DE2802016C2 - Photographisches Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ - Google Patents

Photographisches Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ

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DE2802016C2
DE2802016C2 DE2802016A DE2802016A DE2802016C2 DE 2802016 C2 DE2802016 C2 DE 2802016C2 DE 2802016 A DE2802016 A DE 2802016A DE 2802016 A DE2802016 A DE 2802016A DE 2802016 C2 DE2802016 C2 DE 2802016C2
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Description

R1
I '
R2—C—SH
R5
R3— C—
ist, in der bedeuten:
20
R1, R2. R5 und R6 jeweils ein WasserstofTatom oder eine Alkylgruppe und
R3 und R4 jeweils ein WasserstofTatom oder die Gruppe -COOR7, worin R7 eine Alkylgruppe
darstellt.
und wobei diese Thiolverbindung auch als Hydrochloridaddukt vorliegen kann.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Thiolverbindung 2-Amino-äthanthiol-l, 2-Dimethylamino-äthanthiol-l oder Cysteinmethylester, gegebenenfalls als Hydrochloridaddukt, enthält.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich als Punktverbesserer ein Polyalkylenoxid oder ein Poly-N-vinyllactum enthält.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Polyalkylenoxid ein Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht zwischen 1000 und 40000 enthält.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es in der lichtempfindlichen Schicht zusätzlich 50 bis 500 mg Hydrochinon pro MoI Silberhalogenid enthält.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es das Polyalkylenoxid und/oder Poly-N-vinyllactum in einer zwischen Schichtträger und lichtempfindlicher Schicht angeordneten Hilfsschicht enthält.
Die Erfindung betrifft ein photographisches Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ, bestehend aus einem Schichtträger, gegebenenfalls einer oder mehreren lichtunempfindlichen Hilfsschichten und einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht mit einer Thiolverbindung als Entwicklungsbeschleuniger in der Silberhalogenidemulsionsschicht.
Lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionen, die für lithographische Zwecke verwendet werden sollen, müssen einer Reihe von Anforderungen genügen. Von besonderer Bedeutung für die erzielbare Bildqualität ist es dabei, daß Schichten hiervon bei der Entwicklung eine steile Gradation und eine gute Punktqualität, d. h. Punkte hoher Dichte und Randschärfe liefern. Um dieses Ziel zu erreichen, werden spezielle Emulsionen mit einem hohen Chloridanteil verwendet, die mit sulfitarmen, Formaldehyd enthaltenden Hydrochinonentwicklern entwickelt werden. Diese sogenannten Lithentwickler besitzen gegenüber den üblichen superadditiven Entwicklerkombinationen eine niedrige Anfang&entwicklungsgeschwindigkeit, die durch die in Lithemulsionen meist enthaltenen Zusätze zur Verbesserung der Punktqualität noch weiter herabgesetzt wird. Diese geringe Anfangsentwicklungsgeschwindigkeit führt zu einer verspätet einsetzenden Empfindlichkeitsausnutzung und stellt einen erheblichen Nachteil der Lithentwicklung dar, denn die maschinelle Verarbeitung von Lithmaterialien macht es erforderlich, daß optimale Empfindlichkeit und gute Punktqualität in möglichst kurzen Zeiten erreicht werden. Aus der Literatur sind bereits eine große Anzahl von Verbindungen bekannt geworden, die geeignet sind, den Entwicklungsvorgang zu beschleunigen und somit die durch die Entwicklungsverzögerungen bedingten Empfindlichkeitsverluste auszugleichen.
Als geeignete Beschleuniger für die Lithentwicklung sind vor allem Oniumverbindungen, wie Ammonium-, Phosphonium- und Sulfoniumverbindungen, Pyridiniumsalze und organische Thiolverbindungen (DE-OS 20 32 049 und US-PS 37 85 822) bekannt. Diese Beschleuniger sind jedoch nicht in allen Punkten zufriedenstellend. So zeigen die Oniumsalze in Lithemulsionen entweder nur eine sehr geringe beschleunigende Wirkung oder sie sind mit den als Gießhilfsmitteln verwendeten anionischen Netzmitteln unverträglich, bilden unerwünschte Niederschläge oder bewirken eine Inaktivierung der Netzfähigkeit. Die organischen Thiolverbindungen besitzen zwar im allgemeinen eine gute beschleunigende Wirkung, haben aber den Nachteil, daß sie gegen Ende des Entwicklungsvorganges die Punktqualität beeinträchtigen. Hinzu kommt, daß sich diese Verbindungen durch DifTusionsvorgänge in den Bädern anreichern und in gebrauchten Bädern verstärkt
wirksam werden. Man ist daher gezwungen, einen Kompromiß zwischen ausreichender Empfindlichkeit einerseits und noch vertretbarer Punktqualität andererseits einzugehen.
Aus der GP-OS 13 87 654 ist die Verwendung von Aminothiolverbindungen zur Verringerung der Abschwächung des latenten Bildes in Halbtonemulsionen bekannt. Dieser Patentschrift kann jedoch an keiner Steile entnommen werden, daß Aminothiolverbindungen in Lithmaterialien mit besonderem Vorteil als Beschleuniger verwendet werden können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Entwicklungsbeschleuniger anzugeben, die nur zu Beginn des Verarbeitungsvorganges stark beschleunigend wirken und gegen Ende des Entwicklungsvorganges sowie in den Verarbeitungsbädern unwirksam werden und somit die Punktqualität nicht beeinträchtigen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Thiolverbindung eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel:
R1
R2—C—SH
R5
R3— C — Ny
I N ί
R4
ist, in der bedeuten:
R1, R2, R5 und R6 jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe und
R3 und R4 jeweils ein Wasserstoffatom oder die Gruppe -COOR7, worin R7 eine Alkylgruppe dar-
stellt,
und wobei diese Thiolverbindung auch als Hydrochloridaddukt vorliegen kann.
Als besonders geeignet haben sich 2-Amino-äthanthiol-l, 2-Dimethylamino-äthanthiol-l, Cysteinmethylester oder deren Hydrochloridaddukte erwiesen.
Die Herstellung dieser Verbindungen erfolgt nach bekannten Methoden, wie sie zum Beispiel in Houben-Weyl, 4. Auflage, Cnd IX, Seite 7-49, beschrieben sind. Die genannten Verbindungen sind außerdem im Handel erhältlich.
Die beschriebenen Beschleuniger werden der lichtempfindlichen Schicht zugesetzt. Die im Einzelfall anzuwendenden Konzentrationen können vom Fachmann leicht ermittelt werden und betragen im allgemeinen zwischen 1 bis 600 mg pro Mol Silberhalogenid. Der Zusatz erfolgt vorzugsweise beim Gießfertigmachen in Form einer wäßrigen Lösung.
Gemäß einer besonders günstigen Ausführungsform werden die beschriebenen Beschleuniger in Kombination mit bekannten Punktverbesserern verwendet. Geeignete Punktverbesserer sind in der Literatur in großer Zahl beschrieben. Die bekanntesten und praktisch am meisten verwendeten sind Polyalkylenoxic1- «rbindungen, insbesondere Polyäthylenoxidverbindungen, und deren Derivate. Bewährt haben sich vor allem Verbindungen mit einem Molekulargewicht innerhalb eines Bereiches von 1000 bos 40000, wobei ein Molekulargewicht von ca. 20 000 bevorzugt wird. Geeignete Derivate von Polyäthylenoxidverbindungen sind vor allem Ester und Äther, die erst in Gegenwart des Entwickleralkalis oder durch die Entwicklungsreaktion wirksam werden, und daher verzögert an den Reaktionsort diffundieren. Wirksame Punktverbesserer sind ferner Poly-N-vinyllactame, wie Poly-N-vinyl-pyrrolidon, sowie 5- und 6-Nitroindazol. Diese Verbindungen werden im allgemeinen in Mengen von 50 bis 2000 mg pro Mol Silberhalogenid angewendet.
Besonders gute Ergebnisse erzielt man, wenn der Punktverbesserer in einer zwischen Schichtträger und lichtempfindlicher Schicht angeordneten Zwischenschicht und der Beschleuniger in der lichtempfindlichen Schicht selbst enthalten ist. Bewährt hat es sich ferner, die lichtempfindliche Emufsion in Form einer Doppelschicht mit einem Dickenverhältnis von 1:1 bis 1:9 aufzutragen und den Punktverbesserer der dünneren Emulsionsschicht zuzusetzen.
Zur Vermeidung eines Überentwicklungsschleiers kann das Ma'erial ferner eine geringe Menge Hydrochinon, und zwar 50 bis 500 mg pro Mol Silberhalogenid, in der Emulsionsschicht und/oder den Hilfsschichten enthalten.
Es wird angenommen, daß die überlegene Wirksamkeit der beschriebenen Entwicklungsbeschleuniger darauf beruht, daß diese Verbindungen nur zu Beginn des Entwicklungsvorganges stark beschleunigend wirken, ihre Wirksamkeit jedoch gegen dessen Ende und in den Verarbeitungsbädern durch 1,4-Addition an das gebildete Chinon verlieren, so daß die punktverbessernden Zusätze zu diesem Zeitpunkt verstärkt wirksam werden können.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Materials sind die bekannten konventionellen kontrastreichen Silberhalogenidemulsionen geeiget. Diese Emulsionen enthalten irn allgemeinen mindestens 50 Mol-%, vorzugsweise jedoch 70-80 Mol-% Chlorid, während der restliche Halogenidanteil aus Bromid besteht. Gegebenenfalls können auch geringe Mengen Jodid vorhanden sein. Als geeignet haben sich ferner auch hochempfindliche Lithemulsionen mit geschichtetem Kornaufbau erwiesen, v/ie sie zum Beispiel in der DE-PS 22 03 116 beschrieben sind.
Als kolloidales Bindemittel kann Gelatine selbst oder eine modifizierte Gelatine verwendet werden. Ferner kann ein Teil der Gelatine durch Polymerisate oder Mischpolymerisate ersetzt sein. Die verwendeten Silber-
halogenidemulsionen können alle üblichen, bekannten Emulsionszusätze, wie spektrale Sensibilisatoren, chemische Sensibilisatoren, Stabilisatoren und Härtungsmittel enthalten.
Das lichtempfindliche Material kann ferner lichtunempfindlichc Hilfsschichten enthalten, die zwischen dem Schichtträger und der lichtempfindlichen Schicht und/oder als Schutzschicht angeordnet sein können.
Mit dem beschriebenen Material lassen sich Strich- und Rasterbilder herstellen, die sich bei hohen Empfindlichkeitswerten durch eine überlegene Punktqualität auszeichnen. Optimale Empfindlichkeit und Punktqualität werden innerhalb kurzer Behandlungszeiten erreicht und bleiben über einen längeren Entwicklungszeitraum konstant. Von Vorteil ist ferner, daß die erreichbare Punktqualität auch in gebrauchten Verarbeitungsbädern nicht beeinträchtigt wird.
Das es sich bei den beschriebenen Verbindungen um Beschleuniger mit so ausgezeichneter Wirkung handelt, war überraschend und konnte nicht vorausgesehen werden, denn sehr ähnliche Verbindungen, wie zum Beispiel das auf dem Gebiet der Photographie sehr häufig eingesetzte Cystein, zeigen keine beschleunigende Wirkung.
Die Erfindung soll durch die nachfolgenden Beispiele erläutert und ihre Wirkung demonstriert werden.
Beispiel 1
Eine übliche Silberchloridbromidemulsion vom Lith-Typ mit einem Chloridgehalt von 75 MoI-% wird in 4 Teile geteilt und den einzelnen Proben werden die folgenden Verbindungen pro Mol Silberhalogenid zugesetzt:
Probe A: Kein Zusatz - Vergleichsprobe
Probe B: 2 mg 2-Amino-äthanthio'-l-hyuroch!orid
Probe C: 4 mg 2-Amino-äthanthiol-l-hydrochIorid
Probe D: 8 mg 2-Amino-äthanthiol-l-hydrochlorid.
Jede Probe wird dann auf einen üblichen Schichtträger aus rolyäthylenglykolterephthalat so vergossen, daß ein Silberauftrag von 10,0 bis 10,5 mg/m2, bezogen auf Ag No,, resultiert. Nach dem Auftrag einer üblichen Überguß-Schicht wird das Material getrocknet und in Form der bekannten Teststreifen durch einen Verlaufkei! und einen Kontaktraster 4 sec/20 Lux in einem handelsüblichen Kontaktgerät mit punktförmiger Glühlampe im Abstand von 80 cm belichtet. Die Streifen werden dann in einer Rollenentwicklungsmaschine 2 Minuten lang bei 27°C in einem Entwickler der folgenden Zusammensetzung entwickelt:
Anschließend wird in üblicher Weise fixiert, gewässert und getrocknet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt. In dieser und den nachfolgenden Tabellen ist die bei der jeweils angegebenen Entwicklungszeit erreichte Empfindlichkeit der Vergleichsprobe gleich 100 gesetzt. Die Empfindlichkeit selbst wird bei einer Dichte von 0,30 über dem Schleier ermittelt.
Die angegebenen Gammawerte stellen den zwischen der Dichte 0,3 und 3 über Schleier ermittelten Anstieg
so der Schwärzungskurve dar. Zur Bestimmung der Punktqualität werden die Punkte durch mikroskopische Betrachtung der RüMerreproduktionen, sowie durch mikrosensitometrische Messungen der Kantenschärfe, Punktgröße, Lichtdurchlässigkeit kleiner Punkte und Punktaufbau beurteil* und deren subjektive Beurteilung einer Zahlenskala vor. 1 bis 6 zugeordnet. Dabei ist eine Punktqualität bis zu 2 als sehr gut zu bezeichnen, d.h. es sind alle oben aufgeführten Merkmale eines guten Punktes vorhanden. Eine Punktqualität bis zu 3,5 ist für praktische Zwecke gut brauchbar, während eine f'unktqualität von 4 und mehr unbefriedigend bis unbrauchbar ist.
Tabelle 1 60 Probe
Destilliertes Wasser 800 ml
Hydrochinon 58g
K2CO3 sicc. 60 g
Formaldehydnaträumbisulfit 50e
KBr 1,5 g
Na2CO3 sicc. 4g
Borsäure 10g
Po'vglykol MG ~ 1500 4g
mit Wasser aufgefüllt auf 1 1
pH 10,4
C D
Relative Empfindlichkeil Punktqualität
2 Minuten/27°C
100 2
120 2
140 2,5
200 3
Die Hrgcbnis.se /eigen, daß mit steigenden Empfindlichkeiten die l'unkti|u;iliiiil praktisch nicht oder nur unwesentlich beeinträchtigt wird.
Beispiel 2
Eine Silberchloridbromidemulsion, gemülj den Angaben von Beispiel 1, wird in 4 Teile geteilt und den einzelnen Proben werden folgende Zusätze pro Mol Silberhalogenid zugefügt:
Probe A: Kein Zusatz - Vergleichsemulsion
Probe B: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20 000 in
Probe C: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20 000
67 mg I-Cysteinmethylester · I HCI
Probe D: 80 mg Polyvinylpyrrolidon MG ~ 3OW)O
67 mg I-Cysteinniethylcster · 1 IICI
Probe E: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20 000 i>
4 mg 2-Dimethylamino-älhanthiol-l-hydrochlorid
Die Emulsionen werden gemäß den Angaben von Beispiel 1 vergossen, belichtet, entwickelt, fixiert und golrnrknel Die Auswertung der Prüfstreilen ergab folgende Ergebnisse:
Tabelle 2
Probe Relative Gamma Schleier 1'unklu.ualitat
Empfindlichkeit
lV, Minuten/27°C" 5% 50% 45-.,,
A 100 15,5 0,01 3 2 3
B 81 15,0 0,01 2,5 2 2,5
C 138 16,0 0,01 2 1Λ 2
D 141 15,5 0,01 2 1,5 2,5
E 128 15,0 0,01 2 1,5 2,0
Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die beschriebenen Entwicklungsbeschleuniger die Punktqualität nicht beeinträchtigen.
Beispiel 3
Eine Silberchloridbromidemulsion gemäß den Angaben von Beispiel 1 wird in 3 Teile geteilt und den einzelnen Proben werden folgende Zusätze pro Mol Silberhalogenid zugefügt:
Probe A: Kein Zusatz - Vergleichsemulsion
Probe B: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20000 45
Probe C: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20 000
64 g 1-Cysteinmethylester
Die einzelnen Proben werden gemäß den Angaben von Beispiel 1 vergossen, belichtet, entwickelt, fixiert und getrocknet. Die Auswertung der Prüfstreifen ergab die in der Tabelle 3 zusammengefaßten Ergeb- 50 nisse.
Bei diesem Beispiel wurde die nach 2 Minuten Entwicklungszeit erreichte Empfindlichkeit der Probe A = 100 gesetzt.
Tabelle 3 55
Entwicklungs Probe Relative Schleier Punktqualität 50i» 95%
zeit (see) Empfindlichkeit 5% 3 3
90 A 55 0,01 3,5 2 2,5
B 43 0,01 2,5 2 2,5
C 74 0,01 2,5 3 2,5
105 A 73 0,01 3,5 2 2,5
B 60 0,01 2,5 1,5 2
C 100 0,01 2
l'rohc 28 02 Relative 016 l'unktqualiKit 50':;. 95".'..
lortsel/ung limpllndlichkeit 5 "'.. 3 3,5
lint« icklungs- Λ 100 Schleier 4 2 2,5
/eil (seel B 75 3 1,5 2
120 C 133 0,02 2 3,5 4
A 1?.3 0,02 5 2,5 3
B 100 0,02 3,5 2 2
135 C 166 0,02 2,5 4 4
Λ 153 0,02 5,5 3 3
B 120 0,02 4 3 3
150 C 213 0,03 3,5
0,02
0,02
Aus dieser Tabelle ist deutlich zu erkennen, daß die gute Punktqualität über eine längere Entwicklungszeit konstant bleibt.
Beispiel 4
fiinc Silbcrchloridbromidcmulsion gemäß Beispiel I wird in 5 Teile geteilt und den einzelnen Proben werden folgende Zusätze pro Mol Silberhalogenid zugefügt:
Probe A: Kein Zusatz - Vergleichsemulsion X) Probe B: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20
Probe C: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20
4 mg 2-Amino-äthanthiol-l-hydrochlorid Probe D: 200 mg Polyäthylenoxid MG ~ 20
4 mg 2-Mercapto-l-methylimidazol (gemäß US-PS 37 85 822) .15 Probe E: 200 mg Polyäthylenoxid MG -20
100 mg 1-Cystein
Die Proben werden gemäß den Angaben von Beispiel 1 vergossen, belichtetm entwickelt, fixiert und getrocknet. Die Auswertung der Prüfstreifen ergab folgende Ergebnisse:
Tabelle
Probe Relative Gamma Schleier Punktqualität
4- Empfindlichkeit
2"V4 Minuten/27°C 5% 50% 95%
Das Beispiel zeigt, daß der bekannte Beschleuniger 2-Mercapto-l-methylimidazol schlechte Punktqualität bewirkt. 1-Cystein beschleunigt überhaupt nicht.
60 Beispiel 5
A 100 16,0 0,01 3 2 3
B 65 17,0 0,01 2 2 2
C 120 17,5 0,01 2 1,5 2
D 110 14,0 n,03 4 3 4
E 102 14,5 0,01 3,5 3 4
Auf einen Schichtträger aus Polyäthylenglykolterephthalat wird eine Unterschicht folgender Zusammen- |
setzung: *
65 50 Teile Gelatine
3 Teile Hydrochinon
1 Teil Polyglykolether
2000 Teile Wasser
so aufgetragen, daß die Schicht 400 mg Polyglykoläther pro Mol Silberhalogenid enthält. Aul' diese Unterschicht wird dann eine Emulsion gemäß den Angaben von Beispiel I aufgetragen (Probe A). Als Vergleich wird auf die Unterschicht dieselbe Emulsion aufgetragen, jedoch mit dem Unterschied, daß sie 2 mg 2-Amino-äthanthiol-1-hydrochlorid enthält (Probe B). Beide Proben werden nach den Angaben von Beispiel 1 verarbeitet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 zusammengestellt: ϊ
Tabelle 5
!'rohe Relative Empfindlichkeit Schleier I'unktqualität
2 Minuten/27°C
A 100 0,02 2
B 128 0.02 2
Das Beispiel zeigt, daß 2-Amino-äthanthiol-l-hydrochlorid die Entwicklung ohne Beeinträchtigung der Punktqualität beschleunigt.
Beispiel 6
In zwei Rollenentwicklungsmaschinen wird innerhalb von 2 Monaten die gleiche Menge von 2 unterschiedlichen Prüffilmen unter identischen Bedingungen entwickelt. Der Prüffilm (1) in der Maschine M 1 entspricht in seiner Zusammensetzung der Probe C vom Beispiel 4. Der Prüffilm (2) in der Maschine M II entspricht der Probe D von Beispiel 4. In beiden Maschinen wird der in Beispiel 1 angegebene Entwickler verwendet. Sensitometrie und Punktqualität beider Prüffilme werden in gleichen Zeitabständen ermittelt. Die erhaltenen :> Werte sind in der Tabelle 6 zusammengestellt:
Tabelle 6
PrülTilm Relative Schleier Punktqualilat
Empfindlichkeit
2 Minuten/27°C
1. Tag
l/M I 100 0,01 2
2/M 1! 90 0,02 3
8 Tage
l/M 1 102
2/M II 92
14 Tage
l/M I 97 " "Λ ··
2/M II 96
4 Wochen
l/M I 105 0,02 2
2/M II 101
8 Wochen
l/M I 103
2/M II 105
Aus der Tabelle 6 ist ersichtlich, daß der Prüffilm 1 in einem gebrauchten Entwickler auch nach zwei Monaten noch keine Verschlechterung der Punktqualität aufweist, während Prüffilm 2 bereits nach 14 Tagen eine schlechte Punktqualität zeigt.
0,01 2
0.02 3
0,02 2
0.03 3,5
0,02 2
0,04 4
0,03 2,5
Ü,06 5

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Photographisches Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ, bestehend aus einem Schichtträger, gegebenenfalls einer oder mehreren lichtunempfindlichen Hilfsschichten und einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht mit einer Thiolverbindung als Entwicklungsbeschleuniger in der Silberhalogenidemulsionsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Thiolverbindung eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel:
DE2802016A 1978-01-18 1978-01-18 Photographisches Aufzeichnungsmaterial vom Lith-Typ Expired DE2802016C2 (de)

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