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Österreichische PATENTSCHRIFT Nr. 21121. FARBENFABRIKEN VORM. FRIEDR. BAYER & CO. IN ELBERFELD
Verfahren zur Darstellung von I-2-5-Trioxyanthrachinon.
In der deutschen Patentschrift Nr. 65182 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem Anthrachinon beim Behandeln mit Schwefels1i. ureanhydrid in Hexaoxyanthrachinon bezw. in den Schwefelsäureäther desselben übergeführt wird. In der deutschen Patentschrift Nr. 101220 ist dann gezeigt worden, dass, wenn das vorerwähnte Verfahren in der Weise abgeändert wird, dass die oxydierende Wirkung des Schwefelsäureanhydrids abgeschwächt oder erschwert wird, der Bildung des Hexaoxyanthrachinons diejenige einer ganzen Anzahl niedriger hydroxylierter Anthrachinene (Di-, Tri- und Tetraoxyanthrachinone) vorausgeht, von denen einzelne so in technisch vorteilhafter Weise gewonnen werden können.
Diese Abänderung des Verfahrens besteht im wesentlichen darin, dass die Reaktion bei Gegen-
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Wendet man nun diese Art der Hydroxylierung unter Zusatz. von Borsäure auf das Alizarin an, so erzielt man eine bisher bei der Hydroxylierung von Alizarin noch nicht beobachtete Oxydationsstufe. Mon erhält nämlich als Hauptprodukt der Reaktion zunächst
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sondern ein Trioxyanthrachinon, welches sich bei näherer Untersuchung als 1-2-5-Trioxyanthrachinon erwiesen hat. Dasselbe liefert auf Tonerdcbeixcn Nuancen, weiche ganz verschieden sind von denen, welche mit den bisher im Handel befindlichen Trioxyanthra- chinonen (Anthragallol, Purpurin, Flavo- und Anthrapurpurin) erhalten werden. Sie sind ferner wesentlich röter und klarer als die mit Alizarinbordeaux erhaltenen Nuancen.
Vor diesem und dem Anthraruinbordeaux (deutsche Patentschrift Nr. 67061) zeichnet sich das
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Bei der Ausführung des neuen Verfahrens wendet man im allgemeinen die für die Überführung des Alizarins in Alizarinbordeaux üblichen Bedingungen an ; nur mit dem Unterschiede, dass man gemäss dem Verfahren der deutschen Patentschrift Nr. 101220 dabei Borsäure zusetzt.
Die Arbeitsbedingungen können innerhalb gewisser Grenzen schwanken, und zwar wird durch Vermehrung des 130rsfiurezusatzes die Reaktion verlangsamt, durch Verminderung desselben und durch Erhöhung der Temperatur wird die Oxydation beschleunigt. Auch hier bildet sich als Zwischenprodukt ein Schwefelsäureäther des Farbstoffes, welcher in bekannter Weise zersetzt wird.
Das Vorfahren wird erläutert durch folgendes
Beispiel. In einem mit Rührwerk versehenen eisernen Kessel werden 12 kg bei
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säure die violette Lösungsfarbe des 1-2-5-Trioxyanthrachinons zeigt. Man verdünnt sodann die Schmelze unter Kühhmg mit 1000 kg Schwefelsäure von 60 Bé. und lässt sie in Wasser einlaufen. Der abgeschiedene braunrete Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, in heisser verdünnter Natronlauge gelöst, kochend mit verdünnter Säure zersetzt,filtriert
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und gewaschen. Man erhält eine orangegelbe Paste, die getrocknet ein orangegelbes Pulver bildet. Durch Umkristallisieren aus Eisessig wird das 1-2-5-Trioxyanthrachinon in lebhaft
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gefärbte Nadeln der Triazetylverbindung vom Schmelzpunkt 227 bis 2280 C.
Das 1-2-5 Trioxyanthrachinon löst sich in Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe und zeigt in dieser Lösung im Spektroskop drei verwaschene Streifen in Rot, Gelb und Blaugrün. Durch Borsäure schlägt die Farbe der Lösung im Blau um, ohne dass das spektroskopische Bild wesentlich
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überschüssiges Atkali nur wenig ändert, in alkoholischem Alkali mit violettblauer Farbe, die ein charakteristisches Spektrum (drei Bänder in Orange, Gelb und Grün) zeigt. Auf tonerdegebeizter Baumwolle erhält man klare, lebhaft blaurote Töne, auf chromierter HaumwoHe lebhaft blauviolette Töne.