DE1299789B - Isothermes und isobares Verfahren zur Abtrennung geradkettiger Kohlenwasserstoffe - Google Patents
Isothermes und isobares Verfahren zur Abtrennung geradkettiger KohlenwasserstoffeInfo
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Description
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf die Trennung von wünschtenfalls zusammen mit dem.Ausgangsmaterial
Kohlenwasserstoffen unter Verwendung von Mole- in der Adsorptionsstufe eingeführt werden,
kularsieben, bei denen geradkettige Kohlenwasser- Es wurde gefunden, daß in einem bestimmten Temstoffe des Benzinsiedebereichs von entsprechenden peraturbereich die erfindungsgemäße Nachspülstufe, nichtgeradkettigen Kohlenwasserstoffen abgetrennt 5 die unmittelbar auf die Desorptionsstufe folgt, eine werden. beträchtliche Steigerung der Ausbeute ergibt. Die Es ist bekannt, daß bestimmte natürliche und syn- Temperaturen, bei denen dieser Vorteil erhalten werthetische Zeolithe die Eigenschaft haben, bevorzugt den kann, liegen im Bereich von 250 bis 400° C, insbestimmte Typen von Kohlenwasserstoffen zu adsor- besondere bei 300 bis 350° C. Bei Temperaturen unbieren. Diese Zeolithe, die auch als Molekularsiebe ίο terhalb dieses Bereichs sind die Ausbeuten von gebekannt sind, haben eine kristalline Struktur und ent- , radkettigen Kohlenwasserstoffen unerwünscht niehalten eine große Zahl von Poren gleichmäßiger drig, und. ein Vorteil kann für das erfindungsgemäße Größe. In verschiedenen Zeolithen können diese Verfahren bei diesen niedrigeren Temperaturen nicht Poren in ihrem Durchmesser von 4 bis 15 Ä schwan- gesehen werden, weil naturgemäß ein Verfahren mit ken, dabei ist jedoch in jedem bestimmten Zeolith 15 einer Nachspülstufe kostspieliger als ein Verfahren die jeweilige Porengröße im wesentlichen gleich- ohne eine solche Nachspülstufe. Ebenso wird bei förmig. Temperaturen über dem angegebenen Bereich kein Es wurde bereits vorgeschlagen, Erdölfraktionen Vorteil erhalten, möglicherweise wegen der schnelledes Benzin- bis Gasölsiedebereichs und auch noch ren Verdrängung des desorbierenden n-Pentans. Für darüber hinaus mit Molekularsieben mit Porendurch- 20 den erfindungsgemäßen Temperaturbereich gilt jemessern von 4 bis 15 A zu behandeln. Zur Abtren- doch, daß das Sieb beim Beginn der Adsorptionsstufe nung von geradkettigen Kohlenwasserstoffverbindun- mit n-Pentan gesättigt ist, wenn nicht mit der erfingen von verzweigtkettigen und/oder zyklischen Koh- dungsgemäßen Nachspülstufe gearbeitet wird. Da die lenwasserstoffverbindungen sind Molekularsiebe eines Adsorptionsstärken des Benzinausgangsmaterials und Porendurchmessers von 5 A geeignet. Solch ein Ver- 25 des Pentaneluiermittels ähnlich sind, werden die gefahren kann beispielsweise zur Gewinnung von Ben- radkettigen Kohlenwasserstoffe des zu trennenden zinen höherer Oktanzahl durch Entfernung der nied- . Ausgangsmaterials unter diesen Umständen nicht rigoktanigen η-Paraffine eingesetzt werden. Daneben ausreichend bevorzugt adsorbiert. Durch die Nachkann das adsorbierte geradkettige Material gewünsch- spülstufe wird der größere Teil des Eluiermittels von tenfalls als zweites Produkt gewonnen werden. Es ist 30 dem Sieb vor der Adsorptionsstufe entfernt und hierauch bekannt, geradkettige Kohlenwasserstoffe in durch eine schnelle Adsorption geradkettiger Kohleneiner ersten Stufe an Molekularsieben zu adsorbieren, Wasserstoffe aus dem zu trennenden Ausgangsgemisch in einer zweiten Stufe zu spülen und in einer, dritten mit entsprechenden höheren Ausbeuten ermöglicht. Stufe die geradkettigen Kohlenwasserstoffe zu desor- Die Nachspülung wird vorzugsweise mit einem Inertbieren. 35 gas durchgeführt, insbesondere ist hier Stickstoff beGegenstand der Erfindung ist ein isothermes und vorzugt. Die Zeitdauer dieser Spülstufe soll vorzugsisobares Verfahren zur Abtrennung geradkettiger weise so bemessen werden, daß wenigstens der größere Kohlenwasserstoffe aus einer C6-Verbindungen ent- Teil des Eluiermittels von dem Sieb entfernt wird,
haltenden Erdölfraktion des Ce-C12-Bereichs, wobei Es wurde weiterhin gefunden, daß für jede gegedie Fraktion in einer ersten Stufe zur Adsorption der 40 bene Temperatur ein entsprechender Druck besteht, geradkettigen Kohlenwasserstoffe mit einem 5-A-Mo- bei dem eine maximale Ausbeute erhalten werden lekularsieb in Berührung gebracht, das Sieb in einer kann. Dieser optimale Druck kann leicht durch Verzweiten Stufe zur Entfernung von an der Siebober- suche bestimmt werden und steigt mit steigender fläche oder in den Räumen zwischen den Siebparti- Temperatur. So liegt bei Temperaturen im Bereich kein festgehaltenem Material mit einem Spülmedium 45 von 250 bis 300° C der optimale Druck im allgemeiin Berührung gebracht wird und die adsorbierten nen im Bereich von 4,5 bis 6,2 kg/cm2 und bei Tem-Kohlenwasserstoffe in einer dritten Stufe durch EIu- peraturen im Bereich von 300 bis 350° C im Bereich ieren mit n-Pentan desorbiert werden. Es ist dadurch von 6,2 bis 10,1 kg/cm2,
gekennzeichnet, daß das Sieb nach der Desorption in .
einer vierten Stufe zur Entfernung des Eluiermittels 50 Beispiel 1
mit einem inerten Gas als Nachspülmittel in Beruh- Eine C6-C10-Fraktion mit einem Gehalt von 30 Gerung gebracht wird und während des gesamten Ver- wichtsprozent η-Paraffinen- wird mit einem 5-A-Mofahrens in der Dampfphase und bei einer Tempera- lekularsieb bei 300° C und 11,5 kg/cm2 sowohl unter tür im Bereich von 250 bis 400° C und einem Druck Einschaltung einer erfindungsgemäßen Nachspülstufe von 4,5 bis 11,5 kg/cm2 gearbeitet wird. Dabei wer- 55 als auch zum Vergleich ohne diese Nachspülstufe beden die geradkettigen Kohlenwasserstoffe, die in der handelt. Die bei diesen Versuchen verwendeten Madritten Verfahrensstufe vom Sieb desorbiert werden, terialien und die Fließgeschwindigkeiten davon sind in einer Reinheit von wenigstens 95 Gewichtsprozent dabei die folgenden (hierbei bedeuten in den folgengewonnen werden. den Beispielen LHSV Flüssigkeitsraumströmungs-Das erfindungsgemäße Verfahren wird Vorzugs- 60 geschwindigkeit pro Stunde und GHSV Raumströweise bei Temperaturen im Bereich von 300 bis mungsgeschwindigkeit im gasförmigen Zustand pro 350° C betrieben. Der Druck wird vorzugsweise so Stunde):
gewählt, daß eine maximale Ausbeute von gerad- Adsorotionkettigen Kohlenwasserstoffen bei der jeweils bestimm- δ ' ■ u 1 η τ ttqv
kularsieben, bei denen geradkettige Kohlenwasser- Es wurde gefunden, daß in einem bestimmten Temstoffe des Benzinsiedebereichs von entsprechenden peraturbereich die erfindungsgemäße Nachspülstufe, nichtgeradkettigen Kohlenwasserstoffen abgetrennt 5 die unmittelbar auf die Desorptionsstufe folgt, eine werden. beträchtliche Steigerung der Ausbeute ergibt. Die Es ist bekannt, daß bestimmte natürliche und syn- Temperaturen, bei denen dieser Vorteil erhalten werthetische Zeolithe die Eigenschaft haben, bevorzugt den kann, liegen im Bereich von 250 bis 400° C, insbestimmte Typen von Kohlenwasserstoffen zu adsor- besondere bei 300 bis 350° C. Bei Temperaturen unbieren. Diese Zeolithe, die auch als Molekularsiebe ίο terhalb dieses Bereichs sind die Ausbeuten von gebekannt sind, haben eine kristalline Struktur und ent- , radkettigen Kohlenwasserstoffen unerwünscht niehalten eine große Zahl von Poren gleichmäßiger drig, und. ein Vorteil kann für das erfindungsgemäße Größe. In verschiedenen Zeolithen können diese Verfahren bei diesen niedrigeren Temperaturen nicht Poren in ihrem Durchmesser von 4 bis 15 Ä schwan- gesehen werden, weil naturgemäß ein Verfahren mit ken, dabei ist jedoch in jedem bestimmten Zeolith 15 einer Nachspülstufe kostspieliger als ein Verfahren die jeweilige Porengröße im wesentlichen gleich- ohne eine solche Nachspülstufe. Ebenso wird bei förmig. Temperaturen über dem angegebenen Bereich kein Es wurde bereits vorgeschlagen, Erdölfraktionen Vorteil erhalten, möglicherweise wegen der schnelledes Benzin- bis Gasölsiedebereichs und auch noch ren Verdrängung des desorbierenden n-Pentans. Für darüber hinaus mit Molekularsieben mit Porendurch- 20 den erfindungsgemäßen Temperaturbereich gilt jemessern von 4 bis 15 A zu behandeln. Zur Abtren- doch, daß das Sieb beim Beginn der Adsorptionsstufe nung von geradkettigen Kohlenwasserstoffverbindun- mit n-Pentan gesättigt ist, wenn nicht mit der erfingen von verzweigtkettigen und/oder zyklischen Koh- dungsgemäßen Nachspülstufe gearbeitet wird. Da die lenwasserstoffverbindungen sind Molekularsiebe eines Adsorptionsstärken des Benzinausgangsmaterials und Porendurchmessers von 5 A geeignet. Solch ein Ver- 25 des Pentaneluiermittels ähnlich sind, werden die gefahren kann beispielsweise zur Gewinnung von Ben- radkettigen Kohlenwasserstoffe des zu trennenden zinen höherer Oktanzahl durch Entfernung der nied- . Ausgangsmaterials unter diesen Umständen nicht rigoktanigen η-Paraffine eingesetzt werden. Daneben ausreichend bevorzugt adsorbiert. Durch die Nachkann das adsorbierte geradkettige Material gewünsch- spülstufe wird der größere Teil des Eluiermittels von tenfalls als zweites Produkt gewonnen werden. Es ist 30 dem Sieb vor der Adsorptionsstufe entfernt und hierauch bekannt, geradkettige Kohlenwasserstoffe in durch eine schnelle Adsorption geradkettiger Kohleneiner ersten Stufe an Molekularsieben zu adsorbieren, Wasserstoffe aus dem zu trennenden Ausgangsgemisch in einer zweiten Stufe zu spülen und in einer, dritten mit entsprechenden höheren Ausbeuten ermöglicht. Stufe die geradkettigen Kohlenwasserstoffe zu desor- Die Nachspülung wird vorzugsweise mit einem Inertbieren. 35 gas durchgeführt, insbesondere ist hier Stickstoff beGegenstand der Erfindung ist ein isothermes und vorzugt. Die Zeitdauer dieser Spülstufe soll vorzugsisobares Verfahren zur Abtrennung geradkettiger weise so bemessen werden, daß wenigstens der größere Kohlenwasserstoffe aus einer C6-Verbindungen ent- Teil des Eluiermittels von dem Sieb entfernt wird,
haltenden Erdölfraktion des Ce-C12-Bereichs, wobei Es wurde weiterhin gefunden, daß für jede gegedie Fraktion in einer ersten Stufe zur Adsorption der 40 bene Temperatur ein entsprechender Druck besteht, geradkettigen Kohlenwasserstoffe mit einem 5-A-Mo- bei dem eine maximale Ausbeute erhalten werden lekularsieb in Berührung gebracht, das Sieb in einer kann. Dieser optimale Druck kann leicht durch Verzweiten Stufe zur Entfernung von an der Siebober- suche bestimmt werden und steigt mit steigender fläche oder in den Räumen zwischen den Siebparti- Temperatur. So liegt bei Temperaturen im Bereich kein festgehaltenem Material mit einem Spülmedium 45 von 250 bis 300° C der optimale Druck im allgemeiin Berührung gebracht wird und die adsorbierten nen im Bereich von 4,5 bis 6,2 kg/cm2 und bei Tem-Kohlenwasserstoffe in einer dritten Stufe durch EIu- peraturen im Bereich von 300 bis 350° C im Bereich ieren mit n-Pentan desorbiert werden. Es ist dadurch von 6,2 bis 10,1 kg/cm2,
gekennzeichnet, daß das Sieb nach der Desorption in .
einer vierten Stufe zur Entfernung des Eluiermittels 50 Beispiel 1
mit einem inerten Gas als Nachspülmittel in Beruh- Eine C6-C10-Fraktion mit einem Gehalt von 30 Gerung gebracht wird und während des gesamten Ver- wichtsprozent η-Paraffinen- wird mit einem 5-A-Mofahrens in der Dampfphase und bei einer Tempera- lekularsieb bei 300° C und 11,5 kg/cm2 sowohl unter tür im Bereich von 250 bis 400° C und einem Druck Einschaltung einer erfindungsgemäßen Nachspülstufe von 4,5 bis 11,5 kg/cm2 gearbeitet wird. Dabei wer- 55 als auch zum Vergleich ohne diese Nachspülstufe beden die geradkettigen Kohlenwasserstoffe, die in der handelt. Die bei diesen Versuchen verwendeten Madritten Verfahrensstufe vom Sieb desorbiert werden, terialien und die Fließgeschwindigkeiten davon sind in einer Reinheit von wenigstens 95 Gewichtsprozent dabei die folgenden (hierbei bedeuten in den folgengewonnen werden. den Beispielen LHSV Flüssigkeitsraumströmungs-Das erfindungsgemäße Verfahren wird Vorzugs- 60 geschwindigkeit pro Stunde und GHSV Raumströweise bei Temperaturen im Bereich von 300 bis mungsgeschwindigkeit im gasförmigen Zustand pro 350° C betrieben. Der Druck wird vorzugsweise so Stunde):
gewählt, daß eine maximale Ausbeute von gerad- Adsorotionkettigen Kohlenwasserstoffen bei der jeweils bestimm- δ ' ■ u 1 η τ ttqv
ten Verfahrenstemperatur erhalten wird. Als Spül- 65 ^sgangsgemiscn ino GHSV
medium in der zweiten Verfahrensstufe wird Vorzugs- cso
weise ein Inertgas eingesetzt, wobei insbesondere Spülung:
Stickstoff bevorzugt ist. Dieses Spülmittel kann ge- Stickstoff 100 GHSV
Desorption:
n-Pentan
n-Pentan
Nachspülung (sofern angewandt): Stickstoff
0,5 LHSV
100 GHSV
Die jeweils angewendeten Verfahrensperioden und die Ausbeuten an geradkettigen Kohlenwasserstoffen
sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
| Spülung | De sorption |
Nach spülung |
Aus | Aus | |
| beute | beute | ||||
| pro | je | ||||
| Adsorp tion |
Zyklus, »/ο |
Stunde, »/ο |
|||
| des | des | ||||
| Minuten | Minuten | Minuten | Sieb | Sieb | |
| 6 | 12 | _ | ge | ge | |
| 6 | 12 | 6 | wichts | wichts | |
| Minuten | |||||
| 6 | 1,04 | 2,60 | |||
| 6 | 2,82 | 5,64 | |||
Auf die stündliche Ausbeute bezogen wird also eine 2O°/oige Steigerung bei Verwendung der Nachspülstufe
erhalten.
S Beispiel 3
Das Benzin des Beispiels 1 wird mit einem 5-A-Molekularsieb gemäß der Erfindung bei verschiedenen
Temperaturen und Drücken behandelt, wobei ίο Adsorption, Spülung und Nachspülung jeweils 6 Minuten
dauern, während die Desorptionsstufe während eines Zeitraumes von 12 Minuten durchgeführt wird.
Die eingesetzten Materialien und ihre Zufuhrgeschwindigkeiten sind dabei die folgenden:
Adsorption:
Ausgangsmaterial 1,2 LHSV
Stickstoff 100 GHSV
ao Spülung: Stickstoff
100 GHSV
Es ist zu sehen, daß die Einschaltung einer Nachspülstufe die stündliche Ausbeute mehr als verdoppelt.
as
Die Fraktion des Beispiels 1 wird in ähnlicher Weise bei 3500C und 11,5 kg/cm2 behandelt. Die
eingesetzten Materialien und ihre Zufuhrgeschwindigkeiten sind dabei die folgenden:
| Ohne Nachspülung |
Mit Nachspülung |
|
| Adsorption: Ausgangsmaterial . Stickstoff |
1,0 LHSV 75 GHSV |
1,0 LHSV 100 GHSV |
| Spülung: Stickstoff |
75 GHSV | 100 GHSV |
| Desorption: n-Pentan |
1,0 LHSV | 1,0 LHSV |
| Nachspülung: Stickstoff |
100 GHSV |
35
40
45
Die jeweiligen Verfahrensperioden und Ausbeuten an geradkettigen Kohlenwasserstoffen sind dabei die
folgenden:
| Spülung | De | Nach | Aus | Aus | |
| sorption | spülung | beute | beute | ||
| pro | je | ||||
| Ad | Zyklus, | Stunde, | |||
| sorption | Minuten | Vo | - Vo | ||
| 6 | Minuten | Minuten | des | des | |
| 6 | 12 | _ | Sieb | Sieb | |
| 12 | 6 | ge wichts |
ge wichts |
||
| Minuten | |||||
| 6 | 2,4 | 6,0 | |||
| 6 | 3,6 | 7,2 | |||
55
6o Desorption:
n-Pentan 1,0LHSV
Nachspülung:
Stickstoff 100 GHSV
Die Auswirkung des Druckes auf die Ausbeute von geradkettigen Kohlenwasserstoffen ist aus der Zeichnung
ersichtlich. Es ist zu erkennen, daß bei jeder Temperatur die Ausbeute auf ein Maximum ansteigt
und dann mit ansteigendem Druck wieder abfällt.
Claims (2)
1. Isothermes und isobares Verfahren zur Abtrennung geradkettiger Kohlenwasserstoffe aus
einer C6-Verbindungen enthaltenden Erdölfraktion des Bereichs C6 bis C12, wobei die Fraktion
in einer ersten Stufe zur Adsorption geradkettiger Kohlenwasserstoffe mit einem 5-A-Molekularsieb
in Berührung gebracht, das Sieb in einer zweiten Stufe zur Entfernung von an der Sieboberfläche
oder in den Räumen zwischen den Siebpartikeln festgehaltenem Material mit einem Spülmedium
in Berührung gebracht wird und die adsorbierten Kohlenwasserstoffe in einer dritten Stufe durch
Eluieren mit n-Pentan desorbiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb nach
der Desorption in einer vierten Stufe zur Entfernung des Eluierungsmittels mit einem inerten Gas
als Nachspülmittel in Berührung gebracht wird und während des gesamten Verfahrens in der
Dampfphase und bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 250 bis 400° C und einem Druck
von 4,5 bis 11,5 kg/cm2 gearbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Nachspülmittel Stickstoff
verwendet wird.
Hieizu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB2465762A GB990266A (en) | 1962-06-27 | 1962-06-27 | Improvements relating to hydrocarbon separation processes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1299789B true DE1299789B (de) | 1969-07-24 |
Family
ID=10215182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1963B0072430 Pending DE1299789B (de) | 1962-06-27 | 1963-06-26 | Isothermes und isobares Verfahren zur Abtrennung geradkettiger Kohlenwasserstoffe |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE634200A (de) |
| DE (1) | DE1299789B (de) |
| FR (1) | FR1361126A (de) |
| GB (1) | GB990266A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL7806874A (nl) * | 1978-06-27 | 1980-01-02 | Shell Int Research | Werkwijze voor het afscheiden van rechte paraffinen uit een mengsel. |
-
1962
- 1962-06-27 GB GB2465762A patent/GB990266A/en not_active Expired
-
1963
- 1963-06-25 FR FR939278A patent/FR1361126A/fr not_active Expired
- 1963-06-26 DE DE1963B0072430 patent/DE1299789B/de active Pending
- 1963-06-27 BE BE634200D patent/BE634200A/fr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB990266A (en) | 1965-04-28 |
| FR1361126A (fr) | 1964-05-15 |
| BE634200A (de) | 1963-12-27 |
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