DE117545T1 - Fluidisierter krackkatalysator bestehend aus mikrokugeln, die mehr als 40% gewicht y-faujasit enthalten und verfahren zu dessen herstellung und anwendung. - Google Patents

Fluidisierter krackkatalysator bestehend aus mikrokugeln, die mehr als 40% gewicht y-faujasit enthalten und verfahren zu dessen herstellung und anwendung.

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DE117545T1 DE198484101946T DE84101946T DE117545T1 DE 117545 T1 DE117545 T1 DE 117545T1 DE 198484101946 T DE198484101946 T DE 198484101946T DE 84101946 T DE84101946 T DE 84101946T DE 117545 T1 DE117545 T1 DE 117545T1
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calcined
clay
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Vincent A. East Brunswick Nj Durante
William J. Englishtown Nj Reagan
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/21—Faujasite, e.g. X, Y, CZS-3, ECR-4, Z-14HS, VHP-R

Claims (38)

EP 84101946.6 6.2.1985 01 1 7 £\ / ζ Deutsche übersetzung der Patentansprüche nach Art,.67(1) EPÜ Patentansprüche 5
1. Ein Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten, umfassend Mikrokugeln, die mindestens etwa 40 Gewichtsprozent Y-Faujasit enthalten und weniger als etwa
0,20 ecm /g Poren mit Durchmessern im Bereich von 2 bis 10
10 nm aufweisen, wobei die Mikrokugeln die folgenden Eigenschaften besitzen:
(a) eine deaktivierte Aktivität von mindestens etwa 1,5 mal derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators;
(b) eine stark deaktivierte Aktivität von mindestens etwa
1,5 mal derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators ;
(c) eine Koksausbeute von höchstens etwa derjenigen eines
handelsüblichen Standard-Katalysators bei 70 % Um-20
Wandlung; und
(d) ein EAI von höchstens etwa 5,0 mal demjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators.
2. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei die Mikrokugeln mindestens etwa die deaktivierte Aktivität eines handelsüblichen Standard-Katalysators aufweisen, wenn etwa 4000 T.p.M. Vanadium und etwa 2000 T.p.M. Nickel auf beiden Katalysatoren abgeschieden sind.
3. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei die Mikrokugeln die folgenden Eigenschaften haben:
(a) eine deaktivierte Aktivität von mindestens etwa 2,0 mal derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators ,
01 1 7 5 A"5
(b) eine stark deaktivierte Aktivität von mindestens etwa 2,0 mal derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators; und
(c) ein EAI von höchstens etwa 3,0 mal demjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators.
4. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei die Mikrokugeln etwa 1,5 mal die deaktivierte Aktivität im Vergleich zu einem handelsüblichen Standard-Katalysator aufweisen, wenn etwa 4000 T.p.M. Vanadium und etwa 2000 T.p.M. Nickel auf beiden Katalysatoren abgeschieden sind.
5. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten
1^ nach Anspruch 1, wobei die Mikrokugeln eine nicht zeolitisehe Komponente enthalten, die den Rückstand des Zeolith-Kristallisatiönsverfahrens von calciniertem Ton enthalten, wobei der calcinierte Ton etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent Metakaolin und etwa 4 0 bis 70 Gewichtsprozent Kaolinton
™ umfaßt, welcher mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist.
6. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei die Mikrokugeln weniger als etwa 0,15 cm /g Poren mit Durchmessern im Bereich von 2 bis 10 nM aufweisen.
7. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei die Mikrokugeln weniger als etwa 0,7 Gewichtsprozent Na2O und mehr als etwa 4 Gewichtsprozent REO enthalten und ein Molverhältnis SiO^/Al^O-. von etwa 1,7 bis 3,4 aufweisen.
8. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 7, wobei die Mikrokugeln etwa 50 bis 70 Gewichtsprozent Y-Faujasit enthalten, der in seiner Natriumform eine Einheitszellengröße von weniger als etwa 2,473 nM aufweist.
9. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten, umfassend Mikrokugeln, die mehr als etwa 40 Gewichtsprozent Y-Faujasit, weniger als etwa 0,7 Gewichtsprozent Na_O und mehr als etwa 4 Gewichtsprozent REO enthalten und ein Molverhältnis SiO2ZAl2O3 von etwa 1,7 bis 3,4, weniger als etwa 0,20 cm /g Poren mit Durchmessern im Bereich von 2 bis 10 nm, weniger als etwa 0,30 cm /g Poren mit Durchmessern im Bereich von 60 bis 2000 nm, eine Ober-
2
fläche von etwa 300 bis 750 m /g, eine Schüttdichte der 0,053/0,074 mm Fraktion von etwa 0,8 bis 1,2 g/cm aufweisen, wobei die Mikrokugeln umfassen:
(a) eine nicht zeolitische Komponente, die den Rückstand des Zeolit-Kristallisationsverfahrens von calciniertem Ton umfaßt, wobei der calcinierte Ton etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent Metakaolin und etwa 40 bis 70 Gewichtsprozent Kaolinton umfaßt, welcher mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist; und
(b) Y-Faujasit, der in seiner Natrium-Form eine kristalli-
ne Einheitszellengröße von weniger als etwa 2,473 nm hat.
10. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 9, wobei die Mikrokugeln die folgenden
Eigenschaften haben:
(a) eine deaktivierte Aktivität von mindestens 1,5 mal derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators ;
(b) eine stark deaktivierte Deaktivität von mindestens
etwa 1,5 mal derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators;
(c) eine Koksausbeute von höchstens etwa derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators bei 70 %
Umwandlung; und
35
(d) ein EAI von höchstens etwa 5,0 mal demjenigen eines
handelsüblichen Standard-Katalysators.
_4- 01175A3
11. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, 8 oder 10, wobei die Mikrokugeln die folgenden Eigenschaften aufweisen:
eine Wasserstoffausbeute von höchstens etwa derjenigen eines handelsüblichen Standard-Katalysators bei 70 % Umwandlung.
12. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1 oder 10, wobei das EAI der Mikrokugeln höchstens etwa 3,0 mal dasjenige eines handelsüblichen Standard-Katalysators ist.
13. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1 oder 10, wobei das EAI der Mikrokugeln höchstens etwa 1,5 mal dasjenige eines handelsüblichen
Standard-Katalysators ist.
14. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten
nach Anspruch 1 oder 9, wobei die zwei Arten des calci-
nierten Tons in den gleichen Mikrokugeln anwesend waren und der Kaolinton, der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist, eine wesentliche Menge Mullit enthielt.
15. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten
nach Anspruch 1 oder 9, wobei die zwei Arten von calciniertem Ton in den gleichen Mikrokugeln anwesend waren und der Kaolinton, der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist,
im wesentlichen keinen Mullit enthielt.
16. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, 5 oder 10, wobei zwei Arten von calci-
niertem Ton in den gleichen Mikrokugeln anwesend waren. 35
L J
-5- 0117543
17. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, 5 oder 9, wobei die Mikrokugeln etwa bis 70 Gewichtsprozent Y-Faujasit enthalten.
18. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 17, wobei der Y-Faujasit in der Natriumform eine kristalline Einheitszellengröße von weniger als etwa 2,473 nm aufweist.
19. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, 9 oder 18, wobei der Y-Faujasit in der Natrium-Form eine kristalline Einheitszellengröße von weniger als etwa 2,469 nm aufweist.
20. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten nach Anspruch 9, wobei die Mikrokugeln mehr als etwa 7 Gewichtsprozent REO und weniger als etwa 0,5 Gewichtsprozent Na-,0 enthalten.
21. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten
nach Anspruch 1,8, 9 oder 18, wobei die Mikrokugeln eine Gesamtporosität von weniger als etwa 0,15 cm /g haben.
22. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten
nach Anspruch 1 oder 21, wobei die Mikrokugeln eine Gesamtporosität von weniger als etwa 0,10 cm /g aufweisen.
23. Katalysator zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten
nach Anspruch 8 oder 9, wobei die Mikrokugeln weniger
3
als etwa 0,15 cm /g Poren mit Durchmessern im Bereich von 2 bis 10 nm, weniger als etwa 0,20 cm /g Poren mit Durchmessern im Bereich von 60 bis 2000 nm, eine
2 Oberfläche von etwa 400 bis 750 m /g und eine Schüttdichte der 0,053/0,074 mm Fraktion von etwa 0,9 bis 1,2 g/cm
_ .
aufweisen.
24. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten, umfassend die Stufen:
(a) Erzeugen einer wäßrigen Aufschlämmung von feinverteiltem wäßrigen Kaolinton und feinverteiltem Kaolinton, der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist;
(b) Sprühtrocknen der wäßrigen Aufschlämmung zu Mikrokugeln, die ein Gemisch aus wäßrigem Kaolinton und Kaolinton umfassen, der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist;
(c) Calcinieren der in Stufe (b) erhaltenen Mikrokugeln bei einer Temperatur und einer Zeit, die ausreicht, um den wäßrigen Kaolinton in den Mikrokugeln im wesentlichen in Metakaolin umzuwandeln und Mikrokugeln aus calciniertem Ton zu erhalten, die ein Gemisch von etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent Metakaolin und etwa 40 bis 70 Gewichtsprozent Kaolinton umfassen, der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist;
(d) Vermischen der in Stufe (c) erhaltenen Mikrokugeln mit einer oder mehreren Natriumsilikatquellen und Wasser um eine alkalische Aufschlämmung von Mikrokugeln aus calciniertem Ton in einer Natriumsilikat enthaltenden wäßrigen Lösung zu erhalten, wobei das Natriumsilikat in derartiger Menge bereitgestellt wird, daß Mikrokugeln mit einem Molverhältnis SiO ,,/AIpO-. von etwa 1,7 bis 3,4 in nachfolgender Stufe (h) erhalten werden;
(e) Zugabe eines Zeolit-Initiators zu dem Kaolinton, der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist, vor der nachstehenden Stufe (f);
(f) Erhitzen der Aufschlämmung der Mikrokugeln aus calciniertem Ton auf eine Temperatur und für eine Zeit, die ausreichen, um mindestens etwa 40 Gewichtsprozent
Y-Faujasit in den Mikrokugeln zu kristallisieren, wobei der Y-Faujasit in der Natriumform vorliegt; (g) Abtrennen der Mikrokugeln, die mindestens etwa 4 0 Gewichtsprozent Y-Faujasit enthalten, von mindestens einer größeren Menge ihrer Mutterlauge;
(h) Ersetzen der Natrium-Kationen in den in Stufe (g) abgetrennten Mikrokugeln durch Ammonium- oder Seltenerdmetall-Kationen oder beides.
25. Verfahren nach Anspruch 24, wobei das in Stufe (d) bereitgestellte Natriumsilikat zumindest teilweise aus der Abtrennstufe der Stufe (g) und dem Mutterlaugen-Nebenprodukt, das während der Herstellung eines anderen Zeolit-Produktes in die Mutterlauge zurückgeführt wird.
26. Verfahren nach Anspruch 24, umfassend weiterhin den Zusatz eines Zeolit-Initiators zu der'in Stufe (a) erzeugten Aufschlämmung.
27. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum katalytischen Kracken von Flüssigkeiten, umfassend die Stufen:
(a) Herstellung von Mikrokugeln aus calciniertern Kaolinton, wobei die Mikrokugeln etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent Metakaolin und etwa 40 bis 70 Gewichtsprozent Kaolinton umfassen, der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist und keinen oder nicht mehr als etwa 10 Gewichtsprozent wäßrigen Ton enthält;
(b) Mischen der Mikrokugeln von Stufe (a) mit einer oder mehreren Natriumsilikatquellen und Wasser zu einer
alkalischen Aufschlämmung von Mikrokugeln aus calciniertem Ton in einer Natriumsilikat enthaltenden wäßrigen Lösung, wobei das Natriumsilikat in einer derartigen Menge bereitgestellt wird, daß Mikrokugeln mit ^S einem Molverhältnis SiO^/Al-CU von etwa 1,7 bis 3,4 in nachstehender Stufe (f) erhalten werden;
(c) Zusatz eines Zeolit-Initiators zu den Mikrokugeln vor nachstehender Stufe (d);
(d) Erhitzen der Aufschlämmung der Mikrokugeln aus calciniertem Ton auf eine Temperatur und für eine Zeit, die ausreichen, um mindestens etwa 40 Gewichtsprozent Y-Faujasit in den Mikrokugeln zu kristallisieren, wobei der Y-Faujasit in der Natrium-Form vorliegt;
(e) Abtrennen der mindestens etwa 40 Gewichtsprozent Y-Faujasit enthaltenden Mikrokugeln von mindestens
1^ einem größeren Teil ihrer Mutterlauge;
(f) Ersetzen der Natrium-Kationen in den in Stufe (e) abgetrennten Mikrokugeln durch Ammonium- oder Seltenerdmetall-Kationen oder beides.
^
28. Verfahren nach Anspruch 27, wobei die zwei Arten von calciniertem Ton in den Mikrokugeln, die in Stufe (a) erzeugt werden, in den gleichen Mikrokugeln enthalten sind.
29. Verfahren nach Anspruch 24 oder 27, wobei der Kaolinton,
^ der mindestens im wesentlichen durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist, im wesentlichen keinen Mullit enthält.
30. Verfahren nach Anspruch 24 oder 29, ferner umfassend die
Durchführung der folgenden Stufen nach der Stufe der Abtrennung der Mikrokugeln von mindestens einem größeren Teil ihrer Mutterlauge (Stufen (g) bzw. (e)): (i) Zusammenbringen der abgetrennten Mikrokugeln mit einer Natriumsilikat enthaltenden Lösung;
(j) Trocknen der in Stufe (i) erhaltenen Mikrokugeln, um Natriumsilikat enthaltende Mikrokugeln zu erhalten.
31. Verfahren nach Anspruch 24 oder 29, wobei ein Teil der
Mutterlauge in den Mikrokugeln in Stufe (g) bzw. (e) ein-
geschlossen belassen wird und wobei außerdem die folgende Stufe nach den Stufen (g) bzw. (e) durchgeführt wird:
L J
γ _ q _ ΟΊ17545
(i) Trocknen der abgetrennten Mikrokugeln, um natriumsilikathaltige Mikrokugeln zu erhalten.
32. Verfahren nach Anspruch 24 oder 27, wobei der Ton, der durch seine charakteristische Exotherme calciniert worden ist, eine nennenswerte Menge Mullit enthält.
33. Verfahren nach Anspruch 24 oder 27, wobei die Molverhältnisse der am Beginn des Kristallisationsverfahrens (Stufe
(f) bzw. (d)) vorhandenen Bestandteile folgende Werte haben:
Na2O/SiO2 SiO2/Al2O3 H20/Na20
0,30-0,60 5-13 20-35
34. Verfahren nach Anspruch 33, wobei das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Ton-Mikrokugeln am Beginn des Kristallisationsverfahrens etwa 4 bis 12 ist.
35. Verfahren nach Anspruch 34, wobei das Molverhältnis von
Na-O/SiO- in der Lösungsphase zu Beginn des Kristallisationsverfahrens etwa 0,49 bis 0,57 und das Gewichtsverhältnis von SiO- in der Lösungsphase zu Ton-Mikrokugeln am Beginn des Kristallisationsverfahrens etwa 1,0 bis
1,7 betragen.
25
36. Verfahren nach Anspruch 24 oder 27, wobei etwa 50 bis
70 Gewichtsprozent Y-Faujasit in den Mikrokugeln der Stufen (f) bzw. (g) kristallisiert sind.
37. Verwendung des Katalysators nach den Ansprüchen 1 bis
zum Kracken einer Erdöl-Beschickung.
38. Ausführungsform nach Anspruch 37, wobei die Beschickung
mehr als etwa 2 T.p.M. Vanadium und mehr als etwa 2 T.p.M. 35
Nickel enthält.
DE198484101946T 1983-02-25 1984-02-24 Fluidisierter krackkatalysator bestehend aus mikrokugeln, die mehr als 40% gewicht y-faujasit enthalten und verfahren zu dessen herstellung und anwendung. Pending DE117545T1 (de)

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