirkt werden, mit der das lichtempfindliche Material vor der Entwicklung des Direktpositivbildes befeuchtet wird. In diesem Falle kann der kräftige Oberflächen entwickler auf eine einfache alkalische Flüssigkeit, die praktisch frei von Entwicklersubstanzen ist, reduziert werden. Sine derartige alkalische wässrige Flüssigkeit, die oft "Aktivator" genannt wird, bietet den Vorteil, daß sie eine längere Aktivität aufweist, d. h. also weniger schnell verbraucht wird.

Der Entwickler (gelegentlich "Aktivator") und/oder eine andere Verfahrensflttesigkeit kann in einer Menge sjugeführt werden, die aur Behandlung von genau einem Blatt lichtempfindlichen Material ausreicht. Bin Bad dieses Typs bietet den Vorteil, daß die Alterung und Verunreinigung der Badzusammensetzung vermieden wird.

Mehr Einzelheiten über die Zusammensetzung des lichtempfindlichen Materials, die ZusammensetBung der Verfahreneflüssigkeit(en), die Durchführung des gesamten Verfahrens und die hierfür benutete Apparatur können im Hauptpatent gefunden werden.

BAD ÖRJGfNAL Sie folgenden Beispiele erläutern die Erfindung«

Sine Silberbrofflid-GelatineemulBion_? in der hauptsächlich' sub -latentes Bild und wenig latentes Oberflächenbild gebildet wird, wurde durch Umwandlung einer Silberchlorid-EHulaion hergestellt, indem man dieser Emulsion unter Rühren sehr langsam eine 35#ige wässrige Kaliumbromidlösung in einer &enge «usetzte« Ale 70 % höher war als die zur Umwandlung dee gesamten Silbercnlorida theoretisch notwendige Menge, Sie Emulsion wurde dann eine Stunde bei 60⁰C belassen. Nachdem man die Emulsion gekühlt und 6 Stunden gelieren gelassen hatte, wurde sie genudelt« Sie Hudeln wurden eine Stunde mit Wasser gewaschen (10 1 Wasser pro Minute)„ Duron Erwärmen der gewaschenen fiudeln wurde eine flüssige Silberbromid-Emulsion erhalten, <7ie 50 g Gelatine und 0,4 Mol ßilberbromid pro kg enthielt.

Zu dieser flüssigen Emulsion wurde Kaliumiodid wie folgt eugeaet&ts Einem ersten Seil der Evulsion wurden 6 ml einer 5jtige*i wässrigen Kaliumjodid-Lösung pro kg angefügt, »u einer: ssweiten Teil wurden 10 ml dieser Lösung pro kg augesetcc und zu einem dritten Teil wurden 20 ml dieser Lösung pro kg zugegebenο Jede der erhaltenen lichtempfindlichen Emulsionen wurde praktisch unmittelbar nach der Zugabe der Kalium$odidlösung auf einen barytierten Papierträger von

VjO g/m in der Weise vergossen· daß eine Menge an Silber»·

^;' ΐ . BAD Oi=U^iNAL

, 7 »
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halogenid» die 4 g Silbernitrat äquivalent «ar, pro a lichtempfindlichem Material vorhanden war.

Sie Eauleionseohiehten aus jedem der Materialien wurden alt einer Üblichen Schutzschicht aus gehärteter Gelatine überzogen.

Die drei erhaltenen Silberhalogenidraaterialien wurden in völlig identischer Weise weiter behandelt. Jedee Material wurde bildweiee 1/10 000 sek. durch einen Stufen!eil alt Hilfe einer Blitzbelichtung von 130 lux-sek. belichtet. Dann wurde jedes Material 4 Hinuten bei 20⁰C in einen "Oberflächen"«Entwickler der folgenden Zusammensetzung entwickelt:

Hydrochinon 15 g

1-Phenyl-3-pyraeolidinon 1 g

wasserfreies Natrium 30 g wasserfreies Natriumsulfat 40 g

Hydrazinoxalat 9 g

mit Wasser auffüllen auf 1000 al Der pH-Wert wurde auf 11 eingestellt.

Jedes der lichteapfindlichen Materialien wurde dann in üblicher Weise fixiert» gespült und getrocknet.

In jedea der drei Materialien wurde ein Direktpositivbild d*e Originals gebildet. Alle drei Bilder hatten eine niedrige

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Kinin&lsohwärssng und eine hohe Haximalechwärrung, die umso höher war, je mehr Kaliumiodid in das lichtempfindliche Material einverleibt worden war. Xs Vergleich au einen Direktpoeitlvbild, das in gleicher Weise, jedoch wit eine« lichtempfindlichen Material ₉ das kein Kaliuajodid enthielt, hergestellt wurde, zeigten die nach den erfindungsgemäBen. Verfahren wie in vorliegendem Beispiel gebildeten Direktpoaitlvbilder eine viel höhere Kaxiraalschwärsung und praktisch dieselbe Minimalscbwärsung*

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt» doch wurde Hydrassinoxalat aus lern Entwickler weggelassen und nach der bildmMBigen Be* lichtiing und kurz vov der 4miniitigen Entwicklung wurde Jedes der lichtempfindlichen Materialien in die folgende Lösung bei 20⁰O₉ deren pH-Wert auf 11 eingestellt worden war, eingetauchtι

Kaliumcarbonat 30 g Hydrasinoxalat 9 g

mit Wasser aufgefüllt auf 1000 «1

Ss wurde eine etwas niedrigere MaximaiSchwärzung erzielt als in den entsprechenden Bildern gemäß Beispiel U

Beispiel 3 Beispiel 1 wurde in Besug auf das lichtempfindliche Material,

in das die größte Menge an Kaliumiodid einverleibt worden

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«ar, wiederholtν Sofort nachdem aas Kaliumjodid einverleibt word·» war und vor den Vergießen wurden jedoch 5 ml einer folgen äthanolischen Lösung τοη 1-(o~Methoxyphenyl)-2 tetraeolin~5~thio» ebenfalle zu der Silberhalogenidemulsion sug«gebeit_n

Das gebildete DirektpoaitivbiId hat eine MinimalschwärBung_v die niedriger war als die in dem entsprechenden Material geaäß Beispiel 1 gebildete, wo kein sohle!erheramandea Kittel in das liohtempfindliche Material eingearbeitet worden war-, Seine Maxiaalschwäreung war im Vergleich zu den entsprechenden Material, das kein schleierhemraendes Mittel enthielt, fast unverändert..

Beispiel 4

Beispiel 3 wurde wiederholt, jedoch unter der Voraussetzung₉ daB der folgende Oberfläohenentwiokler (ein sohleierhemiaendes Mittel enthaltender Aktivator) verwendet wurde: wasserfreies Kaliumcarbonat 30 g wasserfreies Hatriunsulfit 40 g Hydrasin 9g

«it Wasser aufgefüllt auf 1000 ml Der pH-Wert wurde auf 11 eingestellt.

Sie 8ilberhalogenid~Eiiul8ion8echioht enthielt außardee 1 g Hydrochinon, 250 mg 1-Kienyl~3~pyra«olidinon, 1 g

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Formal&ehydbisulfit, und O₉I g Kallurametabisulfit pro Ee wurde ein Direktpoeitirbild von guter Qualität erhalten*

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Claims

3P_a ten 1j_a. π a ρ r U c Jh₁ ·

1» Verbesserung und weitere Ausgestaltung des Verfahrene eur Herstellung Yon photographischen Direktpc-ititrbiläera

gemäS dem Hauptpatent , (Patentanmeldung A 52 531

IX&/571')» das die folgenden Stufen urafaft: - bildmäßige Belichtung eines lichtempfindlichen Materials, Aas einerseits eine Silberhalogenidemuleionsschicht enthält, in der sieh hauptsächlich sublatentes Bild und nur wenig latentes Oberflächenbild gemäß der in der Beschreibung des Hauptpatents gegebenen Definition bildet, und andererseits mindestens eine in wässrigen Medium Jodidionen freisetzende Verbindung .und/oder mindestens eine in wässrigem Medium Broreidlonen freisetzende Verbindung in wirksamem Kontakt mit der Silberhalogenidemulsion«- schicht enthält, • Entwicklung des derart belichteten lichtempfindlichen

Materials mit eines kräftigen Oberflaohenentwickler, WiA ~ Oesamtbelichtung des lichtempfindlichen Materials alt aktinlsohem Licht schwacher Intensität während der Entwicklung, wobei die Verbesserung und weitere Ausgestaltung de« Verfahren·

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deft Hauptpatent» dadurch charakterisiert 1st» das »an die Geeaa^belichtung während der Entwicklung ganz oder teilweise verneidet durch Zugabe von Hydrazin und/oder mindestens einem wasserlöslichem Sale von Hydrazin gu dem kräftigen Oberflächen en twiokl er und/oder au einer Vorstufenfltiseigkeit Bur Herstellung des lichtempfindlichen Materlaxe.

2, Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß man eile in einem wässrigen Medium Jodidionen frei» seteend« Verbindung ein wasserlösliches anorganisches Jodid in das liehterapfindHohe Biaterial einverleibt.

3λ Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ale wasserlösliches anorganisches Jodid Kaliumjodid verwendete

Αι Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nan als in eine» wässrigen Medium JodidSonen freieeteende Verbindung aolekuiaree Jod und/oder ein Aiditioneprodukt desselben in das lichtempfindliche Material einverleibt.

9, Verfahren naeh einen der Ansprüche 1 bis 4« dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Teil- oder die GeeamtBenge der in einem wässrigen Medium Jodidionen freisetzenden und der in eine» wässrigen Medium Bronid-

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ionen freisetzenden Verbindungen 212 dem kräftigen Ober» fläohenentwickler oder au einer Voretufen«YerfahreneflÜ8sig~< keit aur Behandlung des liohterapfIndliohen Materials nach der bildmäßigen Belichtlang ruaetat.

6. Verfahren nach einen der Ansprüche 1 fels 5« dadurch gekennzeichnet, daß nan ein lichtempfindlichθο Material verwendet, dae eine sohle!ernennende Verbindung in wirk* eaaera Kontakt mit der 8ilb«rhalogenid~!EtauleltmsB«hloht enthält,

7 Verfahren naoh Anspruch 6_t dadurch gekennzeichnet^ daß man die echleierhemmende Verbindung in einer Xenge eineetet, die weg entlieh größer ist ils die fiir die eohleierhemmende Wirkung notwendigen Mengen,

β» Verfahren nach Anspruch ϋ odei* 7, dadurch gekennzeichnet_p daS van als sohleiexhemmende Verlinduiig Verbindungen der VertoindüngeklaBeen heteroyollsche Thionverbindungen, aromatische oder aliphatisch* Keroap^ove^bindungen, Bonεtriazole oder anellierte Mindestens swei Stickstoffatome enthaltende Oxoverbindungen verwendet«

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis β, dadurch gekennzeichnet, daß nan ale achlelerh<m»ende Verbindung 1-(o-M«thoxyphenyl)-2-ter»Eolin-5-thion verwendet.

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10, Verfahren nach eines der Anaprüohe T bis 9, dadureh gekennzeichnet» daß aa& eine Silberhalogenidemulsion Yerwendet, die nicht oder nur wenig chemisch gereift ist.

11„ Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Silberhalogenid-Emulsion eine ßilbarohlorbroraid-Bnuleion, die mindestens 20 MaIS* Silberbromid enthält, oder eine Silberbroeid-Eraulsion verwendet«, wobei die Emulsionen höchsten» 5 Mol 5& Silberjodid, be -«pgert auf die Gesamtmenge an Silberhalogenid) enthalten können.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch ^kennzeichnet_f dafi noil die Silberhalogenid-Eraulsion nach dem sogenannten tfwvandlungeverfahren herstellt«

13„ Verfahren nach Anapruoh 12, dadurch gekennzeichnet, dad nan die Umwandlung sehr langsam in nehreren aufeinanderfolgenden Verfahrensβtufen durchführt.

14. Verfahren nach einem der AneprUohe 1 bis V$_t dadurch gekennzeichnet, daß man. die Silberhaiogenid-Eeulaion öptiech aensibilieiert,

15· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14« dadurch gekennzeichnet, daß man in dem lichteapfindliohen Material ein Beneteungsaittel In wirkeaeen Kontakt mit der

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Sii^erfaalogenid-iiralBioneechicht bringt.

16« Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, d&fi wan als Benetzungsmittel Polyalkylenglykol verwendet „

17. Verfahren naoh Anspruch 16» dadurch gekennzeichnet„ das man als Polyalkylenglykol ein Polyäthylenglykol verwendet »

*8, Verfahren nach eines der Ansprüche T bis 17, da durch gefcennseichnet, daß man windest en a einen Toll der Entwicklersubstanz«!) in dem lichtempfindlichen Material in wirksamen Kontakt mit der Silberhalopenid-Eeulsionssohicht bringt.

19, Verfahren naoh Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dafi man die Gesaatvenge an Entwicklersubstans(en) in dem lichtempfindlichen Material in wirksamen Kontakt alt der Silberhalogenid-Bnulsionsschicht bringt und als kräftigen Oberflächenentwickler eine alkalische Verfahreneflüssigkeit verwendet, die praktisch frei ist von Entwicklersubstanz en),

20. Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 bis 19· dadurch gekennzeichnet, daß mindesten« eine der in wirksam«* Kontakt alt der Sllberhalogenid-Kaulsionesohioht befindlichen Verbindungen in dieser Schicht selbst vorliegt.

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21, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, daäuroh gekennzeichnet, daß die Silberhalogenid-Eimleion Poly·» vinylpyrrolidon enthält.

22, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bie 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalogenid-ftmulsion einen Latex enthält,

23* Verfahren nach Ansproh 22, dadurch geketmeeiehnet, daS «an als latex einen Polyäthylacrylat-latex verwendet«

24. Verfahren nach einem der Ansprüche Ibis 2?, dadurch gekenneeichnet, daß man das lichtempfindliche Material nach Bildung dee photograpiiischen Direktpositivbildee fixiert, wäscht und trocknet oder glänsst.,

25. Verfahren nach eines der Ansprüche 1 bis 23» dadurch gekennzeichnet, daß «an das lichtempfindliche Material mit einem kräftigen farbentwickler in Gegenwart eine· Färb» kuppler β entwickelt und das entwickelte Silber ausbleicht..

26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch pekennzelehnet* daß nehrere Silberhalogenid-Snulsionssohlchten ein Mehrschichtiges Farbmaterial bilden, wobei jede Sohioht einen bestirnten Teil de« Spektrums absorbiert und wobei für di· Schichten geeignete Farbkuppler vorliegen,

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27. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 und 26, dadurch gekennzeichnet, deß nan das lichtempfindliche Material nach Bildung des photographiaohen Sirektposltiv-Farbbildes oder der photograpfaisehen Birelctpoeitiv-Parbbilder in einem ünterbrechungebad behandelt, bleicht, fixiert und spült,

28. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 27, dadurch pekennseiehnet, daß nan den pH-Wert der Verfahrensflüssigkeit, *u der Bydrasin und/oder mindestens ein wasserlösliches SaIs von Hydraein eupesetst wirdt ^au£ mindestens etwa 10 einstellt.

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