DE1291327B - Verfahren zur Herstellung von hoeherpolymeren kondensierten Aluminiumalkoholaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hoeherpolymeren kondensierten AluminiumalkoholatenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von höherpolymeren kondensierten Aluminiumalkoholaten.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumalkoholaten bekanntgeworden, das von
einem Umsetzungsprodukt aus metallischem Aluminium mit Alkoholen unter Verwendung von
Halogenwasserstoff als Aktivierungsmittel ausgeht und das im einzelnen so durchgeführt wird, daß man
das Aluminiummetall zunächst mit geringen Mengen einer Lösung von Halogenwasserstoff in einem primären
aliphatischen Alkohol aktiviert und die Umsetzung dann durch Zugabe weiterer Mengen des
gleichen oder eines anderen Alkohols und gegebenenfalls von Verdünnungsmitteln beendet (deutsche
Patentschrift 847 286).
Es ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung basischer Aluminiumalkoholate, die in organischen
Lösungsmitteln leicht löslich sind, bekanntgeworden, . der hier mit R bezeichnet ist, bei der Umsetzung durch
Phosphorsäureestergruppen ersetzt wird. Wird die Phosphorsäureesterkomponente in einer Menge eingesetzt,
die nicht ausreicht, um alle Alkoholgruppen des Polyoxoaluminiumalkoholats zu ersetzen, so wird
naturgemäß nur ein Teil des durch R dargestellten Alkohols durch die Phosphorsäureesterkomponente
ersetzt. Wenn man z. B. äquimolare Anteile Polyoxoaluminiumisopropoxid und Dialkylhydrogenphosphat
zur Umsetzung bringt, erhält man Polyoxoaluminiumdialkylphosphat und einen Alkohol entsprechend dei
folgenden Gleichung:
(PrOAlO)n + R'R"HPO4
> Pr'OH + (R'R"P04A10)„
Die Herstellung des Ausgangsproduktes erfolgt in bekannter Weise.
Es wird angenommen, daß die Polyoxoaluminium-
Es wird angenommen, daß die Polyoxoaluminium-
wobei man ebenfalls von einem Umsetzungsprodukt 20 alkoholate ein komplexes Gemisch cyclischer oder
von metallischem Aluminium und aliphatischen Alkoholaten ausgeht und hierbei so verfährt, daß man
stufenweise erst die Umsetzung des Aluminiums mit annähernd wasserfreien Alkoholen, gegebenenfalls in
Anwesenheit von Lösungsmittel und in Gegenwart von Aktivierungsmitteln beginnt und die Reaktion
unter stetigem Zusatz von 0,2 bis 0,8 Mol Wasser, berechnet auf 1 Mol Aluminium, zu Ende führt
(deutsche Auslegeschrift 1 063 591).
Es ist auch ein Verfahren zum Herstellen von Polyoxoaluminiumalkoholaten
bekannt, bei dem Wasserdampf in ein Aluminiumalkoholat in flüssiger Phase bei erhöhter Temperatur eingeführt wird, wobei die
Umsetzung unter Kondensation und teilweiser Abspaltung von Alkohol eintritt und wobei das Erhitzen
so lange fortgesetzt wird, bis etwa 2 Mol Alkohol pro Mol Aluminiumalkoholat entfernt worden sind
(britische Patentschrift 869 171).
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung höherpolymerer kondensierter, Phosphorsäureestergruppen
enthaltender Aluminiumalkoholate, welche als Schmierölzusatz oder Stabilisatoren für Polyvinylkunststoffe
verwendbar sind.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise
durch partielle Hydrolyse aus Aluminiumalkoholaten hergestellte höherkondensierte Aluminiumalkoholate
mit 1 bis 3 Mol Dialkylhydrogenphosphat, gegebenenfalls in einem organischen Lösungsmittel, bei erhöhter
Temperatur umsetzt.
Nach einer zweckmäßigen Ausgestaltung des Verfahrens wird so gearbeitet, daß die Umsetzung in
einem organischen Lösungsmittel bei einer Temperatur von etwa 7O0C erfolgt und das Umsetzungsprodukt
linearer Polymerer zusammen mit deren Umsetzungsprodukten darstellen. In dem einfachsten Fall würden
die drei Hauptkomponenten den folgenden Strukturformeln entsprechen:
/Ox
RO —Al
O
O
Al—OR O
OR
OR
OR
OR
— Ο—Al —Ο —Al —Ο—Al —O (2)
sowie
ROv
RO'
Al —Ο —Al
,OR
OR
Beispiel a) Herstellung des Ausgangsproduktes
Das als Ausgangsverbindung angewandte polymere Aluminiumisopropylat läßt sich nach der allgemeinen
Verfahrensweise der britischen Patentschrift 869 171 herstellen. Man verfährt hierbei dergestalt, daß Wasserdampf
in ein im flüssigen Zustand vorliegendes Aluminiumalkoholat bei erhöhter Temperatur eingeführt
wird, wobei unter Infreiheitsetzen von Alko-
zur Entfernung flüchtiger Umsetzungsprodukte einer 55 holen eine Kondensation erfolgt. Das Erhitzen wird
weiteren Erhitzung unterzogen wird.
Die Umsetzung zwischen Polyoxoaluminiumalkoholat und Dialkylhydrogenphosphat erfolgt entsprechend
der folgenden allgemeinen Gleichung:
R' — O
(ROAlO)n
\/
P
P
OH
60
R'
(R'R"PO4A1O)„ + ROH
Diese Formelgleichung gilt, wenn der gesamte, in dem Polyoxoaluminiumalkoholat enthaltene Alkohol,
so lange fortgesetzt, bis etwa 2 Mol Alkohol pro Mol Aluminiumalkoholat entfernt worden sind. Dieser
Vorgang läßt sich durch die folgende Reaktionsgleichung darstellen:
H2O + Al(OR)3 ->
OAlOR + 2R0H -»(OAlOR)n
b) Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens
Es wird eine Lösung von 105 g (0,5 Mol) Dibutylhydrogenphosphat
in 50 g Xylol zu einer gerührten Lösung von 51 g Aluminiumpolyoxoisopropoxid (0,5 Mol) in 100 g Xylol bei 700C innerhalb von
15 Minuten zugesetzt.
Die Ölbadtemperatur wird auf 120 bis 1300C
erhöht und das Gemisch unter Vakuum so lange destilliert, bis kein weiteres Destillat mehr aufgefangen
wird.
Gewicht des Umsetzungsproduktes = 125,8 g (Theorie: 126 g).
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von höherpolymeren kondensierten, Phosphorsäureestergruppen
enthaltenden Aluminiumalkoholaten, dadurch
gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise durch partielle Hydrolyse aus
Aluminiumalkoholaten hergestellte höherkondensierte Aluminiumalkoholate mit 1 bis 3 Mol
Dialkylhydrogenphosphat bei erhöhter Temperatur umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in einem organischen
Lösungsmittel bei einer Temperatur von etwa 7O0C erfolgt und das Umsetzungsprodukt
zur Entfernung flüchtiger Bestandteile einer weiteren Erhitzung unterzogen wird.
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