DE2406515C3 - Photographisches Material für die Herstellung von Direktpositiven - Google Patents
Photographisches Material für die Herstellung von DirektpositivenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Entwicklersubstanzen enthaltendes photographisches Material für die
Herstellung direktpositiver Bilder.
Es ist bekannt, daß man durch Belichtung und Entwicklung von photographischen Halogensilberemulsionen,
deren Halogensilberkörner durch Belichtung oder eine chemische Behandlung verschleiert wurden.
direktpositive Bilder erhalten kann.
Direktpositivfilme finden vor allem in der Reproduktionstechnik Anwendung, weil sie dem Fachmann
die Möglichkeit geben, rasch ein Duplikat der Vorlage zu erhalten, ohne daß dazu die Herstellung von
Zwischenaufnahmen oder Zwischennegativen erforderlich ist. So werden Direktpositivfilme beispielsweise
verwendet fur die Herstellung von Transparentdeckern, klaren Zwischenkopien sowie Duplikaten von Strich-
und Raster-Positiven oder -Negativen.
Neuerdings geht man aus Gründen der Kosten- und Zeitersparnis mehr und mehr dazu über, schnell verarbeitbare
Filmmaterialien zu verwenden. Dabei handelt es sich um lichtempfindliche Materialien, die die
Entwicklersubstanzen in der photographischen Schicht so enthalten und die durch einfache Behandlung mit einer
völlig stabilen alkalischen Lösung, dem sogenannten Aktivatorbad entwickelt werden können. Der Aktivierungsvorgang
kann in billigen, kleinen, einfach zu bedienenden sogenannten Tischprozessoren in sehr
kurzen Zeiten erfolgen.
Da man gerade auf dem Reproduktionssektor auf das üchnelle Vorliegen der fertigen Kopie angewiesen ist,
wäre es erwünscht, auch Direktpositivmaterialien zur Verfügung zu haben, die zur Schnellverarbeitung geeignet
sind.
Es ist allgemein bekannt, daß, das Einbringen von Entwicklersubstanzen in photographische Schichten
erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Für viele Anwendungszwecke, insbesondere bei Transparent- hs
materialien sind nämlich Dichtewerte von etwa 3 erforderlich, so daß hochwirksame Entwicklersubstanzen
verwendet werden müssen.
Die in der Praxis wohl am häufigsten verwendeten hochwirksamen superadditiven Entwicklerkombinationen
sind Hydrochinon/N-Methyl-p-aminophenolsulfat und Hydrochinon/l-PhenyI-3-pyrazoIidon. Setzt
man diese Verbindungen jedoch der photographischen Schicht zu, so werden im allgemeinen photographische
Materialien erhalten, die eine unbefriedigende Lagerstabilität aufweisen.
Noch viel größer sind die Schwierigkeiten jedoch, wenn Entwicklersubstanzen in Direktpositivemulsionen
inkorporiert werden sollen, da eine gegenseitige Beeinflussung zwischen Silberschleier und ggf. Desensibilisatoren
einerseits und den Entwicklersubstanzen andererseits erfolgt.
So ist zu erwarten, daß die Entwicklersubstanz die Verschleierung verstärkt, indem bereits ohne Aktivierung
die Entwicklung in der photographischen Schicht einsetzt, wodurch die spätere Aktivierung nicht mehr
ausreichend differenziert erfolgen kann, so daß zu hohe ZJn/n-Werte erhalten werden. Überdies verliert das
Material beträchtlich an Empfindlichkeit. Schließlich können Entwicklersubstanzen und Vorverschleierung
von entwicklerhaltigen Direktpositivmaterialien derart miteinander reagieren, daß eine Bleichung des Silberschleiers
eintritt, so daß bei der Aktivierung nur unzureichende /}„ttv-Werte erhalten werden, wobei in der
Praxis meist gleichzeitig zu hohe £(„,„-Werte auftreten.
Die Wechselwirkung zwischen Entwicklersubstanzen und Desensibilisatoren kann ferner dazu fuhren, daß
das inkorporierte Material im Vergleich zu dem nicht inkorporierten Material eine um Größenordnungen
geringere Empfindlichkeit aufweist. Die beschriebenen Wechselwirkungen sind meist zeitabhängig und führen
daher in der Praxis zu einer negativen Beeinflussung der Lagerstabilität.
Aus der deutschen Patentschrift 12 96 000 ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von entwicklerhaltigen
Direktpositivmaterialien bekannt, bei welchem auf die getrocknete Direktpositivemulsionsschicht eine kollidale
Schicht, die eine Entwicklersubstanz enthält, aufgetragen wird, und wobei diese Schicht dann innerhalb
von höchstens 50 Sekunden getrocknet werden muß. Abgesehen davon, daß dieses Verfahren besondere
Begießbedingungen erfordert, hat die Praxis ergeben, daß bei der Verarbeitung ein großer Teil der in der
Übergußschicht enthaltenen Entwicklersubstanz nicht zum Halogensilberkorni, sondern gleich ins Aktivatorbad
diffundiert, so daß keine ausreichenden Dichtewerte erreicht werden können.
Auch die aus der Literatur, z. B. der US-PS 32 46 988,
der DT-OS 19 29 223 und der DT-AS 10 38 913, bekannten maskierten Hydrochinone sind für den erfindungsgemäßen
Anwendungszweck nicht geeignet. Wenn diese Verbindungen nämlich die für die Inkorporierung
in Direktpositivemulsionen zu fordernde große Reaktionsträgheit besitzen und tatsächlich
keinerlei Wechselwirkung mit der photographischen Schicht zeigen, erfolgt die Hydrolyse dieser Verbindungen
in den alkalischen Aktivatorbädern viel zu langsam und unvollständig, so daß die erforderlichen
Dichtewerte nicht erreicht werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein die Entwicklersubstanzen enthaltendes direktpositives Material anzugeben, das bei der Aktivierung
Direktpositivbilder mit guten sensitometrischen Werten, d. h. hohen £),„ V-Werten und niedrigen /^„„-Werten
liefert. Gleichzeitig soll sich das Material durch eine gute Lagerstabilität auszeichnen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein photographisches direktpositives Material
verwendet, welches in der lichtempfindlichen Schicht und/oder einer zwischen lichtempfindlicher Schicht
und Schichtträger befindlichen gelatinehaltigen Zwischenschicht eine Entwicklerkombination, bestehend
aus einem im Kern unsubstituierten Hydrochinon-Monosulfonat und einer superadditiv wirkenden
Hilfs-Entwicklerverbindung vom Typ der 3-Pyrazolidone oder des N-methyl-p-Aminophenolsulfats
enthält. Diese erfindungsgemäßen Entwicklerkombinationen zeichnen sich durch eine so große
Reaktionsträgheit aus, daß der chemisch erzeugte Emulsionsschleier während der Lagerung nicht beeinträchtigt
wird, so daß die direktpositive Emulsions- is charakteristik voll erhalten bleibt. Andererseits erreichen
die Verbindungen im alkalischen Medium der Aktivatorlösung schnell genug ihre volle Entwioklerkraft,
um Bilder ausreichender Dichten zu erhalten.
Hierdurch ist es also möglich, direktpositive Bilder mit hohen Dn^- und niedrigen D^jn-Werten nach dem
Aktivierungsverfahren herzustellen. Dieses Ergebnis ist völlig überraschend und konnte vom Fachmann
nicht erwartet werden.
Es ist nämlich bekannt, daß man die Lagerstabilität enlwicklerhaltiger photographischer Materialien verbessern
kann, wenn man sie in Verbindung mit Konservierungsmitteln, meist Sulfitionen, verwendet. Inkorporiert
man z. B. die Kombination Hydrochinon/ l-PhenyI-3-Pyrazolidon gemeinsam mit Sulfitionen,
so bildet sich durch Umsetzung der Entwicklersubstanzen mit Sulfit ebenfalls eine gewisse Menge Hydrochinon-Monosulfonat.
Trotzdem erhält man bei der Aktivierung keine brauchbaren Direktpositivaufzeichnungen,
sondern zu niedrige l\mx- und viel ^u lohe
£},„„-Werte. Dieser Sachverhalt wird in den Beispielen
noch näher gezeigt.
Auch die in der DT-OS 23 57 852 vorgeschlagenen alkylsubstituierten Hydrochinonsulfonate besitzen
eine so hohe Reaktionsfähigkeit, daß sie für die Inkorporierung in Direktpositivemulsionen ungeeignet
sind, weil hierdurch eine ausreichend differenzierte Aktivierung nicht möglich ist.
Als superadditiv wirkende Verbindungen haben sich 3-Pyrazolidonverbindungen, wie sie in der US-Patentschrift
27 51 297 beschrieben sind, als besonders geeignet erwiesen. Die bekannteste Verbindung ist das
l-Phenyl-3-Pyrazolidon. Jedoch zeigen auch die substituierten
Verbindungen, wie das 4-Methyl-, 4-Äthyl-, 4-Isopropyl-, 4,4-Dimethyl-, 5-Methyl-, 5,5-Dimethyll-Phenyl-3-Pyrazolidon
eine superadditive Wirkung. Eine zur Durchführung des Verfahrens ebenfalls geeignete
Entwicklersubstanz mit superadditiver Wirkung ist das N-Methyl-p-aminophenolsulfat.
Die erfindungsgemäßen Entwicklerkombinationen können sowohl der lichtempfindlichen Schicht selbst,
als auch einer zwischen lichtempfindlicher Schicht und Schichtträger angeordneten gelatinehaltigen Zwischenschicht
zugesetzt werden. Zur Durchführung des Verfahrens hat es sich jedoch als besonders vorteilhaft
erwiesen, die Entwicklerkombination einer direkt unter der Emulsionsschicht angeordneten gelatinehaltigen
Zwischenschicht zuzusetzen. Wahlweise kann auch eine Entwicklersubstanz in der llilfsschicht und die
andere in der lichtempfindlichen Emulsionsschicht (,s
sein.
Die Entwicklersubstanzen können den photographischen Schichten in einem ziemlich weiten Konzentrationsbereich
zugesetzt werden. Sollen die Entwicklersubstanzen der lichtempfindlichen Halogensilberemulsion
zugesetzt werden, so wird häufig eine etwas niedere Konzentration angewendet als wenn der
Zusatz zu einer Hilfsschicht erfolgt.
Geeignete Konzentrationen für Hydrochinon-Monosulfonat liegen bei einem Feststoffauftrag von 1 bis
3 g/m2. Die superadditiv wirkenden Hilfsentwicklersubstanzen werden vorzugsweise in solchen Mengen
verwendet, daß ein Feststoffauftrag von 0,01 bis 0,1 g/M2 resultiert.
Je nach Art der Hilfsentwicklersubstanz können jedoch auch größere oder kleinere Mengen verwendet
werden.
Als direktpositive photographische Silberhalogenidemulsionen
können praktisch alle für diesen Zweck bekannten verschleierten Halogensilberemulsionen
verwendet werden. Die Verschleierung kann dabei durch Einwirkung von Licht oder durch die üblichen
bekannten Verschleierungsmittel wie z. B. Stannosalze, Hydrazin, Schwefelverbindungen oder wasserlösliche
Salze des Goldes, Rhodiums, Platins, Palladiums oder Iridiums erfolgen.
Geeignete direktpositive verschleierte photographische Silberhalogenidemulsionen werden beispielsweise
in der DT-OS 19 27 182, DT-OS 21 04 161 und DT-OS 22 29 926 beschrieben.
Die Aktivierung der erfindungsgemäßen entwicklerhaltigen
direktpositiven Materialien kann mit den üblichen bekannten Aktivatorbädern erfolgen. Die
Aktivatorbäder enthalten als Hauptbestandteile eine den Entwicklungsvorgang aktivierende Verbindung,
meist ein Ätzalkali und ein Konservierungsmittel. Anstelle von Ätzalkalien können auch Natriumcarbonat,
Kaliumcarbonat, Aluminate, Phosphate oder organische Basen verwendet werden, während als Konservierungsmittel
meist Natriumsulfit dient. Außerdem können andere Zusätze wie Stabilisatoren, Entwicklungsbeschleuniger,
Netzmittel u. dgl. zugegen sein.
Geeignete Aktivatorbäder enthalten vorzugsweise 40 bis 60 g/l Alkali und 20 bis 60 g/l Alkalisulfit.
Die Aktivatorlösungen können nach verschiedenen an sich bekannten Methoden auf das belichtete photographische
Material aufgebracht werden, z. B. durch Eintauchen, Aufsprühen u. dgl. Vorzugsweise erfolgt
die Aktivierung jedoch durch Anspülen mit Walzen mittels eines für diesen Zweck bekannten Verarbeitungsgerätes.
Im Anschluß an den Aktivierungsvorgang kann das photographische Material in der üblichen
Weise fixiert und gewässert werden. Ist eine längere Lagerungsstabilität nicht erforderlich, so kann dem
Aktivierungsbad ein Stabilisierungsbad angeschlossen werden. In diesem Fall kann dann auf den Wässerungsvorgang verzichtet werden.
Der wesentliche Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die beschriebenen Entwicklerkombinationen
eine so große Reaktionsträgheit besitzen, daß während der Lagerung des photographischen
Materials keinerlei Wechselwirkung mit der photographischen Emulsion bzw. deren Bestandteile erfolgt.
Hierdurch bleibt die Direktpositivemulsionscharakteristik voll erhalten. Trotz dieser außergewöhnlichen
Reaktionsträgheit setzt jedoch der Entwicklungsvorgang im alkalischen Milieu des Aktivators ohne Verzögerng
sofort mit unerwartet hoher Entwicklungsgrad ein. Die Erfindung bietet somit dem Fachmann
die Möglichkeit, Direktpositivbilder mit guten sensito-
metrischen Weiten nach dem Aktivierungsverfahren herzustellen. Von Vorteil ist ferner, daß sich das beschriebene
Material durch ein sehr gutes Lagerungsverhalten auszeichnet.
Die folgenden Beispiele sollen die >'£rfindung noch
näher veranschaulichen:
Zu je 1 1 einer 5%igen Gelatinelösung werden die folgenden Entwicklersubstanzen zugesetzt:
Probe 1: 30 g Hydrochinonmonosulfonat
0,5 g l-Phenyl-3-Pyrazolidon
Probe 2: 30 g Hydrochinon
Probe 2: 30 g Hydrochinon
0,5 g l-Phenyl-3-Pyrazolidon.
Die Gelatinelösung wird dann auf einem transparenten Schichtträger aus PoIyäthylenUirephthalat so
aufgetragen, daß ein FeststofTauftrag von 3 g/m2 Hydrochinonmonosulfonat
bzw. Hydrochinon und ein Feststoffauftrag von 0,05 g/m2 von l-Phenyl-3-Pyrazolidon
resultiert.
Darüber wird eine direktpositive Silberbromidemulsion,
die in Gegenwart von etwa 10~5 Mol Rhodium-Ill-Chlorid
hergestellt und mit 10"8 Mol Ciisiumthiaboran und 10 Mol Gold-IH-Chlorid chemisch verschleiert
wurde, aufgebracht. Die Mengenangaben sind dabei auf 1 Mol Halogensilber bezogen; der Silberhalogenidauftrag
beträgt 8 g, bezogen auf Silbernitrat.
Auf die Emulsionsschicht wird dann eine in üblicher Weise gehärtete Gelatineschutzschicht aufgebracht, die
1,5 g/m2 Gelatine enthält.
Das Material wird dann in Form der bekannten Teststreifen 6 see im Abstand von 1 m mit einer Jodquarzlampe
(1000 Watt) unter einem Graukeil belichtet. Anschließend werden die beiden Proben in einem
Aktivatorbad folgender Zusammensetzung:
NaOH
Natriumsulfit sicc.
Kaliumbromid
Benztriazol
Wasser
Kaliumbromid
Benztriazol
Wasser
60,0 g
40,0 g
2,0 g
0,1 g
auf 1 I
Nummer
Frisch vergossenes
Material
Material
'■'mm
Lagerzeit von 5 Tagen
bei 50 C und 50%
relativer Feixhte
bei 50 C und 50%
relativer Feixhte
Ana\ M„/n
Probe I
Probe 2
Probe 2
3,98
2,10
2,10
0,08
1,20
1,20
3,95
2,30
2,30
0,10
1,50
1,50
findungsgemäßen Entwicklerkcmbination Direktpositivbilder
mit sehr guten sensitometrischen Eigenschaften nach der Aktivierungsmethode erhalten werden
können, während die Kombination Hydrochinon/ l-Phenyl-3-Pyrazolidon mit der Verschleierung der
Emulsion reagiert, so daß keine brauchbare Bildaufzeichnung möglich ist. Gleichzeitig ist ersichtlich, daß
die guten sensitometrischen Werte auch bei längerer Lagerung des Materials voll erhalten bleiben.
Es wird ein lichtempfindliches Direktpositivmaterial nach den Angaben von Beispiel 1 hergestellt, mit dem
einzigen Unterschied, daß die gelatinehaltige Zwischenschicht der einzelnen Proben folgende Entwicklersubstanzen
enthält:
Probe 1: 30 g Hydrochinonmonosulfonat
0,5 g l-PhenyJ-3-Pyrazolidon
Probe 2: 30 g Hydrochinon
Probe 2: 30 g Hydrochinon
0,5 g l-Phenyl-3-Pyrazolidon
1,3 g Natriumsulfit sicc.
1,3 g Natriumsulfit sicc.
Nach dem Trocknen wird das Material mit dem in Beispiel i beschriebenen Aktivatorbad 30" bei 20 C
aktiviert. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:
30" bei 20° aktiviert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Die sensitometrische Prüfung wurde mit frisch beschichtetem
Material, sowie mit Material, das 5 Tage bei 50 C und 50 V,, relativer Feuchtigkeit gealtert worden
war. durchgelührt. Diese Alterung entspricht etwa <>
< einer 12 Monate langen lagerung unter normalen Bedingungen.
Aus obiger Tabelle geht hervor, daß mit der cr-
Nummer der Probe |
Frisch vergossenes Material |
0,08 | Lagerzeit bei 50 C relativer |
von 5 Tagen und 50% Feuchte |
Probe 1 | 3,98 | 1,50 | 3,95 | 0,10 |
Probe 2 | 2,30 | 2,40 | 1,70 |
Aus diesem Beispiel geht einwandfrei hervor, daß auch mit der durch Natriumsulfit stabilisierten Kombination
Hydrochinon/l-Phenyl-3-Pyrazolidon bei der
Aktivierung keine ausreichende Direktpositivbildaufzeichnung möglich ist.
Es wird eine Direktpositivemulsion gemäß den Angaben von Beispiel 1 hergestellt. Die Emulsion wird
in 2 Teile geteilt und den einzelnen Teilen folgende Entwicklersubstanzen zugesetzt:
Probe 1: 20 g Hydrochinonsulfonat
0,05 g 1-Phenyl-Pyrazolidon
Probe 2: 20 g Hydrochinon
Probe 2: 20 g Hydrochinon
0,05 g 1-Phenyl-Pyrazolidon
Die beiden Emulsionen werden dann nach den Angaben von Beispiel I vergossen und mit einem Aktivatorbad
folgender Zusammensetzung 30" bei 20 C aktiviert:
NaOIl
Natriumsulfit sicc.
Kaliumbromid
Uen/tria/ol
Wasser
Kaliumbromid
Uen/tria/ol
Wasser
40,0 g
20,0 g
2,0 μ
0.1 μ
auf I I
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Nummer
Frisch vergossenes Material
ßnin
Lagerzeit von 5 Tagen bei 50cr und 50%
relativer Feuchte
Probe 1
Probe 2
Probe 2
2,80
1,50
1,50
0,05
0,80
0,80
2,60 1,40
0,10 0,90
Es wird ein lichtempfindliches Direktpositivmaterial
nach den Angaben von Beispiel 1 hergestellt, mit dem einzigen Unterschied, daß die gelatinehaltige Zwischenschicht
der einzelnen Proben folgende Entwicklersubstanzen enthält:
Probe 1: 30 g Hydrochinonsulfonat
0,3 g N-methyl-p-Aminophenolsulfat
Probe 2: 30 g Hydrochinon
Die Proben werden dann mit einem Aktivatorbad folgender Zusammensetzung 30" bei 20'C aktiviert:
NaOH
Natriumsulfit sicc.
Kaliumbromid
Benztriazol
Wasser
Kaliumbromid
Benztriazol
Wasser
60,0 g
40,0 g
2,0 g
0,1 g
auf 1 1
ίο Die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle zusammengestellt:
Nummer
der
Probe
Frisch vergossenes
Material
Material
Lagerzeit von 5 Tagen bei 50X und 50% relativer Feuchte
Oma
Απι»
Probe 1
Probe 2
Probe 2
3,20
1,30
1,30
0,08
0,70
0,70
3,05 1,70
0,15 0,60
Claims (3)
1. Photographisches Entwicklersubstanzen enthaltendes
Material zur Herstellung direktpositiver Bilder nach dem Aktivierungsverfahren, bestehend
aus einem Schichtträger, mindestens einer verschleierten direktpositiven Halogensilberemulsionsschicht
und gegebenenfalls zwischen Schichtträger und lichtempfindlicher Schicht angeordneten
gelatinehaltigen Zwischenschichten, dadurch to gekennzeichnet, daß mindestens eine dieser
Schichten eine Entwicklerkombination, bestehend aus einem im Kern unsubstituierten Hydrochinon-Monosulfonat
und einer superadditiv wirkenden Hilfsentwicklerverbindung vom Typ der 3-Pyrazolidone
oder des N-Methyl-p-aminophenolsulfats
enthält
2. Photographisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als 3-PyrazoIidon-Entwicklersubstanz
l-Phenyl-3-Pyrazolidon enthält.
3. Photographisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es neben Hydrochinon-Monosulfonat
N-Methyl-p-aminophenolsulfat enthält.
25
Priority Applications (5)
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |