DE1149856B

DE1149856B - Verfahren zur Gewinnung von Hamamelitannin

Info

Publication number: DE1149856B
Application number: DEH43472A
Authority: DE
Original assignee: E HOLDERMANN SOEHNE RI
Current assignee: E HOLDERMANN SOEHNE RI
Priority date: 1961-08-25
Filing date: 1961-08-25
Publication date: 1963-06-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von Hamamelitannin Es ist bekannt, Hamamelitannin durch Extraktion der Rinde von hamamelis virginiana und anschließende Aufarbeitung der erhaltenen Rindenextrakte zu gewinnen. Die Aufarbeitung erfolgt dabei bisher gewöhnlich in der Weise, daß man den mit Xylol enthaltendem Wasser oder mit Aceton hergestellten Rindenauszug zunächst der aufeinanderfolgenden Einwirkung mehrerer Lösungsmittel unterwirft, worauf sich entweder eine Extraktion aus alkalischem Medium mit Essigester oder eine Bleifälllung anschließen.
Die bisherigen Verfahren haben gemeinsam, daß sie außerordentlich langwierig und umständlich sind, was zur Folge hatte, daß reines Hamamelitannin, das sich durch günstige therapeutische Wirkungen auszeichnet, bisher nur schwer zugänglich war.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich die Gewinnung des Hamamelitannins aus den mit Lösungsmitteln, wie Aceton erhaltenen Extrakten der Rinde von hamamelis virginiana vereinfachen läßt, wenn man erfindungsgemäß den zur Trockene gebrachten Rindenextrakt durch Übergießen mit Wasser unter Rühren in wäßrige Lösung überführt, diese bis zur Ausflockung der Wachs- und Chlorophyllanteile auf 0 bis 50 C hält, worauf nach Abtrennung der ausgefiockten lipophilen Anteile im Vakuum auf eine 30 bis 35 0/obige Lösung konzentriert wird, die man anschließend bis zur vollständigen Kristallisation des Hamamelitannins mehrmals abwechselnd bei einer Temperatur von 8 bis 100 C und bei Raumtemperatur hält.
Durch Anwendung dieser Maßnahmen gelingt es, Hamamelitannin in guter Ausbeute und in reiner Form zu erhalten.
Die Erfindung ist an Hand des nachstehenden Ausführungsbeispieles näher erläutert: Beispiel 1 kg getrocknete und gemahlene Rinde von hamamelis virginiana wird mit Aceton etwa 5 Stunden extrahiert. Der Acetonextrakt wird im Vakuum (etwa 12 mm Hg) und 400 C zur Trockene gebracht, wobei 135 g Rohgerbstoff erhalten werden. Der zerkleinerte Rohgerbstoff wird unter gutem Rühren mit 1 1 Wasser übergossen. Nach Auflösen wird noch 15 Minuten weitergerührt, wobei die Wachs- und Chlorophyllanteile auszuflocken beginnen. Vollständiges Ausflocken und die dadurch bedingte Filtrierbarkeit läßt sich durch 2stündiges Aufbewahren im Eisschrank (0 bis 50 C) erreichen. Das klare Filtrat wird im Vakuum (etwa 12 mm Hg und 400 C) eingeengt und in 30 bis 350/oiger Lösung bei 8 bis 100 C im Eis- schrank zur Kristallisation gestellt. Nach 10 Stunden wird der Ansatz 2 Stunden lang auf 200 C gehalten und mehrfach umgerührt. Dann wird wieder bei 8 bis 100 C im Eisschrank aufbewahrt und anschließend erneut auf einige Zeit bei 200 C gehalten.
Zur vollständigen Auskristallisation wird der Gerbstoffextrakt erneut in den Eisschrank gebracht, bis ein fester Kristallbrei resultiert. Die Gesamtdauer der Kristallisation beträgt ungefähr 100 Stunden. Während dieser Zeit ist täglich zwei- bis dreimal gut mit einem Glasstab durchzuarbeiten, da sonst Gallertenbildung eintritt.
Der Kristallbrei wird scharf abgesaugt (12mm Hg) und mit eiskaltem Wasser einmal gewaschen. Anschließend schlämmt man den Nutscheninhalt mit eiskaltem Wasser auf und arbeitet gut durch. Vorhandene gröbere Anteile werden zweckmäßigerweise zerrieben. Dann wird abgesaugt und erneut mit eiskaltem Wasser ausgewaschen. Das Rohprodukt wird einmal aus Wasser mit Carboraffin (auf Eisenfreiheit der Tierkohle ist unbedingt zu achten) umkristallisiert und liefert chromatographisch reines kristallines Hamamelitannin.
Ausbeute: 10 bis 15 g =1 bis 1,5O/o, bezogen auf trockenes Rindenmehl.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Hamamelitannin durch Aufarbeitung von Extrakten der Rinde von hamamelis virginiana, dadurch gekennzeichnet, daß man den Rückstand des zur Trockene gebrachten Rindenextraktes durch Übergießen mit Wasser unter Rühren in wäßrige Lösung überführt, diese bis zur Ausflockung der Wachs- und Chlorophyllanteile bei 0 bis 50 C hält, worauf nach Abtrennung dieser lipophilen Anteile auf eine 30- bis 350/obige Lösung konzentriert wird, die man anschließend zur Kristallisation des Hamamelitannins mehrmals abwechselnd bei einer Temperatur von 8 bis 100 C und bei Raumtemperatur hält.