DE1772801A1 - Photographischer Entwickler - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE
DR. MOLlER-BORE · DIPL.-INQ. GRALFS

DR. MANITZ · DR. DEUFEL

β MÖNCHEN 22, ROBERT-KCKiH-STR. 1

TELEFON 225110

D/hr - P 826 FASO COHPOBATIOH

6300 Oleon Iftaorial Highway Hinneapolis, Minnesota, TTSA 55 440

"Photögraphiecher Entwickler"

Zusatz jsu Patent «■*.. «.. (Anmeldung P 40 610 IXa/57b)

Bas Hauptpatent , _β9β ..«, (Patentanmeldung P 40 610 IXa/57to) bezieht sich auf eine photographische Entwicklerlösung, insbesondere für Halogensilberemulsionen, mit verlängerter Badhaltbarkeit, die als Konservierungsmittel eine monobasieche Säure der Formel Geßa^Qc oder ein Alkalisalz oder Derivat einer solchen Säure, einen p-Dihydroxybenaol-Entwiekler und ein dissoziiertes Sulfit enthält.

Gegenwärtig werden zur Erzeugung sehr hoher Kontrast- und Bildschärfe im graphischen Gewerbe als bevorzugte Entwicklerlösungen p-Dihydroxybenzol-Bntwickler benutzt. Normalerweise

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wird Hydrochinon als Entwickler tür Halogene 11 ber»*ulaionen verwendet· Lösungen, die dleae Entwickler enthalten, sind sehr empfindlich gegenüber der Oxydation durch Lufteinwirkung und besitzen daher eine sehr kurse "Standzeit". Sohon nach einigen Stunden an Luft, selbst ohne Benatsung, ist die Reaktion des Entwicklers beträchtlich abgeschwächt und die Lesungen werden unbrauchbar. Dieser Verlust an Reaktionsfähigkeit bewirkt einen Verlust an Dichte und Punkt schärfe und der Kontrast in den herzustellenden Bildern wird abgeschwächt oder geht verloren· Auaserden wirkt sich der Verlust an Reaktionsfähigkeit der Entwicklerlösungen äusserst kostspielig aus, wenn groase Mengen Entwickler verwendet werden, wie e.B. bei automatischen Entwioklernaschinen. Sine Möglichkeit, die Kosten für Entwickler in automatischen Entwicklexaiaschinen zu senken, besteht darin, die Entwicklervarrfite au benutzen» die gewöhnlich in grossen Mengen in den Maschinen aufbewahrt werden. Diese Vorräte sind jedoch In ähnlicher Weise der LuftOxydation aus ge setst und werden ebenfalls nach einer begrenzten Zelt unwirksam.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird deshalb ein verbesserter photographisoher Entwickler vorgesehlagen, welcher ausaer einem p-Dlhydrozybenzol, das normalerweise Hydro-

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ohinon let,

a) ale Derivat der Bonobaeleohen Säure eine Askorbinsäure der folgenden allgemeinen Foxmel

I '

C-C

H OH

worin H eine Hydroxylgruppe bedeutet, wenn η eine positive gense Zahl von 1 bis 4 darstellt» jedooh B ein Wasserstoffatom bedeutet, wenn n-eine positive ganse Zahl von 2 bis 4 darstellt, oder ein Alkallsals, insbesondere das Hatrluaeals von Askorbinsäure oder gewisse stereoisomere formen von Askorbinsäure b«w. deren Alkaliealsen) und

b) das dlssoslierte, wasserlöeliohe Sulfit in einer best loot en verauebereohneten Menge vorhanden ist, die ausreicht, eine Losung alt einer Eonsentration an dissosiiertem Sulfit su versehen, die nicht grosser 1st als etwa 0,04 solar.

Besonders wirksame Askorbinsäurederivate in dieser Koabinatlon sind neben Vatrlua- oder Kallumaskorbat 1-Erythroaskorblnsäure und d-aiueosaskorbinsäure.

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-4- ΐ 17t280t

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In den EntwioklerlBeungen, die p-Dlhydroxybeniol enthalten, ·' wie β.B₀ Hydrochinon, wurde ein "eynergietissher Effekt" feet ge βteilt, der dann auftritt, wenn SfStJO. Btflfit als auch Askorbinsäure (oder AskorblneltaredtriTat) rorllegt. Dieser aynergistisohe Effekt ermöglicht die Herstellung von sehr stabilen Lösungen, die ge el glitt elnd, yfaotoprepfelsehe Reproduktionen herzustellen, die toetraetiotarf eind und hohes Auf lösung ever« ögen haben· Obwohl der geneue Mechanismus des synergietIschen Ef fekte* auf die Entwickle rei gene ohaf ten nicht vollständig geklärt let, darf angenommen werden, daß es sich üb eine bessere Kontrolle der Entwicklungereaktion vor den Zeltpunkt handelt, bei dta die Kurve der Bntwioklungegeeohwlndigkeit die typische Biegung (Xhlesone)ia aufsteigenden Teil der Entwicklung·/* kurve erreicht hat, und aueeerdea ergibt eich tie» genauere Kontrolle der Reaktionsgeechwlndlgkelt, dlt nach dleeer Zone in der Reaktlonekurve folgt·

Ee wurde auoh gefunden, daß der synergietisohe Effekt, der die Wirkung einer Entwicklungelösung begönetigt, die Zereetsung oder Oxydation der Lösungen watoend der Einwirkung gewöhnlicher atmosphärischer Bedigungn draetleoh herebeetst und damit wesentlich die "Standee«" its Materials erhöht. Darüber hinaus wird die Lagereelt der 8ub-

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atans «»!bet deutlich, erhöht.

Heaptsiel der Erfindung let daher eine EntwioklerBueeeeen «•Isaac, aal ein Btttwiokluagsverfehren die geeignet eind, koAtraetrelofa*, pfeotofrftphleahe Bilder herzustellen, witel aU KmtoimUmMm erhöhte te«etf«ilgl»i« und 8t«adMlt bftt· Bleat rerbeeierte flrkone ereireokt »loh Übe» rev-1 fingerte Perioden des Glebreaohe auch unter

Dieseβ Ziel anfaßt auoh die Bereitstellung eines photographischen Entwicklers für das Wiederauffüllen, der erhöbt β Lager- und Standzeit hat.

Der Gegenstand und weitere Vorteile und Gesichtspunkte der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.

Bei der bevorzugten AusfUhrungsform der Erfindung wird eine belichtete photographische Silberhalogenidemulsion In einer Lösung eines p-Dihydroxybenzol-Entwicklers, vorzugsweise Hydrochinon, verarbeitet oder entwickelt, wobei die Lösung Askorbinsäure oder ein Derivat davon in einer Menge von vorzugsweise etwa 0,5 bis 10 g pro Liter Lösung, je nach dem αrad der gewünschten verlängerten Standzeit, und zwieohen

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etwa 0,5 g und 5 g eine· dleeosllerteft Smlflts J* Liter Lösung enthalt. Der Ausdruck Mieeosllart" wird hler Ib allgemeinen Sinn gebrauont «ad amfaftt demgemafi aaem den Ausdruck "Ionisiert"· 1· wurde getuadem, dae der oeae er« wähnte synerglstlsohe Bffekt Terringert wird» wenn weniger al· etwa 0,5 g dieeoaiiertee ftalflt (eeetlmwt el· letrlu»- eolfIt) pro Liter LOeuag angewandt werdett_v mad welter wurde feetgeetellt _v dafl die Wirkung rerlaren geht, wean grOeaere Kengen ale etwa 5 g dlaeoeilertee 8elfit pro Liter LOeung tot liegen. In diesem Zueammenhang wird auch die typleehe Tunkt ierong" (peppering) τ on Bildern, die im p-DihydroxybenBOl-Entwloklarn, eineohließlioh rochfnon, entwiokelt wurden, beseitigt. Dieee "Punktierang" wird allgemein als höchst unerwünschter Effekt im graphischen Gewerbe betrachtet, und Bilder, welohe diesen Bffekt aufweisen, werden normalerweise als unerwünscht betrachtet»

Die Erscheinung, die im englischen "peppering" genannt wird, kann als Bildung von einem oder mehreren wahllos angeordneten im allgemeinen runden Punkten hoher oder gerin ger Dichte, die in Bereichen grosser ScewÄreungsunter-BOhIede auftreten, beschrieben werden· Die Brscheinung ist nicht vollständig geklärt, dooh scheint eie das Brgehnla einer beschleunigten Entwicklung gewisser Bereiche de·

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photoempflndllchan SUberhal ogenldf lime 8 jbu sein, die nur •Inen minimalen od«r Grensbetrag an Belichtung erhalten haben» voA In denen- du Belichtung unterhalb dee Sohwellwertea liegt« der star Braielung maximaler oder hoher Diente erforderlich 1st. Diese Eraohelnung tritt htiufiger hei den lichtempfindlichen Sllberhalogenldemulslonen auf, die normalerweiae ala diejenigen betrachtet werden, welohe die höohete Eignung haben, hohe Kontraste über verliingerte Bereiohe der EutwioklungeBeit bu liefern.

Um daa Problem der Pnnktbildung (peppering) möglichet su verringern, können Retueohierongen vorgenommen «erden, um das Produkt su retten· Hee Retuschieren ist aber aueaerordentlioh teuer, und demgemäß wäre es vorsnuslehen, daa Problem nShrend der Entwicklung eolbet ctu beaeitlgen, wenn dlea Überhaupt möglich nJire. Der Entwickler gemÖB der Erfindung ist dasu befänigt, eine raaohe Entwicklung der latenten Bilder su liefern, die In photoempflndllohen ollberhaloeenidemulelonefUrnen vorliegen, wobei dleee raache Entwicklung ohne Einführung von Bereichen mit Punktohen im Produkt a«glich 1st·

Übermäaaige Mengen eines waBeerlOoliclien Sulfite In den Entwloklerlueungen hemmen normalerweise den als "lnfl-

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Bier ende Entwicklung" des in der photo empfindliche* Belogen» sllberemulslon befindlichen latenten Bild·· beseloaneten Effekt· Um die Losungen nach der Lehre der Brflnduftg besser au kontrollleren, wird die 8ulfitkoneentretion auf ungefähr 0,5 bis 5 g/Liter, bestimmt al· Hatrlumsulflt, eingestellt, und es werden yormaldehyd-Bieulflt-Kompl«· al· "Bmlfiipuffer** rerwendet, um die Lu sung auf einer konstanten und kontrollierbaren niederen SnIfitkonsentration im gewünschten Bereich zn halten« Dieser Bereich entspricht einer BetrlebslOsung mit einer öulfitkonsentration τοη etwa 0,004 bis 0,04 molar. Auch Lösungen alt einer Sulfltkonsentration τοη etwa 0,002 molar können la einigen System brauchbar sein. Die Formal deny d-Bisulfit-Koinplexe steuern die Sulfitkonzentration duroh Erneuerung dee Sulfite» da· während der Entwloklungsreaktlonen Terbrauoht wird und da· auf andere Welse duroh Oxydationareaktionen und dergleichen rvtlaren gehen kann·

Sie Rolle τοη Foraaldenyd-Bisulf It in der Losung wird ausführlich in einer Publikation Ton TuIe» Toraal dehyd-Hydrochlnon BeTelopere and Infectious DeTeIopment", Journal of the Franklin Institute» Band 239» Seite 221 bi· 230 (1§45) erörtert. In dieser TerOffentllohung Termutet TuIe daß die Hauptfunktloa τοη formaldehydbieulfIt darle besteht,

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BAD OiRl|(NAL , ^ ^

daß es ein "Sulfitpuffer" let, der eine Kontrolle auf die Konzentration yon freien (dissoziierten) Sulfitionen, die In der Lösung vorliegen, ausübt«

Photographleohe Emulsionen «ur Brjseugung von kontra·*- relohen Bildern, einschließlich Smulfdonen rom "I»ith"-Typ sind im Handel erh&ltlioh. Sine derartige Borte 1st unter der Bezeichnung "SODALITH"-Film von der Pin» Sastitan Kodak Company von Rooheater, New York, erhältliah. Verschiedene ähnliche Sorten sind im Handel von B.I. du Pont de Hemours Company, Wilmington, Delaware, sowie anderen Firmen erhältlich« Diese verschiedenen photographisohen Emulsionen haben ewar den gewünschten hohen Kontrast; und die Punktschärfe bei Entwicklung in bekannten kontrastreichen Entwicklern, jedoch ist es natürlich erwünscht, die (ϊβ brauchedauer der Entwloklerlösung zu vergrössern, indem die Beständigkeit der BntwiükLerlüBung gegen Luftorydation bei Einwirkung gewöhnlicher atmosphärischer Bedingungen erhöht wird»

Die Entwicklerlösungen der Erfindung enthalten ein p-Dihydroxybenaol-Entwioklungamittel, wie Hydrochinon, Jedooh haben sich auoh Soluhydrochinon» 2,5-Dimethylhydroohinon und dergleichen als brauchbar erwiesen· Die Definition

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p-Dlhydroxybensol eoll auoh Materialien, wie 1,2,4-trihydroxybensol und dergleichen umfassen· Sie·· Lesungen sind, wie angegeben» praktisch frei τοη AmlnobenBol~Bntwioklern, wie beispielsweise Aalnophenol, I-Methyl-p-eainöphenol, p-Phenylendiemin «ad dergleichen« Bp let natOrlloh ereiohtlioh, daB Spurenmengen im Bereloli iron beispielsweise weniger ale 0,05 g pro Liter an die »en KntwioJclmceKttteln in einigen Losungen rar lie gen kennen. Ton gröeeeren Hangen P wurde gefunden, daß sie den Kontrast Temlndern.

Die Askorbinsäuren und die Isomeren und Derivate davon, die In den Entwicklerlösungen brauchbar sind, sind Sauren der oben angegebenen Strukturformel. Askorbinsäuren werden gewöhnlich als "Vitamin C" bezeichnet, und ihre Herstellung, ihre Bezugsquellen und Derivate sind in der "Encyclopedia of Chemical Technology", Band 2, Seite 150 bis 163, verlegt von Intersolenoe Bnoyolopedia Inc., beschrieben. Diese . Askorbinsäuren und die Isomeren und ihre Derivate sind am

leichtesten in pharmazeutischer Qualität erhältlich· Im vorliegenden Fall ist jedoch keine pharmaseutisohe Qualität erforderlich. (Jute Brgebnisse werden immer bei Verwendung von EntwicklerlÖBungen der Erfindung ersielt, die allgemein frei von Verunreinigungen sind. Sie ergeben erhöhte Standzeit und Lagerfähigkeit der ArbeltsiBenagen. Be hat

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β loh gezeigt, dae die Binbeeiehung τοη Askorbinsäure in die sulfithaltige Losung sehr wenig, wenn Überhaupt irgendeinen Terltiet an Birtiiieklengegeeohwindigkeit und Sapflndliohkeit und keinen Terltiet Ih Kontrast (Oemma) sur Folge hat« eelbet neon verlängerter Einwirkung atmoephlrlaoher Luft auf den Entwickler·

Die folgenden Beispielen erläutern die Erfindung. BEISPIEL t

3 Streifen τοη photographieohem PlIn₁ der Bit einer kontrastrelohen eelatlne-Sllberehlorbromemulelon beschichtet let und sur Verwendung Ib graphischen Gewerbe für Strich- oder Halbtonbilder bestlBat ist, wurden identisch auf einem Prosefikontrollsensltometur, Modell 5, belichtet. Einer der Streifen wurde 2 Minuten in einem friachen Entwickler der folgenden Zueaeineneeteung bei 27⁰C (RO⁰P) entwickelt und danach fixiert und gewaschen.

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Bestandteile

Hydrochinon 12 Natriumsulfat (getrocknet) 3

NatriumformaldehydbieulfIt 25 Kaliumbromid 2,6

Natriumcarbonat (Monohydrat) 23 Askorbinsäure 5

Wasser ad

pH 10,05

Der zweite und dritte Streifen des gleich belichteten Filmes wurden unter identlachen Bedingungen in der gleichen Entwioklerlesung entwickelt, wobei der sweite Streifen nach 4 Stunden und der dritte Streifen nach β Stunden τβτ-arbeitet wurden· Während dieser Zelt wurde die gleiche Entwickle rl ösung unbedeckt In der ursprünglichen Schale stehen gelassen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhaltent

Streifen Zelt der Luft- Relatire Empfindlichkeit Oamme

oatydation^ 10/1 bei *> « 2,0 ttber (Stunden) Hohleier . ■

1 0 2_f9 7»7

2 4 2,2

3 6 1,9 7#β

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BAD ORIGINAL , j

Xn der Tabelle Beigen die sensitOMetrisohen Sr ge bale se das die relativ· Empfindlichkeit and der höbe Bildkontrast (Gaesui-Ableeuni) auf praktisch konstantes Stand gehalten wurde, unabhängig τοη der erhöhten Zeit der Lufteinwirkung.

BEISPIEL· 2

Drei Streifen der gleichen Emulsion wurden auf de« Seneitometer beHöhtet und in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verarbeitet, d.h. der erste Streifen im frischen Entwickler und der zweite and dritte Streifen nach 4- bsw. 6 Stunden. Die Entwicklerlöeung wurde wieder unbedeckt; in der ursprünglichen Schale stehen gelassen. Die Zusammensetzung der Enbwicklerlösung war wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die AskorbinsHure weggelassen wurde» Eo wurden folgende Ergebnisse erhalten}

Streifen Zeit der Luft- Relative Empfindlichkeit Gamma Oxydation 10/1 bei D « 2,0 Über (Standen) Schleier

1 0 4,2 6,59

2 4 1,6 6,0

3 6 0,9 5,2

In der Tabelle zeigt sich die Verschlechterung der relati-

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ren Empfindlichkeit vmA de· Kontrast·· in den aeneltometrlsohen Ergebnissen de· swelten and dritte« Streifen·, die nach 4 bsw· 6 Stunden verarbeitet warden·

Die bei dieeen Vereuohen erhaltenen Brgeenleee etip*., da· Torliegen m Askorbinsäure in einer tntwloklerlOranf, die diesoaiiertes AlkalieulfIt enthält, dl··· ober linear· Zeitspannen stabil und oxydationsbeständig BBOAt₉ «as durch die übereinetlnanuig der Ergebnisse geaelgt wird» die alt dem Material nach rerlängerter Blnwlrkung τοη ataoephHrl» βeher Luft erhalten werden. Diese Stabilität wird erslelt, ohne daß man einen Verlust an Empfindlichkeit oder einen Kontrastverluat (Oemma) in Kauf nehmen mtißte, wae dl· BntwicklerBu/iammensetEung besonders geeignet sur Verwendung in aufcomabischen Verarbeitungseinrichtungen macht.

ΒΒΓSP IBL 3

Eine ArBeitslösung einer Entwicklerssueammeneetzung wurde nach der folgenden Reseptur hergestellts

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Beetandteil	Gramm/Liter
Hydrochinon	12
Natriumeulfit (Getrocknet)	3
Kaliumbromid	2,6
Askorbinsäure	3

Natriumcarbonat (Monohydrat) «ur Einstellung auf pH 10,05.

Eine entsprechende Lösung würde ale Kontrolle hergestellt und wies folgende Zusammensetzung auf:

Bestandteil	Qramm/Liter
Hydrochinon	12
Hatrinnsnifit	3
Kaliumbromid	2,6
natriumcarbonat (Monohydrat)	14
pH 10,05

Die Ergebnisse zeigen, daß die zwei Lösungen unmittelbar nach dem Mischen praktisch identisch in der Aktivität waren, Jedooh nach 2 Stunden war die Lösung ohne Askorbinsäure auf einen Aktivitätsstand von weniger als der Hälfte der ursprOngllohen Aktivität abgefallen, während die Lusung alt Askorbinsäure sehr wenig wenn überhaupt irgendeinen Abfall der Aktivität zeigte·

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BAO ORIGINAi.

BEISPIEL 4

Es wurde eine Entwloklerl6sung der folgenden gase—swseteung hergestellt ι .

Bestandteil 23S2SB/3d$3BL

1,2,4-Trlhydroxybensol 12

Hatrituneulfit (Getrocknet) 5 Kaliumbromid . 2,6

natriumcarbonat (Monohydret) rar Einstellung auf pH 1OjO5

Wasser ad 1 Liter In dieser Zusamaeneetsung wurde ein aehrwertifee

bensol als snbstitnlertes Hydroohlnon rerwendet, and «wer 1,2,4-Trlhydroxybeneol. Es wurden gute Ergebnisse erhalten·

BEISPIEL 5

Bs wurde eine Entwioklerlösung hergestellt» die ttmliohe ZusajmensetBung wie die ron Beispiel 1 hatte wit der Ausnahae, daß Toluhydroohlnon statt Hydroohinoo -verwindet wurde, wobei Jedoch die Menge bei 12 g je Liter blieb. Diese L8sung war nicht so gut ausgeglichen wie die LBsung

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Ton Beispiel 1» jedoch war der Aktivität sat and des Entwicklers recht sufriedenstellend.

Be ist ersichtlich, daß die als Beispiele gezeigten Zaeawneneetaungen lediglioh der Erl&uterung dienen und daß Abänderungen im Rahmen der Erfindung mö^lLoh sind»

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Claims (1)

1. 1. Photographieejie Bntwiokierlösung, insbesondere für HalogenBllberemulelonen, alt verlängerter Badheltberkelt, die ale Konservierungsmittel eine monobaeleohe 88nr· der Formel O^&gOg oder ein Alkalieale oder ein Derivat einer Bolohen Säure, einen p-Dihydroxybenzolentwiokier und ein dlBBOBllertee Sulfit enthält, nach Patent . ..· ... (Patentanmoldung P 40 610 Ha/57b), dadurch gekennzeichnet, dafl a) αϊ ο Derivat der nonobaeisohen Süure Aekorbineäare oder ein Aekorblnsüurederivat der allgemeinen Formel

   ι■ O 1

   »Ο * C-C OH OH

   worin H eine Hydroxylgruppe bedeutet, wenn η eine posi tive ganze Zahl you I bis 4 let, und R ein Waeeeretoffabom darstellt, wenn η eine positive ganze Zahl won 2 bis 4 let, odoi* A!kalisalze davon vorliegen, und b) das dissoziierte waseerlübHohe Sulfit in einer bestimm ten voraus berechneten Menge vorhanden ist, die eine LHoung alt einer Konzentration an dissoziierte» SuIfli niftht mehr als etwa 0,04 molar bildet.

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   2. Bntwioklerlöenng nach Anspruch 1, dadurch gekenn-Micha»t, daß die loneentration an dleeosiiertea Sulfit Ewisohea «tue O₉002 toolAV und O₄04 eolar betrögt.

   5· Entwickle rlüsung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alt eis Askorbinsäure l-Askorbinsäure enthalt.

   4· EntwicklerlBsung naoh Anepruoh 3, dadurch gekenn-■eiohnet, daß die l-Aekorbineäure in der Lösung in einer Menge swieohen etwa 0,5 g/Liter und 10 g/Liter vorliegt·

   5· SntwioklerlOeung naoh Anspruch 1, dadurch gekenneeiohnet,.daB dae dieeoellerte Sulfit aus einen Alkalieulfit und ForBaldehydDlBUlflt et ameto

   6. BntwioklerlOBung nach Anspruch 1_f dadurch gekenn-

   «•lohnett daß ei« als p-Dihydroxybeniolentwiokier Hydrochinon! Toluhydrooblnon_t 2,5-Dinethylhydroohinon, 2,5-Diäthylhydroohinon oder 1,2,4-Trihydroxybensol enthält.

   7· SntwioklerlOsungen nach einen oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennseichnet, daß sie neben dem p-Dihydroxybeneolentwiokler und 0,5 bis 10 g pro Liter Aakorbinstture dissosilertes Sulfit in einer Konzen-

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   tration ewiaohen etwa 0,004 molar und 0,04 molar enthält, das aue latriumeulfit und Formaldehydbieulfit etaomt, wobei dae Hatrlumeulflt in einer Menge zwischen etwa 2 g pro Liter und 4 g pro Liter und das Fonnaldehydbisulf it in einer Menge ewlechen etwa 20 g pro Liter und 50 g pro Liter rorllegt, und der pH-Wert der Entwioklerlöeung zwischen 9,5 und 10,5 beträgt.

   8. Verfahren but Entwicklung latenter Bilder in photo-

   empfindlichen Silberhalogenidemulelonen, dadurch gekennzeichnet, daß als Entwickler eine Entwicklerlöeung naoh einem oder mehreren der An epr flehe 1 bis 7 verwendet wird.

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