DE112018000111T5

DE112018000111T5 - Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion

Info

Publication number: DE112018000111T5
Application number: DE112018000111.3T
Authority: DE
Inventors: Ting'an ZHANG; Zhihe DOU; Yan Liu; Guozhi LV; Qiuyue Zhao; Liping Niu; Daxue Fu; Weiguang Zhang
Original assignee: Northeastern University China
Current assignee: Northeastern University China
Priority date: 2017-05-23
Filing date: 2018-05-21
Publication date: 2019-05-29
Also published as: UA123521C2; WO2018214849A1; CN107236869A; EP3495517A4; CN107236869B; US20190283139A1; JP6788097B2; RU2716296C1; US11033965B2; EP3495517B1; JP2019523348A; EP3495517A1

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion und gehört zum technischen Gebiet der Pulverherstellung. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte des gleichmäßigen Vermischens von getrocknetem Titandioxidpulver mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, des Platzierens der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, des Auslösens einer selbsttragenden Reaktion, des Erhaltens eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide TiO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, des Auslaugens des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung, des Durchführens eines Filtrierens, des Waschens und Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-TiO-Vorläufer zu erhalten, des gleichmäßigen Vermischens des Niedrigvalenztitanoxid-TiO-Vorläufers mit Calciumpulver, des Durchführens eines Pressens, um Halbzeuge zu erhalten, des Platzierens der Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen für eine zweitmalige Tiefenreduktion und des Auslaugens des Tiefenreduktionsprodukts mit der Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung, um das reduzierte Titanpulver zu erhalten. Das Verfahren hat die Vorteile günstiger Rohmaterialien, einfacher Bedienung und geringer Anforderungen, was die Prozessbedingungen und Instrumente sowie Gerätschaft betrifft, und legt den Grundstein für die industrielle Produktion. Das entstehende reduzierte Titanpulver hat die Vorteile einer hohen Reinheit, einer feinen

Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung gehört zum technischen Gebiet der Pulverherstellung in einer Pulvermetallurgietechnologie und bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion.
Verwandter Stand der Technik
Titan ist ein neues strukturelles und funktionelles Material, das im 20. Jahrhundert mit widerhallender Bedeutung in der Geschichte der Menschheit aufgetaucht ist. Im Vergleich zu anderen Metallen besitzt Titan eine Reihe spezieller physikalischer und chemischer Eigenschaftenwie z. B. geringe Dichte, hohe spezifische Stärke, ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit und gute Hochtemperaturleistung. Als wichtiges Titanmaterial wird Titanpulver hauptsächlich als Kornfeinerungsmittel für Aluminiumlegierungen, Spezialfeuerwerke und Detonationsmittel verwendet. Titanpulver kann auch als Elektrovakuumgetter, Oberflächenbeschichtungszusatzstoff und Rohmaterial für die Pulvermetallurgie und den 3D-Druck verwendet werden. Chinas Titanpulverherstellungsindustrie ist in einer schwierigen Lage. Insbesondere steigt die Nachfrage nach Titanmetallpulver stark an, da die 3D-Druckindustrie schnell wächst. Derzeit verwendet Chinas Titanpulverherstellungsindustrie Titanschwämme als Rohmaterial für die industrielle Produktion von Titanpulver durch ein physikalisches und mechanisches Zerkleinerungsverfahren oder ein Hydrierung-Dehydrierung-Verfahren. Das hergestellte Titanmetallpulver ist mit den Mängeln einer Sekundärverschmutzung durch Verunreinigungen, einer unerwünschten Titanpulvergrößenverteilung, einer schlechten Aktivität und dergleichen verbunden, so dass die Anwendung des Titanpulvers schwerwiegend beeinflusst wird.
Angesichts der technischen Probleme, die bei herkömmlichen Titanmetallpulverherstellungsverfahren bestehen, bedient sich das von der Erfindung offenbarte Verfahren einer neuen Idee der direkten Herstellung von Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion auf Basis der systematischen Analyse des Valenzentwicklungsgesetzes im Reduktionsprozess von Titanoxiden, d. h. zunächst wird ein Zwischenprodukt (Verbrennungsprodukt) durch eine schnelle selbsttragende Reaktion erhalten (erstmalige Reduktion), danach wird die mehrstufige Tiefenreduktion am Zwischenprodukt durchgeführt, um das Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, und schließlich wird das Tiefenreduktionsprodukt einer Säureauslaugung, Entfernung von Verunreinigungen und Reinigung unterzogen, um Titanmetallpulver zu erhalten.
Da übliche Verfahren zum Herstellen von Titanpulver mit Titanschwämmen kostspielig sind und Verunreinigungen im Titanschwamm eine starke Auswirkung auf die Leistung des Titanpulvers haben, und hat das Verfahren zum Herstellen des Titanpulvers unter Verwendung von Titanoxiden als Rohmaterialien ein größeres Entwicklungspotential. Außerdem können, wenn Titanpulver unter Verwendung des Verfahrens der selbsttragenden Reaktion hergestellt wird, die Vorteile eines kurzen Prozessablaufs, keiner Zwischenarbeitsverfahrensweisen, geringer Kosten und guter Produkteigenschaften erzielt werden, so dass eine Weiterführung leicht zu erreichen ist. Das Verfahren zum Herstellen des Titanmetallpulvers durchmehrstufige Tiefenreduktion ist einer der vielversprechendsten Titanherstellungsprozesse, entspricht der nationalen Strategie der ökonomischen Entwicklung zur Verringerung von Rohmaterialkosten und Energieeinsparung und ist mit bemerkenswerten industriellen ökonomischen Auswirkungen und sozialen Auswirkungen verbunden.
Kurzdarstellung der Erfindung
Angesichts der Mängel, die beim Titanpulverherstellungsprozess aus dem Stand der Technik bestehen, stellt die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion bereit, mit dem ein reduziertes Titanpulverprodukt mit geringem Sauerstoffgehalt durch selbsttragende Hochtemperatursynthese, Tiefenreduktion und verdünnte Säureauslaugung erhalten wird. Das hergestellte reduzierte Titanpulver wird hauptsächlich für schlackenbildende Bestandteile für Schweißmaterialien wie z. B. umhüllte Elektroden sowie für Sauerstoffentzugs- oder Dehydrierungsprozesse verwendet. Das Verfahren hat die Vorteile günstiger Rohmaterialien, einfacher Bedienung und geringer Anforderungen, was die Prozessbedingungen und Instrumente sowie Gerätschaft betrifft, und legt den Grundstein für die industrielle Produktion. Das entstehende reduzierte Titanpulver hat die Vorteile einer hohen Reinheit, einer feinen Partikelgröße, einer steuerbaren Partikelgrößenverteilung, einer hohen Pulveraktivität und dergleichen.
Das Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion der umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten.
Platzieren der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, nachdem die reagierten Materialien gekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO₂: Mg = 1:(0,8 bis 1,2) (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0, 6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 bis 6 mol/l beträgt;
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführen eines Pressens bei 2 bis 20 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 700 bis 1200 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 1 bis 6 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1: (1,5 bis 3) (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts im verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung, um ein Filtrat und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Auslaugelösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen einer Vakuumtrocknung, um ein reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration von Chlorwasserstoffsäure 1 bis 6 mol/l beträgt,
wobei das reduzierte Titanpulver die folgenden Komponenten in Masseprozent umfasst: 98 bis 99,5 % Ti, 0,1 bis 2 % 0 und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 8 bis 42 µm.
In Schritt 1 wird die Mischung mit einer von zwei Methoden behandelt, bevor sie im Selbsttragende-Reaktion-Ofen platziert wird:

Modus I: Durchführen eines Pressens bei 10 bis 60 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, und danach Platzieren der blockförmigen Halbzeuge im Selbsttragende-Reaktion-Ofen; und
Modus II: Platzieren der Mischung direkt ohne Behandlung im Selbsttragende-Reaktion-Ofen.

In Schritt 1 wird ein Trocknen durchgeführt, wobei der Trocknungsparameter darin liegt, dass das Trocknen bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h oder länger durchgeführt wird.
In Schritt 1 wird die selbsttragende Reaktion durchgeführt, so dass das Zwischenprodukt in der Methode der erstmaligen selbsttragenden Reduktionsreaktion hauptsächlich Titanmonoxid umfasst, der Energieverbrauch verringert werden kann und außerdem die Erzeugung von Verbundmetalloxidatverunreinigungen im Reduktionsreaktionsprozess begrenzt werden kann.
In Schritt 1 umfasst die Methode zum Auslösen der selbsttragenden Reaktion ein lokales Zündverfahren und ein Gesamterhitzungsverfahren, wobei das lokale Zündverfahren darin liegt, dass elektrische Heizdrähte verwendet werden, um einen Teil der Mischung im Selbsttragende-Reaktion-Ofen zu erhitzen, so dass die selbsttragende Reaktion ausgelöst wird; und das Gesamterhitzungsverfahren darin liegt, dass die Temperatur der gesamten Mischung im Selbsttragende-Reaktion-Ofen so lange erhöht wird, bis die selbsttragende Reaktion erfolgt, wobei die Temperatur auf 500 bis 750 Grad Celsius geregelt wird.
In Schritt 2 liegen, wenn die Chlorwasserstoffsäure als die Auslaugelösung zum Auslaugen des Zwischenprodukts verwendet wird, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 10 bis 40 % gemäß einer Reaktionstheorie und wird die Reaktion gemäß der chemischen Reaktionsgleichung MgO + 2H⁺ = Mg²⁺ + H₂O durchgeführt; und
in Schritt 2 beträgt die Auslaugetemperatur des ausgelaugten Zwischenprodukts 20 bis 30 Grad Celsius und beläuft sich die Auslaugezeit auf 60 bis 180 min.
In Schritt 2 besteht der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 75 bis 88 % Ti, 12 bis 25 % O und kleiner gleich 0,5 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 0,8 bis 15 µm beträgt.
In Schritt 2 liegen die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei einer Trocknungstemperatur von 20 bis 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
In Schritt 3 liegt die zweitmalige Tiefenreduktionsreaktion im Spezifischen darin, dass die Temperatur im Vakuumreduktionsofen in einem Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa erhöht wird.
In Schritt 4 liegen, wenn das Tiefenreduktionsprodukt ausgelaugt wird, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoff säure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 5 bis 30 % gemäß einer Reaktionstheorie und basiert die Reaktion auf der chemischen Reaktionsgleichung CaO + 2H⁺ = Ca²⁺ + H₂O; und
in Schritt 4 beträgt die Auslaugetemperatur des ausgelaugten Tiefenreduktionsprodukts 20 bis 30 Grad Celsius und beläuft sich die Auslaugezeit auf 15 bis 90 min.
In Schritt 4 liegen die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 bis 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Das Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion verwendet den Grundsatz und hat die Vorteile, dass:

(1) der Prozess der selbsttragenden Hochtemperatursynthese gemäß dem Valenzentwicklungsgesetz von Titanoxiden im Reduktionsprozess als erstmalige Reduktionsreaktion verwendet wird und die chemische Energie der chemischen Reaktion ausreichend verwendet wird. Im Prozess der selbsttragenden Hochtemperatursynthese wird chemische Energie in Wärmeenergie umgewandelt, kann die Reaktionsich automatisch ausbreiten, nachdem sie eingeleitet wurde, und kann ohne externe Energie aufrechterhalten werden; und außerdem weist die Reaktion einen hohen Temperaturgradienten auf und weist das Produkt eine hohe Aktivität und kontrollierbare Größen auf. Aufgrund der hohen Temperatur der selbsttragenden Reaktion kann Mg imReaktionsprozess vergasen und daher kann ein Verlust von Mg verursacht werden. Die Komponenten und Phasen von Ti_xO-Produkten können durch Regulieren und Steuern der Verteilungsmenge von Mg gesteuert werden.

Die Gleichung der selbsttragenden Hochtemperatursynthesereaktion ist wie folgt: ${TiO}_{2} + yMg = {Ti}_{x} O + (2 - x) MgO + (x + y - 2) Mg;$
wobei x und y Parameter in stöchiometrischen Zahlen beim Ausstabilisieren einer chemischen Reaktionsgleichung sind, x 0, 6 bis 1 ist und y gemäß x angepasst wird.
Damit die selbsttragende Reaktion einfach auszuführen und energiesparend ist, kann die selbsttragende Reaktion mit einem lokalen Zündverfahren ausgelöst werden.
MgO-Verunreinigungen, die im Prozess der selbsttragenden Reaktion erzeugt werden, sind ungebunden, Produkte sind leicht aufzubrechen, die MgO-Verunreinigungen weisen hohe Reaktionsaktivität auf und das Zwischenprodukt Ti_xO liegt in einer Partikel- oder Partikelskelettform vor. Die MgO-Verunreinigungen bedecken die Oberflächen von Ti_xO oder sind in die Skelette von Ti_xO gestopft, so dass das Auslaugen verdünnter Chlorwasserstoffsäure erleichtert wird.
(2) Überschüssige Zugabe von Chlorwasserstoffsäure ist erforderlich, um eine vollständige Entfernung von MgO im Auslaugeprozess zu gewährleisten; außerdem wird - um die Waschwirkung zu gewährleisten - dynamisches zirkulierendes Waschen im Waschprozess angewandt, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen wird durchgeführt, bis die Waschflüssigkeit neutral ist. Der Auslaugeprozess muss im verschlossenen Reaktor durchgeführt werden, um die Auslaugeeffizienz zu gewährleisten und ein Oxidierten des Zwischenprodukts zu verhindern.
(3) Um einen gründlichen Sauerstoffentzug zu gewährleisten und somit ein hochreines reduziertes Titanpulver mit geringem Sauerstoffgehalt zu erhalten, wird der Gedanke des Sauerstoffentzugs durch mehrstufige Tiefenreduktion bereitgestellt, d. h., ein Sauerstoffentzug wird durch Tiefenreduktion der Niedrigvalenztitanoxidvorläufer durchgeführt, die aus der selbsttragenden Hochtemperaturreduktion erhalten werden, mit Calcium, das höhere Reduktionseigenschaften als das Magnesiumreduktionsmittel hat, das in der selbsttragenden Hochtemperaturreduktion verwendet wird, so dass die Wirkung des Sauerstoffentzugs durch Reduktion sichergestellt ist.
Die chemische Reaktionsgleichung der Tiefenreduktionsreaktion ist wie folgt: ${Ti}_{x} O + xCa = Ti + xCaO$
wobei x 0,6 bis 1 ist.
(4) Der Prozess hat die Vorteile, dass er hocheffizient und energiesparend ist, einen kurzen Ablauf und geringe Anforderungen bezüglich Gerätschaft aufweist, ein sauberer, effizienter und sicherer Produktionsprozess ist und industriell leicht zu fördern ist. Das Verfahren kann auch verwendet werden, um andere valenzvariable Metallpulver mit hohem Schmelzpunkt herzustellen.
Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt ein Prozessablaufschaubild des Verfahrens zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion der Erfindung.
Ausführliche Beschreibung
Die Erfindung wird nachstehend in Kombination mit Ausführungsformen ausführlicher beschrieben.
Das Titandioxid, Magnesiumpulver, Calciumpulver und die Chlorwasserstoffsäure, die in den nachstehenden Ausführungsformen verwendet werden, sind Produkte industrieller Güte. Titandioxid ist ein Rutil und die Größen sowohl von Magnesiumpulver als auch Calciumpulver sind kleiner gleich 0,5 mm.
Der Selbsttragende-Reaktion-Ofen, der in den nachstehenden Ausführungsformen verwendet wird, ist ein im Patent „ZL200510047308.2“ offenbarter und der Reaktionsofen besteht aus einem Reaktionsgefäß, einer Heizer, Schauglas, einem Umwandler, einen Funktionsschreiber, einem Thermoelement und einem Luftbelüftungsventil.
Die Dauer der selbsttragenden Reaktion in den nachstehenden Ausführungsformen beträgt 5 bis 90 s.
Die Trocknungszeit in den nachstehenden Ausführungsformen beträgt zumindest 24 h.
1 zeigt das Prozessablaufschaubild des Verfahrens zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das den nachstehenden Ausführungsformen verwendet wird.
Ausführungsform 1
Ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, Pressen der Mischung bei 20 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge aus der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, Auslösen der selbsttragenden Reaktion durch ein lokales Zündverfahren, Regeln der Temperatur auf 500 Grad Celsius, nachdem die reagierten Materialien abgekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO2 : Mg = 1:1 (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0, 6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoff säure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 25 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 120 min, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 2 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 10 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläuferbesteht aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 86 % Ti, 13 % O und kleiner gleich 0,5 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 12 µm beträgt.
Die Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführens eines Pressens bei 5 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa ist, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 1000 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 2 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1:2 (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukt-Zwischenprodukts in einem geschlossenen Reaktionsgefäß, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 24 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 30 min, um eine Auslaugelösung und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Lösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 12 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Das reduzierte Titanpulver umfasst die folgenden Komponenten in Masseprozent: 99,0 % Ti, 0,23 % O und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 34 µm.
Die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei einer Trocknungstemperatur von 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Ausführungsform 2
Ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, Pressen der Mischung bei 40 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge aus der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, Auslösen der selbsttragenden Reaktion durch ein lokales Zündverfahren, Regeln der Temperatur auf 600 Grad Celsius, nachdem die reagierten Materialien abgekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO₂: Mg = 1:1,2 (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0,6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 25 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 90min, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 4 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 20 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer besteht aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 75 bis 88 % Ti, 12 bis 25 % O und kleiner gleich 0,5 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 8 µm beträgt.
Die Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführens eines Pressens bei 5 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa ist, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 900 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 4 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1:2,4 (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukt-Zwischenprodukts in einem geschlossenen Reaktionsgefäß, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 30 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 20min, um eine Auslaugelösung und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Lösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 2 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 26 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Das reduzierte Titanpulver umfasst die folgenden Komponenten in Masseprozent: 98,2 % Ti, 1,05 % O und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 28 µm.
Die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Ausführungsform 3
Ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, Pressen der Mischung bei 60 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge aus der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, Auslösen der selbsttragenden Reaktion durch ein lokales Zündverfahren, Regeln der Temperatur auf 500 Grad Celsius, nachdem die reagierten Materialien abgekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO2: Mg = 1:0,8 (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0,6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 30 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 60 min, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 6 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 25 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläuf er besteht aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 79 % Ti, 21,6 % O und kleiner gleich 0, 4 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 6 µm beträgt.
Die Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 25 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführens eines Pressens bei 20 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa ist, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 800 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 3 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1:1,5 (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukt-Zwischenprodukts in einem geschlossenen Reaktionsgefäß, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 30 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 15min, um eine Auslaugelösung und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Lösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 3 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 15 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Das reduzierte Titanpulver umfasst die folgenden Komponenten in Masseprozent: 97,5 % Ti, 1,85 % O und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 20 µm.
Die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei einer Trocknungstemperatur von 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Ausführungsform 4
Ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, Pressen der Mischung bei 10 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge aus der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, Auslösen der selbsttragenden Reaktion durch ein lokales Zündverfahren, Regeln der Temperatur auf 550 Grad Celsius, nachdem die reagierten Materialien abgekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO2: Mg = 1:1,1 (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0,6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 25 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 120 min, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 10 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer besteht aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 87,2 % Ti, 12,6 % O und kleiner gleich 0,2 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 15 µm beträgt.
Die Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführens eines Pressens bei 5 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa ist, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 1100 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 3 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1:2,2 (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukt-Zwischenprodukts in einem geschlossenen Reaktionsgefäß, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 24 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 30 min, um eine Auslaugelösung und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Lösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 10 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Das reduzierte Titanpulver umfasst die folgenden Komponenten in Masseprozent: 99,5 % Ti, 0,11 % O und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 42 µm.
Die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Ausführungsform 5
Ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, Pressen der Mischung bei 30 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge aus der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, Auslösen der selbsttragenden Reaktion durch ein lokales Zündverfahren, Regeln der Temperatur auf 700 Grad Celsius, nachdem die reagierten Materialien abgekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO2: Mg = 1:0,9 (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0,6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 20 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 180min, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 30 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer besteht aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 88 % Ti, 11,9 % O und kleiner gleich 0,1 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 14 µm beträgt.
Die Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführens eines Pressens bei 10 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa ist, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 1100 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 2 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1:3 (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukt-Zwischenprodukts in einem geschlossenen Reaktionsgefäß, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 24 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 30 min, um eine Auslaugelösung und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Lösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 20 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Das reduzierte Titanpulver umfasst die folgenden Komponenten in Masseprozent: 99,4 % Ti, 0,12 % O und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 40 µm.
Die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Ausführungsform 6
Ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, Platzieren der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, Auslösen der selbsttragenden Reaktion durch ein lokales Zündverfahren, Regeln der Temperatur auf 650 Grad Celsius, nachdem die reagierten Materialien abgekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO2: Mg = 1:0,9 (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0,6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 25 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 120 min, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 40 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer besteht aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 75 % Ti, 24,5 % O und kleiner gleich 0, 5 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 0,8 µm beträgt.
Die Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführens eines Pressens bei 20 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa ist, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 1200 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 1 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1:2 (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukt-Zwischenprodukts in einem geschlossenen Reaktionsgefäß, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 20 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 90min, um eine Auslaugelösung und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Lösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 6 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 30 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Das reduzierte Titanpulver umfasst die folgenden Komponenten in Masseprozent: 99,5 % Ti, 0,18 % O und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 8 µm.
Die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei einer Trocknungstemperatur von 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Ausführungsform 7
Ein Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion umfasst die folgenden Schritte:
Schritt 1: Selbsttragende Reaktion
Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten, Platzieren der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, Auslösen der selbsttragenden Reaktion durch ein Gesamterhitzungsverfahren, Regeln der Temperatur auf 750 Grad Celsius, nachdem die reagierten Materialien abgekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO2: Mg = 1:0,9 (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0,6 bis 1 liegt;
Schritt 2: erstmaliges Auslaugen
Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 25 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 150min, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 10 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer besteht aus den folgenden Komponenten in Masseprozent: 75 bis 88 % Ti, 12 bis 25 % O und kleiner gleich 0,5 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 15 µm beträgt.
Die Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 25 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion
Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführens eines Pressens bei 2 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa ist, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 700 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 6 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1:3 (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer;
Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen
Platzieren des Tiefenreduktionsprodukt-Zwischenprodukts in einem geschlossenen Reaktionsgefäß, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung bei einer Auslaugetemperatur von 24 Grad Celsius und einer Auslaugezeit von 60min, um eine Auslaugelösung und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Lösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um reduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 5 mol/l beträgt, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 5 % gemäß einer Reaktionstheorie stehen.
Das reduzierte Titanpulver umfasst die folgenden Komponenten in Masseprozent: 98 % Ti und 0,2 % O, mit einer Größe von 40 µm.
Die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens liegen darin, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und
das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.

Claims

Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: Schritt 1: Selbsttragende Reaktion Platzieren von Titandioxidpulver in einem Trocknungsofen, Durchführen eines Trocknens, um getrocknetes Titandioxidpulver zu erhalten, gleichmäßiges Vermischen des getrockneten Titandioxidpulvers mit Magnesiumpulver, um eine Mischung zu erhalten. Platzieren der Mischung in einem Selbsttragende-Reaktion-Ofen, nachdem die reagierten Materialien gekühlt wurden, Erhalten eines Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in einer MgO-Matrix dispergiert sind, wobei TiO₂: Mg = 1:(0,8 bis 1,2) (Molverhältnis), und wobei das Zwischenprodukt, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, eine Mischung von Niedrigvalenztitanoxiden in nichtstöchiometrischem Verhältnis ist, wobei x im Bereich von 0, 6 bis 1 liegt; Schritt 2: erstmaliges Auslaugen Platzieren des Zwischenprodukts, dessen Niedrigvalenztitanoxide Ti_xO in der MgO-Matrix dispergiert sind, in einem verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung, um ein Filtrat und ein ausgelaugtes Produkt zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen des ausgelaugten Produkts und Durchführen eines Vakuumtrocknens, um einen Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer zu erhalten, wobei die Molkonzentration der Chlorwasserstoffsäure 1 bis 6 mol/l beträgt; Schritt 3: zweitmalige Tiefenreduktion Gleichmäßiges Vermischen des Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufers mit Calciumpulver und Durchführen eines Pressens bei 2 bis 20 MPa, um blockförmige Halbzeuge zu erhalten, Platzieren der blockförmigen Halbzeuge in einem Vakuumreduktionsofen, Durchführen eines Erhitzens, um die Temperatur auf 700 bis 1200 Grad Celsius zu erhöhen, Durchführen einer zweitmaligen Tiefenreduktion für 1 bis 6 h, nach der zweitmaligen Tiefenreduktion Erhalten blockförmiger Halbzeuge, Kühlen der blockförmigen Halbzeuge gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei Ti_xO:Ca = 1: (1,5 bis 3) (Molverhältnis) im Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer; Schritt 4: zweitmaliges Auslaugen Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts im verschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Chlorwasserstoffsäure als Auslaugelösung, um ein Filtrat und filtrierte Rückstände zu erhalten, Entfernen der Auslaugelösung, Waschen der filtrierten Rückstände und Durchführen einer Vakuumtrocknung, um einreduziertes Titanpulver zu erhalten, wobei die Molkonzentration von Chlorwasserstoffsäure 1 bis 6 mol/l beträgt, wobei das reduzierte Titanpulver die folgenden Komponenten in Masseprozent umfasst: 98 bis 99,5 % Ti, 0,1 bis 2 % O und den Rest unvermeidbare Verunreinigungen, mit einer Größe von 8 bis 40 µm.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung in Schritt 1 mit einer von zwei Methoden behandelt wird, bevor sie im Selbsttragende-Reaktion-Of en platziert wird: Modus I: Durchführen eines Pressens bei 10 bis 60 MPa, umblockförmige Halbzeuge zu erhalten, und danach Platzieren der blockförmigen Halbzeuge im Selbsttragende-Reaktion-Ofen; und Modus II: Platzieren der Mischung direkt ohne Behandlung im Selbsttragende-Reaktion-Ofen.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknen in Schritt 1 bei 100 bis 150 Grad Celsius für 24 h oder mehr durchgeführt wird.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Methode zum Auslösen der selbsttragenden Reaktion in Schritt 1 ein lokales Zündverfahren und ein Gesamterhitzungsverfahren umfasst, wobei das lokale Zündverfahren darin liegt, dass elektrische Heizdrähte verwendet werden, um einen Teil der Mischung im Selbsttragende-Reaktion-Ofen zu erhitzen, so dass die selbsttragende Reaktion ausgelöst wird; und das Gesamterhitzungsverfahren liegt darin, dass die Temperatur der gesamten Mischung im Selbsttragende-Reaktion-Ofen so lange erhöht wird, bis die selbsttragende Reaktion erfolgt, wobei die Temperatur auf 500 bis 750 Grad Celsius geregelt wird.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt 2, wenn die Chlorwasserstoffsäure als die Auslaugelösung zum Auslaugen des Zwischenprodukts verwendet wird, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoffsäure und die Zugabemenge des Zwischenprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 10 bis 40 % gemäß einer Reaktionstheorie liegen und die Reaktion gemäß der chemischen Reaktionsgleichung MgO + 2H⁺ = Mg²⁺ + H₂O durchgeführt wird; und in Schritt 2 die Auslaugetemperatur des ausgelaugten Zwischenprodukts 20 bis 30 Grad Celsius beträgt und sich die Auslaugezeit auf 60 bis 180 min beläuft.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der entstehende Niedrigvalenztitanoxid-Ti_xO-Vorläufer in Schritt 2 aus den folgenden Komponenten in Masseprozent besteht: 75 bis 88 % Ti, 12 bis 25 % O und kleiner gleich 0,5 % unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der Masseprozentsatz aller Komponenten 100 % ist und die Größe 0,8 bis 15 µm beträgt.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens in Schritt 2 darin liegen, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 bis 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zweitmalige Tiefenreduktionsreaktion in Schritt 3 im Spezifischen darin liegt, dass die Temperatur im Vakuumreduktionsofen in einem Vakuumgrad kleiner gleich 10 Pa erhöht wird.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt 4, wenn das Tiefenreduktionsprodukt ausgelaugt wird, die Zugabemenge verdünnter Chlorwasserstoff säure und die Zugabemenge des Tiefenreduktionsprodukts in einem Zubereitungsverhältnis eines Chlorwasserstoffsäureüberschussanteils von 5 bis 30 % gemäß einer Reaktionstheorie liegen und die Reaktion auf der chemischen Reaktionsgleichung CaO + 2H⁺ = Ca²⁺ + H₂O basiert; und in Schritt 4 die Auslaugetemperatur des ausgelaugten Tiefenreduktionsprodukts 20 bis 30 Grad Celsius beträgt und sich die Auslaugezeit auf 15 bis 90 min beläuft.
Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifischen Schritte des Waschens und Vakuumtrocknens in Schritt 4 darin liegen, dass das ausgelaugte Produkt ohne das Filtrat mit Wasser gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist, und danach ein Trocknen in einem Vakuumtrocknungsofen bei der Trocknungstemperatur von 20 bis 30 Grad Celsius für zumindest 24 h durchgeführt wird; und das Waschen mit dem Wasser durchgeführt wird, im Spezifischen dynamisches Waschen angewandt wird, d. h., es wird ein konstanter Waschflüssigkeitsspiegel in einem Waschtank im Waschprozess gehalten, indem die gleiche Menge an frischem Wasser ergänzt wird, während die Waschflüssigkeit abgelassen wird, und ein Waschen durchgeführt wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.