AT223178B - Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül durch Adsorption - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül durch Adsorption

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AT223178B AT945060A AT945060A AT223178B AT 223178 B AT223178 B AT 223178B AT 945060 A AT945060 A AT 945060A AT 945060 A AT945060 A AT 945060A AT 223178 B AT223178 B AT 223178B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül durch Adsorption   
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Adsorption von Kohlendioxyd an Ad- sorbentien des Molekularsiebtyps aus einer Mischung mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro
Molekül. Diese Trennung dient z. B. vorteilhaft zur Entfernung von Kohlendioxyd aus Brenngasen um den Heizwert zu erhöhen.

   Sie kann auch zur Entfernung von Kohlendioxyd angewendet werden, wo die Mischung nachher bei tiefen Temperaturen weiter behandelt wird um eine Abscheidung von Kohlen- dioxyd und eine Belegung von Wärmeaustauscherflächen zu verhindern. Aus der Mischung von Äthylen und Kohlendioxyd kann letzteres für die Polyäthylenherstellung entfernt werden, da es für den Poly- merisationskatalysator schädlich ist. 



   Die Erfindung umfasst ein Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit
Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen gesättigten aliphatischen Kohlenwasser- stoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül in einer Adsorptionsstufe, wobei die Mischung über und/oder durch ein Bett aus einem wenigstens teilweise dehydratisiertem kristallinem Zeolith A mit einer Porengrösse von wenigstens 4 A geleitet wird, worauf die von Kohlendioxyd befreite Mischung vom Bett abgeführt wird. Das verwendte Molekularsieb ist ein synthetisches Natriumaluminiumsilikat oder seine Derivate, die als "Zeolith A" bezeichnet werden. Struktur, Identifizierung und bevorzugte Herstellungsverfahren für Zeolith A sind in der USA-Patentschrift Nr.   2, 882, 243,   beschrieben. 



   In Fig. 1 ist die Menge adsorbiertes Kohlendioxyd gegen das Temperaturverhältnis   T 2fT I   für ver- schiedene Formen von Zeolith A aufgetragen. 



   In Fig. 2 ist die Menge adsorbierter normaler gesättigter aliphatischer Kohlenwasserstoffe von Ci bis   Cg   gegen das Temperaturverhältnis   T 2fT I   für verschiedene Formen von Zeolith A aufgetragen. 



   In Fig. 3 ist die Menge adsorbierter normaler ungesättigter aliphatischer Kohlenwasserstoffe von
C2 bis   Cg   gegen das Temperaturverhältnis   T2fTI   für verschiedene Formen von Zeolith A aufgetragen. 



   In Fig. 4 ist die Menge adsorbierter Stickstoff gegen das Temperaturverhältnis   T 2fT I   für verschiedene Formen von Zeolith A aufgetragen. 



   In Fig. 5 ist die Menge adsorbiertes Kohlenmonoxyd gegen das Temperaturverhältnis   T2fTI   für verschiedene Formen von Zeolith A aufgetragen. 



   Die verwendeten Zeolithe haben besondere Adsorptionseigenschaften. Die Selektivität üblicher Adsorbentien, wie Aktivkohle oder Silikagel, hängt vorwiegend vom Siedepunkt oder der kritischen Temparatur des Adsorbats ab. Ihre Verwendbarkeit wird nicht so sehr wie bei den Zeolithen von der Molekülgrösse und Form des Adsorbats bestimmt, sondern durch andere spezifische, optimale, physikalische Bedingungen, wie Konzentration,   pH,   Temperatur, physikalischer Zustand usw. Nur der Zeolith ist in der Lage, eine Komponente aus einer Mischung fast völlig zu entfernen, während übliche Adsorbentien entweder mehr als eine Komponente oder eine weniger vollständig entfernen.

   Aktivierter Zeolith A wirkt selektiv auf Grund der Grösse und Form der Adsorbatmoleküle, da eine Wechselwirkung zwischen Zeolith und Adsorbat nur dann zustande kommen kann, wenn das Gemisch auf Grund seiner Molekülgrösse und-form in die Poren des Molekularsiebs eintreten kann. Von den Adsorbatmolekülen, deren Grösse und Gestalt eine Adsorption durch Zeolith A erlauben, werden die polaren und polarisierbaren stark bevorzugt. Zeolith A kann grosse Mengen Adsorbat entweder bei sehr niedrigen Drucken, bei sehr niedrigen Partialdrucken oder sehr kleinen Konzentrationen adsorbieren. Die angeführten Verhältnisse machen den Zeolith A für Trennungsverfahren geeignet, bei denen die üblichen Adsorbentien versagen.

   Die Anwendung von Zeolith A erlaubt eine wirkungsvollere und wirtschaftlichere Durchführung von Verfahren, bei denen bis jetzt andere Adsorbentien angewendet wurden. 



   Übliche Adsorpentien, wie Silikagel und Aktivkohle, haben im Gegensatz zu Molekularsieb A keine wesentliche Molekularsiebwirkung. Dies geht aus den folgenden Tabellen hervor. In diesen Tabellen bedeutet der   Ausdruck Gew.-% adsorbiert"die   prozentuelle Zunahme des Gewichts des Adsorbens. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



  Die Adsorbentien wurden durch Erhitzen bei vermindertem Druck aktiviert. Wenn nicht anders angeführt, beträgt die Aktivierungstemperatur von Zeolith A 350   C und der dazugehörige Druck weniger als   0, 1 mm   Hg absolut. In den-Tabellen I und II ist die Aktivierungstemperatur für jede Probe angegeben. Der für die Adsorption angegebene Druck ist, wenn nicht anders angegeben, der Druck des Adsobats bei den Adsorptionsbedingungen. 



   Tabelle I 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Gew.-% <SEP> adsorbiert <SEP> bei <SEP> 25  <SEP> C <SEP> und <SEP> 760 <SEP> mm <SEP> Hg
<tb> Adsorbens <SEP> Aktivierungstemperatur <SEP> Methan <SEP> Äthan <SEP> Propan
<tb> (Sdp.-161,5 C) <SEP> (Sdp.-88,3 C <SEP> (Sdp.-44,5  <SEP> C)
<tb> Aktivkohle <SEP> 3500 <SEP> C <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP> 17, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> Silikagel................ <SEP> 175  <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Natriumzeolith <SEP> a <SEP> .......

   <SEP> 350 C <SEP> 1,6 <SEP> 8,0 <SEP> 1,2
<tb> 
 
 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> Gew.-% <SEP> adsorbiert <SEP> bei-196 <SEP>  C <SEP> 
<tb> Adsorbens <SEP> Aktivierungstemperatur <SEP> j
<tb> Sauerstoff <SEP> bei <SEP> 7 <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> j <SEP> Stickstoff <SEP> bei <SEP> 100 <SEP> mm <SEP> Hg
<tb> Aktivkohle <SEP> 3000 <SEP> C <SEP> 44 <SEP> 40
<tb> Silikagel <SEP> 1750 <SEP> C <SEP> 19, <SEP> 9 <SEP> 24, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> Natriumzeolith <SEP> A <SEP> ............ <SEP> 350 C <SEP> 24,1 <SEP> 0,6
<tb> 
 
Kaliumzeolith A, durch Ionenaustausch aus andern Formen von Zeolith A hergestellt, hat einen kleinen Porendurchmesser, wie daraus hervorgeht, dass von einer grossen Zahl untersuchter Adsorbate nur Wasser wesentlich adsorbiert wurde.

   Die folgende Tabelle enthält Adsorptionswerte für Kaliumzeolith A (K2A), hergestellt aus Natriumzeolith A durch etwa 96%igen Ersatz der Natriumionen durch Kaliumionen. 
 EMI2.4 
 
<tb> 
<tb> 



  Adsorbat <SEP> Druck <SEP> (mm <SEP> Hg) <SEP> Temperatur <SEP>  C <SEP> Gew.-% <SEP> adsorbiert <SEP> an <SEP> K2A
<tb> Wasser <SEP> ................. <SEP> 0,1 <SEP> 25 <SEP> 18,3
<tb> Wasser <SEP> ................. <SEP> 19 <SEP> 25 <SEP> 22,2
<tb> Sauertosff <SEP> .............. <SEP> 65 <SEP> -196 <SEP> 0,1
<tb> Stickstoff <SEP> ! <SEP> 52 <SEP> -196 <SEP> I <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Kohlendioxyd <SEP> ............. <SEP> 87 <SEP> 25 <SEP> 0,2
<tb> 
 
Natriumzeolith A, hergestellt aus Natriumsilikat, Natriumaluminat und Wasser, haben grössere Poren als Kaliumzeolith A. Der aktivierte Natriumzeolith A adsorbiert leicht Wasser und darüber hinaus etwas grössere Moleküle. Bei der Temperatur der flüssigen Luft absortiert er z. B.

   Sauerstoff, aber nur wenig Stickstoff, wie die folgende Tabelle zeigt : 
 EMI2.5 
 
<tb> 
<tb> Adsorbat <SEP> Temperatur <SEP>  C <SEP> Partialdruck <SEP> mm <SEP> hg <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> adsorbiert <SEP> an <SEP> Na2A
<tb> Sauerstoff <SEP> ................. <SEP> -196 <SEP> 100 <SEP> 24,8
<tb> Stickstoff <SEP> .................. <SEP> -196 <SEP> 700 <SEP> 0,6
<tb> 
   Bei Raumtemperatur adsorbiert Natriumzeolith A die geradkettigen gesättigten Kohlenwasserstoffe er und C2, nicht jedoch wesentliche Mengen höherer Homologen :

      

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Adsorbat <SEP> I <SEP> Temperatur <SEP> 0 <SEP> C <SEP> I <SEP> Druck <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> Gew.-% <SEP> adsorbiert <SEP> an <SEP> Nua. <SEP> A <SEP> 
<tb> Methan <SEP> I <SEP> 25 <SEP> 700 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> pathan <SEP> 25 <SEP> 700 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Propan <SEP> 25 <SEP> 700 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> Butan <SEP> 25 <SEP> 132 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> Octan <SEP> ................... <SEP> 25 <SEP> 12 <SEP> 0,5
<tb> 
 
Von geradkettigen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen werden C2 und Ca adsorbiert, die höheren Homologen nur wenig.

   Butadien, ein zweifach ungesättigter Ci-Kohlenwasserstoff, bildet eine Aus-   nahme :    
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> Adsorbat <SEP> Temperatur <SEP>  C <SEP> Druck <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> adsorbiert <SEP> an <SEP> Na
<tb> Na2A
<tb> Äthylen <SEP> ................. <SEP> 25 <SEP> 200 <SEP> 8,4
<tb> Propylen <SEP> ................. <SEP> 25 <SEP> 200 <SEP> 11,3
<tb> Buten-1 <SEP> ................. <SEP> 25 <SEP> 200 <SEP> 2,3
<tb> Butadien <SEP> ................. <SEP> 25 <SEP> 9,0 <SEP> 13,7
<tb> 
 
In Grenzfällen, wo die Adsorbatmoleküle zu gross sind, um in das Porensystem des Zeolith frei einzutreten, besteht eine endliche Adsorptionsgeschwindigkeit und die adsorbierte Menge hängt von der Zeit ab. Die angegebenen Werte stellen im allgemeinen die Adsorption dar, die innerhalb der ersten oder den ersten beiden Stunden erfolgt.

   Für Grenzfälle kann eine Adsorptionsdauer von 10 bis 15 Stunden erwartet werden. Hitzebehandlung, Waschung und Kristallgrösse von Natriumzeolith A können für die Grenzfälle beträchtliche Unterschiede der Adsorptionsgeschwindigkeit bewirken. 



   Kalzium- und Magnesiumzeolith A zeigen, entsprechend ihren im Vergleich zu Natriumzeolith A grössere Poren, etwas verschiedene Adsorptionseigenschaften. Diese Formen von Zeolith A mit zweiwertigen Kationen verhalten sich untereinander ganz ähnlich und adsorbieren alle Moleküle, die Natriumzeolith A adsorbiert und darüber hinaus auch einige grössere Moleküle. 



   Von Kalzium- und Magnesiumzeolith A werden bei Raumtemperatur lange, geradkettige Kohlenwasserstoffe adsorbiert, jedoch keine wesentlichen Mengen von verzweigtkettigen oder zyklischen Molekülen mit 4 oder mehr Atomen im Ring : 
 EMI3.3 
 
<tb> 
<tb> Adsorbat <SEP> Temperatur <SEP>  C <SEP> Druck <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> Gew.-% <SEP> adsorbiert <SEP> Druck <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> Gew.-% <SEP> adsorbiert <SEP> 
<tb> anMgA <SEP> anCaA <SEP> 
<tb> n-Propan.......... <SEP> 25 <SEP> 410 <SEP> 11, <SEP> 6 <SEP> 350 <SEP> 11, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> n-Butan..........

   <SEP> 25 <SEP> 132 <SEP> 12,9 <SEP> 132 <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 
 
Der in der Tabelle angegebene Kalziumzeolith A ist ein Natriumzeolith A, in dem 50% der Natriumionen durch Kalzium ersetzt wurden.,
Die Kalzium- und Magnesiumformen von Zeolith A haben Porengrössen, die eine Adsorption von Molekülen erlauben, deren maximale Dimension des kleinsten projizierten Querschnitts zwischen etwa 4, 9 und 5, 5 A liegt. Die ungefähre maximale Dimension des kleinsten projizierten Querschnitts ist für einige Moleküle wie   folgt : Benzol : 5, 5, Propan : 4, 9, Äthan : 4, 0   und Isobutan : 5, 6 A. 



   Es gibt zahlreiche andere Ionenformen von Zeolith A, wie Lithium, Ammonium-, Silber-, Zink-, Nickel-, Wasserstoff- und Strontiumzeolith A. Die zweiwertigen Ionenformen, wie Zink-, Nickel- und 
 EMI3.4 
 obwohl einige Unterschiede bestehen. 



   Die bevorzugte Adsorption stark polarer und polarisierbarer Moleküle durch Zeolith A, deren Grösse und Form ihren Eintritt in das Porensystem des Zeolith erlauben, im Vergleich zum üblichen Adsorptionsmittel, wie Aktivkohle und Silikagel, geht aus der folgenden Tabelle hervor, in der die Adsorption von Wasser, einem polaren Molekül und Kohlendioxyd, einem polarisierbaren Molekül an Aktivkohle, Silikagel und Natriumzeolith A verglichen wird. Aus der Tabelle geht die hohe Kapazität von Natriumzeolith A für polare und polarisierbare Moleküle hervor. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Gew. <SEP> -% <SEP> adsorbiert
<tb> Adsorbat <SEP> Druck <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> Temperatur <SEP>  C
<tb> Na2A <SEP> Aktivkohle <SEP> Silikagel
<tb> Wasser <SEP> 0,2 <SEP> 25 <SEP> 22, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> Kohlendioxyd..... <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 15, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> 
 
Eine Selektivität für polare und polarisierbare Moleküle ist bei Adsorbentien nicht neu. Silikagel bevorzugt etwa solche Moleküle, Zeolith A jedoch viel mehr, so dass Trennungsverfahren, die auf dieser Selektivität beruhen, möglich werden. 



   Die Selektivität von Zeolith A für ein Adsorbat beruht, vorausgesetzt, dass es klein genug ist um in das Netzwerk des Zeoliths einzudringen, sowohl auf den Siedepunkten der Adsorbate, als auch auf ihrer Polarität. Polarisierbarkeit und Ungesättigtkeit. Z. B. wird Wasserstoff, mit seinem niedrigen Siedepunkt bei Raumtemperatur nicht stark adsorbiert. 



   Eine weitere wichtige Eigenschaft des Zeolith A ist die Adsorption grosser Mengen Adsorbat bei niedrigen Drucken, Partialdrucken oder Konzentrationen. Diese Eigenschaft erlaubt die vollständigere Entfernung adsorbierbarer Verunreinigungen aus gasförmigen oder flüssigen Mischungen. Die Adsorptionskapazität ist auch dann hoch, wenn der zu adsorbierende Stoff in sehr kleinen Konzentrationen vorhanden ist und erlaubt die wirkungsvolle Rückgewinnung von Spurenkomponenten aus Mischungen.

   Diese Eigenschaft ist umso wichtiger, als Adsorptionsverfahren meist dann angewendet werden, wenn die er- 
 EMI4.2 
 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> :Gew.-% <SEP> adsorbiert
<tb> Adsorbat <SEP> Temperatur <SEP>  C <SEP> Druck <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> Na2A <SEP> CaA <SEP> MgA <SEP> Aktivkohle <SEP> Silikagel
<tb> CO, <SEP> 25 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 25 <SEP> 80 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> 19, <SEP> 5 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> 25 <SEP> 750 <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP> 24, <SEP> 4 <SEP> 22, <SEP> 2 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> CO <SEP> 0 <SEP> 50-2, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 7-- <SEP> 
<tb> 0 <SEP> 298-5, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 7-- <SEP> 
<tb> 0 <SEP> 750-7, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 7-- <SEP> 
<tb> C2H4 <SEP> 25 <SEP> 10 <SEP> 6, <SEP> 8 <SEP> - <SEP> - <SEP> 3,

   <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 25 <SEP> 100 <SEP> 10, <SEP> 0--5, <SEP> 9 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 25 <SEP> 750 <SEP> 10, <SEP> 3 <SEP> - <SEP> - <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Co, <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 17----
<tb> 600 <SEP> 21, <SEP> 8---- <SEP> 
<tb> N2 <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 
<tb> 600 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> -, <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 
<tb> CO <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 
<tb> 600 <SEP> 5, <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 
<tb> H2 <SEP> 0 <SEP> 600 <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 
<tb> CHi <SEP> 0 <SEP> 600 <SEP> 2,

   <SEP> 1---- <SEP> 
<tb> 
 
Die vorliegende Erfindung ermöglicht auf Grund der vorher erwähnten Eigenschaften von Zeolith A ein neuartiges Verfahren zur Trennung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Stickstoff, Wasserstoff,
Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen im Molekül. Allgemein besteht das Verfahren darin, dass die dampfförmige Mischung über und/oder durch ein Bett aus wenigstens teilweise dehydratisiertem Zeolith A mit einer Porengrösse von wenigstens 4 A geleitet wird, wobei Kohlendioxyd adsorbiert wird. Die vom Kohlendioxyd befreite Mischung wird dann aus dem Bett abgezogen. Kationenformen von Zeolith A mit Porengrössen . kleiner als 4 A, z. B. Kaliumzeolith A, nehmen Kohlendioxydmoleküle nicht auf. 



   Der hier verwendete   Ausdruck "Porengrösse# bezieht   sich auf die scheinbare Porengrösse, die vom effektiven Porendurchmesser zu unterscheiden ist. Die scheinbare Porengrösse kann definiert werden als die maximale kritische Dimension des Moleküls, das unter normalen Bedingungen vom Zeolith ad- sorbiert wird. Die maximale kritische Dimension kann definiert werden als der Durchmesser des kleinsten   Zylinders, der zu einem Modell des Moleküls passt, das unter Verwendung von Bindungsabständen, Bindungswinkeln und van der Waals-Radien konstruiert wurde. Der effektive Porendurchmesser wird definiert   

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 als freier Durchmesser des Silikatringes der Zeolithstruktur. Die scheinbare Porengrösse für ein gegebenes zeolithisches Molekularsieb wird gewöhnlich grösser sein als der effektive Porendurchmesser. 



   Die dampfförmige Mischung wird vorzugsweise unter solchen Bedingungen über und/oder durch ein Zeolith A-Bett geleitet, dass das Temperaturverhältnis   Titi, bezongen   auf das Einlassende des Bettes und auf die Kohlensäure, zwischen 0, 39 und 1, 0 liegt, wobei   Tl   die Adsorptionstemperatur und kleiner als   873 0 Kund T 2 die   Temperatur ist, bei der das Kohlendioxyd einen solchen Dampfdruck hat, der seinem Partialdruck in der Mischung entspricht. Die untere Grenze für das Temperaturverhältnis von 0, 39 ist dadurch gegeben, dass unterhalb dieses Wertes einer Einheitsänderung im Temperaturverhältnis einer kleineren prozentuellen Änderung in der Adsorptionskapazität entspricht.

   Anderseits erfolgt oberhalb 0, 39 pro Einheitsänderung im Temperaturverhältnis eine grössere prozentuelle Änderung der Adsorptionskapazität. Anders gesagt, wenn bei einer gegebenen Adsorptionstemperatur und gegebenen Mischung eine bestimmte Kohlendioxydbeladung erhalten werden soll, ist es erforderlich, den Verfahrensdruck höher zu halten, wenn das Temperaturverhältnis unterhalb 0, 39 ist, als wenn es erfindungsgemäss höher liegt. Dem Temperaturverhältnis von 0, 39 entspricht eine Bettbeladung von etwa 1, 6 Gew.-% Adsorbat, ein niedrigeres Verhältnis erfordert ein grösseres Adsorberbett mit damit verbundenen höheren Kosten. 



   Die obere Grenze für das Temperaturverhältnis von 1, 0 sollte nicht überschritten werden, da, wenn die Adsorptionstemperatur gleich oder kleiner als der Taupunkt ist, Kondensation von Kohlendioxyd eintritt, wodurch die Siebwirkung von Zeolith A ausgeschaltet wird. Die obere Grenze von 873   K für   Ti   beruht auf der Tatsache, dass oberhalb dieser Temperatur die Kristallstruktur von Zeolith A verändert oder zerstört wird, wobei gleichzeitig eine Verminderung der Adsorptionskapazität und Porengrösse und damit verbunden eine wesentliche Änderung der Adsorptionseigenschaften eintritt.

   Für das vorliegende Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd von normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen liegt   Tu, dise   Adsorptionstemperatur, am günstigsten zwischen 233 und   644   K.   Oberhalb dieses Bereiches neigen die Kohlenwasserstoffanteile der Mischung, wenn sie mit Zeolith A in Berührung kommen, zur Isomerisierung, Krackung, Aromatisierung und Polymerisation, was eine Verstopfung der Poren und eine Verminderung der Kapazität des Zeolith A zur Folge hat. Unterhalb   2330 K   können Kühlmittel, wie Freon-12 nicht angewendet werden, wodurch kostspielige Kühlsysteme erforderlich werden. 



  Wegen der mechanischen Eigenschaften der Metalle unterhalb 233   K müssten spezielle Konstruktionsmaterialien verwendet werden. Die Zunahme der Adsorptionskapazität von Zeolith A für Kohlendioxyd bei verminderten Temperaturen rechtfertigt die Anwendung von Kühlung bis zu 233   K. Für maximale Wirksamkeit ist T2 vorzugsweise unterhalb   3040 K,   der kritischen Temperatur von Kohlendioxyd. Dies dient zur wirksameren Ausnützung der Adsorptionskapazität von Zeolith A. 



   Für die Adsorption von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Äthylen wird das Verfahren am wirkungsvollsten bei   Teder   Adsorptionstemperatur zwischen 233 und 533  K durchgeführt. Oberhalb dieses Bereiches neigt das mit Zeolith A in Berührung stehende Äthylen zur Isomerisierung, Krackung, Aromatisierung und Polymerisation, wodurch die Poren verstopft und die Adsorptionskapazität vermindert werden würde. 



     Erfindungsgemäss   kann Kohlendioxyd von einer Mischung mit normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül, Stickstoff, Kohlenmonoxyd, Wasserstoff oder Äthylen auch kontinuierlich abgetrennt werden. Dieses Verfahren umfasst eine Adsorptions-und eine Regenerierstufe. Die Adsorptionsstufe arbeitet wie die vorher beschriebene Adsorption 
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 das Temperaturverhältnis am Ende der Adsorptionsstufe. Um eine erhöhte Wirksamkeit des kontinuierlichen Verfahrens zu erhalten, ist die Beladungsdifferenz zwischen den Enden der Adsorption und Regenerierung wenigstens   0, 5 Gew.-%.   Eine geringere Beladungsdifferenz würde grössere   Adsotjber   erforderlich machen.

   Während der Regenierung ist   Tu, dise   Regeneriertemperatur, kleiner als 873  K und   Tz   die Temperatur, bei der das vorerwähnte Adsorbat einen solchen Dampfdruck hat, der gleich seinem Partialdruck über dem Zeolith A-Bett am Ende der Regenerierung ist. Zweckmässig werden gleich- 
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 entsprechend geändert, so dass das erste Bett regeneriert wird, während das zweite die Adsorption übernimmt. 



   Das kontinuierliche Verfahren zur Trennung von Kohlendioxyd von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird am besten bei   Teder   Adsorptionstemperatur, zwischen 233 und   6440 K durchgeführt. T2   sollte kleiner als 304   K sein. Während der Regenierung liegt   Ti   vorzugsweise zwischen 233 und 644   K. 



  Die Differenz der Kohlendioxydbeladungen zwischen den Enden der Adsorptions-und Regenerierstufe liegt vorzugsweise bei wenigstens   1, 0 Gew.-%.   



   Zur kontinuierlichen Trennung von Kohlendioxyd von Äthylen liegt   Tu, dise   Adsorptionstemperatur, vorzugsweise zwischen 233 und   533 0 K. T 2 sollte   kleiner als 304   K sein. Während der Regenerierung sollte   Ti   vorzugsweise zwischen 233 und 533   K liegen. Die Differenz der Gesamtbeladungen an Kohlendioxyd zwischen den Enden der Adsorptions- und Regenerierstufe sollte vorzugsweise bei wenigstens 1, 0 Gew.-% liegen. 

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   Das Temperaturverhältnis kann durch übliche Verfahren, wie direktes oder indirektes Erhitzen des Bettes, Anwendung eines Spülgases oder Anwendung eines Vakuums während der Regenerierung eingestellt werden. Während der Adsorption kann das Verhältnis auch durch Änderung entweder der Temperatur und/oder des Druckes eingestellt werden. 



   Die vielen Vorteile der Erfindung gehen aus den folgenden Beispielen hervor. 



   Beispiel 1 : Aus Methan, das bei 2 Atmosphären zur Verfügung steht, soll Kohlendioxyd, das einen   Partialdruck von 100 Hg aufweist, entfernt werden. Die Mischung wird bei 25 0 C (2980 K) durch   ein Bett aus Natriumzeolith A geleitet. Der mit Kohlendioxyd beladene Zeolith A kann regeneriert werden, z. B. durch Anwendung der erhitzten Mischung als Spülgas oder durch Anwendung eines Vakuums bei isothermen Bedingungen. 



   Die mögliche Kapazität des Bettes für Kohlendioxyd am Einlassende kann wie folgt bestimmt werden : Da der Partialdruck von CO2 am Einlassende 100 mm Hg ist, ist T2, wie aus der Dampfdrucktabelle hervorgeht,   171   K.   Entsprechend ist   TJTi   171/298 oder 0, 53. Dieses Temperaturverhältnis erlaubt eine Beladung an   CO   von   14, 0 Gew.-%,   wie aus Fig. 1 hervorgeht. Die mögliche Kapazität des Bettes für Methan kann ähnlich bestimmt werden. Der Partialdruck von Methan ist 1420 mm Hg, T2   122   K und     TJTi 0, 41.   Nach Fig. 2 entspricht dies einer möglichen Beladung von nur etwa   0, 9 Gew.-%   Methan. 



  Die Adsorption kann abgebrochen werden, wenn die maximal zulässige Konzentration von Kohlendioxyd im austretenden Gemisch erreicht wird. 
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 Dies entspricht einem Temperaturverhältnis von 0, 39 und da Ta für eine thermische Regenerierung weiter 171 K ist, muss T1 450  K oder 177 C sein. So kann das Bett durch Anwendung der ursprünglichen Mischung als Spülgas bei 177  C regeneriert werden. 



   Soll unter vermindertem Druck regeneriert werden, wird   Ti   auf 298   K eingestellt, so dass sich der Taupunkt auf 113  K oder-160 C verändern muss. Dies entspricht einem   CO-Dampfdruck   von weniger als 1 mm Hg, der auch der Desorptionsdruck sein sollte. So kann die Regenerierung bei gleicher Temperatur wie die Adsorption unter Anwendung eines Vakuums durchgeführt werden. 



   Beispiel 2 : Aus Äthylen, das bei 18, 7 Atmosphären zur Verfügung steht, soll Kohlendioxyd durch Überleiten über ein Bett von Natriumzeolith A bei 25   C (298   K) entfernt werden. Der Molenbruch der Kohlensäure in der Mischung beträgt 0, 005, entsprechend einem Partialdruck von 71 mm Hg. Der mit Kohlendioxyd beladene Zeolith A kann z. B. durch Anwendung der erhitzten Eingangsmischung als Spülgas oder eines Vakuums regeneriert werden. 



   Die mögliche Kapazität des Bettes für die Adsorption von Kohlendioxyd am Einlassende kann wie folgt bestimmt werden : Da der Partialdruck von Kohlendioxyd am Einlassende 71 mm Hg beträgt, ist   Tg   1690 K.   TJTi   ist entsprechend   0, 57, was   einer möglichen Beladung von   17, 5 Gew.-%   entspricht, 
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 wird, bleibt Ta 149  K und   Ti   muss   433  K   oder 160  C sein. 



   Wenn das Gemisch Stickstoff enthält, kann die mögliche Kapazität von Zeolith A hiefür ähnlich aus den Dampfdrucktabellen und Fig. 4 berechnet werden. Die mögliche Kapazität von Zeolith A für Wasserstoff und Kohlenmonoxyd kann ähnlich ermittelt werden. 



   PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül durch Adsorption, dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnte Mischung mit einem Bett von wenigstens teilweise dehydratisiertem kristallinem Zeolith A mit einer Porengrösse von wenigstens 4 A in Berührung gebracht wird, worauf die von Kohlendioxyd befreite Mischung 
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Claims (1)

  1. schung ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Entfernung der vom Kohlendioxyd befreiten Mischung vom Bett eine Regenerierungsstufe durchgeführt wird, wobei <Desc/Clms Page number 7> das mit Kohlendioxyd beladene Zeolith A-Bett solchen Bedingungen unterworfen wird, dass die Unterschiede der Adsorbatbeladungen an den Enden von Adsorptions- und Regenerierstufen wenigstens 0, 5 Gew.-% betragen, das Temperaturverhältnis T2/TI am Ende der Regenerierung bezogen auf das adsorbierte Kohlendioxyd kleiner als das Temperaturverhältnis am Ende der Adsorption ist, wobei Ti die Regeneriertemperatur und kleiner als 873 K und Tg die Temperatur in Grad Kelvin ist, bei der das adsorbierte Kohlendioxyd einen solchen Dampfdruck hat,
    der gleich seinem Partialdruck über Zeolith A am Ende der Regenerierung ist.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass Ti während der Adsorption zwischen 233 und 644 K liegt.
    5. Verfahren nach irgendeinem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Adsorption T unterhalb 3040 K liegt.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 3,4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass während der Regenerierung Ti zwischen 233 und 644 0 K liegt.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 3,4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass während der Regenerierung T 2 unterhalb 304 K ist.
    8. Verfahren nach irgendeinem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die dampfförmige Mischung aus Kohlendioxyd und Äthylen besteht, und während der Adsorption Ti zwischen 233 und 533 K und T2 unterhalb 304 K liegen.
    9. Verfahren nach irgendeinem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterschiede der Adsorbatbeladungen zwischen den Enden der Adsorptions-und Regenerierstufe wenigstens 1, 0 Gew.-% betragen.
    10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl während der Adsorption als auch während der Regenerierung Ti zwischen 233 und 533 K liegt.
AT945060A 1959-12-18 1960-12-16 Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Stickstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Äthylen oder normalen, gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül durch Adsorption AT223178B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3308304A1 (de) * 1983-03-09 1984-09-13 Didier Engineering Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur erzeugung von erdgasersatzgas

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