DE1123460B - Verfahren zur Herstellung waessriger Dispersionen von kristalliner Cellulose - Google Patents

Verfahren zur Herstellung waessriger Dispersionen von kristalliner Cellulose

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DE1123460B DEA28768A DEA0028768A DE1123460B DE 1123460 B DE1123460 B DE 1123460B DE A28768 A DEA28768 A DE A28768A DE A0028768 A DEA0028768 A DE A0028768A DE 1123460 B DE1123460 B DE 1123460B
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler, wäßriger Dispersionen von kristalliner Cellulose, die durch saure Hydrolyse in an sich bekannter Weise unter Bedingungen erhalten wird, die zu einem im wesentlichen konstanten durchschnittlichen Polymerisationsgrad führen. Eine derartige Cellulose wird in der Literatur, vor allem in den angelsächsischen Ländern, vielfach als »Level-Off. D. P.-Cellulose« bezeichnet (vgl. O.A. Battista, »Hydrolysis and Crystallization of Cellulose«, in Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 42 [1950], S. 502 bis 507).
Die Hydrolyse zur Herstellung einer solchen Cellulose kann mit den verschiedensten Substanzen durchgeführt werden. Die direkteste Arbeitsweise ist die Behandlung des Ausgangsmaterials (native oder regenerierte Cellulose) mit Salzsäure. Sekundärreaktionen sind hierbei so gut wie ausgeschlossen. Die Hydrolyse kann aber auch mit anderen Substanzen, beispielsweise Schwefelsäure, Ferrichlorid od. dgl., ausgeführt werden.
Die genannte Cellulose ist nicht nur durch ihre Kristallinität gekennzeichnet, sondern weist auch die Besonderheit eines im wesentlichen konstanten durchschnittlichen Polymerisationsgrades auf, der sich bei der Säurehydrolyse nach einiger Zeit als Grenzwert einstellt. Dieser Polymerisationsgrad liegt bei Verwendung nativer Fasern im allgemeinen zwischen 200 und 300, während bei Verwendung regenerierter Cellulose ein Polymerisationsgrad von etwa 25 bis etwa 60 beobachtet wird. Die Eigenschaften der so erhaltenen Cellulose sind hauptsächlich von dem der Hydrolyse unterworfenen Cellulosematerial, in gewissem Umfange aber auch von den Hydrolysebedingungen abhängig.
Die beschriebene, unter bekannten Hydrolysebedingungen gewonnene kristalline Cellulose mit einem im wesentlichen konstanten durchschnittlichen Polymerisationsgrad besaß bislang nur wissenschaftliche Bedeutung im Rahmen der Untersuchung der Cellulosestruktur. Man machte sich hier den Umstand zunutze, daß bei der Hydrolyse die amorphen CelluloseanteiJe entfernt wurden. In der Technik hat diese Cellulose bisher keine Bedeutung gehabt.
Mit der Erfindung wird nun eine vorteilhafte gewerbliche Verwertbarkeit für diese Cellulose aufgezeigt. Sie besteht in dem nachstehend noch im einzelnen erläuterten Vorschlag, mit einer solchen Cellulose stabile wäßrige Dispersionen herzustellen, die gute Filmbildungseigenschaften besitzen.
Es wurde gefunden, daß solche Dispersionen aus der eingangs beschriebenen Cellulose dadurch erhalten werden können, daß diese durch Waschen im wäßrigen Verfahren zur Herstellung
wäßriger Dispersionen
von kristalliner Cellulose
Anmelder:
American Viscose Corporation,
Philadelphia, Pa. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. E. Wetzel, Patentanwalt,
Nürnberg, Hefnersplatz 3
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. Januar 1957
(Nr. 636 639 und Nr. 636 483)
Orlando A. Battista, Drexel Hill, Pa.,
und Patricia A. Smith, Parkside, Chester, Pa.
(V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
Medium völlig von der Säure aus dem Hydrolyseprozeß befreit und das so erhaltene Produkt zur Bildung der Dispersion in einem wäßrigen Medium zerkleinert wird. Die Cellulose kann hierbei nach dem Waschen sowohl im feuchten als auch im getrockneten Zustand für die Zerkleinerung eingesetzt werden. Damit das Auswaschen zu einer möglichst vollständigen Beseitigung der Säure führt, wird der letzten Waschflüssigkeit vorzugsweise eine geringe Menge Ammoniumhydroxyd, etwa 1 °/0, zugesetzt. Die Zerkleinerung kann beispielsweise durch intensives Rühren der Mischung erfolgen.
Es wird zweckmäßigerweise eine Cellulose für die Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen verwendet, die aus einem gereinigten Rohmaterial erhalten wurde. Hierfür können sowohl native Cellulose als auch regenerierte Cellulose verwendet werden. Von besonderem Vorteil ist die Verwendung von Baumwolllinters, weil diese eine besonders reine Form der CeI-lulose darstellen. Daneben können, soweit native Rohstoffe in Frage stehen, auch Baumwollfasern ganz allgemein sowie gereinigte Holzpulpe verwendet werden.
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Als Rohstoff für die Herstellung der erfindungs- Größe erzielt werden. Bei dieser Konzentration setzen
gemäß verwendeten Cellulose kann auch Viskose, sei sich beim Stehen die größeren Partikeln in einer unteren
es in Faser- bzw. Faden- oder Folienform, verwendet Flüssigkeitsschicht ab, während die kleineren Partikeln
werden. von der Größenordnung von 1 μ. und darunter in der
Für die Zwecke der Erfindung wird vorzugsweise 5 gesamten Dispersion verteilt bleiben,
eine solche Cellulose verwendet, die durch Hydrolyse
mit Salzsäure erhalten wird, da die Eigenschaften der Beispiel 1
Dispersionen von der Reinheit der Hydrocellulose ab- Viskosefäden wurden etwa 15 Minuten mit siedender hängen. Die Hydrolyse kann unter energischen oder 2,5 η-Salzsäure behandelt. Der Rückstand wurde abmilden Bedingungen durchgeführt werden. Für die io filtriert und mit Wasser bis zur Neutralität gewaschen. Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten CeI- Dann wurde noch mit einer l%igen Ammonium-Mose werden vorzugsweise energische Hydrolyse- hydroxydlösung gewaschen, damit die völlige Neutralibedingungen angewandt, beispielsweise eine 2,5 η-Salz- sation der Säure sichergestellt ist. Die so gewonnene säure, Siedetemperatur der Lösung (etwa 1050C) und Cellulose wurde über Nacht an der Luft getrocknet, eine Behandlungszeit von 15 Minuten. Bei Anwendung 15 Sie hatte einen Polymerisationsgrad von etwa 40.
milderer Hydrolysebedingungen über eine längere Zeit Das luftgetrocknete Gemisch wurde zu Wasser hinwerden aber auch kristalline Aggregate mit den gleichen zugefügt, so daß Gemische mit einem Gehalt von 5, 7, Eigenschaften erhalten. 9 bzw. 10 % ai* getrockneter Cellulose erhalten wurden.
Die bei der Hydrolyse erhaltene Cellulose, die sich Die Aggregate in den verschiedensten Gemischen durch äußerste Reinheit auszeichnet und vielleicht das 20 wurden zerkleinert. Wenn man die verschiedenen Gereinste bisher erhältliche CeUuloseprodukt überhaupt mische etwa 1 Stunde in einem Mischer behandelte, darstellt, besteht im wesentlichen aus größeren Aggre- so wurden thixotrope Gele gebildet. Sie waren weiß gaten oder Bündeln der Cellulosekristalle. und sehr undurchsichtig.
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung der Disper- Geringe Mengen der thixotropen Gele wurden unter sion der Cellulosekristallite werden die Kristallaggre- 25 Rühren mit weiteren Mengen Wasser verdünnt, so daß gate zu sehr viel kleineren Partikeln auseinander- Suspensionen oder Dispersionen mit einem Cellulosegebrochen, beispielsweise durch energische mecha- gehalt von etwa 1% erhalten wurden. Nach etwa nische Bewegung der Mischung. Es wurde beobachtet, 1 stündigem Stehen setzten sich die größeren Partikeln daß sich hierbei Partikeln mit einer Größe von 1 μ und in einer unteren Flüssigkeitsschicht ab, während die darunter bilden. Dadurch entsteht eine kolloidale 30 obere Flüssigkeitsschicht ein etwas opalisierendes AusDispersion der kleinen Cellulosekristallite in dem sehen annahm. Die größeren Partikeln setzten sich wäßrigen Medium. Bei entsprechender Konzentration nicht in einer deutlich erkennbaren Schicht am Boden und geringer Größe der in der Dispersion vorliegenden des Gefäßes ab, sondern blieben in einer Flüssigkeits-Cellulosekristallite kann sich ein thixotropes Gel schicht, die etwa ein Drittel des gesamten Volumens bilden, was für das Filmbildungsvermögen der Disper- 35 ausmachte, suspendiert. Es bildete sich keine scharfe sion von Bedeutung ist. Ein solches Gel bildet sich Grenze zwischen den Schichten, und das Aussehen vorzugsweise, wenn die Konzentration der Cellulose- ging allmählich von der milchartigen unteren Schicht kristallite in der Dispersion mindestens 3 % beträgt, zu der opalisierenden oberen Schicht, die etwa die sowie die Partikelgrößen der Cellulosekristallite unter- Hälfte des gesamten Volumens ausmachte, über. Die halb 5 μ, vorzugsweise bei 1 μ liegen. Die Bildung eines 40 Bestimmung der Teilchengrößen der in der oberen thixotropen Gels wird vor allem dann begünstigt, wenn opalisierenden Schicht suspendierten Cellulose ergab, mindestens 1 % der gesamten in der Dispersion be- daß die maximale Teilchengröße nicht über etwa 1 μ findlichen Cellulosepartikeln eine Größe von weniger lag und daß einige Partikeln sogar eine Größe von als 1 μ aufweisen. weniger als etwa 0,5 μ hatten.
Dementsprechend wird die Thixotropic und auch 45 .
das Filmbildungsvermögen der kolloidalen Dispersion Beispiel 2
in dem Maße besser, wie bei der mechanischen Zer- Baumwollinterspulpe von normaler Viskosität wurde kleinerung der Kristallagglomerate die Größe der 15 Minuten mit einer siedenden 2,5 n-Salzsäurelösung Teilchen abnimmt. Wenn auch mit fortschreitendem behandelt. Nach Zusatz von Wasser wurde die Flüssig-Vermischen und Zerkleinern der Agglomerate die 50 keit gerührt und die Cellulose durch Filtrieren abViskosität des kolloidalen Gels zunimmt, so wird im getrennt. Dann wurde die Cellulose mit weiteren allgemeinen durch 1 stündiges kräftiges Mischen eine Mengen an Wasser gewaschen bis sie im wesentlichen optimale Viskosität erzielt. Bei weiterer Behandlung neutral war. Das Waschen wurde mit einer l%i§en ist die Viskositätszunahme sehr gering, sofern nicht wäßrigen Lösung von Ammoniumhydroxyd beendet, zunehmende Mengen an Teilchen mit einer Korngröße 55 Dann wurde die Cellulose 16 Stunden in einem Vakuum unter 1μ gebildet werden. Die Zerkleinerung der von etwa 74 cm bei 6O0C getrocknet. Der Polymeri-Kristallite wird im allgemeinen bei einem pn-Wert sationsgrad betrug etwa 200.
zwischen 7 und 11 der für die mechanische Zerkleine- Ein thixotropes Gel wurde gebildet, indem man die
rung verwendeten Lösung vorgenommen. Cellulose in Wasser in einer Konzentration von 5 °/0
Die Viskosität der kolloidalen Dispersion nimmt bei 60 etwa 1 Stunde in einem Mischer behandelte. Gele mit
steigendem pn-Wert im Bereich zwischen 7 und 10 des höherer Viskosität wurden auch in Konzentrationen
wäßrigen Mediums zunächst zu, wobei zwischen 7 und 8 bis zu etwa 10% gebildet,
der steilste Viskositätsanstieg festzustellen ist. Bei . .
einem pH-Wert von etwa 10 erreicht die Viskosität ein Beispiel
Maximum und sinkt dann ziemlich rasch, wenn der 65 Gereinigte Holzpulpe wurde in einer 18°/oigen
PH-Wert von 10 auf 11 erhöht wird. Natriumhydroxydlösung bei Zimmertemperatur ein-
Durch Verdünnen der Dispersion auf etwa 1 % kann geweicht. Die überschüssige Alkalilösung wurde bis
eine gewisse Trennung der Partikeln entsprechend ihrer zu einem Preßfaktor von etwa 3 abgepreßt. Die so
erhaltene Alkali-Cellulose wurde direkt etwa 15 Minuten mit einer 2,5 n-Salzsäurelösung von 1050C behandelt. Dann wurde die Cellulose mit Wasser gewaschen und das Waschen mit einer l%igen Ammoniumhydroxydlösung beendet. Der Polymerisationsgrad betrug etwa 80. Die Cellulose wurde dann ohne vorhergehendes Trocknen bei einer Konzentration von 5 °/o ifl einem Mischer behandelt. Nach etwa einer halben Stunde zeigten sich die Eigenschaften eines thixotropen Gels.
Es ist auch die Verwendung anderer Säuren als Salzsäure für die Hydrolyse der Cellulose erwogen worden. Salzsäure wird jedoch bevorzugt, da sie schnell wirkt, eine spezifische Spaltung der 1,4-Glycosidbindungen herbeiführt und mit ihr Kristallite von nahezu 100%iger Reinheit erhalten werden, die durch Auswaschen leicht von Säure und etwa anwesenden anderen anorganischen Materialien befreit werden können. Außerdem ist die Ausbeute an der für die erfindungsgemäße Herstellung stabiler Dispersionen verwendeten Cellulose wesentlich größer als bei Verwendung anderer Säuren. Wenn beispielsweise Schwefelsäure für die Hydrolyse verwendet wird, so ist die Ausbeute um 30 % niedriger als bei Verwendung von Salzsäure bei vergleichbaren Bedingungen. Außerdem ist Schwefelsäure darum weniger erwünscht als Salzsäure, weil sich hierbei leicht sulfatiert^ Cellulosekristallite bilden und bis zu 2% Schwefel in die Cellulose eingeführt werden. Die sulfatierten Cellulosekristallite werden peptisiert, und es wird dadurch schwierig, das Produkt von überschüssiger Säure zu befreien.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung wäßriger Dispersionen von kristalliner Cellulose, die durch saure Hydrolyse in an sich bekannter Weise unter Bedingungen erhalten wird, die zu einem im wesentlichen konstanten durchschnittlichen Polymerisationsgrad führen, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulose durch Waschen im wäßrigen Medium von der Säure befreit und das so erhaltene Produkt zur Bildung einer stabilen Dispersion in einem wäßrigen Medium zerkleinert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Cellulose verwendet wird, die durch Hydrolyse mit einer wäßrigen Salzsäurelösung erhalten wurde.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Cellulose verwendet wird, die durch Hydrolyse von Baumwollinters erhalten wurde.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Cellulose verwendet wird, die durch Hydrolyse von regenerierter Cellulose erhalten wurde.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die mechanische Zerkleinerung eine Lösung verwendet wird, die einen PH-Wert zwischen etwa 7 bis 11 aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines thixotropen Gels eine Dispersion verwendet wird, in welcher die Konzentration der Cellulosekristallite mindestens 3 % beträgt und die Teilchengröße der Cellulosekristallite unterhalb 5 μ, vorzugsweise unterhalb 1 μ, liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Dispersion verwendet wird, in welcher mindestens 1 % der dispergierten Cellulosekristallite eine Teilchengröße unterhalb 1 μ aufweisen.
© 209 508/339 1.
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