AT223584B - Verfahren zur Reaktivierung anorganischer Sorbenzien - Google Patents

Verfahren zur Reaktivierung anorganischer Sorbenzien

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AT223584B AT697460A AT697460A AT223584B AT 223584 B AT223584 B AT 223584B AT 697460 A AT697460 A AT 697460A AT 697460 A AT697460 A AT 697460A AT 223584 B AT223584 B AT 223584B
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Reaktivierung anorganischer Sorbenzien 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reaktivierung von Sorbenzien anorganischer, thermisch stabiler Art, das bezweckt, diesen ihre Aktivität zur Abtrennung bestimmter Komponenten aus organischen Gemischen wiederzugeben. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reaktivierung sogenannter Molekularsiebsorbenzien, die dadurch während ihrer Verwendung desaktiviert werden, dass sich verunreinigende Stoffe in ihren Poren anhäuften. 



   Es sind mehrere Verfahren zur Trennung von Gemischen bekannt, bei denen Verbindungen auf Grund ihrer Molekularstruktur und/oder chemischen Zusammensetzung unter Verwendung anorganischer Sorbenzien abgetrennt werden, die Poren aufweisen, in denen eine oder mehrere Komponenten einer bestimmten Stoffklasse selektiv sorbiert und zurückgehalten werden, während eine oder mehrere einer andern Stoffklasse zugehörende Komponenten von dem Sorbens zurückgewiesen werden.

   Stoffe, die eine derartige selektive Sorption aufweisen, sind im allgemeinen anorganischer Natur wie in bestimmter Weise aktivierte Kohlen, die beispielsweise durch Karbonisieren saurer Schlämme hergestellt sind, in bestimmter 
 EMI1.1 
 und eine hohe Sorptionskapazität für polare Moleküle und n-oder geradkettige Verbindungen, die zu- mindest drei Kohlenstoffatome aufweisen, besitzen, jedoch verzweigtkettige und cyclische Verbindungen zurückweisen, da die erwähnten Poren Verbindungen einen Eintritt nicht gestatten, die   grössere Moleku-   lardurchmesser als die geradkettigen Verbindungen besitzen.

   Die aktivierten Kohlen und Tonerden vermögen auch geradkettige Verbindungen, insbesondere Kohlenwasserstoffe, selektiv zu sorbieren, während sie verzweigtkettige und cyclische Verbindungen, die grössere Molekulardurchmesser besitzen, als durch die inneren Poren des Sorbens aufgenommen werden können, zurückweisen. 



   Bei allen diesen Verfahren wird jedoch das Sorbens nach und nach desaktiviert. Dies geht auf eine Sorption polarer Verbindungen zurück, welche als Verunreinigungen im Einsatz vorhanden sind, oder auf eine sorptive Bindung höhermolekularer Verbindungen, die von dem Sorbens stärker festgehalten werden als die selektiv sorbierte Komponente des Einsatzes. Bei der Verwendung von Erdalkalimetallaluminiumsilikaten wie Kalziumaluminiumsilikat mit Poren von 4 bis 5       lichter Weite zur Abtrennung von geradkettigen Kohlenwasserstoffen von ihren verzweigtkettigen Isomeren und cyclischen Analogen neigt die Kapazität des Sorbens nach mehreren Tagen kontinuierlicher Verwendung zum Absinken. Eine Überprüfung der desaktivierten Molekularsiebe zeigte, dass mehrere Arten von Verbindungen für die Desaktivierung verantwortlich sind.

   Eine Gruppe von Verbindungen, welche eine Wirkung hervorrufen, die im wesentlichen einer Desaktivierung des Sorbens ähnlich ist, bilden die geradkettigen Verunreinigungen des Einsatzes. die ein hohes Molekulargewicht aufweisen und für die das Molekularsiebsorbens eine grössere Sorptivität besitzt als für die im Einsatz vorhandenen Homologen mit niedrigerem Molekulargewicht.

   Eine andere Gruppe von Stoffen, welche in der Richtung einer Desaktivierung des Sorbens hinsichtlich des Kohlenwasserstoffeinsatzes wirken, ist die als polare Verbindungen bezeichnete Gruppe (namentlich organische Verbindungen, die polare Radikale wie Hydroxyl-, Carbonyl-, Nitro-, Sulfhydryl-, Amino- und dergleichen-radikale enthalten), die wegen ihrer elektrophilen Natur dazu neigen, von dem Sorbens mit grösserer Kraft zurückgehalten zu werden als die geradkettigen Kohlenwasserstoffkomponenten des Einsat- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 zes.

   Es wird daher ein Molekularsiebsorbens wie eine aktivierte Kohle oder ein Metallaluminiumsilikat bei der Verwendung zur Behandlung eines   Kohlenwasserstoffeinsatzes,   der mit einer geringen Menge eines
Alkohols, eines Ketons. eines Amins, eines Aldehyds, einer Karbonsäure oder einer andern polaren Ver- bindung verunreinigt ist, schrittweise nach jedem Sorptions-Desorptions-Zyklus ein Absinken der Sorp- tionsaktivität zeigen, da sich die Poren progressiv mit dem als Verunreinigung vorhandenen polaren Stoff füllen, wobei ihr Eingang blockiert und der Eintritt der gewünschten Verbindung aus dem Einsatz verhin- dert wird.

   Die Desaktivierung nimmt in dem Zeitmass zu, als ein immer grösserer Anteil der Poren durch die polare Verunreinigung verschlossen wird, weil die fester gehaltene desaktivierende Verbindung in der
Desorptionsstufe des Arbeitskreislaufes nicht vollständig verdrängt werden kann. Bei der Trennung gerad- kettiger Kohlenwasserstoffe von verzweigtkettigen und cyclischen Kohlenwasserstoffen enthält der Kohlen- wasserstoffeinsatz im allgemeinen eine geringe aber signifikante Menge von geradkettigen Kohlenwasser- stoffkomponenten höheren Molekulargewichts, welche gleichfalls von dem Sorbens mit grösserer Kraft zurückgehalten werden als ihre niedriger molekularen Homologen.

   Wegen dieser festeren Bindung an das
Sorbens und wegen des Unvermögens des Desorbens, diese Verunreinigungen vollständig zu verdrängen, reichern sich diese höher molekularen geradkettigen Verunreinigungen des Einsatzes schrittweise in den
Poren des Sorbens an, bis ihre Menge ausreicht, um den überwiegenden Teil der Poren zu blockieren, bis das Sorbens progressiv weniger imstande ist, die gewünschten geradkettigen Kohlenwasserstoffe aus dem
Einsatz zu sorbieren und schliesslich die charakteristischen Merkmale einer Desaktivierung zeigt. 



   Vordem angewandte Methoden zur Reaktivierung von Molekularsiebsorbenzien, die wegen einer
Sorption höher molekularer Verbindungen oder polarer Verunreinigungen in die Porenstruktur desaktiviert wurden, umfassten ein Erhitzen des desaktivierten Sorbens auf eine Temperatur oberhalb etwa 400 C, im allgemeinen bis zu etwa 500 C, um die desaktivierende Komponente durch Wegdampfen, Oxydation oder Zersetzung zu entfernen. Es wurde jedoch gefunden, dass bei derartigen Reaktivierungsmassnahmen einerseits die höher molekulare Verunreinigung in den Poren des Sorbens bei diesen Temperaturen ge- crackt und verkokt wird und anderseits die aus einer polaren Verbindung bestehende Verunreinigung in diesen Poren zur Verharzung neigt und verschiedene Kondensationsreaktionen eingeht, die gleichfalls zu einer Füllung der Poren des Absorbens mit Stoffen führen, die dasselbe dauernd desaktivieren.

   Diese Re- aktivierungsverfahren bewirken also eine Ablagerung von schwerschmelzenden Stoffen in den Poren des Sorbens und neigen dazu, eine permanente Desaktivierung zu verursachen, welche die Aktivität progressiv reduziert, indem die Anhäufung nicht entfernbarer Verunreinigungen schrittweise wächst, wobei diese Verunreinigungen die Poren des Sorbens schliessen und jenen Raum besetzen, der normalerweise für die Sorption der geradkettigen Komponente des Einsatzes benötigt wird. Thermische Reaktivierungsverfahren verursachen auch eine Spaltung der sorbierten desaktivierenden Substanz in verzweigtkettige und olefinische Rückstände. Die innerhalb der Poren des Sorbens durch Crackung gebildeten verzweigtkettigen Moleküle können nun nicht heraus, da die Porenöffnung gerade nur ausreicht, um geradkettige Moleküle durchtreten zu lassen.

   Die in den Poren gebildeten Olefine wieder werden nun kräftiger festgehalten als die n-Paraffinkomponente aus dem Einsatz (wegen ihrer grösseren relativen Polarität) und können nun im Wege der thermischen Reaktivierung nicht entfernt werden. Zusätzlich neigt das Olefin auch noch dazu, mit andern Olefinen Polymerisationen einzugehen, wobei ein Molekiil entsteht, das zu einer Entfernung aus dem Inneren der Poren viel zu gross ist. Schliesslich füllen sich die Poren des Sorbens im Laufe der wiederholten   Reaktivierungs-Sorptions-Arbeitsgänge   mehr oder weniger vollständig mit Verunreinigungen und es tritt eine im wesentlichen dauernde Desaktivierung des Sorbens ein. 



   Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Reaktivierung anorganischer, bei der Scheidung organischer Verbindungen aus diese enthaltenden Gemischen verwendeter, durch die Aufnahme organischer Verunreinigungen desaktivierter Sorbenzien, das im wesentlichen darin besteht, dass ein ein n-Paraffin mit   3-8   Kohlenstoffatome pro Molekül enthaltender Kohlenwasserstoffreinigungsstrom durch das desaktivierte Sorbens geleitet, dieses sodann mittels eines Wasser enthaltenden Stroms hydratisiert und anschliessend auf eine Temperatur von 250 bis 375 C erhitzt wird. 



   In der Reinigungsstufe des Verfahrens werden Kohlenwasserstoffe mit höherem Molekulargewicht oder andere organische selektiv sorbierte Komponenten des Einsatzgemisches dadurch von dem Sorbens abgezogen, dass ein geradkettiger Kohlenwasserstoff mit niedrigem Molekulargewicht wie n-Butan, vorzugsweise in flüssigem Zustand, bei einer Temperatur durch das Sorbens geleitet wird, die im wesentlichen unter   250 C,   jedoch oberhalb Raumtemperatur, vorzugsweise zwischen 10 und 1500C. insbesondere bei etwa 50-150 C, liegt, wobei ein grösserer Teil der desaktivierenden Verunreinigung entfernt wird.

   In der zweiten Stufe des Verfahrens wird das Sorbens mit einem Wasser enthaltenden Strom zusammengebracht, vorzugsweise einem mit Wasser gesättigten Strom des gleichen geradkettigen Kohlenwasserstoffes 

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 mit niedrigem Molekulargewicht, der in der Reinigungsstufe verwendet wurde. Die zweite Stufe wird vorzugsweise bei etwa der gleichen Temperatur wie die vorhergehende Reinigungs- oder Ausstreifungsbehandlung ausgeführt, u. zw. für eine Zeit, die ausreicht, um das Sorbens in seinen maximalen Hydratisierungszustand zu bringen, wobei das Wasser alles organische Material, das von dem Sorbens   zurUckge-   halten wurde, verdrängt. Die verdrängten organischen Stoffe werden von dem Strom des niedermolekularen Kohlenwasserstoffes, der durch das Bett des Sorbens fliesst, mitgenommen und schliesslich aus dem Verfahren ausgeschieden.

   Das Sorbens wird in seinem hydratisierten Zustand sodann zur Entfernung des Hydratationswassers und zu seiner Reaktivierung auf im wesentlichen die Anfangssorptionskapazität auf eine Temperatur von 250 bis 3750C erhitzt. Während dieser Wärmebehandlung wird der Strom des niedermolekularen Kohlenwasserstoffes durch das Bett des Sorbens vorzugsweise aufrechterhalten, um das verdampfte Hydratationswasser von dem nun verbleibenden dehydratisierten Sorbens abzuführen. 



   In Abhängigkeit von der bestimmten in den Poren des Sorbens vorhandenen desaktivierenden Substanz variiert das Reaktivierungsverfahren für das Sorbens von einem einzigen Reinigungsschritt bis zur Anwendung zahlreicher derartiger Arbeitsgänge bei verschiedenen Temperaturen, wobei deren Anzahl im allgemeinen davon abhängt, wie schwierig die desaktivierende Komponente im einzelnen Falle aus den Poren des Sorbens entfernt werden kann. Vorteilhaft dient als Reinigungsstrom ein n-Paraffinkohlenwasserstoff, der   3 - 8   Kohlenstoffatome pro Molekül enthält und in der Weise reinigt, dass er imstande ist, die sorbierte desaktivierende Komponente in den Poren des Sorbens zu ersetzen.

   Die Fähigkeit des Reinigungsstromes, die desaktivierende in den inneren Poren des Sorbens festgehaltene Komponente zu ersetzen, hängt von mehreren Faktoren ab, zu denen die relativen Sorbierbarkeiten der Reinigungsstromkomponente und der sorbierten desaktivierenden Komponente und das Molekularverhältnis des n-Paraffins des Reinigungsstromes zur sorbierten desaktivierenden Komponente gehören. Die relative Sorbierbarkeit der Individuen ein und derselben Klasse organischer Verbindungen ist der Anzahl der Kohlenstoffatome in den entsprechenden Verbindungen direkt proportional. Es wird daher n-Hexan sorbiertes n-Butan verdrängen, wenn in der Sorptionszone nicht mehr als ein äquimolares Verhältnis von Hexan zu Butan besteht.

   Es wird aber n-Butan sorbiertes n-Hexan aus dem Sorbens verdrängen, wenn die der Sorptionszone, die den n-Hexan-Sorbens-Komplex   enthält,   zugeftihrte Menge von n-Butan ausreicht, um ein molares Verhältnis von n-Butan zu n-Hexan grösser als   1 : 1   und vorzugsweise von   l,   5 : 1 bis zu   10 : 1   vorzusehen. Allgemein gilt, dass, wenn das Molekulargewicht der desaktivierenden Komponente im   wesentlichengrö-   sser als das Molekulargewicht des Reinigungsstromes ist, das molare Verhältnis des Reinigungsmaterials zur desaktivierenden Substanz im wesentlichen grösser als   l : l sein muss,   damit die zur Verdrängung der desaktivierenden Substanz erforderliche Kraft vorhanden ist.

   Beim   erfindungsgemässen   Verfahren wird zur bevorzugten Reaktiviemngsweise als Reinigungsstrom ein n-Paraffin niedrigeren Molekulargewichtes verwendet, als es die sorbierte desaktivierende Verunreinigung aufweist, und es wird der Durchgang des Reinigungsstromes durch das desaktivierte Sorbens so lange fortgesetzt, bis die Menge des Reinigungsstromes zur desaktivierenden Komponente ein Molverhältnis von   1 : 1 übersteigt.   Wegen seiner niederen Viskosität und seines hohen Wirkungsgrades stellt n-Butan allein oder im Gemisch mit Isobutan im Rahmen des   erfindungsgemässen   Verfahrens den bevorzugten Reinigungsstrom dar. 



   Das Sorbens wird in der Hydratationsstufe des erfindungsgemässen Verfahrens bis zu seinem theoretischen Maximum hydratisiert, indem der feuchte Reinigungsstrom durch das Sorbens geleitet wird, bis die Menge der dem Sorbens so zugeführten Feuchtigkeit zumindest gleich ist dem theoretisch erforderlichen Maximum, um eine im wesentlichen vollständige Hydratisierung des Sorbens zu bewirken. Ein konventionelles Mittel für diese Einführung des Hydratationswassers umfasst die Einleitung von Dampf in den Reinigungsstrom, wenn dieser in das Bett des Sorbens eingeführt und durch dieses hindurchgeleitet wird. Eine bevorzugte Arbeitsweise besteht darin, dass das flüssige Reinigungsmaterial bei etwa der gleichen Temperatur mit Wasser gesättigt wird, bei der die Reinigung durchgeführt wird. Die erforderliche Feuch- : igkeitsmenge variiert mit der Art des zu reaktivierenden Sorbens.

   Die dem Sorbens zuzuführende Wassermenge ist daher direkt proportional der Anzahl Mole Wasser, die zur Sättigung des Sorbens auf seine   höchste   Hydratationsstufe nötig sind. 



   Im Anschluss an die Hydratationsstufe des   Reaktivierungsverfahrens,   in welcher die Wassermenge gelegt, um eine praktisch vollständige Hydratisierung des Sorbens zu bewirken, wird ein trockener Strom, beispielsweise von dem gleichen n-Paraffin von 3 bis 8 Kohlenstoffatomen, das in der Reinigungsstufe und Hydratisierungsstufe benutzt worden war, durch das Sorbens geleitet, u.   zw.   bei einer Temperatur im Beeich von etwa 250 bis etwa   375 C,   die im allgemeinen ausreicht, um das Sorbens in seinen dehydrati-   sieren   aktivierten Zustand   zurückzuführen.   Eine günstige Dehydratisierung wird Üblicherweise innerhalb tines Zeitraumes von 1 bis etwa 5 Stunden bewirkt.

   Ist die Dehydratisierung des Sorbens bis zu dem ge- 

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 wünschen Grad fortgeschritten, so wird das Sorbens auf die Arbeitstemperatur der Sorptionsstufe des Ver- fahrens abgekühlt, wobei vorzugsweise der Fluss des trockenen Dehydratisierungsstromes durch das Sorbens aufrechterhalten wird. Wird beispielsweise n-Butan verwendet, so füllen sich die Poren des Sorbens mit den kurzen Butanmolektilen. Letztere sind nun aus den Poren des Sorbens durch die n-Verbindung (Sorbat) aus dem Einsatz leicht verdrängbar und können so aus dem Sorbens leicht entfernt und gewonnen werden, wenn dies für eine Wiederverwendung in der Reaktivierungsstufe notwendig ist. 



   Obgleich die Reaktivierung bei im wesentlichen atmosphärischem Druck ausgeführt werden kann, ist es im allgemeinen vorzuziehen, die Reinigungsstufen des Verfahrens bei Drücken durchzuführen. die zu- mindest dem Sorptionsdruck gleich sind, vorzugsweise aber bei einem Druck, der ausreicht, um den Rei- nigungsstrom in im wesentlichen flüssiger Phase zu halten und die Dehydratisierungsstufe des Verfahrens bei einem Unterdruck auszuführen, der die raschere und letztlich durchaus vollständige Entfernung des
Hydratationswassers unterstützt. Während der letzten Reinigungsstufe wird der Reinigungsstrom unter einem
Druck zugeführt, der vorzugsweise dem Arbeitsdruck in der Sorptionsphase des Verfahrens gleich ist, wo- durch die Notwendigkeit irgendeiner Druckkorrektur beim Umstellen vom Reinigungsstrom auf die Zulei- tung des Einsatzes ausgeschaltet wird. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird im folgenden an Hand der Vergleichsversuche eines Beispiels näher erläutert. 



   Bei den nachfolgend beschriebenen Versuchen wurden zwei getrennte Kolonnen, die mit Festbetten von   Kalziumaluminiumsilikat-Molekularsieben   (bekannt unter dem Handelsnamen 5A-Siebe der Linde Products Co. ) zur Verarbeitung eines Gemisches von   n-und Isoparaffinen verwendet.   das aus einer im Benzinbereich siedenden   Reformatfrakti. oll   gewonnen war, eine Siedegrenze von 2000C aufwies und n-, verzweigtkettige und cyclische Paraffine zusammen mit Aromaten enthielt. Jede Molekularsiebkolonne enthielt ungefähr   70, 8 I   des erwähnten SA-Siebes, wurde mit dem gleichen Einsatz gespeist und, was die   Sorptions-Desorptions-Arbeit   des Trennungsverfahrens anlangt, in der gleichen Weise gefahren.

   In jedem Falle erhielt die Kolonne den erwähnten Einsatz in flüssiger Phase bei einer Temperatur von    930C   und bei 13, 6 atü. Aus den abfliessenden Strömen wurden fortwährend nach einem bestimmten System Analysen gezogen. Sobald in dem abfliessenden nicht sorbierten Strom aus der Kolonne (isoparaffinische und cyclische Kohlenwasserstoffe) n-Paraffine auftraten, wurde der Zufluss des Einsatzes zur Kolonne unterbrochen, die sorbierten n-Paraffine von den beladenen Sieben durch Durchleiten flüssigen n-Butans bei   930C   und 13,6 atü durch die Kolonne desorbiert und der Desorbensstrom (ein Gemisch von n-Butan und n-Paraffinen des Einsatzes) an dem am Boden jeder Kolonne befindlichen Auslass gesammelt.

   Sobald die Analyse des Desorbensstromes anzeigte, dass dieser nur noch n-Butan enthielt, wurde der Durchfluss des Desorbens unterbrochen und erneut Einsatz in flüssiger Phase in die Kolonne eingespeist. Der geschilderte Sorptions-Desorptions-Rhythmus wurde kontinuierlich fortgesetzt, bis ein Gesamtvolumen des Einsatzes von 4542   l   in jede Kolonne eingespeist war. Innerhalb der Versuchszeit wurde bemerkt, dass die Gesamtaufnahmekapazität jeder Kolonne für n-Paraffine aus dem Einsatz schrittweise abnahm. Nachdem ein   Gesamteinsatzvolumen   von   1514 I   gefahren war, betrug die Kapazität der Siebe ungefähr 82% ihrer ursprünglichen Kapazität.

   Nach Durchfahren eines Einsatzes von 2271   l   hatte sich die Kapazität der Siebe auf 73% ihrer ursprünglichen Kapazität und nach Durchfahren von 4542   l   auf 51% verringert. 



   Es wurden die zurückgebliebenen flüssigen Kohlenwasserstoffe aus jedem Bett abgezogen und die Siebe hernach einer Reaktivierung unterworfen. Jede Kolonne wurde 8 Stunden lang mit flüssigem n-Butan bei 1000C gespült, um eine Entfernung der n-Paraffine aus dem Einsatz von den Siebteilchen sicherzustellen. Eine Kolonne wurde sodann mit auf eine Temperatur von 4000C erhitztem Stickstoff durch 2 Stunden gespült und anschliessend Sauerstoff bei 4500C 2 Stunden lang durch das Siebbett geleitet. Die so regenerierten Siebe wurden sodann gekühlt und ihre Kapazität für flüssiges n-Paraffin gemessen.

   Die Siebe behielten infolge der Behandlung mit Sauerstoff eine leichte Verfärbung und erhielten, wenn sie in dieser Weise regeneriert waren, ungefähr   84%   ihrer ursprünglichen Kapazität (d. h. sie sorbierten 84   Vol.-%   von dem n-Hexan, das von frisch hergestellten   5A-Sieben   sorbiert wurde). 



   Die desaktivierten Siebe der andern Trennkolonne wurden in der erfindungsgemässen Weise regeneriert, indem sie zwei weitere Stunden lang mit flüssigem n-Butan bei 1000C gespUlt wurden. Sodann wurde das flüssige n-Butan mit Wasser bei 1100C gesättigt und es wurde dieses nasse n-Butan durch die Siebe geleitet, bis so viel Wasser aufgenommen war, als ihrem gesamten Sorbatvolumen entsprach. Der   M-Butanausfluss   aus der Kolonne, der das von den beladenen Sieben abgezogene desorbierte Material enthielt, wurde gesammelt, das n-Butan vom Rückstand abdestilliert und der Rückstand mit Hilfe eines Massenspektrographen analysiert.

   Das gewonnene Material zeigte einen Siedebereich von 152 bis 2560C und bestand aus den folgenden Klassen von Kohlenwasserstoffen : 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Viol.-%
<tb> Paraffine <SEP> 3, <SEP> 1
<tb> Naphthene, <SEP> nonocyclische <SEP> 1,5
<tb> Naphthene, <SEP> bicyclische <SEP> 0, <SEP> 2
<tb> Naphthene <SEP> (tricyclische) <SEP> oder <SEP> Cycloolefine <SEP> l, <SEP> 0
<tb> Alkylbenzole <SEP> 82,8
<tb> Indane <SEP> und <SEP> Tetraline <SEP> 5, <SEP> 6
<tb> Alkylnaphthaline <SEP> 5, <SEP> 8
<tb> Tricyclische <SEP> Aromaten <SEP> Spur
<tb> 
 
Nach der Behandlung der Siebe mit nassem n-Butan wurde Stickstoff während 4 Stunden bei 1160C und Atmosphärendruck durch die Siebe geleitet. Danach wurde Stickstoff 4 Tage lang bei Atmosphären- druck und einer Temperatur von 288 bis 3160C durch die Siebe geleitet und anschliessend auf 1160C gekühlt.

   Anschliessend wurden die Siebe zunächst mit verdampftem n-Butan und dann bei 930C und   13, 6 atü   mit flüssigem n-Butan behandelt. Die in der angeführten Weise reaktivierten Siebe hatten im wesentlichen ihre ursprüngliche Kapazität wieder erlangt. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Reaktivierung organischer, bei der Scheidung organischer Verbindungen aus diese enthaltenden Gemischen verwendeter, durch die Aufnahme organischer Verunreinigungen desaktivierter Sorbenzien, dadurch gekennzeichnet, dass ein ein n-Paraffin mit 3 - 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül enthaltender Kohlenwasserstoffreinigungsstrom durch das desaktivierte Sorbens geleitet, dieses sodann mittels eines Wasser enthaltenden Stromes hydratisiert und anschliessend auf eine Temperatur von 250 bis   375 C   erhitzt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl der Kohlenwasserstoffreinigungsstrom als auch der Wasser enthaltende Strom während des Durchganges durch das desaktivierte Sorbens bei einer unterhalb 250 C, jedoch oberhalb Raumtemperatur gelegenen Temperatur im wesentlichen in flussiger Phase gehalten und das Sorbens beim nachfolgenden Erhitzen unter einem wesentlich niedrigeren Druck als derjenige, unter dem es mit dem Reinigungsstrom und dem wasserhaltigen Strom in BerUhrung stand, entwässert wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sorbens vollständig in der Zeit hydratisiert wird, während es mit dem Wasser enthaltenden Strom in BerUhrung steht und die nachfolgende Erhitzung in einem Stickstoffstrom und/oder in einem Strom eines normalerweise gasförmigen Paraffins erfolgt.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass als das verwendete n-Paraffin n-Butan in flüssigem Zustand eingesetzt wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zur Hydratisierung des Sorbens flüssiges n-Butan verwendet wird, das mit Wasser gesättigt ist.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5. dadurch gekennzeichnet, dass das Sorbens ein Metallaluminosilikat ist.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Sorbens ein Kalziumaluminiumsilikat mit Poren von 4 bis etwa 5 Ä lichter Weite ist.
AT697460A 1959-09-14 1960-09-13 Verfahren zur Reaktivierung anorganischer Sorbenzien AT223584B (de)

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