DE156960C - - Google Patents
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- DE156960C DE156960C DE1903156960D DE156960DA DE156960C DE 156960 C DE156960 C DE 156960C DE 1903156960 D DE1903156960 D DE 1903156960D DE 156960D A DE156960D A DE 156960DA DE 156960 C DE156960 C DE 156960C
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- alizarin
- boric acid
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- acid
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B1/00—Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
- C09B1/02—Hydroxy-anthraquinones; Ethers or esters thereof
- C09B1/06—Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
- C09B1/08—Dyes containing only OH-groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT;
Klasse 225.
In der Patentschrift 65182 ist ein Verfahren beschrieben, .nach welchem Anthrachinon
beim Behandeln mit Schwefelsäureanhydrid in Hexaoxyanthrachinon bezw. in
den Schwefelsäureäther desselben übergeführt wird. In Patentschrift 101220 ist dann gezeigt
worden, daß, wenn das vorerwähnte Verfahren in der Weise abgeändert wird,
daß die oxydierende Wirkung des Schwefelsäureanhydrids abgeschwächt oder erschwert
wird, der Bildung des Hexaoxyanthrachinons diejenige einer ganzen Anzahl niedriger
hydroxylierter Anthrachinone (Di-, Tri- und Tetraoxyanthrachinone) vorausgeht, von denen
einzelne so in technisch vorteilhafter Weise gewonnen werden können. Diese Abänderung
des Verfahrens besteht im wesentlichen, darin, daß die Reaktion bei Gegenwart von Borsäure ausgeführt wird.
so Wendet man nun diese Art der Hydroxylierung
unter Zusatz von Borsäure auf das Alizarin an, so erzielt man eine bisher bei
der Hydroxylierung von Alizarin noch nicht beobachtete Oxydationsstufe. Man erhält
nämlich als Hauptprodukt der Reaktion zunächst nicht Tetraoxyanthrachinon (Alizarinbordeaux),
vergl. Patent 60855, sondern ein Trioxyanthrachinon, welches sich bei näherer
Untersuchung als 1 · 2 · 5 - Trioxyanthrachinon erwiesen hat. Dasselbe liefert auf Thonerdebeizen
Nuancen, die ganz verschieden sind von denen, welche mit den bisher im Handel befindlichen
Trioxyanthrachinonen (Anthragallol, Purpurin, Flavo- und Anthrapurpurin) erhalten
werden. Sie sind ferner wesentlich röter und klarer als die mit Alizarinbordeaux.
erhaltenen Nuancen. Vor diesem und dem Anthrarufinbordeaux (Patentschrift 67061)
zeichnet sich das ΐ·2·5-Trioxyanthrachinon
auch durch die Eigenschaft aus, wesentlich gleichmäßigere Drucke zu liefern.
Bei der Ausführung des neuen Verfahrens wendet man im allgemeinen die für die Überführung
des Alizarins in Alizarinbordeaux üblichen Bedingungen an; nur mit dem Unterschiede, daß man gemäß dem Verfahren
der Patentschrift 101220 dabei Borsäure zusetzt.
Die Arbeitsbedingungen können innerhalb gewisser Grenzen schwanken, und zwar wird
durch Vermehrung des Borsäurezusatzes die Reaktion verlangsamt, durch Verminderung
desselben und durch Erhöhung der Temperatur wird die Oxydation beschleunigt. Auch
hier bildet sich als Zwischenprodukt ein Schwefelsäureäther des Farbstoffs, welcher
in bekannter Weise zersetzt wird.
Das Verfahren wird erläutert durch folgendes
In einem mit Rührwerk versehenen eisernen Kessel werden 12 kg bei ioo° getrockneter
Borsäure in 1000 kg Oleum von 80 Prozent SO3-Gehalt gelöst und sodann 80 kg trockenes
Alizarin bei 30 bis 35° eingetragen. Man läßt die Schmelze bei 33 bis 360 so
lange umrühren, bis eine in üblicher Weise aufgearbeitete Probe in Schwefelsäure die
violette Lösungsfarbe des 1 · 2 · 5 - Trioxyanthrachinons zeigt. Man verdünnt sodann
die Schmelze unter Kühlung mit 1000 kg
Schwefelsäure von 6o° B. und läßt sie in. Wasser einlaufen. Der abgeschiedene bräunrote
Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, in heißer verdünnter - Natronlauge gelöst,
kochend mit verdünnter Säure zersetzt, filtriert und gewaschen. Man erhält eine
orangegelbe Paste, welche getrocknet' ein orangegelbes Pulver bildet. Durch Umkristallisieren aus Eisessig wird das ι · 2 · 5-
Trioxyanthrachinon in lebhaft ■ rotgefärbten Nadeln vom Schmelzpunkt 273 bis 2740 rein
erhalten. Durch Behandeln mit Essigsäureanhydrid oder anderen Acetylierungsmitteln
erhält man derbe, lebhaft gelb gefärbte Nadeln der Triacetylverbindung vom Schmelzpunkt
227 bis 2280. Das 1 · 2 · 5 - Trioxyanthrachinon
, löst sich in Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe ,und zeigt, in dieser Lösung
im· Spektroskop drei verwaschene Streifen im Rot, Gelb und Blaugrün. Durch Borsäure
schlägt die Farbe der Lösung in Blau um',, ohne daß das spektroskopische Bild
wesentlich verändert wird. In wässerigem Alkali löst es sich mit jotvioletter Farbe,
welche sich durch überschüssiges Alkali nur wenig ändert, in alkoholischem Alkali mit
violettblauer Farbe, die ein charakteristisches Spektrum (drei Bänder im Orange, Gelb und
Grün) zeigt.,, Auf thonerdegebeizter Baumwolle erhält man klare, lebhaft blaurote
Töne, 'auf chfomierte'r Baumwolle lebhaft
blauviolette Töne.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Darstellung von ΐ·2·ς-Trioxyanthrächinöri, darin bestehend, daß man Alizarin unter Zusatz ,von Borsäure mit rauchender Schwefelsäure bezw. Schwefelsäureanhydrid oxydiert.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT21121D AT21121B (de) | 1903-11-26 | 1904-10-29 | Verfahren zur Darstellung von 1-2-5-Trioxyanthrachinon. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE161026T |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE156960C true DE156960C (de) |
Family
ID=5681618
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT161026D Active DE161026C (de) | |||
DE1903156960D Expired - Lifetime DE156960C (de) | 1903-11-26 | 1903-11-26 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT161026D Active DE161026C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (2) | DE156960C (de) |
-
0
- DE DENDAT161026D patent/DE161026C/de active Active
-
1903
- 1903-11-26 DE DE1903156960D patent/DE156960C/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE161026C (de) |
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