AT229277B - Verfahren zur Abscheidung von Kohlendioxyd aus Gemischen mit Äthylen - Google Patents

Verfahren zur Abscheidung von Kohlendioxyd aus Gemischen mit Äthylen

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AT229277B AT869860A AT869860A AT229277B AT 229277 B AT229277 B AT 229277B AT 869860 A AT869860 A AT 869860A AT 869860 A AT869860 A AT 869860A AT 229277 B AT229277 B AT 229277B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Abscheidung von Kohlendioxyd aus Gemischen mit Äthylen 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus Äthylen. Sie betrifft insbesondere die Abscheidung von im Äthylen enthaltenem Kohlendioxyd durch selektive Adsorption unter Anwendung eines zeolithischen Molekularsiebes. 



   Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Polyäthylen bekannt. Bei Niederdruckverfahren zur Herstellung von Polyäthylen unter Anwendung eines Katalysators hat die Anwesenheit von Kohlendioxyd im Rohmaterial Äthylen einen schädlichen Einfluss auf den Katalysator. Es ist daher äusserst wichtig, dass das Äthylen vor der Niederdruckpolymerisation vom Kohlendioxyd befreit wird. Zur Zeit wird das Kohlendioxyd aus dem Äthylen durch Waschen mit Monoäthanolamin abgetrennt. Dieses Verfahren ist jedoch wegen der korrosiven Wirkung der Amindämpfe unbefriedigend. Darüber hinaus müssen im nachhinein auch die Monoäthanolamindämpfe aus dem Äthylen abgeschieden werden. 



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von Kohlendioxyd aus einer Mischung mit Äthylen, welche weniger als 1   Vol.-%   Kohlendioxyd enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erwähnte Mischung mit einem Zeolith A, der eine Porengrösse von mindestens 4 A aufweist, bei Temperaturen von höchstens   400C   und bei Drucken von mindestens 2,6 Atmosphären in innige Berührung gebracht wird, worauf das Äthylen im wesentlichen frei von Kohlendioxyd gewonnen wird. 



   Die chemische Formel des Zeolith A kann wie folgt angegeben werden : 
 EMI1.1 
 
In dieser Formel bedeutet "M" ein Metall, "n" seine Wertigkeit und"Y"kann einen Wert bis 6 haben, was von'der Natur des Metalls und dem Ausmass der Dehydratisierung des Kristalles abhängt. Diese Zusammensetzung ist in der USA-Patentschrift Nr. 2, 882, 243 näher beschrieben. 



   Bei Herstellung des Zeoliths A durch Kristallisation aus wässerigen Reaktionsflussigkeiten, die Natriumhydroxyd, Aluminat und Silikat enthalten, ist das Metallkation "M" in obiger Formel Natrium. Die Natriumform des Zeoliths A wird durch Porenöffnungen für innere Adsorptionsflächen von etwa 4       wirk-   samer Grösse charakterisiert. lonenaustausch von wenigstens 40%   der Natriumionen gegen zweiwertige Erdalkalimetallkationen erhöht die effektive Grösse der Porenöffnungen auf etwa 5    .   



   Zur Identifizierung von Zeolith A und zu seiner Unterscheidung von andern Zeolithen und kristallinen Substanzen erwies sich das Röntgenpulverdiagramm als nützlich. Hiebei wird wie üblich verfahren. Die verwendete Strahlung war das Ka-Dublett von Kupfer, zur Messung wurde ein Geiger-Zählerspektrometer mit einem Tintenschreiber verwendet. Die Höhen der Spitzen I und ihre Lage als Funktion von 2 e, wobei 6 der Bragg'sche Winkel ist, wurden aus dem Schreibstreifen abgelesen.

   Daraus wurden die relativen 
 EMI1.2 
 
 EMI1.3 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

    ,genbeugungsdiagramm wenigstens jene Beugungen aufweist, die   in der folgenden Tabelle 1 angeführt sind :
Tab elle 1 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> d-Werte <SEP> der <SEP> Beugung <SEP> in <SEP>  
<tb> 12, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 8, <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 7,05 <SEP> fui <SEP> 0,15 <SEP> 
<tb> 4, <SEP> 070, <SEP> 08 <SEP> 
<tb> 3. <SEP> 68 <SEP> 0. <SEP> 07 <SEP> 
<tb> 3, <SEP> 38 <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 
<tb> 2, <SEP> 96 <SEP> : <SEP> f <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 
<tb> 2, <SEP> 730, <SEP> OS <SEP> 
<tb> 2, <SEP> 60 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI2.2 
 sind. Übliche Adsorbentien, wie Aktivkohle oder Silikagel haben Selektivitäten, die vorwiegend auf den
Siedepunkt oder die kritische Temperatur des Adsorbates beruhen. 



   DieSelektivität von aktiviertem Zeolith A hängtvorwiegend von der Grösse und Gestalt des Adsorbat- moleküls ab. Von den Adsorbatmolekülen, deren Grösse und Gestalt eine Adsorption durch den Zeolith A erlauben, werden die polaren polarisierbaren und ungesättigten, stark bevorzugt, Eine dritte charakteri- stische Eigenschaft von Zeolith A ist die Adsorption grosser Mengen von Adsorbat bei sehr niedrigen Drucken, bei sehr niedrigen Partialdrucke oder bei sehr kleinen Konzentrationen. Eine oder mehrere dieser drei oder anderer Adsorptionseigenschaften kann den Zeolith A für viele Gas- oder Flüssigkeitstrennungsverfahren, wo Adsorbentien bis jetzt nicht verwendet werden, brauchbar machen. Durch seine Anwendung kann bei vielen Prozessen, die andere oder noch keine Adsorbentien verwenden, eine wirksamere und ökonomischere Arbeit erreicht werden. 



   In   der vorerwähnten   USA-Patentschrift zeigen dieisothermenwerte für einzelne Stoffe die weitgehende Möglichkeit der bevorzugten Adsorption von Kohlendioxyd gegenüber Äthylen an Natriumzeolith A. 



  Es hat sich jedoch herausgestellt, dass jede andere, durch Ionenaustausch aus Natriumzeolith A hergestellte Form des Zeoliths mit einer Porengrösse von wenigstens 4       ebenfalls für diesen Zweck verwendet werden kann. Für das erfindungsgemässe Verfahren'wird jedoch vorzugsweise ein kristalliner Kalziumtyp des Zeoliths A mit einer Porengrösse von wenigstens 4       und vorzugsweise 5       angewendet. 



   Da das zu reinigende Gas hauptsächlich aus Äthylen mit nur wenig Kohlendioxyd besteht, wird im erfindungsgemässen Verfahren eine durch Ionenaustausch aus dem Zeolith A hergestellte Form, in der wenigstens   4rP/o   des Natriums durch Kalzium, Magnesium oder Strontium ersetzt ist, bevorzugt angewendet. Da beide Moleküle adsorbiert werden, wird die Adsorptionskapazität zunächst durch ein Gemisch erschöpft, das in der Zusammensetzung dem zu reinigenden Gemisch ähnlich ist. Im weiteren Verlauf verdrängt dann das stärker adsorbierte Kohlendioxyd das Äthylen. Die Geschwindigkeit dieser Verdrängung ist grösser, wenn der Zugang zu den inneren Adsorptionszonen hinreichend offen ist. Daher wird eine Porengrösse von 5       bevorzugt. 



   Bei der bevorzugten Ausführungsart des erfindungsgemässen Verfahrens zur Entfernung von Kohlendioxyd aus Mischungen mit Äthylen wird ein mit Kalzium ausgetauschter Zeolith A mit einer Porengrösse von etwa 5       bei hohem Druck und Umgebungstemperatur mit der Mischung von Äthylen und   COz   innig vermischt. Hierauf kann der Zeolith bei atmosphärischem oder höherem Druck und hoher Temperatur mit einem Spülgas desorbiert und regeneriert werden. Ein kontinuierliches Verfahren wird vorzugsweise durch zyklische Anwendung von wenigstens zwei Adsorbern durchgeführt. 



   Entsprechend dem oben Gesagten kann das Verfahren bei irgendeinem Druck von über 2,6 Atmosphären und einer Temperatur von unter   400C   ausgeführt werden. Eine höhere Beladung wird jedoch bei höheren Drucken und niedrigeren Temperaturen erhalten. 



   Demnach sollten die Adsorptionsbedingungen vorzugsweise zwischen etwa 6, 8 und 35 Atmosphären und zwischen 15 und   300C   liegen. Man erhält so ein Äthylen mit weniger als 25 ppm   CO. Die   Desorptionstemperatur variiert im allgemeinen mit dem angewendeten Druck oder mit dem Partialdruck oder entsprechend der Konzentration des Adsorbates. Enthält das Äthylen so viel Wasser, dass die Beladung 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Zyklus <SEP> für <SEP> ein <SEP> gegebenes <SEP> Adsorberbett
<tb> Adsorption <SEP> 12 <SEP> Stunden
<tb> Ablassen <SEP> des <SEP> Äthylendruckes <SEP> 1 <SEP> Stunde
<tb> Desorption <SEP> des <SEP> Bettes <SEP> 4 <SEP> Stunden
<tb> Abkühlen <SEP> des <SEP> Adsorbers <SEP> 5 <SEP> Stunden
<tb> Spülen, <SEP> auf <SEP> Druck <SEP> bringen <SEP> und <SEP> restliche <SEP> Abkühlung <SEP> 2 <SEP> Stunden
<tb> 24 <SEP> Stunden
<tb> 
 
Einige Versuche wurden auch bei Drucken von 18 bis 28 Atmosphären durchgeführt. Beim höheren Druck wurden Raumgeschwindigkeiten von 875 Volumina Gas pro Volumen Adsorbens und Stunde erhalten, während die adsorbierte   CO-Menge 3, 6-4, 7 Gew.-%   betrug. Ein ähnlicher Anstieg in der Äthylenbeladung wurde ebenfalls beobachtet. 



   Die Tabelle 2 enthält Werte von diesen Versuchen in   chronologischer Reihenfolge   wie die Beispiele 4 bis 10. Die bei den Versuchen 6,7 und 8 verwendeten Adsorbentien wurden nachher für einen Versuch bei 7, 8 Atmosphären zur Überprüfung der Wirksamkeit der Regeneration verwendet. Der erhaltene Wert von   3, 7 Gew.-% CO-Beladung   stimmte mit dem aus den Versuchen 4,9 und 10 erhaltenen Werten überein. Das Regenerationsverfahren wurde unter Durchleiten von Methan bei einer Raumgeschwindigkeit von 40 und Erhöhen der Bettemperatur auf 2000C durchgeführt. 



   Tabelle 2 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> Beispiel <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> Sieb-Typ <SEP> 5A <SEP> 5A <SEP> 5A <SEP> 5A <SEP> 5A <SEP> 5A <SEP> 4A
<tb> Neu <SEP> oder <SEP> regeneriert <SEP> reg. <SEP> reg. <SEP> neu <SEP> reg. <SEP> reg. <SEP> reg. <SEP> neu
<tb> Bettiefe, <SEP> cm <SEP> 48 <SEP> 48 <SEP> 41 <SEP> 41 <SEP> 41 <SEP> 41 <SEP> 61
<tb> Druck, <SEP> atm <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 28, <SEP> 2 <SEP> 28, <SEP> 2 <SEP> 18 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> Temperatur, <SEP>  C <SEP> 25-30 <SEP> 25-30 <SEP> 25-30 <SEP> 25-30 <SEP> 25-30 <SEP> 25-30 <SEP> 25-30
<tb> Raumgeschwindigkeit, <SEP> Vol./Vol./h <SEP> 300 <SEP> 410 <SEP> 875 <SEP> 800 <SEP> 640 <SEP> 560 <SEP> 400
<tb> Vol.-CO <SEP> im <SEP> Eingangsgas <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0,

   <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 
<tb> Vol.-% <SEP> CO <SEP> im <SEP> Ausgangsgas <SEP> 0, <SEP> 0020 <SEP> 0, <SEP> 0004 <SEP> 0, <SEP> 0008 <SEP> 0, <SEP> 0004 <SEP> 0, <SEP> 0013 <SEP> 0, <SEP> 0008 <SEP> 0, <SEP> 0077 <SEP> 
<tb> m3 <SEP> behandeltes <SEP> Gas/kg <SEP> Adsorbens <SEP> 2, <SEP> 53 <SEP> 3, <SEP> 02 <SEP> 3, <SEP> 33 <SEP> 3, <SEP> 21 <SEP> 3, <SEP> 14 <SEP> 2, <SEP> 65 <SEP> 2, <SEP> 28 <SEP> 
<tb> Gew.

   <SEP> -0/0 <SEP> CO <SEP> adsorbiert <SEP> 3,6 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 4,7 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Gew.-% <SEP> Äthylen <SEP> adsorbiert <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 9 <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> nicht <SEP> gemessen
<tb> Partialdruck <SEP> CO <SEP> im <SEP> Eingangsgas, <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 155 <SEP> 155 <SEP> 97 <SEP> 45 <SEP> 45
<tb> Gleichgewichtsadsorption <SEP> von <SEP> CO, <SEP> Gew.-% <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP> 15,6 <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 0/0 <SEP> des <SEP> Gleichgewichtes <SEP> erreicht <SEP> 26, <SEP> 8 <SEP> 31, <SEP> 3 <SEP> 27,7 <SEP> 27, <SEP> 7 <SEP> 28, <SEP> 8 <SEP> 28, <SEP> 0 <SEP> 27, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> 
 
Es sei darauf hingewiesen, dass im Beispiel 10 ein neues Sieb vom Typ 4A verwendet wurde.

   Es wurden nur   80%   des   CO   adsorbiert, das bei Verwendung eines 5A Siebes adsorbiert wurde. 



   Nach dem erfindungsgemässen Verfahren ist die   CO-Adsorption   nun bei Temperaturen möglich, wie sie früher mit üblichen Adsorbentien wie Kohlenstoff und Gelen nicht möglich war. Es ist   z. B.   bekannt, dass bei Temperaturen, bei denen Kohlendioxyd einen wesentlichen Dampfdruck hat, Silikagel nicht 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 wirksam   ist. Die besteTemperatur   für die   CO-Adsorption     an Silikagel liegt unter -800C   und gerade oberhalb der Temperatur, wo das    C02   fest wird. Daher hat das erfindungsgemässe Verfahren den grossen Vorteil, dass es bei wesentlich höheren Temperaturen angewendet werden kann, als sie bisher bei Adsorptionen möglich waren. 



   Diese Eigenschaft wird in Tabelle 3 gezeigt : 
Tabelle 3 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Adsorbat <SEP> Druck <SEP> Temperatur <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> adsorbiert <SEP> 
<tb> mm <SEP> Hg <SEP>  C <SEP> Na <SEP> A <SEP> Aktivkohle <SEP> Silikagel <SEP> 
<tb> Kohlendioxyd <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 15, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> 
   PATENTANSPRÜCHE :    
1.

   Verfahren   zur Abscheidung vonKohlendioxyd   aus einer Mischung mit Äthylen, welche weniger als 1 Vol.-% Kohlendioxyd enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnte Mischung mit einem Zeolith A, der eine Porengrösse von mindestens 4       aufweist, bei Temperaturen von höchstens   400C   und bei Drucken von mindestens 2, 6 Atmosphären in innige Berührung gebracht wird, worauf das Äthylen im wesentlichen frei von Kohlendioxyd gewonnen wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass als Adsorbens ein Kalzium ausgetauschter Zeolith A verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorptionstemperatur 15 bis 300C und der Adsorptionsdruck 6, 8-35 Atmosphären beträgt.
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Desorption des beladenen Zeoliths dieser mit einem Strom von warmem Reinigungsgas in Berührung gebracht wird, worauf der Zeolith durch Erhöhung der Temperatur bis auf 3500C und gleichzeitiger Erniedrigung des Druckes bis auf Atmosphärendruck regeneriert wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Reinigungsgas Stickstoff, Edelgas, Wasserstoff, Methan oder Mischungen derselben verwendet werden.
AT869860A 1959-11-27 1960-11-22 Verfahren zur Abscheidung von Kohlendioxyd aus Gemischen mit Äthylen AT229277B (de)

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