DE2934768C2

DE2934768C2 - Verfahren zur Trennung von aromatischen C↓8↓ -Isomeren durch wechselweise Adsorption und Desorption an Zeolithen

Info

Publication number: DE2934768C2
Application number: DE2934768A
Authority: DE
Inventors: Motohisa Yokohama Kanagawa Asano; Kohji Inada; Tetsuya Tokyo Miyake
Original assignee: Asahi Kasei Kogyo KK
Current assignee: Asahi Kasei Corp
Priority date: 1978-09-07
Filing date: 1979-08-28
Publication date: 1982-06-03
Also published as: MX152327A; FR2435452B1; GB2031013B; US4255607A; FR2435452A1; DE2934768A1; GB2031013A; NL7906684A

Description

Diisopropyläther, Diisobutyläther,
Di-sec-butyläther, Di-tert-butyläther,
Di-n-amyläther, Diisoamyläther,
Di-tert-amyläther, Furan, 2-Methylfuran,
Hexamethylenoxid,
1,4-Cineol oder 1,8-Cineol

als Desorptionsmittel einsetzt.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Trennung von gemischten aromatischen Kohlenwasserstoffisomeren mit acht Kohlenstoffatomen (nachstehend als »aromatische Ce-Isomere« bezeichnet) an einem Zeolith als Adsorptionsmittel durch wechselweise Adsorption und Desorption.

Der Einfachheit halber werden in diesem Zusammenhang p-Xylol, o-Xylol, m-Xylol, Äthylbenzol und ein Desorptionsmittel mit den Symbolen »PX«, »OX«, »MX«, »EB« bzw. »DS« bezeichnet.

Ferner wird die Selektivität eines Systems, das ein Zeolith-Adsorptionsmittel und eine Lösung enthält, für einen Stoff A gegenüber einem anderen Stoff B mit der nachstehenden Formel bezeichnet:

Ka =

worin Xa die Konzentration des Stoffes A in der Phase des Zeolith-Adsorptionsmittels bezeichnet; Xb die Konzentration des Stoffes B in der Phase des Zeolith-Adsorptionsmittels bedeutet; Ya die Konzentration des Stoffes A in der äußeren Lösung angrenzend an das Zeolith-Adsorptionsmittel bedeutet; und Yb die Konzentration des Stoffes B in der äußeren Lösung angrenzend an das Zeolith-Adsorptionsmittel bedeutet

Beispielsweise bezeichnet der Wert KJ& die Selektivität eines Zeolith-Adsorptionsmittels für P-Xvlol gegenüber m-Xylol und bezeichnet der Wert KJ?| die Selektivität eines Zeolith-Adsorptionsmitlels für ein Desorptionsmittel gegenüber p-Xylol.

Aromatische Cg-Isomere werden beispielsweise von Erdöl-Crackern, Reformierungsanlagen oder durch Disproportionierung von Toluol geliefert. Üblicherweise trennt man die aromatischen Ce-Isomeren durch Destillation, Kristallisation, Extraktion des HF/BFV Komplexes von m-Xylol oder durch selektive Adsorption mit einem Zeolith-Adsorptiensmittel. Ferner führt man die Trennung der aromatischen Ce-Isomeren im technischen Maßstab mit einer Isomerisierungsmethode durch, bei der man m-Xylol, o-Xylol und Äthylbenzol zu p-Xylol umwandelt. Von vielen technischen Trennmethoden wird die Methode der selektiven Adsorption mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel im allgemeinen als die wirtschaftlichste Methode angesehen.

Beispielsweise in den DE-OS 19 31 519 und 26 30 915, der DE-AS 21 51 343 und den US-PS 38 67 470 und 39 03 187 ist die selektive Adsorption von Xylolisomeren an mit Kalium und anderen Metallen ausgetauschten Zeolithen vom Typ X, Y und Faujasit beschrieben.

Ferner ist bekannt, daß für derartige Trennaufgaben das SJO2 : AI2O3-Verhältnis der Zeolithe im Bereich von 3 bis 6 liegen soll, wobei bei steigendem SiCVGehalt die Trennwirkung zunimmt, vgl. die GB-PS 13 07 264 und Verfahernstechnische Berichte, 1974, Seite 1751. Ferner ist es beispielsweise aus der DE-OS 24 36 076 und der DE-AS 21 51 343 bekannt, fsomerisierungseinrichtungen in ein derartiges Trennverfahren mit einzubeziehen.

In der JP-PS 29 01 081.9 vom 12. Januar 1979 mit dem

Titel »Improved Zeolithe Adsorbent and Method of

τ-, Preparation Same« sind synthetische Zeolithe vom Typ Y beschrieben, die ein molares Verhältnis von S1O2: AI2O3 von mindestens etwa 4,0 cufweisen. Diese Zeolithe weisen nicht nur ein hohes Verhältnis von S1O2: AI2O3 sondern auch einen hohen Wert K^x auf.

jo Es sind kristalline Aluminiumsilikate mit einer 6-Ring-Struktur und einem Polyederkäfig eines /?,26-Flächners, wie sie auch natürliche Faujasite aufweisen.

Bei der Durchführung der selektiven Adsorption von aromatischen Ce-lsomeren mit einem Zeolith-Adsorp-

r> tionsmittel bestehen die wichtigen Punkte darin, daß man erstens ein Zeolith-Adsorptionsmittel mit einer hohen Selektivität für ein aromatisches Ce-lsomeres gegenüber anderen aromatischen Ce-lsomeren auswählt, und zweitens das geeignetste Desorptionsmittel

4(i für die angewandte Trennmethode auswählt.

Bekanntlich kann man aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Benzol, Diäthylbenzol und Cumol, Naphthaline, Alkohole und Ketone als Desorptionsmittel bei der Adsorptionstrennung von aromatischen Cg-lsomeren verwenden.

Bei der Durchführung der Adsorptionstrennmethode gibt es zwei Typen von Trennsystemen. Das eine ist die sogenannte »Verdrängungschromatographie«, und das andere ist die sogenannte »Eluierungschromatographie«. Bei der sogenannten Verdrängungschromatographie wandert eine Adsorptionsbande des bzw. der aromatischen Ce-lsomeren, während man je ein vorderes bzw. Stirndesorptionsmittel und ein hinteres bzw. rückseitiges Desorptionsmittel angrenzend an die Stirngrenze bzw. Hintergrenze der Adsorptionsbande der aromatischen Cs-Isomeren hält, und man hält die Adsorptionsbande der aromatischen Ce-lsomeren und die Adsorptionsbande des Desorptionsmittels voneinander getrennt. Bei dieser Arbeitsmethode verbreitern

_bo sich nicht die Grenzen zwischen der Adsorptionsbande der aromatischen Ce-lsomeren und dem Desorptionsmittel, und man kann daher vorteilhafte Produkte in einer hohen Konzentration an aromatischen Ce-lsomeren gewinnen. Man benötigt jedoch einen Regenerie-

bs rungs-Arbeitsgang, bei dem man das hintere Desorptionsmittel durch das Stirndesorptionsmittel nach der Entwicklung der Adsorptionsbande der aromatischen Cs-Isomeren ersetzt, und ein großer Wärmeverbrauch

zum Erwärmen oder Waschen mit einer großen Menge an Stirndesorptionsmittel ist daher unumgänglich.

Andererseits dringt gemäß der sogenannten Eluierungschromatographie ein Desorptionsmittel in die Adsorptionsbande der aromatischen Cg-Isomeren ein; wenn daher die Selektivität für ein aromatisches Ce-Isomeres gegenüber einem anderen aromatischen Ce-Isomeren gering ist und man eine beträchtlich lange Wanderungsstrecke der Adsorptionsbande der aromatischen Ce-Isomeren braucht, um einen gewünschten Trennuigsgrad zu erzielen, wird die Adsorptionsbande der aromatischen Cg-Isomeren mit einer großen Menge Desorptionsmittel verdünnt, was einen hohen Wärmeverbrauch ergibt

Gemäß vielen der üblicherweise vorgeschlagenen Trennmethoden durch Adsorption an einem Zeolith gewinnt man p-Xylol im allgemeinen als Produkt Eine Trennmethode beinhaltet, daß man p-Xylol allein als adsorptiven Bestandteil auf einem Zeolith in einer Adsorptions-Trennzone adsorbiert p-kylol als Produkt gewinnt und e-Xylol, m-Xyiol und Äthylbenzol als nichtadsorptive Bestandteile einer Isomerisierungsreaktion zuführt Eine weitere Trennmethode beinhaltet daß man p-Xylol allein auf einem Zeolith in einer Adsorptions-Trennzone adsorbiert, p-Xylol als Produkt gewinnt und o-Xylol und m-Xylol einer Isomerisierungs-Reaktionszone zuführt nachdem man Äthylbenzol aus einer Mischung von o-Xylol, m-Xylol und Äthylbenzol durch eine Superrektifizierung entfernt hat. Eine weitere Trennmethode, die in den JP-Patentanmeldüngen Nr. 29 300/1977 und 29 730/1977 beschrieben ist, beinhaltet, daß man eine Zulaufmischung bzw. Zufuhrmischung und einen Isomerisierungs-Ablauf bzw. -abfluß einer o-Xylol-Trennzone zuführt, o-Xylol durch Destillation abtrennt, selektiv p-Xylol und Äthylbenzol y, als adsorptive Bestandteile auf einem Zeolith in einer ersten Adsorptions-Trennzone zurückhält und m-Xylol als nicht zurückgehaltenen Bestandteil in eine Isomerisierungs-Reaktionszone überführt, während man selektiv p-Xylol oder Äthylbenzol auf einem Zeolith einer zweiten Adsorptions-Trennzone zurückhält und p-Xylol und Äthylbenzol abtrennt Bei der ersten und zweiten Methode der genannten drei Methoden sind die Selektivitäten, die die Leichtigkeit der Trennung von o-Xylol, m-Xylol und Äthylbenzol als nichtadsorptive 4-, Bestandteile von p-Xylol als adsorptiven Bestandteile bestimmen, Kj$ bzw. K^_{x (}οχ> und der Trennungsgrad wird durch den niedrigsten Wert unter diesen Selektivitäten bestimmt Bei der genannten dritten Methode ist die Selektivität, die den Trennungsgrad in der ersten Adsorptionstrennzone bestimmt, K|,^B _X bzw. KJj_x, und die Selektivität, die den Trennungsgrad in der zweiten Adsorptionstrennzone bestimmt, ist KgB ϊ Bei diesen üblichen Methoden bestehen insofern Beschränkungen, daß man den Trennungsarbeitsgang mit einem Zeolith, dessen Wert Kj^_x (oxj nahezu gleich dem niederen Wert Kj$ ist, und unter Bedingungen durchführen muß, bei denen der Wert Kmx nahezu gleich den niederen Werten K|{j und Km^bx (ox) ist. Um einen erwünschten Trennungsgrad bei der Durchfüh- bo rung der Adsorptionstrennung mit einer niederen Selektivität zu erzielen, benötigt man eine lange Wanderungsstrecke der Adsorptionszone der aromatischen Cg-Isomeren, und die Adsorptionszone der aromatischen Cg-Isomeren wird mit einer großen t>5 Menge Desorptionsmittel verdünnt und die Arbeitsmethode wird eine sogenannte Eluierungschromatographie. Das Desorptionsmittel, das man bei dieser üblichen Methode verwendet, kann man aus einer Vielzahl von Desorptionsmitteln auswählen, aber vom wirtschaftlichen Gesichtspunkt ist die Methode nicht vorteilhaft

Bei den meisten Desorptoinsmitteln, die man im allgemeinen als geeignet für die Adsorptionstrennung von aromatischen Ce-lsomeren betrachtet, zeigt ihr Wert Κρχ die Abhängigkeit von der Konzentration des vorhandenen Desorptionsmittels, und er neigt dazu, bei hohen Konzentrationen des Desorptionsmittels abzunehmen. Derartige Desorptionsmittel haben ein Desorbiervermögen im zentralen Teil der Elutionskurve der aromatischen Cg-Isomeren auf Adsorptionsbasis, wo der Wert Κρχ geeignet ist; aber am Hinterende der Adsorptionsbande der aromatischen Cs-Isomeren, wo die Konzentration der aromatischen Cg-Isomeren niedrig ist, nimmt der Wert Κρχ ab, und die Desorptionsmittel neigen dazu, ihr Desorptionsvermögen zu verlieren. Demgemäß kommt es zu einer Elutionskurve mit abnormem und langem Verschleppen bzw. Tailing, und die Konzentration der aromatischen Ce-Isomeren ist bemerkenswert vermindert Daher kann man ohne weitere Maßnahmen keine befriedigende Trennung erzielen und es wird beispielsweise in der US-PS 39 03 187 als zusätzliche Maßnahme vorgeschlagen, entweder die Desorptionsmittelkonzentration stufenweise oder kontinuierlich erhöhen oder nach einem ersten Desorptionsmittel ein zweites stärkeres Desorptionsmittel einzusetzen. In der genannten US-PS wird das Tailing-Phänomen vorausgesetzt und nicht für möglich gehalten, daß es Desorptionsmittel geben könnte, bei denen dieses Phänomen praktisch nicht auftritt.

Ferner ist aus der US-PS 36 65 046 ein Verfahren zur Abtrennung eines aromatischen Ce-lsomeren aus einer Mischung von mehreren aromatischen Ce-Isomeren durch Adsorption und Desorption bekannt, wobei man als Adsorptionsmittel einen Zeolithen vom Typ Y mit einem molaren Verhältnis von S1O2: AI2O3 von etwa 3 bis etwa 6,5 verwendet, dessen austauschbare Kationen gegen Alkalimetall- oder Erdalkalimetallionen und gegen Ionen seltener Erden ausgetauscht sind; als Desorptionsmittel kann man beispielsweise Ätherverbindungen verwenden, man bevorzugt jedoch Benzol und Toluol.

Ferner ist auch in der DE-OS und der DE-AS 19 31 519 ein Verfahren zur Trennung von Gemischen aus aromatichen Ce-lsomeren, d. h. von Gemischen, die zwei oder mehrere der Verbindungen o-Xylol, p-Xylol, m-Xylol und Äthylbenzol enthalten, durch wechselweise Adsorption an Zeolithen und Desorption mit einem Desorptionsmittel bekannt, wobei man die einzelnen Fraktionen am Auslaß der Trennzone sammelt. Als Adsorptionsmittel verwendet man Zeolithe mit Faujasitstruktur und einem molaren Verhältnis von S1O2: AI2O3 von etwa 3 bis 6, wobei mindesetns etwa 60% der austauschbaren Kationen im Zeolithen gegen Kaliumionen und die übrigen austauschbaren Kationen gegen Metallkationen mindestens einss der Metalle Lithium, Rubidium, Cäsium, Barium, Magnesium, Strontium, Beryllium, Cadmium, Kobalt, Nickel, Kupfer, Mangan, Silber und Zink ausgetauscht sind; als Desorptionsmittel verwendet man vorzugsweise Benzol oder Toluol, kann jedoch beispielsweise auch Ätherverbindungen oder andere Desorptionsmittel verwenden. Gemäß der Lehre der US-PS 36 65 046 und der DE-OS bzw. DE-AS 19 31 519 kann man jedoch mit Hilfe der darin bevorzugten Desorptionsmittel keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielen. Auch viele Ätherverb'<·

düngen ergeben bei Verwendung als Desorptionsmittel gemäß diesem Stand der Technik keine zufriedenstellende Trennung. Spezielle Ätherverbindungen, mit denen man eine bessere Trennung der aromatischen Cg-Isomeren erzielen könnte, sind jedoch weder in der US-PS 36 65 046 noch in der DE-OS bzw. DE-AS 19 31 519 genannt.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Desorptionsmittel vorzusehen, das die Selektivität und Adsorptionskapazität eines Zeolith-Adsorptionsmittels nicht herabsetzt; das ein geeignetes Desorbiervermögen aufweist, das an den Grenzen einer Bande nicht herabgesetzt wird, wo die Xylolkonzentration gering ist, und das man leicht von den aromatischen Ce-Isomeren durch Destillation trennen und gewinnen kann.

Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, ein Desorptionsmittel vorzusehen, das nicht die Selektivität für ein aromatisches Ce-Isomeres gegenüber einem anderen aromatischen Cg-Isomeren (K^) vermindert, sondern vielmehr das Desorptionsmittel den Wert KjJ in der Adsorptionsbande der aromatischen Cg- Isomeren erhöht, in die das Desorptionsmittel eintritt. Ein Desorptionsmittel mit einer starken Adsorptionsfähigkeit und einem hohen Wert Κρχ vermindert oft nachteilig den Wert K" und die Adsorptionskapazität für aromatische Cg-Isomere aufgrund der großen Menge an Desorptionsmittel, das am Zeolith-Adsorptionsmittel adsorbiert wird. Andererseits kann ein Desorptionsmittel mit einer schwachen Adsorptionsfähigkeit und einem niederen Wert Kj?* nicht eine ausreichende Wanderung der Adsorptionsbande der aromatischen Cg-Isomeren bewirken und daher werden aromatische Cg-Isomere zurückgelassen, und die Trennung der aromatischen C₈-Isomeren wird unmöglich.

Es ist ferner Aufgabe der Erfindung für ein Verfahren zur Trennung von aromatischen Cg-Isomeren durch wechselweise Adsorption und Desorption ein Desorptionsmittel vorzusehen, das die folgenden Bedingungen gleichzeitig erfüllt:

;:_i) Das Desorptionsmittel muß chemisch beständig sein und darf sich nicht durch Wärmeeinwirkung zersetzen.

!b) Das Desorptionsmitte! so!! eine hohe Flüchtigkeit besitzen, wobei sein Siedepunkt von den Siedepunkten der einzelnen Cs- Isomeren entfernt liegen soll.

(c) Wenn das Desorptionsmittel in die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren eindringt und sich mit ihnen mischt, soll die Selektivität keines aromatischen Cg-Isomeren gegenüber den anderen aromatischen Cs-isomeren abnehmen; insbesondere soll der Wert Kmx nicht abnehmen.

(d) Κρχ muß einen geeigneten Wert besitzen, und zwar im Bereich von etwa 03 bis etwa 3,0, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa IA liegen.

(e) Es ist besonders wichtig, daß Kf?| keine Abhängigkeit von der Konzentration des Desorptionsmktels zeigt

Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Trennung von aromatischen Ce-Isomeren durch wechselweise Adsorption und Desorption vorzusehen, in dem man wirksam das genannte Desorptionsmittel anwendet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Gemischen aus aromatischen Cg-Isomeren durch wechselweise Adsorption an Zeolithen mit Faujasitstruktur, deren molares Verhältnis von S1O2: AI2O3 mindestens etwa 4,0 beträgt und bei denen mindestens etwa 60% der austauschbaren Kationen gegen Kalium-, ionen und die übrigen austauschbaren Kationen gegen Metallkationen mindestens eines der Metalle Natrium, Lithium, Rubidium, Cäsium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Nickel, Kupfer, Silber, Mangan, Cadmium, Thallium oder Lanthan ausgetauscht sind, κι und Desorption mit Äthern als Desorptionsmittel, wobei man die einzelnen Fraktionen am Auslaß der Trennzone sammelt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

■-, Diisopropyläther, Diisobutyläther,

Di-sec-butyläther, Di-tert-butyläther,
Di-n-amyläther, Diisoamyläther,
Di-tert-amyläther, Furan, 2-Methylfuran,
Hexamethylenoxid,

21) 1,4-Cineoloder 1,8-Cineol

als Desorptionsmittel einsetzt.

Von diesen Ätherverbindungen bevorzugt man Diisopropyläther, Diisobutyläther und 1,8-Cineol. Eine

ι -, besondere bevorzugte Ätherverbindung ist Diisopropyläther, weil die Adsorptions/Desorptions-Eigenschaften kaum von der Konzentration des Desorptionsmittels abhängen, der Siedepunkt beträchtlich weit von jenen der Xylolisomeren entfernt ist und die Flüchtigkeit hoch

in ist.

Die als Desorptionsmittel erfindungsgemäß verwendete Ätherverbindung weist eine Selektivität (Κρχ) von etwa 0,3 bis etwa 3,0 gegenüber p-Xylol auf (gemessen bei einer Konzentration von etwa 10 bis etwa

j-, 90 Gewichtsprozent der Ätherverbindung in der Mischung aus der Ätherverbindung und p-Xylol). Die bevorzugten Ätherverbindungen haben einen Wert Κρχ von etwa 0,5 bis etwa 1,5 in einem weiten Bereich des Desorptionsmittels.

jo Wenn die durchschnittliche Konzentration an aromatischen Ce-isomeren in der Adsorptionsbande der aromatischen Cg-Isomeren zum Zeitpunkt des Sammelns der getrennten Produkte vergleichsweise hoch ist i:nd mindestens 20% beträgt, und die Stirngrenze und

4-, die Hintergrenze der Adsorptionsbande der aromatischen Ce-Isomeren ausreichend scharf sind, verwendet man das genannte Desorptionsmittel am wirksamsten. Diese Form der Bande kann man verwirklichen, indem man ein Adsorptionsmittel mit einem vergleichsweise hohen Wert K^ verwendet und die Trennung innerhalb einer relativ kurzen Wanderungsstrecke beendet, d. h„ wenn die mäXiirmikoriZeniratiOn der aromatischen Cs-Isomeren in der einzelnen Adsorptionsbande relativ hoch ist und die Stirngrenze und die Hintergrenze der Adsorptionsbande der aromatischen Q-Isomeren vergleichsweise scharf ist

Nachstehend wird die Erfindung durch Figuren näher erläutert Es zeigen

Fig. 1 (1), (2) und (3) typische Beispiele für die üblicherweise angewendeten Adsorptionstrennungsmuster;

F i g. 2 (1), (2) und (3) die Adsorptionstrennmuster, die man beim Trennverfahren gemäß der Erfindung anwenden kann;

Fig.3 das Flußdiagramm eines Trennsystems gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;

F ϊ g. 4 das Flußdiagramm eines Trennsystems gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung;

F i g. 5 ein Diagramm, das die verschiedenen Selektivitäten von Diisopropyläther, Toluol und Chlorbenzol als Desorptionsmittel für p-Xylol, gemessen nach der Gleichgewichtsmethode, zeigt.

Die F i g. 1 und 2 zeigen Adsorptionstrennmuster, wobei die Konzentration der einzelnen adsorbierten Bestandteile der Mischung an verschiedenen Punkten der Säulenlänge gegen die Säulenlänge aufgetragen ist. Aus der Lage der Konzentrationsmaxima der einzelnen Bestandteile, die den Adsorptionsmaxima entsprechen, kann man die Qualität der Trennung der einzelnen Bestandteile entnehmen. Die Fig. 1 (1) und 2 (1) zeigen die Auftrennung eines Gemisches, das p-Xylol, m-Xylol, o-Xylol und Äthylbenzol enthält, bei einer üblicherweise angewendeten Methode bzw. dem erfindungsgemäßen VeT-fahren, beispielsweise in der ersten Trennzone, wobei man 5 verschiedene Fraktionen sammelt. F i g. 1 (2) zeigt die bisher übliche Trennung eines Gemisches von p-Xylol, m-Xylol und Äthylbenzol. F i g. 1 (3) zeigt eine bisher übliche Trennung eines Gemisches von p-Xylol, Äthylbenzol, m-Xylol und o-Xylol mit Hife von zwei Trennzonen. Die Fig.2 (2) und (3) zeigen die Trennung eines Gemisches aus p-Xylol, m-Xylol, o-Xylol und Äthylbenzol beim erfindungsgemäßen Verfahren, beispielsweise in der ersten Trennstufe, wobei man jedoch nur 4 Fraktionen sammelt, was durch die gute Trennung der Bestandteile ermöglicht wird. Bei einer Trennung gemäß F i g. 2 (3) kann man zwar die Anzahl der Trennzonen und Trennvorrichtungen jeweils um 1 vermindern, man kann jedoch nicht die Gesamtmenge an Äthylbenzol als Produkt gewinnen. Die Fraktionen (A), (B), (C), (D) und (E) sind weiter unten näher erläutert.

Ein kennzeichnendes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Anwendung von spezifischen Adsorptionstrennungsmustern, wie sie in den F i g. 2 (1), (2) und (3) gezeigt sind, die sich von den üblicherweise angewendeten unterscheiden, die in den Fig. 1 (1), (2) und (3) gezeigt sind, indem man den Wert Kj₁ ³X (ox) in einer ersten Trennzone möglichst hoch ansteigen läßt, die mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt ist, und der man eine Mischung der aromatischen Cg-Isomeren zuführt, die mindestens eine der Verbindungen o-Xylol und m-Xylol und ferner Äthylbenzol und p-Xylol enthält. Gemäß der speziellen Adsorptionstrennungsmuster, die man erfindungsgemäß anwenden kann, erscheint das Adsorptionsmaximum bzw. der Adsorptionshöhepunkt des Äthylbenzolbereichs zwischen dem Adsorptionshöhepunkt des m-Xylol- oder o-Xylol-Bereichs und dem Adsorptionshöhepunkt des p-Xylol-Bereichs in der Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-lsomeren. Zur wirksamen Durchführung der Trennung der aromatischen Ce-Isomeren unter den Bedingungen eines hohen Wertes Kmx <^ox> während man diese Adsorptionstrennungsmuster aufrechterhält, verwendet man erfindungsgemäß als Desorptionsmittel die genannten Ätherverbindungen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man sowohl eine Mischung der aromatischen Cg-Isomeren verwenden, die Äthylbenzol oder p-Xylol und mindestens ein Isomeres aus der aus m-Xylol, o-Xylol, Äthylbenzol und p-Xylol bestehenden Gruppe enthält, man kann aber auch eine Mischung verwenden, die alle vier Cg-Isomeren, m-Xylol, ο-Xyiol, Äthylbenzol und p-Xylol enthält

Das erfindungsgemäße Verfahren fuhrt man in an sich bekannter Weise durch, indem man stufenweise

(a) eine Mischung von aromatsichen Ce-Isomeren einer Trennzone zuführt, die mit dem oben beschriebenen Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt ist, und eine Adsorptionsbande der Mischung der

^r> aromatischen Cg-Isomeren bildet,

(b) das Desorptionsmittel der Trennzone zuführt und die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren entwickelt,

(c) die Stufe (a) und die Stufe (b) abwechselnd κι wiederholt und die Wanderung der Adsorptionsbande der Mischung der Ce-Isomeren bewirkt und

(d) die Gesamtmenge der aromatischen Ce-lsomeren in Fraktionen am Auslaß der Trennzone sammelt.

r, Die Zeolithe, die man vorzugsweise im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet, sind kristalline Aluminiumsilikate mit einer 6-Ring-Struktur und einem Polyederkäfig eines /J,26-Flächners, z. B. natürliche Faujasite und synthetische Zeolithe vom Typ X und vom

2« Typ Y. Von diesen Zeolithen bevorzugt man einen synthetischen Zeolithtyp Y mt einem hohen Verhältnis von SiO₂ zu AI2O3 und einem hohen Wert Κ$χ. Insbesondere bevorzugt man einen synthetischen Zeolithtyp Y mit einem molaren Verhältnis von SiO₂ zu

2-, AI2O3 von mindestens etwa 4,0, wie sie in der JP-PS 29 01 081.9 beschrieben sind, auf deren vollständigen Inhalt hier Bezug genommen wird.

Es ist notwendig, daß das Zeolith-Adsorptionsmittel, das man im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet,

jo eine hohe Selektivität für ein Xylolisomeres gegenüber anderen Xylolisomeren aufweist. Besonders soll der Wert Kmx (ox) mindestens etwa 4 betragen. Um den Wert Kjix (ox) zu erhöhen, muß man (I) den Zeolithtyp, (II) das ausgetauschte Metallion und (HI) die Aktivie rungsbedingung optimieren.

Diese Zeolithe haben ferner beträchtlich hohe Werte KfB und Km^Bx , und man kann sie zufriedenstellend auch in einer zweiten und dritten Trennzone verwenden. Derartige Zeolithe, die man im erfindungsgemäßen

Verfahren in der ersten, zweiten und dritten Trennstufe

verwendet, sollen eine Faujasitstruktur mit einem

Molverhältnis von SiO₂ : Al₂O₃ von mindestens etwa 4.0

aufweisen.

Der Typ von Metallkationen, gegen die die

austauschbaren Kationen des Zeoliths ausgetauscht sind, steht zu den Selektivitäten in Beziehung, z. B. zum Wert Kmx· 'ⁿ dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet man vorallem Zeolithe, bei denen mindestens etwa 60% der austauschbaren Kationen gegen Kaliumionen und die restlichen austauschbaren Kationen gegen Kationen mindestens eines der Metalle Lithium, Barium, Thallium und Cäsium ausgetauscht sind. Vorzugsweise verwendet man im erfindungsgemäßen Verfahren Zeolithe, die man vorher einer Kalzinierung in einem typischen Temperaturbereich von etwa 100⁰C bis zu einer Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur der Faujasitstruktur, vorzugsweise im Bereich von etwa 150 bis etwa 600⁰C und insbesondere etwa 300 bis etwa 500° C und vorzugsweise etwa 3 bis 72 h unterworfen hat

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren trennt man die aromatischen Ce-Isomeren gemäß einer Ausführungsform, indem man stufenweise

(a) eine Mischung von aromatischen Cg-Isomeren, die mindestens eine der Verbindungen o-Xylol und m-Xylol und zusätzlich Äthylbenzol und p-Xylol

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enthält, einer ersten Trennzone zuführt, die mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt ist, und eine Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren bildet;

(b) das genannte Desorptionsmittel der Trennzone zuführt und die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren entwickelt, wobei man die nachstehenden Bereiche (A), (B), (C), (D) und (E) nacheinander in der Wanderungsrichtung bildet, wobei

der Bereich (A) o-Xylol und/oder m-XyloF enthält,
der Bereich (B) o-Xylol und/oder m-Xylol und Äthylbenzol enthält,

der Bereich (C) o-Xylol und/oder m-Xylol, Äthylbenzol und p-Xylol enthält, wobei der Bereich (C) wegfällt, wenn die Bereiche (A) und (B) die Gesamtmenge an o-Xylol und rn-Xylol enthalten und die Bereiche (D) und (E) die Gesamtmenge an p-Xylol enthalten,

der Bereich (D) Äthylbenzol und p-Xylol enthält und
der Bereich (E) p-Xylol enthält;

(c) die Stufe (a) und die Stufe (b) abwechselnd wiederholt und die Wanderung der Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren bewirkt; und

(d) die Gesamtmenge der Bereiche (A), (B), (C), (D) und (E) in Fraktionen am Auslaß der Trennzone sammelt.

JO

Beim Sammeln jedes der Bereiche (A), (B), (C), (D) und (E), wenn eine beträchtliche Menge des Bereichs (C), die jeden zugeführten Bestandteil enthält, aufgrund des niedrigen Trennungsgrades vorliegt, wie in Fig.2 jj (1) gezeigt ist, führt man die Mischung der aromatischen Ce-Isomeren, die man aus dem Bereich (C) sammelt, vorzugsweise zurück und vereinigt sie mit einem frischen Zulauf für die Trennzone. Das o-Xylol und/oder m-Xylol, das man derart aus dem Bereich (A) gesammelt w hat, kann man gegebenenfalls als Produkt gewinnen, aber mindestens einen Teil des o-Xylols und/oder m-Xylols überführt man vorzugsweise in eine Isomerisierungszone und wandelt mindestens einen Teil davon zu Äthylbenzol und/oder p-Xylol um; den Abfluß, der Äthylbenzol und/oder p-Xylol enthält das in der Isomerisierungszone umgewandelt wurde, führt man zurück und vereinigt man mit einem frischen Zulauf für die Trennzone. Die Mischung, die man aus dem Bereich (B) gesammelt hat kann man der selektiven Adsorptionstrennung in einer dritten Trennzone zuführen, die mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt ist eine Adsorptionsbande der Misdiun" der aromatischen Ce-Isomeren bfcden, ein Desorptionsmittel der dritten Trennzone zuführen und die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren entwickeln; die genannten zwei Stufen kann man abwechselnd wiederholen und die Wanderung der Adsorptionsbande der Mischung der aromatichen Cg-Isomeren bewirken, und man kann Äthylbenzol als ein Produkt gewinnen; das m-Xylol und/oder o-Xylol, das man in der dritten Trennzone abgetrennt hat, vereinigt man mit der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren, die man aus dem Bereich (A) gesammelt hat, und überführt es danach in eine Isomerisierungszone, wie bereits beschrieben wurde. Ferner kann man die Mischung der aromatischen Cg-Isomeren, die man aus dem Bereich (B) gesammelt hat, direkt in eine Isomerisierungszone

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65 zusammen mit der Mischung der aromatischen Cs-Isomeren, o-Xylol und/oder m-Xylol, überführen, die man aus dem Bereich (A) gesammelt hat. Die Mischung der aromatischen Ce-Isomeren, die Äthylbenzol und p-Xylol enthält, und die man aus Bereich (D) gesammelt hat. kann man der selektiven Adsorptionstrennung in einer zweiten Trennzone unterwerfen, die mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt ist, und eine Adsorptions bande der Mischung der aromatischen Cs-Isomeren bilden; man kann ein Desorptionsmittel der zweiten Trennzone zuführen und die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren entwickeln; die genannten zwei Stufen kann man abwechselnd wiederholen und die Wanderung der Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren bewirken und Äthylbenzol bzw. p-Xylol gleichzeitig als Produkte sammeln. Aus dem Bereich (E) kann man p-Xy!o! als ein Produkt sammeln.

Aus einer Mischung des Desorptionsmittels und eines beliebigen aromatischen Cs-Isomeren, die man aus der ersten Trennzone gesammelt hat, kann man das Desorptionsmittel durch Destillation abtrennen, bevor man die Mischung der aromatischen Cg-Isomeren einer Isomerisierungszone oder einer anderen Trennzone zuführt, oder bevor man das aromatische Cg-Isomere als ein Produkt sammelt.

Die Adsorptionstrennungsmuster in der dritten Trennzone bzw. in der zweiten Trennzone unterscheiden sich von jenen der ersten Trennzone aufgrund 1. der Trennung der beiden aromatischen Ce-Isomeren und 2. der niedrigeren Werte K£§ und Kf,^B _{x (}ox) im Vergleich zum Wert KJ,^X _X. Man kann jedoch vorzugsweise die gleiche chromatographische Trennmethode wie in der ersten Trennung anwenden, bei der man (a) die Mischung der aromatischen Cg-Isomeren einer dritten oder einer zweiten Trennzone zuführt die mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt ist. und eine Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren bildet; (b) ein Desorptionsmittel der dritten oder der zweiten Trennzone zuführt und die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren entwikkeh; (c) die genannten Stufen (a) und (b) abwechselnd wiederholt und die Wanderung der Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren bewirkt; und (d) die Gesamtmenge der aromatischen Ce-Isomeren in Fraktionen am Auslaß der dritten oder zweiten Trennzone sammelt Insbesondere verwendet man die gleiche Ätherverbindung wie in der ersten Trennzone als Desorptionsmittel in der dritten oder zweiten Trennzone.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man als eine Kombination der Trennverfahren vorzugsweise ein geschlossenes System anwenden, bei dem man als nichtadsorptive Bestandteile m-Xylol und o-Xylol allein oder zusammen mit Äthylbenzol im Bereich von m-Xylol und o-Xylol in eine Isomerisierungszone überführt und mindestens einen Teil von m-Xylol und o-Xylol in p-Xylol und/oder Äthylbenzol umwandelt und den Abfluß, der das p-Xylol und/oder Äthylbenzol aus der Umwandlung in der Isomerisierungszone enthält in die erste Trennzone zurückführt

Die Isomerisierungsreaktion kann man auf bekannte Weise durchführen. Beispielsweise kann man die Isomerisierung der aromatischen Cg-Isomeren bewirken, indem man einen Zulauf an aromatischen Ce-Isomeren einer gepackten Katalysatorschicht zuführt die als Hauptbestandteil Siliciumdioxid/Aluminiumoxid oder ein Edelmetall und/oder ein unedles Metall

enthält, das von Siliciumdioxid/Aluminiumoxid getragen wird.

Nachstehend wird die Erfindung durch bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, die in den F i g. 3 und 4 gezeigt sind. ϊ

Gemäß der Ausführungsform von F i g. 3 überführt man nur die aromatischen Cg-Isomeren, die man aus dem genannten Bereich (A) gesammelt hat, in eine Isomerisierungszone; und gemäß einer weiteren Ausführungsform (von Fig. 4) überführt man die aromati- ι ο sehen Ce-Isomeren, die man aus den genannten Zonen (A) und (B) gesammelt hat, in eine Isomerisierungszone.

In Fig.3 sind eine Trennzone 3, eine zweite Trennzone 22 und eine dritte Trennzone 21 Adsorptionstrennzonen, die jeweils mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt sind, und am Einlaß der Trennzonen führt man eine Mischung der aromatischen C₈-Isomeren zu, und am Auslaß der Trennzonen kann man jeden Bestandteil der Mischung der aromatischen Cg-lsomeren in Fraktionen sammeln. In einer Isomerisierungszone 35 kann man einen Teil von o-Xylol und m-Xylol oder o-Xylol m-Xylol und Athylbenzol zu p-Xylol und/oder Athylbenzol umwandeln.

Man vereinigt einen frischen Zulauf, der 4 hauptsächliche aromatische Cg-Isomere, d. h. m-Xylol, o-Xylol, p-Xylol und Athylbenzol enthält, durch Leitung 1 mit einem Abfluß der Isomerisierungszone 35 durch Leitung

36 und Fraktion (C), die die vier hauptsächlichen aromatischen Cg-Isomeren enthält, und die man als Zwischenbereich in der ersten Trennzone 3 abgetrennt jo hat und durch Leitung 6 in die Trennvorrichtung 11 geführt hat, wobei man das Desorptionsmittel entfernte, durch Leitung 19 miteinander; die derart vereinigte Zufuhr führt man der ersten Trennzone 3 durch die Leitung 2 zu und bildet eine Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren. Danach führt man das Desorptionsmittel das man aus den Trennvorrichtungen 9,10, ti, 12, 29 und 30 gewonnen hat, durch die Leitungen 14,16,15,13,31 bzw. 32 über die Leitung

37 der ersten Trennzone 3 zu und entwickelt die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren; indem man abwechselnd die Zufuhr des Zulaufs mit einem Gehalt an Cg-Isomeren, d. h. m-Xylol, o-Xylol, p-Xylol und Athylbenzol und die Zufuhr des Desorptionsmittels zur Trennzone 3 wiederholt, wandert die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren zum Auslaß der Trennzone 3, und man sammelt die Gesamtmenge der aromatischen Cg-Isomeren in Fraktionen (A), (B), (C), (D) und (E).

Erstens führt man die Fraktion (A), die m-Xylol und o-Xylol und zusätzlich eine Menge des Desorptionsmittels enthält, durch Leitung 4 in die Trennvorrichtung 12, wo man m-Xylol und o-Xylol vom Desorptionsmittel abtrennt, das man in jede der Trennzonen 3,21 bzw. 22 zurückführt. Das abgetrennte m-Xylol und o-Xylol führt man in die Isomerisierungszone 35 durch die Leitung 17.

Zweitens führt man die Fraktion (B), die m-Xylol o-Xylol Athylbenzol und zusätzlich eine Menge des Desorptionsmittels enthält, durch die Leitung 5 in die Trennvorrichtung 9, wo man m-Xylol o-Xylol und Äthylbenzol vom Desorptionsmittel abtrennt; das gewonnene m-XyloL o-Xylol und Athylbenzol führt man durch die Leitung 18 in die dritte Trennzone 21 und trennt drei Fraktionen (F), (H) und (G) der aromatischen Cg-Isomeren, indem man das Desorptionsmittel durch die Leitung 38 zufuhrt und die Adsorptionsbande der aromatischen Cg-Isomeren entwickelt; indem man abwechselnd die Zufuhr der drei aromatischen Cg-Isomeren und die Zufuhr des Desorptionsmittels in die dritte Trennzone 21 wiederholt, bewirkt man kontinuierlich die Trennung von Athylbenzol von m-Xylol und o-Xylol. Die Fraktion (F) enthält eine Mischung von m-Xylol und o-Xylol, die Fraktion (H) enthält nur Athylbenzol und die Fraktion (G) enthält m-Xylol, o-Xylol und Athylbenzol; jede dieser Fraktionen enthält zusätzlich das gleiche Desorptionsmittel.

Drittens führt man Fraktion (C), die m-Xylol, o-Xylol, p-Xylol und Athylbenzol und zusätzlich eine Menge des Desorptionsmittels enthält, durch die Leitung 6 in die Trennvorrichtung 11, wo man die vier aromatischen Ce-Isomeren vom Desorptionsmittel trennt; die abgetrennten vier aromatischen Ce-Isomeren vereinigt man mit dem frischen Zulauf durch die Leitung 19.

Viertens führt man die Fraktion (D), die p-Xylol und Athylbenzol und zusätzlich eine Menge des Desorptionsmittels enthält, durch die Leitung 7 in die Trennvorrichtung 10, wo man p-Xylol und Athylbenzol vom Desorptionsmittel abtrennt; das gewonnene p-Xylol und Athylbenzol führt man durch Leitung 20 der zweiten Trennzone 22 zu und trennt drei Fraktionen (I), (J) und (K) der aromatischen Ce-Isomeren, indem man das Desorptionsmittel durch die Leitung 39 zuführt und die Adsorptionsbande der aromatischen Cs-Isomeren entwickelt; indem man abwechselnd die Zufuhr der beiden aromatischen Cg-Isomeren und die Zufuhr des Desorptionsmittels zur zweiten Trennzone 22 wiederholt, führt man die Trennung von p-Xylol von Athylbenzol kontinuierlich durch. Die Fraktion (I) enthält Athylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels, Fraktion (J) enthält p-Xylol, Athylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels und Fraktion (K) enthält p-Xylol und ein Desorptionsmittel.

Fünftens vereingt man Fraktion (E), die p-Xylol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, durch die Leitung 8 mit der genannten Fraktion (K) durch die Leitung 28 und führt sie danach in die Trennvorrichtung 30, wo man p-Xylol vom Desorptionsmittel abtrennt und p-Xylol als ein Produkt durch Leitung 34 gewinnt.

Ferner führt man Fraktion (F), die m-Xylol, o-Xylol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, durch die Leitung 23 in die Trennvorrichtung 12 zusammen mi-t der genannten Fraktion (A) und danach über Leitung 17 in die Isomerisierungszone 35, nachdem man das Desorptionsmittel entfernt hat Fraktion (G), die m-Xylol, o-Xylol, Athylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, führt man über die Leitung 24 in die Trennvorrichtung 9 zusammen mit der genannten Fraktion (B). Fraktion (H), die Athylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, vereinigt man über die Leitung 25 mit der genannten Fraktion (I) über die Leitung 26 und überführt sie danach in die Trennvorrichtung 29, wo man Athylbenzol vom Desorptionsmittel abtrennt und Athylbenzol als ein Produkt durch die Leitung 33 gewinnt Fraktion (J), die p-XyloL Athylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, führt man über die Leitung 27 in die Trennvorrichtung 10 zusammen mit der genannten Fraktion (D) über die Leitung 7 zurück.

Das zurückgewonnene Desorptionsmittel sammelt man durch die Leitungen 13, 14,15,16,31 bzw. 32 und führt sie den Trennzonen 3, 21 und 22 durch die Leitungen 37,38 bzw. 39 zu und verwendet es wieder als DesorptionsmitteL

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, die eine Modifizierung des Trennsystems von Fig.3 ist, und worin Fraktion (C), die man am Anslaft

der Trennzone 3 sammelt, nicht vorhanden ist wie in F i g. 2 (3) gezeigt, sind die Trennvorrichtung 11 für das Desorptionsmittel ur-j der Abfluß daraus über Leitung 15 bzw. 19 demgemäß aus dem Trennsystem von F i g. 3 weggelassen.

Gemäß der Ausführungsform der Erfindung von F i g. 4 führt man die Fraktion (A) und die Fraktion (B), die man am Auslaß der Trennzone 3 gesammelt hat, zusammen in die Isomerisierungszone. Gemäß dieser Ausführungsform des Verfahrens kann man die Anzahl der Trennzonen und der Trennvorrichtungen für das Desorptionsmittel jeweils um eins vermindern, verglichen mit der Ausführungsform des Verfahrens von Fig.3, aber man kann nicht die Gesamtmenge an Äthylbenzol als ein Produkt gewinnen.

In F i g. 4 sind eine erste Trennzone 3 und eine zweite Trennzone 22 Adsorptionstrennzonen, die jeweils mit einem Zeolith-Adsorptionsmittel gepackt sind, und am Einlaß der Trennzonen führt man eine Mischung der aromatischen Ce-Isomeren zu, und am Auslaß der Trennzonen kann man jeden Bestandteil der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren in Fraktionen sammeln. In einer Isomerisierungszone 35 kann man einen Teil von o-Xylol und m-Xylol oder o-Xylol, m-Xylol und Äthylbenzol zu p-Xylol und/oder Äthylbenzol umwandeln.

Man vereinigt demgemäß einen frischen Zulauf, der m-Xylol, o-Xylol, p-Xylol und Äthylbenzol enthält, über Leitung 1, einen Abfluß aus der Isomerisierungszone 35 über die Leitung 36 und Fraktion (C), die m-Xylol, o-Xylol, p-Xylol, Äthylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält und die man in der ersten Trennzone 3 abgetrennt hat und über die Leitung 6 der Trennvorrichtung 11 zugeführt hat, wo man das Desorptionsmittel entfernt hat, über die Leitung 19 miteinander und führt sie der ersten Trennzone 3 durch die Leitung 2 zu und bildet eine Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Cs-Isomeren. Danach führt man das Desorptionsmittel, das man in den Trennvorrichtungen 10, 11,12, 29 und 30 über die Leitungen 16, 15,13,31 bzw. 32 gewonnen hat, über die Leitung 37 der Trennzone 3 zu und entwickelt die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren; indem man abwechselnd die Zufuhr des Zulaufs, der m-Xylol, o-Xylol, .p-Xylol und Äthylbenzol enthält, und die Zufuhr des Desorptionsmittels zur Trennzone 3 wiederholt, wandert die Adsorptionsbande der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren zum Auslaß der Trennzone 3, und man sammelt die Gesamtmenge der aromatischen Ce-Isomeren in Fraktionen (A+ B), (C), (D) und (E). Von diesen Fraktionen führt man die Fraktionen (A + B), die m-Xylol, o-Xylol und Äthylbenzol und zusätzlich eine Menge des Desorptionsmittels enthält, durch die Leitung 4 in die Trennvorrichtung 12, wo man das Desorptionsmittel entfernt; danach führt man das abgetrennte m-Xylol, o-Xylol und Äthylbenzol in die Isomerisierungszone 35 über die Leitung 17. Fraktion (C), die m-Xylol, o-Xylol, p-Xylol und Äthylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, führt man über die Leitung 6 in die Trennvorrichtung 11, wo man das Desorptionsmittel entfernt, und danach vereinigt man sie mit einem frischen Zulauf über die Leitung 19. Fraktion (D), die p-Xylol, Äthylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, führt man durch die Leitung 7 in die Trennvorrichtung 10, wo man das Desorptionsmittel entfernt, und danach führt man sie durch Leitung 20 in die zweite Trennzone 22 und trennt die drei Fraktionen (I), (J) und (K.) der aromatischen Cg-Isomeren, indem man das Desorptionsmittel durch die Leitung 39 zuführt und die AdsorptionsDanden der aromatischen C₈-Isomeren entwickelt Fraktion (I), die Äthylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, führt man über Leitung 26 in die Trennvorrichtung 29, wo man das Desorptionsmittel entfernt, und gewinnt Äthylbenzol als ein Produkt durch Leitung 33. Fraktion (JX die p-Xylol, Äthylbenzol und eine Menge des Desorptionsmittels enthält, vereinigt man durch Leitung 27 mit Fraktion (D) durch Leitung 7, führt sie in die Trennvorrichtung 10 und führt sie der ersten Trennzone 22 nach dem Entfernen des Desorptionsmittels zu. Fraktion (K), die p-Xylol und eine Menge des

ι $ Desorptionsmittels enthält, vereinigt man durch Leitung 28 mit Fraktion (E) durch Leitung 8 und führt sie in die Trennvorrichtung 30, wo man p-Xylol vom Desorptionsmittel trennt, und man gewinnt p-Xylol als ein Produkt durch die Leitung 34.

Wenn man die Zufuhr des Bereichs (A) allein in eine Isomerisierungszone (wie in Fig.3) mit einer Zufuhr des Bereichs (A + B) in eine Isomerisierungszone (wie in Fig.4) vergleicht, verbraucht das erste Trennsystem weniger Wärm? aufgrund der kleinen Zulaufmenge, das heißt, m-Xyloi und o-Xylol führt man allein der Isomerisierungszone zu. Weil ferner der Zulauf kein Äthylbenzol enthält, ist es nicht notwendig, einen Katalysator aus einem teueren Edelmetall auf einem Trägerstoff zu verwenden. Ferner kann man die

Gesamtmenge an Äthylbenzol in einer Zulaufmischung der aromatischen Ce-Isomeren und die Gesamtmenge von Äthylbenzol, das in der Isomerisierungsreaktion erzeugt wird, vorteilhaft als Produkt gewinnen, man benötigt jedoch drei Trennzonen und sechs Trennvorrichtungen für das Desorptionsmittel.

Andererseits erhöht man gemäß des zweiten Trennsystems (Fig.4) die Menge, die man der Isomerisierungszone zuführt, ein wenig aufgrund der Zumischung von Äthylbenzol, und daher steigt der Wärmeverbrauch. Ferner benötigt man einen Katalysator aus einem Edelmetall auf einem Trägerstoff als Isomerisierungskatalysator, und die Menge des erzeugten Äthylbenzols nimmt ab, weil man einen Teil des Äthylbenzols in die erste Trennzone über die Isomerisierungszone zurückführt Die Anzahl der Trennzonen und Trennvorrichtungen für das Desorptionsmittel wird jedoch vorteilhaft von drei auf zwei bzw. von sechs auf fünf herabgesetzt.

Beim Vergleich dieser beiden Trennsysteme vom

so wirtschaftlichen Gesichtspunkt aus ist das erste im allgemeinen etwas vorteilhafter, weil die Trennvorrichtungen für das Desorptoinsmittel, die mit der zweiten und dritten Trennzone verbunden sind, relativ klein sind, und weil man ohne Anstieg der Kosten für die Anlage

mehr Äthylbenzol erzielen kann. Ferner kann man die Auswahl dieses Systems von äußeren Faktoren abhängig machen, wie z. B. der Nachfrage nach Äthylbenzol.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, die eine Modifizierung des Trennsystems von F i g. 4 ist, und worin die Fraktion (C), die man am Auslaß der Trennzone 3 sammelt, nicht vorhanden ist, wie in F i g. 2 (3), kann man die Trennvorrichtung für das Desorptionsmittel 11 und den Abfluß davon über die Leitung 15 bzw. _b5 19 demgemäß aus dem Trennsystems von Fig.4 weglassen.

Die Desorptionsmittel, die man in der ersten, zweiten und dritten Trennzone verwendet, können gleich oder

verschieden sein. Wenn man das gleiche Desorptionsmittel in der ersten, zweiten und dritten Trennzone verwendet, und wenn man das Desorptionsmittel in einer Trennvorrichtung für das Desorptionsmittel entfernt, kann man eine beträchtlich hohe Menge an Desorptionsmittel sich mit der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren mischen lassen, die man der nachfolgenden Trennzone zuführt; und ferner besteht kein Problem der Verschlechterung des Zeoliths, das in der zweiten oder dritten Trennzone gepackt ist, und bestehen keine anderen Nachteile, die durch ein Desorptionsmittel verursacht werden können, das sich von dem unterscheidet, das man in der ersten Trennzone verwendet Ferner bevorzugt man vom wirtschaftlichen und technischen Standpunkt aus die Verwendung des gleichen Desorptionsmittels in der ersten, zweiten und dritten Trennzone. Wenn man beispielsweise als Trennvorrichtung für das Desorptionsmittel eine Destillationskolonne verwendet, haben sogar Mengen von mehreren Prozent an Desorptionsmittel, die mit einem Abfluß der aromatischen Cg-Isomeren vom Kopf oder vom Boden der Destillationskolonne vermischt sind, kaum irgendeinen Einfluß auf die zweite oder dritte Trennzone, und man kann die Destillationskosten vermindern.

Die Entwicklungsgeschwindigkeit der Adsorptionsbande der aromatischen Ce-Isomeren und die Fließgeschwindigkeit bzw. Flußrate des Desorptionsmittels kann man beliebig bestimmen. Bei der Methode mit einem vergleichsweise hohen Wert K£ erzielt man eine relativ gute Trennung, bevor die Diffusion der Adsorptionsbande eintritt, und die Trennmenge pro Zeiteinheit steigt bei steigender Fließgeschwindigkeit. Bemerkenswert erhöhte Fließgeschwindigkeiten bewirken jedoch einen Druckabfall im mit Adsorptionsmittel gepackten Bett und sind vom technischen Standpunkt aus nachteilig. Andererseits wählt man bei der Methode mit einem relativ niederen Wert K# eine besonders bevorzugte Fließgeschwindigkeit in einer leeren Trennsäule im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 80 m/h.

Höhere Temperaturen des Entwicklungsarbeitsgangs bevorzugt man vom Standpunkt der Adsorptions- und Desorptionsgeschwindigkeit, während man vergleichsweise niedere Temperaturen vom Standpunkt der Adsorptionskapazität bevorzugt. Im allgemeinen liegt die Enwicklungstemperatur gemäß der Erfindung im Bereich von etwa 20 bis 20O⁰C. Vorzugsweise liegt die Temperatur im Bereich von etwa 40 bis etwa 160⁰C. Wenn man die Entwicklung unter Verwendung eines Desorptionsmittels mit einem niederen Siedepunkt bei einer Temperatur oberhalb seines Siedepunktes durchführt, ist es notwendig, die Mischung der aromatischen Ce-Isomeren oberhalb des Gesamtdruckes zuzuführen, der sich aus dem Dampfdruck des Desorptionsmittels und dem Druckabfall des gepackten Adsorptionsmittels zusammensetzt.

Die Trennzone, die man erfindungsgemäß verwenden kann, kann ein beliebiges Gefäß sein, das ein Festbett bilden kann, und in das man den Zeolith gepackt hat; als ein derartiges Gefäß kann man eine zylindrische Säule mit einem Flüssigkeitseinlauf und einem Flüssigkeitsauslauf an mindestens einer Stelle verwenden. Vorzugsweise weist die zylindrische Säule eine Platte zur gleichmäßigen Verteilung von Flüssigkeit und eine Platte zum gleichmäßigen Sammeln von Flüssigkeit auf, die am Einlaß bzw. am Auslaß der Säule angeordnet sind, damit man das Wiedervermischen der getrennten Produkte vermeidet, das durch ein Vermischen der Flüssigkeiten und durch den Strudel der Flüssigkeit eintreten könnte. Wenn der Durchmesser einer mit Adsorptionsmittel gepackten Säule und die Länge der mit Adsorptionsmittel gepackten Schicht (die Säulen-

länge) groß sind, kann man die Adsorptionstrennung unter Verwendung einer Mehrzahl von Säulen zusätzlich zu einer Säule durchführen. In diesem Fall verbindet man den Flüssigkeitsauslauf einer Säule mit dem Flüssigkeitseinlauf einer weiteren Säule durch eine

ίο Leitung, und man sammelt Flüssigkeit am Auslauf der letzten Säule.

Ferner weisen die Säulenvorrichtungen vorzugsweise ein Auf-Zu-Ventil oder ein Dreiwegventil zur Zufuhr der Mischung der aromatischen Cg-Isomeren und eines Desorptionsmittels oder ein Umschaltventil, z. B. ein Dreiweg-, Vierweg- oder Mehrwegumschaltventil zum Sammeln der Produkte auf, die in Fraktionen aufgetrennt sind. Ferner kann man vorzugsweise einen Detektor zum Erfassen der Konzentration der Mischung der aromatischen Cs-Isomeren und/oder des Desorptionsmittels an der Leitung, wo die Flüssigkeit fließt, oder im Boden der Säule vorsehen, und damit die Umschaltventile betätigen, und die Zufuhr der Ausgangsstoffe und das Sammeln der Produkte regeln.

Die Hauptvorteile der Adsorptionstrennung durch spezielle Ätherverbindungen gemäß der Erfindung gegenüber der üblichen Adsorptionstrennung sind nachstehend aufgeführt:

1. Der notwendige Wärmeverbrauch zur Destillation des Desorptionsmittels ist stark herabgesetzt, teilweise aufgrund der hohen Konzentration der getrennten aromatischen C₈-Isomeren.

2. Die Menge des Zeoliths, das sowohl in der zweiten und dritten Trennzone als auch in der ersten Trennzone gepackt ist, die Rückgewinnungskosten für das Desorptionsmittel und die Anlagekosten kann man vermindern, weil man die Adsorptionstrennung unter den Arbeitsbedingungen eines maximalen Wertes Kj,^x _x durchführen kann.

3. Einen Teil des Äthylbenzols oder das gesamte Äthylbenzol in der Mischung der aromatischen Ce-Isomeren kann man als Produkt gewinnen und damit die Herstellungskosten vermindern, die p-Xylol betreffen. Ferner kann man die Produktionsmenge an Äthylbenzol beliebig regeln.

Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert, wobei alle Prozente auf Gewichtsbasis r,o bezogen sind, sofern nichts anderes angegeben ist.

Bezugsbeispiel 1

Einen im Handel erhältlichen synthetischen Zeolithtyp Y mit Faujasitstruktur (Na-Typ, Molverhältnis von SiCVAl₂O₃=4,8) brachte man mit einer wäßrigen Kaliumnitratlösung in Berührung, bis mindestens 80% der Plätze für austauschbare Ionen auf dem Zeolith mit Kaliumionen besetzt waren. Den derart durch Ionenaustausch behandelten Zeolith wusch man danach sorgfältig mit Wasser und kalzinierte ihn bei 400° C 2 h lang.

Mit jedem der in Tabelle 2 genannten Desorptionsmittel stellte man Flüssigkeiten her, die mit dem Zeolith ins Gleichgewicht gebracht werden sollten (nachste- «,5 hend als »Gleichgewichtsflüssigkeit« bezeichnet), und die die Zusammensetzungen gemäß Tebelle 1 aufwiesen, wobei man n-Decan als Verdünnungsmittel verwendete.

Tabelle 1

	n-Decan	p-Xylol	Desorp	Desorptions-
			tions	mittel/p-Xylol
			mittel	+ Desorptions
				mittel
	(Gew.-%)	(Gew.·⁰/.)	(Gew.-%)	(Gew.-%)
1	70	27	3	10
2	70	22,5	7,5	25
3	70 .	15	15	50
4	70	7,5	22,5	75
5	70	3	27	90

Danach brachte man jede der Gleichgewichtsflüssigkeiten in flüssiger Phase mit dem oben erhaltenen Zeolithen in Berührung, und aus der Veränderung der Zusammensetzung der Gleichgewichtsflüssigkeiten vor

Tabelle 2

Selektivität für das Desorptionsmittel gegenüber p-Xylol und nach der Berührung mit dem Zeolithen erhielt man die adsorptive Selektivität für das Desorptionsmittel gegenüber p-Xylol. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt

	Desorptionsmittel
Versuch-
Nummer
1	Diisopropyläther
2	Diisobutyläther
3	Di-sec-butyl£ther
4	Di-tert-butyläther
5	Di-n-amyläther
6	Diisoamyläther
7	Di-tert-amyläther
8	Furan
9	2-Methylfuran
10	Hexamethylenoxid
11	1,8-Cineol
Vergleichs-
versuch-
Nummer
1	Anisol
2	n-Hexyläther
3	n-Butylbenzol

Desorpticnsmittel/p-Xylol + Desorptionsmittel (Gew.-%)

25 50 75 90

0,98	0,95	0,95	0,94	0,91
0,67	0,65	0,64	0,60	0,54
0,41	0,38	0,35	0,34	0,34
0,72	0,65	0,57	0,48	0,31
0,60	0,56	0,48	0,43	0,33
0,42	0,38	0,36	0,33	0,31
0,48	0,42	0,38	0,32	0,31
2,9	2,6	2,3	2,2	1,5
1,8	1,3	1,0	0,89	0,75
2,7	2,5	2,0	1,5	1,3
0,85	0,79	0,75	0,74	0,74
9,0	7,5	7,2	5,7	5,1
0,52	0,41	0,33	0,28	0,21
0,38	0,33	0,25	0,21	0,19

Beispiel 1

Man stellte eine chromatographische Trennvorrichtung her, indem man drei chromatographische Säulen aus rostfreiem Stahl, wobei jede einen inneren Durchmesser von 8 mm und eine Länge von 2000 mm aufwies und mit einem Mantel und einem Verteiler zum Verteilen von Flüssigkeiten am Kopf der Säule und einem Sammler zum Sammeln von Flüssigkeit am Boden der Säule ausgestattet war, durch drei Rohre aus rostfreiem Stahl mit einem inneren Durchmesser von 1 mm miteinander verband. Jede Säule packte man gleichmäßig mit dem Zeolith einer Teilchengröße von ca. 150 bis 250 μΐη (60 bis 100 Maschen) von Bezugsbeispiel 1.

Danach hielt man die mit dem Zeolith gepackten Säulen bei 120°C und führte erstens ein Desorptionsmittel gemäß Tabelle 3 den Säulen :'.u und konditionierte den Zeolith, und führte zweitens 50 ml einer Mischung von Ce-Isomeren mit einem Gehalt an 15% p-Xylol, 20% Äthylbenzol, 45% m-Xylol und 20% o-Xylol den Säulen mit einer Dosierpumpe für winzige Mengen zu und bildete eine Adsorptionszone der Mischung der Ce-Isomeren. Danach führte man das Desorptionsmittel den Säulen wiederum bei einer konstanten Fließgeschwindigkeit von 9,5 ml/min zu, entwickelte die Adsorptionsbande der Mischung der Ce-Isomeren und trennte den Abfluß, der vom Boden der Säule abfloß, in Fraktionen von etwa 1 bis 10 ml auf und sammelte sie. Die Gewichtsprozente an p-Xylol, Äthylbenzol, m-Xy-

Ιοί, o-Xylol und Desorptionsmittel in einer derart gesammelten Flüssigkeitsprobe analysierte man quantitativ durch Gaschromatographie. Eine Flüssigkeit, die reich an Cg-Isomeren außer p-Xylol war, erhielt man aus dem vorderen Grenzbereich der Absorptionsbande der Mischung der Cg-Isomeren in Fließrichtung des Abflusses, und man erhielt eine Flüssigkeit, die reich an p-Xylol war, aus dem hinteren Grenzbereich.
Als Kriterium für die Wirksamkeit der Trennung maß

Tabelle 3

man das Gewicht an p-Xylol in einer Fraktion, worin die Reinheit des p-XyloIs mindestens 99% betrug, im Vergleich mit der Reinheit anderer Ce-IsomererlSgg (g)]; die Konzentration des p-Xylols in seiner Gesamtfraktion[C99 (Gewichtsprozent)]; und die durchschnittliche Konzentration der Mischung der Cg-Isomeren in der Adsorptionsbande am Auslaß zum Sammelh[Gesamt Cs (Gewichtsprozent)]. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt

	Desorptionsmittel
Versuch-Nr.
1	Diisopropyläther
2	Furan
3	Hexamethylenoxid
Vergleichs
versuch-
Nummer
1	Anisol
2	n-Butylbenzol

S₉₉	C₉₉	Gesi
(g)	(%)	(%)
1,61	11,2	49,1
1,53	10,8	50,2
1,54	10,3	48,6
0,33	6,1	36,5
1,01	5,3	38,6

Vergleichsbeispiel 1

Auf gleiche Weise wie in Bezugsbeispiel 1 besetzte man 55% der Plätze für austauschbare Ionen auf einem im Handel erhältlichen synthetischen Zeolithtyp Y mit Faujasitstruktur (Na-Typ; Molverhältnis von SiO₂/ Al2Ö3=4,8) mit Kaliumionen. Den derart mit Ionenaustausch behandelten Zeolith wusch man danach sorgfäl-

Tabelle 4

tig mit Wasser und kalzinierte ihn bei 400° C 2 h lang.

Den derart hergestellten Zeolith packte man in die gleiche chromatographische Trennvorrichtung wie in Beispiel 1 und führte eine chromatographische Trennung durch, wobei man ein Desorptionsmittel gemäß Tabelle 4 auf gleiche Weise und unter den gleichen

j5 Bedingungen wie in Beispiel 1 verwendete. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.

Desorptionsmittel

C99

Gesamt ι

(g)

Versuch-Nr.
1
2

Diisopropyläther
Furan

0,11
0,13

3,2
3,1

46,3 47,2

Beispiel 2

Unter Verwendung der gleichen chromatographischen Trennvorrichtung und des gleichen Zeoliths wie in Beispiel 1 hielt man die Säulen, die man mit dem Zeolith gepackt hatte, bei 120⁰C und führie erstens ein Desorptionsmittel gemäß Tabelle 5 den Säulen zu und kcnditionierte den Zeolith, und führte zweitens 50 ml einer Mischung von Cg-Isomeren mit einem Gehalt an 50% Äthylbenzol und 50% m-Xylol den Säulen mit einer Dosierpumpe für winzige Mengen zu und bildete eine Adsorptionsbande der Mischung der Cg-Isomeren. Danach führte man das Desorptionsmittel den Säulen wiederum bei einer konstanten Fließgeschwindigkeit von 7,5 ml/min zu und entwickelte die Adsorptionsbande der Mischung der Ce-Isomeren. Den Abfluß, der vom Boden der Säulen abfloß, teilte man in Fraktionen von 1 bis 10 ml und sammelte ihn. Die so gesammelten Flüssigkeitsproben analysierte man quantitativ durch Gaschromatographie auf gleiche Weise wie in Beispiel

1. In Fließrichtung des Abflusses erhielt man eine Flüssigkeit, die reich an m-Xylol war, vom vorderen Grenzbereich der Adsorptionsbande der Mischung der Cg-Isomeren, und man erhielt eine Flüssigkeit, die reich an Äthylbenzol war, vom hinteren Grenzbereich.

Als Kriterien für die Wirksamkeit der Trennung maß man das Gewicht an m-Xylol in einer Fraktion, worin die Reinheit von m-Xylol 99% betrug, verglichen mit Äthylbenzol [S m-Xylol (g)]; die Konzentration von m-Xylol in seiner Gesamtfraktion [O m-Xylol (Gewichtsprozent)]; das Gewicht von Äthylbenzol in einer

Fraktion, worin die Reinheit des Äthylbenzols mindestens 99% im Vergleich zu p-Xylol betrug[S Äthylbenzol (g)]; die Konzentration des Äthylbenzols in seiner Gesamtfraktion [C Äthylbenzol (Gewichtsprozent)]; und die durchschnittliche Konzentration der Mischung der Ce-Isomeren in der Adsorptionsbande am Auslaß zum Sammeln [Gesamt Cg (Gewichtsprozent)]. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.

Tabelle 5

Desorptionsmittcl S m-Xylol C m-Xylol

(g) S Äthylbenzol

(g)

C Äthylbenzol

Gesamt C₈

Versuchs-Nummer

Vergleichsversuch-
Nummer

Diisopropyläther

1,8-Cineol

Diisobutyläther

n-Hexyläther
n-Butylbenzol

8,31	26,2	8,18	28,4	53,4
7,94	27,1	8,20	29,1	54,1
8,41	25,9	7,74	27,4	51,2
5,11	10,7	4,08	7,6	40,1
4,76	13,6	4,66	9,7	37,8

Beispiel 3

Es wurden die Selektivitäten von Diisopropyläther, Toluol und Chlorbenzol als Desorptionsmitte! für p-Xylol nach der Gleichgewichtsmethode gemessen.

Es wurde ein im Handel erhältlicher synthetischer Zeolith mit Faujasit-Struktur vom Y-Typ (Na-Typ; Molverhältnis von SiCVAhCh = 4,8) mit einer wässerigen Kaliumnitratlösung in Berührung gebracht, bis mindestens 80% der austauschbaren Stellen des Zeolithen mit Kaliumionen ausgetauscht waren. Danach wurde der auf diese Weise einem Ionenaustausch unterworfene Zeolith sorgfältig mit Wasser gewaschen und bei 400° C 2 h calciniert.

Für Diisopropyläther, Toluol und Chlorbenzol als Desorptionsmittel wurden Gleichjjewichtsflüssigkeiten mit Zusammensetzungen gemäß der folgenden Tabelle 6 mit η-Dekan als Verdünnungsmitlel hergestellt.

Tabelle 6	n-Dckan	P-Xylol	Desorptionsmittel	Desorptionsmitlelkonzenlration
Gleichgewichts-				der Glcicigewichtsflüssigkeit
Flüssigkeiten Nr.	(Gew.-%)	(Gew.-%)	(Gew.-%)	(Gcw.-%)
	70	27	3	10
1	70	22,5	7,5	25
2	70	15	15	50
3	70	7,5	22,5	75
4	70	3	27	90
5

Jede Gleichgewichtsflüssigkeit wurde in flüssiger Phase mit dem erhaltenen Zeolith als Absorptionsmittel bei Raumtemperatur in Berührung gebracht; die Adsorptionsselektivität des jeweiligen Desorptionsmittels für p-Xylol (Κ]?χ) ergab sich aus der Veränderung der Zusammensetzung der Gleichgewichtsflüssigkeit vor und nach Berührung mit dem Zeolith als Adsorptionsmittel (η-Dekan wurde auf dem Zeolith als Adsorptionsmittel nicht adsorbiert).

50 Kp⁵X ergab sich aus folgender Gleichung:

KJ?x = (Gew.-°/o DS in der Zeolith-Adsorptionsmittelphase/Gew.-% p-Xylol in der Zeolith· Adsorptionsmittelphase)/Gew.-% DS in det flüssigen Phase/Gew.-% ;p-Xylol in der flüssigen Phase.)

EQ Gleichgewichtsflüssigkeit DS Desorptionsmittel

Die Ergebnisse ergeben sich aus der folgenden Tabelle 7 und F i g. 5. Tabelle 7

Gleichgewichtsflüssigkeit Nr.

Desorptionsmittelkonzen-	Diisopropyläther
tration der Gleichsgewichts-
flüssigkeit
(Gew.-%)	Kpx
10	0,98
25	0,95
50	0,95
75	0,94
90	0,91

Toluol

Κρχ

Chlorbenzol

0,50
0,50
0,42
0,30
0,17

0,62 0,52 0,41 0,29 0,15

Hierzu 5 Blatt Zeichnuneen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Trennung von Gemischen aus aromatischen Ce-Isomeren durch wechselweise Adsorption an Zeolithen mit Faujasitstruktur, deren molares Verhältnis von S1O2: AI2O3 mindestens etwa 4,0 beträgt und bei denen mindestens etwa 60% der austauschbaren Kationen gegen Kaliumionen und die übrigen austauschbaren Kationen gegen Metallkationen mindestens eines der Metalle Natrium, Lithium, Rubidium, Cäsium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Nickel, Kupfer, Silber, Mangan, Cadmium, Thallium oder Lanthan ausgetauscht sind, und Desorption mit Äthern als Desorptionsmittel, wobei man die einzelnen Fraktionen am Auslaß der Trennzone sammelt, dadurch gekennzeichnet, daß man