DE2032049C2 - Verfahren zur Entwicklung eines photographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents
Verfahren zur Entwicklung eines photographischen AufzeichnungsmaterialsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Entwicklung eines photographischen Aufzeichnungsmaterials mit einer Silberhalcgenidemulsionsschicht
vom Lith-Typ mit einem Entwickler, der Formaldehyd, Bisulfit und Hydrochinon enthält
Photographische Aufzeichnungsmaterialien, die eine Silberhalogenidemulsionsschicht mit sehr hohen Kontrasteigenschaften
enthalten, werden zur Aufzeichnung von Rasterpunkt- oder Rasterlinienbildern verwendet.
Solche Materialien müssen in Formaldehyd enthalten den Hydrochinonentwicklern mit niedrigem Sulfitgehalt
entwickelt werden. Dabei tritt die als infektiöse Entwicklung bekannte Erscheinung auf.
Emulsionen der obengenannten Art (nachfolgend als Lith-Emulsionen bezeichnet) können in zufriedenstellender
Weise innerhalb beträchtlich differierender Entwicklungszeiten entwickelt werden, während andere
Entwicklungsbedingungen jedoch konstant gehalten werden. Die effektive »Empfindlichkeit« der Lith-Emulsionen
wächst, wenn die Entwicklungszeit erhöht wird. Dies ist die obengenannte infektiöse Entwicklung, und
demgemäß besitzen die Lith-Materialien die wertvolle
Eigenschaft, daß durch Regelung der Entwicklungszeit die angestrebte Emulsionsempfindlichkeit sich einstellen
läßt.
Es ist jedoch bei solchen Lith-Materialien wichtig, daß
der hohe Kontrast der sich ergebenden Bilder auch dann erreicht wird, wenn die Entwicklung unterschiedlich
lange ausgeführt wird. '
Es ist bekannt, dieses Ziel durch Zusatz von Folyäthylenoxidverbindungen zur photographischen
Emulsion oder zum Entwickler zu erreichen. Es kann dann eine normale Formaldehyd-Bisulfit-Hydrochinon-Entwicklerlösung
angewendet werden, wobei die infektiöse Entwicklung stattfindet.
So beschreibt z.B. die USPS 24 23 549 eine
Lith Emulsion, die Polyäthylenglykol enthält und die
naeh Auftragen auf einen Träger und Belichtung mit einer Paraformaldehyd, Kaliummetabisulfit und Hydrochinon
enthaltenden Entwicklerlösung entwickelt wird. Solch ein System arbeitet zuverlässig und wird
angewendet, wenn die tatsächliche Länge der Entwicklungszeit kein wichtiger Faktor ist In den letzten Jahren
wuchs jedoch der Anteil an maschinenverarbeitetem oder -entwickeltem Lith-Material, FOr die Maschinenbehandlung
ist es erwünscht, die Verarbeitung zu beschleunigen, während der hohe Kontrast und die
Merkmale der infektiösen Entwicklung des Lith-Entwicklungsverfahrens weiterhin aufrechterhalten werden.
Es ist möglich, die Verarbeitung zu beschleunigen, indem man Emulsionen oder Entwicklungslösungen frei
von Polyäthylenoxidverbindungen verwendet oder deren Konzentration herabsetzt Dies bedeutet aber
eine beträchtliche Verminderung des hohen Kontrastes, der im entwickelten Material jedoch erwünscht ist.
Bekannt ist ferner die Verwendung von heterocyclischen Stickstoffverbindungen, ζ. B. von Imidazol-4-thionen.
in photographischen Silberhalogenidemulsionen, weiche beispielsweise in der US-PS 31 48 987 beschrieben
wird und die dort eine Schleierverhütung und Stabilisierung bewirkt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit die Bereitstellung eines Verfahrens zur F-. wicklung von
Lith-Material mit einem Formaldehyd-Bisulfit-Hydrochinon-Entwickler
in Gegenwart von Polyäthylenoxydverbindungen, wobei die Entwicklungszeit verkürzt
wird, ohne daß gleichzeitig eine Abnahme des Kontrastes im entwickelten Bild festzustellen ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ferner
2S Äthylenthioharnstoff, Ν,Ν'-Dibutylthioharnstoff, 1-Methyl-5-mercapto-1.2,3,4-tetrazol,
4,5-Dimethyl-3-mercaptio-l,2,4-triazol, 7-Hydroxy-2-mercapto-5-methyll,3,3*,7-tetrazainden.
Rhodanin, Thiazolidin-2-thion. Thiohydantoin oder Oxazolidin-2-thion als Entwick-
jo lungsbeschleuniger zugegen ist.
Vorzugsweise werden sowohl die Polyäthylenoxidverbindi.
'g als auch der Entwicklungsbeschleuniger in das photographische Lith-Material eingearbeitet, d. h.
entweder in seine Emulsionsschicht oder in die
ii Deckschicht
Der Entwickler kann ferner einen Zusatz von bis zu 1 Gew.-% an freiem Natriumsulfit enthalten. Der
pH Wert liegt zwischen 9.8 und 103- Diese Zusammensetzung
erhöht die Wirkung der infektiösen Entwicklung, wodurch Lith-Emulsioncn mit äußerst hohem
Kontrast erhalten werden.
Unter photographischem Lith-Material wird photographisches Material verstanden, das eine feinkörnige
Silberhalogenidemulsion von hohem Kontrast enthält.
4') bei der das Halogenid im allgemeinen wenigstens
50 Mol-% Chlorid und weniger als 5 Mol-% Iodid enthält, während der Rest aus Bromid besteht.
Die Emulsion kann mit Goldsalzen und/oder Schwefel enthaltenden Verbindungen, wie Thiosulfat. oder
y> durch Reduktion chemisch oder · jch spektral sensibilisiert
werden und auch Stabilisatoren, ζ. B. Tetrazaindine. enthalten.
Unter Polyäthylenoxidverbindungen werden polymere Verbindungen verstanden, welche eine Kette mit
5S Polyäthylenoxideinheiten der Formel
[-CH, -CH7-O-]
enthalten. Solche Verbindungen umfassen Polyäthy· lenglykol und Kondensationsprodukte von Äthylenoxid
mit z. B. aliphatischen Alkoholen, gesättigten aliphatischen
Säureü, alkylsubstuuierten Phenolen und Hexitringeru
Solche Verbindungen schließen auch hotnologe Blockcopolymere Von Äthylenoxid, wie z. B. Polypropylenoxid,
ein.
Vorzugsweise liegt die Polyäthylenoxidverbindung in der Emulsion in einer Menge von 0,02 bis 3 g je Mol
Silberhalogenid Vöf. Die Polyäthylenoxidverbindung kann aber auch im Entwickler enthalten sein. Darin
ii I 1 I
beträgt dann die bevorzugte Konzentration 0,05 bis 3,0 g/Liter.
Vorzugsweise beträgt die Menge an organischer Mercaptoverbindung in der Emulsion 0,001 bis 0,1 g je
MoI Silberhalogenid. Die organische Mercaptoverbin- s
dung kann der Emulsion zu irgendeinem Zeitpunkt vor dem Aufbringen der Emulsionsschicht auf den Träger
zugesetzt werden. Die organische Mercaptoverbindung kann aber auch im Entwickler in einer bevorzugten
Konzentration von 0,00001 bis 0,001 g/Liter Entwick- in lungslösung vorliegen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Emulsion I
Emulsion I
Eine Silberchloridbromidgelatineemulsion, die
31 Mol-% Silberbromid enthält und deren Silberh&logenidkörner
emu mittlere Korngröße von 0,4 μπι aufweisen,
wird mit Thiostiliat sensibiüsiert, stabilisiert und mit
einem orthochromatischen Sensibilisierungsfarbstoff spektral sensibilisiert 03 g eines Addukts aus 1 MoI
Cetylalkohol und 23 MoI Äthylenoxid werden nach der chemischen Sensibilisierung pro gMol Silberhalogenid
zugegeben. Die Emulsion wird dann als Schicht auf einen mit einer Lichthofschutzschicht versehenen
Träger aufgebracht
Emulsionen II-VIII
Zur Emulsion I werden nach ihrer chemischen Sensibilisierung je Mol Silberhalogenid die folgenden
Entwicklungsbeschleuniger zugest .zt:
Emulsion II
17 mg
17 mg
Emulsion III
7 mg
7 mg
Emulsion IV
33 mg
33 mg
4,5-DimethylO-mercapto-1,2,4-triazol
l-Methyl-5-mercapto-1.2,3,4-telrazoI
l-Methyl-5-mercapto-1.2,3,4-telrazoI
7-Hydroxy-2-mercapto-5-methyl-133«.7-tetrazainden
Emulsion V
Emulsion V
20 mg N.N'-Dibutylthioharnstoff
Emulsion VI
Emulsion VI
1.7 mg Thiohydantoin
Emulsion VII
Emulsion VII
3J mg Oxazolidin-2-thion
Emulsion VIII
Emulsion VIII
1.7 mg Äthylenthiohamstoff.
Die auf einen Träger gegossenen Emulsionsschichten werden durch einen optischen Keil in üblicher Weise
belichtet. Die belichteten Materialien werden dann in Lösungen der folgenden Zusammensetzung entwickelt:
Lösung A
Natriumsulfit (krist.) 120 g
Hydrochinon 45 g
Borsäure 15 g
Kaliumbromid 3,15 g
mit Wasser aufgefüllt auf 1500 ml
Lösung B
Paraformaldehyd 15 7
Kaliummetabisulfit 5,25 g
Natriumsulfit (krist.) 1,05 g
mit Wasser aufgefüllt auf 500 ml
Der Entwickler wird hergestellt, indem man 3 Teile der Lösung A mit einem Teil der Lösung B unmittelbar
vor Gebrauch mischt Die folgenden sensitometrischen Ergebnisse werden mit den Testemulsionen erhalten:
| 1 ahelle I | IO | hntwicKlungs- | lug rel | Kontrast |
| !0 Emulsion | /eil bei 20' C" | Empfindlichkeit | G 0.; 2.1 | |
| in Minuten | ||||
| 2 7; | 2,62 | 5.5 | ||
| I | 3 7: | 2.90 | Il | |
| 2'/: | 2.91 | 8.5 | ||
| Π | 31/.· | 3.18 | 16 | |
| 2 7: | 2.86 | 10 | ||
| Hi | 3 7; | 3.05 | 12 | |
| 2 7- | 2.87 | 7.5 | ||
| 111 IV | 3 '/: | 3.12 | 7.5 | |
| 2 7· | 2.84 | 12 | ||
| V | 3 7 | 3.04 | 10 | |
| 2 7 | 3.On | 9.0 | ||
| Γ, V1 | 3 7. | 3.15 | 7.8 | |
| 2 7: | 2.87 | 12 | ||
| VlI | 3 ■/. | 2.W | 7.r; | |
| 2 7: | 2.1? | 13 | ||
| VIII | 3 7: | 3.01 | 8.5 | |
Die Tabelle 1 veranschaulicht die erhöhte Entwicklungsgeschwindigkeit,
die mit einer Empfindlichkeitssteigerung, jedoch ohne Verlust an lithographischen
■r, Eigenschaften, verbunden ist
Die in Tabelle I und der folgenden Tabelle II angegebenen Kontrastwerte werden als G 0,1—2,1 zum
Ausdruck gebracht Dies wird als die Neigung der Geraden definiert, weiche die Punkte der Empfindlich-
-,0 keitswerte zwischen S 0,1 und S 2,1 oberhalb der Grundschleierhöhe des entwickelten Aufzeichnungsmaterials
verbindet
« Emulsion I wird auf die in Beispiel 1 beschriebene
Weise belichtet und entwickelt, wobei jedoch eine der folgenden Verbindungen dem Entwickler zugegeben
wird:
| Tabelle Il | ausgewählte Verbindung | Menge mg/1 Entwickler Arbelis- konzentration |
1 Ί: mtn Entwicklung log relative Kontrast Empfind· G 0,1-2,1 lichkeil |
4,5 5,2 |
ί Λ min Fnlwlcklung log relative Kontrast Empfind- G 0.1-2,1 Henkel! |
10 7.0 |
| Fntwiiklc | 4,5'Dimethyl-3- mercapto-1,2,4^IrIaZoI |
0 0.1 |
2,60 2,78 |
3,14 3.24 |
||
|
I
11 |
||||||
| 5 | 20 32 | 049 | 4.7 | 6 | 3 'Λ min Entwicklung log relative Könnest EmpClnd- G 0,1-2,1 Henkelt |
8.0 | |
| Fortsetzung | 4.9 | 3.24 | S.5 | ||||
| Entwickler | ausgewählte Verbindung | Menge mg/1 Entwickler Arbelts- konzentration |
7,0 | 3,20 | 8.5 | ||
| III | V-Hydroxy^-mereapto- 5-methyI-l,3,3a,7- tetrazainden |
0,1 | 3.26 | ||||
| IV | Thiazolidin-2-thion | 0,05 | 2 'h min Entwicklung log relative Kontrast Empfind- G 0.1-2,1 !Ichkell |
||||
| V | N.N'-Dibutylthioharn- stoff |
0.1 | 2.86 | ||||
| 2.80 | |||||||
| 2.92 |
Claims (2)
1. Verfahren zur Entwicklung eines photographischen Aufzeichnungsmaterials mit einer Silberhalogenidemulsionsschicht
vom Lith Typ mit einem Entwickler, der Formaldehyd, Bisulfit und Hydrochinon enthält, in Gegenwart einer Polyäthylenoxidverbindung,
dadurch gekennzeichnet, daß ferner Äthylenthioharnstoff N,N'-Dibutylthiohamstoff,
l-Methyl-5-mercapto-;,2,3,4-tetrazol, 4,5-Dimethyl-3-mercapto-l,2,4-triazol,
7-Hydroxy-2-mercapto-5-methyl-1,3,3&,7-tetrazainden,
Rhodanin, Thiazolidin-2-thion, Thiohydantoin oder Oxazolidin-2-thion als Entwicklungsbeschleuniger zugegen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich Polyäthylenoxidverbindung und
Entwicklungsbeschleuniger in der Silberhalogenidemulsionsschicht oder der Deckschicht des Aufzeichnungsmatenals
befinden.
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